Способ получения диборида титана


 


Владельцы патента RU 2559482:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" (RU)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида титана, и может быть использовано для производства керамической брони, изготовления нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, ванн и тиглей - испарителей металлов, деталей металлопроводов и электромагнитных насосов для перекачивания расплавленных металлов, узлов химической аппаратуры. Способ получения диборида титана состоит в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут. Смешение компонентов шихты осуществляется при совместном просеивании. В качестве углеродного материала используют высокодисперсный порошок нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2/г. Изобретение позволяет упростить процесс получения диборида титана.

 

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида титана, и может быть использовано для производства керамической брони, изготовления нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, ванн и тиглей - испарителей металлов, деталей металлопроводов и электромагнитных насосов для перекачивания расплавленных металлов, узлов химической аппаратуры.

Известен способ получения диборида титана восстановлением порошкообразного диоксида титана пропаном в присутствии порошка бора в азотном плазменном потоке (Галевский Г.В., Руднева В.В. Особенности процессов боридообразования в условиях плазменного потока /Вестник горно-металлургической секции РАЕН. Отделение металлургии: сборник научных трудов/ СибГИУ - Новокузнецк, 2010. - Вып.26. - С.111-116).

Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Использование в качестве источника углерода горючего газа (пропана) может при разгерметизации плазмохимического реактора привести к образованию взрывоопасной пропановоздушной смеси. Кроме того, получить данным процессом чистый, без примесей, диборид титана невозможно, поскольку по данным рентгенофазового анализа в продуктах реакции после закалки наряду с ним содержится и титан.

Кроме того, известен способ получения диборида титана (заявка US 2013/0251595 кл. С01В 35/04, 26.09.2013), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала [0042] при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут [0038]-[0041].

Однако указанный способ имеет недостаток. Это смешение компонентов шихты в жидкостях с последующей сушкой суспензии [0046], что усложняет процесс. В качестве жидкостей могут применяться органические и неорганические материалы с кислой, основной или нейтральной реакцией [0048]. Этот недостаток связан со сравнительно невысокой дисперсностью применяемых углеродных материалов, в качестве которых заявляются: carbon black (сажа), synthetic carbon (искусственный графит) и calcined petroleum coke (прокаленный нефтяной кокс) [0042]-[0045]. Сведения об их дисперсности (или удельной поверхности) в тексте прототипа не приводятся. Однако известно [Gruner W., Stolle S., Wetzig K. Formation of COx species during the carbothermal reduction of oxides of Zr, Si, Ti, Cr, W and Mo. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials 18 (2000) 137-139], что удельная поверхность сажи составляет 80,2 м2/г, а порошка графита 19,5 м2/г. Известно также, что прокаленный нефтяной кокс [Соседов В.П., Чалых Е.Ф. Графитация углеродистых материалов. - М.: Металлургия, 1987, с. 23.] является сырьем для получения графита. Поэтому можно предположить, что при одинаковых условиях измельчения прокаленного нефтяного кокса и искусственного графита значения дисперсности (и удельной поверхности) порошков этих материалов будут сопоставимы.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения диборида титана, заключающемся в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут, смешение компонентов шихты осуществляется при совместном просеивании, а в качестве углеродного материала используют высокодисперсный порошок нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г. Порошок нановолокнистого углерода получается растиранием в ступке его гранул размером 4-8 мм, изготовленных каталитическим разложением газообразных предельных углеводородов на никелевом катализаторе при температуре 550°C. Гранулы образованы плотно переплетенными нитями нановолокнистого углерода длиной до 4 мкм и диаметром 10-100 нм (средний диаметр 73 нм). Содержание примесей (остатков катализатора) в нановолокнистом углероде невелико и не превышает 1% масс. Использование в качестве углеродного материала нановолокнистого углерода приводит к следующему. Поскольку величина удельной поверхности нановолокнистого углерода значительно выше, чем у сажи, искусственного графита и прокаленного нефтяного кокса, при смешении реагентов (двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и

углеродного материала - в данном случае нановолокнистого углерода) обеспечивается более тесный контакт между твердыми частицами реагентов. Это, в свою очередь, способствует повышению интенсивности процесса синтеза диборида титана. По этой причине отпадает необходимость в дополнительных операциях (смешение компонентов шихты в жидкостях с последующей сушкой суспензии), усложняющих процесс.

Способ осуществляется следующим образом. Порошки двуокиси титана, карбида бора и углеродного материала (нановолокнистого углерода) с удельной поверхностью 138…160 м2/г просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание компонентов шихты. Далее шихта загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля 10,603 см3. При плотности шихты 2,5 г/см3 масса ее примерно равна 26 г. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувается аргоном. Нагрев шихты производят при температуре 1500…1700°C в течение 20…25 минут.

Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок диборида титана).

При температурах ниже 1500°C диборид титана не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1700°C, имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 20 минут диборид титана не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 25 минут имеют место непроизводительные энергозатраты. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25 минут и температуры 1700°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида титана, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - двуокиси титана и карбида бора. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс.

Пример реализации изобретения

Порошки двуокиси титана, карбида бора со средним размером частиц 0,8 мкм и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 144 м2/г совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1600°C, время выдержки при этой температуре 22 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - диборида титана.

Способ получения диборида титана, состоящий в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут, отличающийся тем, что смешение компонентов шихты осуществляется при совместном просеивании, а в качестве углеродного материала используют высокодисперсный порошок нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2/г.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения диборида хрома, состоящему в нагреве шихты из смеси окиси хрома, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала.

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерного порошка гексаборида церия, включающему синтез гексаборида церия из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретение относится к электрохимическому способу получения порошка гексаборида кальция, включающему электролиз солевого расплава, содержащего кальций- и борсодержащие компоненты.

Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений. Плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ синтеза додекаборида алюминия включает смешение паров субхлорида алюминия и паров хлорида или фторида бора.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения диборида титана выбирают целевой средний размер частиц для продукта диборида титана и количество серы исходя из целевого среднего размера частиц.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида диспрозия. В качестве источника диспрозия используют безводный трихлорид диспрозия, источника бора - фторборат калия, фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретение относится к материалу смачиваемого анода алюминиевого электролизера. Порошок диборида титана получают при проведении карботермической реакции между мелкодисперсными порошковыми компонентами шихты из безводного диоксида титана, борного ангидрида или борной кислоты и углерода в виде сажи.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида гадолиния. .

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для получения углеродных наноструктур. Устройство для синтеза углеродных нанотрубок включает камеру 1, заполненную инертным газом, в которой расположены цилиндрические углеродосодержащие катод 2 и анод 3, расположенные соосно, выполненные с возможностью их перемещения относительно друг друга в продольном направлении.

Изобретение относится к способу модификации и восстановлению железосодержащих поверхностей узлов трения с помощью ремонтно-восстановительного состава и может быть использовано в авиационной промышленности, автомобильном и железнодорожном транспорте, машиностроении, полиграфии и пищевой промышленности.

Изобретение относится к способу получения полимерного нанокомпозита и вариантам его применения. Способ включает обеспечение реакционной среды, содержащей общую алифатическую среду и смесь мономеров.

Изобретение относится к области энергетики, а именно к области использования солнечной энергии, и может быть применено при генерировании электрического тока с использованием энергии солнечного излучения в качестве источника теплового излучения.

Изобретение относится к вариантам способа получения низкомолекулярных олефинов путем конверсии сырьевого потока, содержащего монооксид углерода и водород, с применением нанесенного катализатора на основе железа, в котором обеспечивают каталитическую композицию, содержащую железосодержащие частицы, диспергированные на подложке, которая содержит α-оксид алюминия (α-Al2O3), причем указанная подложка содержит по меньшей мере 1 масс.

Изобретение относится к области химии и нанотехнологии. Сначала при температуре 25÷50°C готовят раствор, содержащий, мас.%: полиакрилонитрил - 4,58; CoCl2·6H2O - 1,86; NiCl2·6H2O - 1,86; диметилформамид - 91,7, и выдерживают до полного растворения всех компонентов.

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии.

Изобретения относятся к области композиционных материалов с карбидкремниевой матрицей, предназначенных для работы под избыточным давлением в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и могут быть использованы в химической, нефтяной и металлургической промышленности, а также в авиатехнике.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения наноразмерных частиц включает электроплазменную обработку поверхности электролита в виде солевого раствора, содержащего индуцированные ионы металлов или полупроводников с формированием из них частиц заданного размера.
Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при изготовлении деталей с повышенной жаростойкостью. Способ нанесения жаростойкого металлокерамического покрытия на изделие из жаропрочного сплава включает нанесение на поверхность упомянутого изделия чередующихся керамических слоев тугоплавких окислов металлов и разделение этих слоев промежуточными компенсационными слоями пластичного металла.

Группа изобретений относится к области бионики и касается создания бионической конечности. Предложенная конечность включает искусственный скелет, представляющий собой изделия в форме костей, соединенные между собой шарнирно, а также прикрепленными к ним исполнительными органами.
Наверх