Способ синтеза нанокристаллического карбида кремния



Способ синтеза нанокристаллического карбида кремния
Способ синтеза нанокристаллического карбида кремния

 


Владельцы патента RU 2559510:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к технологии получения нанокристаллического карбида кремния. Способ включает плазмодинамический синтез карбида кремния в гиперскоростной струе электроразрядной плазмы, содержащей кремний и углерод в соотношении 3,0:1, которую генерируют коаксиальным магнитоплазменным ускорителем с графитовыми электродами и направляют в замкнутый объем, заполненный газообразным аргоном при нормальном давлении и температуре 20°C, при этом температуру газообразного аргона в замкнутом объеме изменяют в диапазоне от -20°C до 19°C и от 21°C до 60°C. Технический результат - регулирование дисперсности нанокристаллического карбида кремния. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к физике низкотемпературной плазмы и плазмохимии, а также к области электротехники и электрофизики, а именно к ускорительной технике, и может быть использовано для генерирования высокоэнтальпийных струй электроразрядной плазмы, содержащей углерод и кремний, и получения нанокристаллического карбида кремния.

Известен способ плазмодинамического синтеза нанокристаллического карбида кремния (Сивков А.А., Никитин Д.С. и др. Прямой плазмодинамический синтез ультрадисперсного карбида кремния // Письма в ЖТФ, том 39, вып. 2, 2013, с. 15-20), который осуществляют в гиперскоростной струе, содержащей кремний и углерод электроразрядной плазмы, которую генерируют коаксиальным магнитоплазменным ускорителем с графитовыми электродами и направляют в замкнутый объем, заполненный газообразным аргоном при нормальном давлении и температуре 20°C.

Недостатком известного решения является получение карбида кремния недостаточной чистоты с избыточным содержанием кремния и углерода.

Известен способ синтеза нанокристаллического карбида кремния, выбранный в качестве прототипа (Сивков А.А., Никитин Д.С. и др. Получение ультрадисперсного кристаллического карбида кремния методом плазмодинамического синтеза // Сверхтвердые материалы, №3, 2013, с. 11-18), который осуществляют в гиперскоростной струе электроразрядной плазмы, содержащей кремний и углерод в соотношении 3,0:1, которую генерируют коаксиальным магнитоплазменным ускорителем с графитовыми электродами и направляют в замкнутый объем, заполненный газообразным аргоном при нормальном давлении и температуре 20°C.

Недостатком прототипа является невозможность регулирования дисперсности получаемого нанокристаллического карбида кремния.

Задачей изобретения является создание способа синтеза нанокристаллического карбида кремния, позволяющего регулировать его дисперсность.

Указанную задачу решают тем, что так же, как в прототипе, способ синтеза нанокристаллического карбида кремния осуществляют в гиперскоростной струе электроразрядной плазмы, содержащей кремний и углерод в соотношении 3,0:1, которую генерируют коаксиальным магнитоплазменным ускорителем с графитовыми электродами и направляют в замкнутый объем, заполненный газообразным аргоном при нормальном давлении и температуре 20°C.

Согласно изобретению, температуру газообразного аргона изменяют в диапазоне от -20°C до 19°C и от 21°C до 60°C.

Экспериментально установлено, что изменение температуры в указанном диапазоне обеспечивает регулирование дисперсности получаемого в процессе синтеза нанокристаллического карбида кремния. Это обусловлено изменением времени кристаллизации частиц, что непосредственно влияет на их размер.

На чертеже изображено устройство для реализации способа синтеза нанокристаллического карбида кремния.

В таблице 1 представлены значения основных параметров и результатов экспериментов.

Предложенный способ синтеза нанокристаллического карбида кремния был реализован с использованием коаксиального магнитоплазменного ускорителя (фиг.1), который состоит из цилиндрического электропроводящего ствола, выполненного из двух электропроводящих цилиндров, внутреннего цилиндра 1, выполненного из графита и внешнего цилиндра 2, выполненного из прочного немагнитного металла, например из нержавеющей стали и центрального электрода, состоящего из наконечника 3, выполненного из графита, и хвостовика 4, выполненного из конструкционного металла с высокой электропроводностью, например стали, меди, латуни и т.д. Ствол и центральный электрод соединены электрически плавкой перемычкой 5 из порошкообразного материала, состоящего из смеси кремния и углерода в соотношении 3,0:1. Центральный электрод отделен от цилиндрического электропроводящего ствола изолятором 6. Корпус 7 выполнен из магнитного материала и сопряжен с внешним металлическим цилиндром 2, и перекрывает зону размещения плавкой перемычки 5. Длина части, перекрывающей зону размещения плавкой перемычки 5 составляет 40-50 мм, а ее внешняя поверхность выполнена конусообразной. Соленоид 8 выполнен за одно целое с фланцем 9 и цилиндрической частью 10, в которой размещен корпус 7 и укреплен резьбовой заглушкой 11. Соленоид 8 укреплен прочным стеклопластиковым корпусом 12 и стянут мощными токопроводящими шпильками 13 между фланцем 9 и стеклопластиковым упорным кольцом 14. Токопроводящие шпильки 13 электрически соединены токопроводящим кольцом 15, а к токопроводящим шпилькам 13 присоединен шинопровод 16 внешней схемы электропитания. Второй шинопровод 17 схемы электропитания присоединен к хвостовику 4. Ко второму шинопроводу 17 последовательно присоединены ключ 18 и конденсаторная батарея 19, связанная с шинопроводом 16. На выходе из цилиндрического электропроводящего ствола соосно ему расположена цилиндрическая камера-реактор, выполненная из нержавеющей стали.

Работа устройства заключается в следующем. При замыкании ключа 18 в контуре электропитания ускорителя начинает протекать ток от конденсаторной батареи 19 по шинопроводу 16, токопроводящему кольцу 15, шпилькам 13, фланцу 9, виткам соленоида 8, корпусу 7, внешнему металлическому цилиндру 2, внутреннему графитовому цилиндру 1, плавкой перемычки 5, наконечнику 3, хвостовику 4, второму шинопроводу 17, ключу 18 и конденсаторной батарее 19. При этом плавкая перемычка 5 разогревается, и ее материал переходит в плазменное состояние с образованием дугового разряда, плазма которого содержит углерод и кремний. Конфигурация плазменной структуры типа Z-пинч с круговой плавкой перемычкой задается формой плавкой перемычки 5 и наличием цилиндрического канала в изоляторе 6. Далее плазма разряда сжимается магнитным полем собственного тока и аксиальным полем соленоида 8 и существует в ускорительном канале в виде удлиняющегося Z-пинча с круговой плавкой перемычкой на конце, через которую ток переходит на цилиндрическую поверхность графитового ускорительного канала, в процессе ускорения плавкой перемычки под действием силы Лоренца. Ускоренный плазменный поток истекает из ускорительного канала в замкнутый объем камеры-реактора, заполненный газообразным аргоном при нормальном давлении 105 Па и заданной температуре. Происходит образование продукта синтеза в головном скачке уплотнения плазменной струи и осаждение его на стенках камеры-реактора. В зависимости от температуры газообразного аргона возможно получать продукт различной дисперсности.

Предложенный способ был испытан при следующих параметрах устройства для его реализации: емкость конденсаторной батареи 19 C=6·10-3 Ф; зарядное напряжение Uзар=3,0 кВ; диаметр ускорительного канала во внутреннем цилиндре 1 dук=9,5 мм; внешний диаметр внутреннего цилиндра 1 Dгр=25 мм; длина соленоида lL=150 мм; длина ствола lст=169 мм; диаметр камеры-реактора Dкам=25 мм, длина камеры-реактора lкам=530 мм. В опытах изменяли температура газообразного аргона, которым был заполнен замкнутый объем камеры-реактора. Уменьшение температуры камеры-реактора, а следовательно газообразного аргона, производили с помощью холодильной установки, а увеличение температуры - с помощью строительного фена. Температуру измеряли термопарой, установленной внутри камеры-реактора. Средние параметры генерируемой плазменной струи: амплитуда импульса тока 100 кА, мощность разряда 115 МВт, подведенная энергия 30 кДж.

Как видно из таблицы 1, при увеличении температуры от -20°C до 60°C происходит рост среднего размера частиц карбида кремния от 50 до 120 нм.

Способ синтеза нанокристаллического карбида кремния, включающий плазмодинамический синтез карбида кремния в гиперскоростной струе электроразрядной плазмы, содержащей кремний и углерод в соотношении 3,0:1, которую генерируют коаксиальным магнитоплазменным ускорителем с графитовыми электродами и направляют в замкнутый объем, заполненный газообразным аргоном при нормальном давлении и температуре 20°C, отличающийся тем, что температуру газообразного аргона в замкнутом объеме изменяют в диапазоне от -20°C до 19°C и от 21°C до 60°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллического SiC - широко распространенного материала, используемого при изготовлении интегральных микросхем.
Изобретение относится к области получения карбида кремния, используемого в полупроводниковой промышленности для радиопоглощающих покрытий, термосопротивлений, диодов, светодиодов, солнечных элементов и силовых вентилей для использования при повышенных температурах.

Изобретение относится к области получения карбида кремния, используемого в полупроводниковой промышленности в качестве материала для радиопоглощающих покрытий, диодов, светодиодов, солнечных элементов и силовых вентилей.
Изобретение может быть использовано в изготовлении полупроводниковых материалов. Способ получения монолитных кристаллов карбида кремния включает i) помещение смеси, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, на дно цилиндрической реакционной камеры, имеющей крышку; ii) герметизацию цилиндрической реакционной камеры; iii) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь; iv) откачивание из печи воздуха; v) заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления; vi) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1975 до 2500°С; vii) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 Торр, но не менее 0,05 Торр; и viii) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического SiC, используемого для изготовления интегральных микросхем. .
Изобретение относится к выращиванию и обработке монокристаллов синтетического карбида кремния - муассанита, который может быть использован для электронной промышленности, ювелирного производства, а также в качестве стекла или корпуса для часов.

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллического SiC - широко распространенного материала, используемого при изготовлении интегральных микросхем.

Изобретение относится к полупроводниковым материалам и технологии их получения и может быть использовано в электронике. .

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов конденсацией испаряемого или сублимируемого материала и может быть использовано в полупроводниковой промышленности.

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллического SiC, используемого для изготовления интегральных микросхем. .
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при финишной металлообработке, для производства керамической брони, при износостойкой наплавке.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения β-карбида кремния стехиометрического состава в виде готовых пористых изделий включает нагревание заготовки изделий из полимерной композиции до 800°C в защитной от окисления среде со скоростью 400-600°C/ч при атмосферном давлении и выдержку при 800°C в течение 1 ч с последующим охлаждением.

Изобретение относится к получению порошкового карбида кремния, применяемого для производства деталей турбин, двигателей внутреннего сгорания, МГД-генераторов, теплообменников.
Изобретение относится к производству поликристаллического карбида кремния. Способ получения поликристаллического карбида кремния включает металлотермическое восстановление натрием смеси тетрахлоридов кремния и углерода, взятой в мольном соотношении 1:1.

Изобретение относится к компонентам высокотемпературных систем сгорания с улучшенными эксплуатационными характеристиками. Предложены варианты компонента системы сгорания, содержащего композиционный материал и металлическую основу, где композиционный материал содержит карбид кремния и силицид тугоплавкого металла, содержащий фазу, выбранную из Rm5Si3, Rm5Si3C, RmSi2 и их сочетаний (Rm означает тугоплавкий металл, выбранный из молибдена, вольфрама и их сочетания).
Изобретение может быть использовано в изготовлении полупроводниковых материалов. Способ получения монолитных кристаллов карбида кремния включает i) помещение смеси, содержащей крошку поликристаллического кремния и порошок углерода, на дно цилиндрической реакционной камеры, имеющей крышку; ii) герметизацию цилиндрической реакционной камеры; iii) помещение цилиндрической реакционной камеры в вакуумную печь; iv) откачивание из печи воздуха; v) заполнение печи смесью газов, которые по существу являются инертными газами, до приблизительно атмосферного давления; vi) нагревание цилиндрической реакционной камеры в печи до температуры от 1975 до 2500°С; vii) снижение давления в цилиндрической реакционной камере до менее 50 Торр, но не менее 0,05 Торр; и viii) осуществление сублимации и конденсации паров на внутренней части крышки цилиндрической реакционной камеры.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Может применяться для изготовления абразивных и режущих материалов, конструкционной керамики и кристаллов для микроэлектроники, катализаторов и защитных покрытий.
Изобретение относится к нанотехнологиям и предназначено для получения высокопрочной трубчатой или комбинированной нити, пленки или ленты (разница только в ширине) нанотолщины из тройной структуры бор-углерод-кремний B-C-Si (насколько мне известно, оно не имеет названия, поэтому далее будем называть его, а точнее - наноизделия из него - «старброн»).
Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при изготовлении носителей катализаторов, фильтров, материалов для электроники. .

Изобретения могут быть использованы при бактерицидной обработке флюидов, таких как вода и промышленные жидкости. Продукт для очистки флюидов содержит, с одной стороны, пористое тело, имеющее наружную и внутреннюю удельную поверхность, и, с другой стороны, металлизированный слой нанометровой толщины, покрывающий, по меньшей мере, часть наружной и внутренней поверхности пористого тела.
Наверх