Способ определения количества экстрагента-н-гексана и петролейного эфира в растительном масле



Способ определения количества экстрагента-н-гексана и петролейного эфира в растительном масле
Способ определения количества экстрагента-н-гексана и петролейного эфира в растительном масле

 


Владельцы патента RU 2560681:

Закрытое акционерное общество "ЭКОС-1" (RU)

Изобретение относится к способам выделения и аналитического газохроматографического определения количества экстрагента в растительном сырье, преимущественно растительном масле. Способ определения количества экстрагента - н-гексана и петролейного эфира в растительном сырье, предпочтительно масле, заключается в том, что отбирают пробу растительного сырья, выделяют из нее оставшийся в ней экстрагент и затем проводят его газохроматографический анализ, экстрагент выделяют препаративной дистилляцией, причем предварительно в отобранную пробу добавляют растворитель, имеющий хроматографически определяемые собственные примеси в области хроматографического выхода н-гексана и компонентов петролейного эфира ниже 1-2% масс., при этом в качестве растворителя выбрано вещество из группы: изооктан, н-бутанол, н-бутилацетат, толуол, о-ксилол, а в пробу добавляют растворитель, количество которого к пробе составляет от 1 к 1 до 1 к 10. В результате достигается возможность повышения точности определения количества оставшегося в растительном сырье экстрагента за счет более полного его извлечения из растительного сырья. 1 з.п. ф-лы, 2 пр., 1 ил.

 

Изобретение относится к способам выделения и аналитического газохроматографического определения количества экстрагента в растительном сырье, преимущественно растительном масле.

Известен способ определения количества экстрагента, заключающийся в том, что пробу получают путем нагрева вещества в специально предназначенном для этого испарителе, а затем полученные пары остаточного растворителя направляют непосредственно в газовый хроматограф, причем для интенсификации процесса испарения осуществляют равномерное смачивание пробного материала водой (см. патент US №3779066, кл. G01N 31/08, 18.12.1973).

Однако результаты определения зависят от предварительной обработки и свойств пробного материала, для осуществления способа требуется специальная аппаратура, он достаточно трудоемок и требует значительных затрат времени на его осуществление.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения экстрагента в растительном сырье, предпочтительно масле, заключающийся в том, что отбирают пробу растительного сырья, выделяют из нее оставшийся в ней экстрагент и затем проводят его газохроматографический анализ (см. авторское свидетельство SU №1317357, кл. G01N 30/00, 15.06.1987).

Однако данный метод не обеспечивает требуемой точности определения количества оставшегося экстрагента.

Задачей изобретения является устранение указанных известных недостатков способа определения количества экстрагента.

Технический результат заключается в том, что достигается возможность повысить точность определения количества оставшегося в растительном сырье экстрагента за счет более полного его извлечения из растительного сырья.

Указанная задача решается, а технический результат достигается за счет того, что способ определения количества экстрагента - н-гексана и петролейного эфира в растительном сырье, предпочтительно масле, заключается в том, что отбирают пробу растительного сырья, выделяют из нее оставшийся в ней экстрагент и затем проводят его газохроматографический анализ, экстрагент выделяют 1 препаративной дистилляцией, причем предварительно в отобранную пробу добавляют растворитель, имеющий хроматографически определяемые собственные примеси в области хроматографического выхода н-гексана и компонентов петролейного эфира ниже 1-2% масс., при этом в качестве растворителя выбрано вещество из группы: изооктан, н-бутанол, н-бутилацетат, толуол, о-ксилол, а в пробу добавляют растворитель, количество которого к пробе составляет от 1 к 1 до 1 к 10.

Для препаративной дистилляции может быть использована лабораторная установка для определения пределов перегонки с объемом пробы 50-500 мл.

На чертеже представлена установка препаративной дистилляции.

Препаративную дистилляцию (перегонку) проводят в установке, которая содержит перегонную колбу 1 вместимостью 250 см3 с внутренним шлифом для присоединения насадки к колбе, над которой установлен полый стеклянный шар 2, предотвращающий перегревание пара, поступающего в расположенную выше колонку 3, в которой установлен термометр 4. Нижняя часть колонки 3 выполнена с наружным шлифом, а верхняя часть колонки 3 выполнена с внутренним шлифом для термометра 4, который также выполнен со шлифом, под которым к колонке 3 подсоединена пароотводная трубка 5, соединенная с выполненным с компенсационной трубкой 6 холодильником 7. Компенсационная трубка 6 вставлена в верхнюю часть холодильника 7 для уравнивания давления. К холодильнику 7 снизу присоединен приемник 8 - мерный сосуд вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3 для первых 5 см3 и для последующих - 2 см3. В качестве термометра 4 используется лабораторный стеклянный термометр с ценой деления 0,2 или 0,5°C, причем длина термометра должна быть достаточна для того, чтобы шарик термометра 4 находился в середине колонки 3. Атмосферное давление контролируется ртутным или пружинным барометром, а нагрев колбы 1 осуществляется горелкой газовой или электронагревателем, обеспечивающим регулирование скорости нагрева. Время контролируется секундомером или часами песочными на 1 или 5 мин.

В процессе реализации способа определения количества экстрагента в растительном сырье 1, предпочтительно масле, к пробе добавляют растворитель, количество которого составляет от 10% до 100% к количеству вещества в пробе, наиболее предпочтительно около 15-20%.

Полученный раствор перегоняют, отбирая отгон при температуре паров 120-125°C. Практически полное извлечение экстрагента достигается уже при отгоне 50-70% добавленного растворителя. Полученный отгон анализируют методом газохроматографии (ГЖХ), определяя количественное содержание примеси - оставшегося в растительном масле экстрагента.

Уравнение расчета концентрации примеси можно представить в виде:

где:

Ci и Cст - концентрации определяемой примеси и внутреннего стандарта;

Si и Sст - площади соответствующих хроматографических пиков;

Fi и Fст - факторы отклика детектора для определяемой примеси и внутреннего стандарта.

Значение фактора отклика примеси находим методом ГЖХ, анализируя стандартные растворы с известной концентрацией примеси. Таким образом массовую долю примеси в исходном образце определяем по уравнению:

µ=A·B·F 2

где: µ - массовая доля примеси;

А - отношение площади пика примеси и пика стандарта;

В - отношение массы отгона и исходного образца;

F - фактор отклика детектора определяемого компонента.

В ходе исследования было установлено, что наибольшая достоверность получаемой информации достигается при использовании растворителя, имеющего температуру кипения в диапазоне от 100 до 150°C.

Пример 1.

В колбу 1 помещают 100 мл подсолнечного масла, полученного экстракцией петролейным эфиром 40-70°C. Добавляют к нему 20 мл н-бутилацетата квалификации х.ч.

Перемешивают. Полученный раствор перегоняют в установке препаративной дистилляции с холодильником 7, отбирая отгон при температуре паров 120-125°C. Полученный отгон анализируют методом ГЖХ с последующим расчетом с использованием формул 1 и 2 концентрации остаточного петролейного эфира в растительном масле.

Пример 2.

В колбу 1 помещают 100 мл подсолнечного масла, полученного экстракцией петролейным эфиром 40-70°C. Добавляют к нему 35 мл толуола квалификации х.ч.

Перемешивают. Полученный раствор перегоняют в установке препаративной дистилляции с холодильником 7, отбирая отгон при температуре паров 120-125°C. Полученный отгон анализируют методом ГЖХ с последующим расчетом с использованием формул 1 и 2 концентрации остаточного н-гексана в растительном масле.

Сравнительный анализ показал, что по сравнению с наиболее близким техническим решением достоверность (точность определения количества экстрагента в растительном масле) полученной информации увеличилась на 20-25%.

Таким образом, описанный способ отличается простотой и позволяет повысить степень достоверности получаемых результатов.

1. Способ определения количества экстрагента - н-гексана и петролейного эфира в растительном сырье, предпочтительно в масле, заключающийся в том, что отбирают пробу растительного сырья, выделяют из нее оставшийся в ней экстрагент и затем проводят его газохроматографический анализ, отличающийся тем, что экстрагент выделяют препаративной дистилляций, причем предварительно в отобранную пробу добавляют растворитель, имеющий хроматографически определяемые собственные примеси в области хроматографического выхода н-гексана и компонентов петролейного эфира ниже 1-2 % масс., при этом в качестве растворителя выбрано вещество из группы: изооктан, н-бутанол, н-бутилацетат, толуол, о-ксилол, а в пробу добавляют растворитель, количество которого к пробе составляет от 1 к 1 до 1 к 10.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для препаративной дистилляции используют лабораторную установку для определения пределов перегонки с объемом пробы 50-500 мл.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области медицины, в частности к кардиологии, и может быть использовано для прогнозирования медико-социальной эффективности комплексного лечения больных артериальной гипертонией (АГ).

Настоящее изобретение относится к способу количественного определения содержания восков и воскоподобных веществ в рафинированных растительных маслах, при котором в кювете размещают пробу горячего растительного масла, производят одновременно облучение пробы и изменение ее температуры, пробу охлаждают от начальной температуры до температуры полного застывания пробы, непрерывно измеряют световые потоки: проходящий через пробу и рассеянный, определяют в зависимости от температуры отношение проходящего и рассеянного световых потоков и по максимуму этого отношения на основе предварительно полученной на эталонных пробах калибровочной кривой определяют количественное содержание восков и воскоподобных веществ в растительном масле.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле. .
Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности. .

Изобретение относится к медицинской и пищевой технологии. .

Изобретение относится к пищевой промышленности. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .
Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к масложировой промышленности. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и, в частности, к способам проверки работоспособности газоанализаторов. .

Изобретение относится к средствам метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры, а именно к устройствам для создания потока парогазовой смеси с заданной концентрацией пара.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к устройствам для приготовления поверочных газовых смесей, используемых при градуировке и поверке газоанализаторов.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при градуировке и поверке газоанализаторов. .

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при анализе многокомпонентных смесей в различных областях техники. .

Изобретение относится к области приборостроения и может найти применение при градуировке и поверке газоанализаторов. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при градуировке и проверке газоанализаторов. .

Изобретение относится к дозирующим устройствам и может быть использовано в инструментальных методах анализа агрессивных жидкостей. .

Настоящее изобретение относится к системе для анализа пластовых флюидов, таких как нефть (сжатая), содержащая газообразные пластовые флюиды. Аналитическая система для анализа пластовых флюидов содержит устройство для мгновенного испарения, сконфигурированное для частичного испарения сжатого пластового флюида, первую хроматографическую подсистему, содержащую первую колонку для хроматографии и первый контур отбора проб, и вторую хроматографическую подсистему, содержащую вторую колонку для хроматографии и второй контур отбора проб. Также система содержит одиночную систему сбора данных, соединенную с первой хроматографической подсистемой, второй хроматографической подсистемой и устройством для мгновенного испарения, и микропроцессор, соединенный с системой сбора данных, причем микропроцессор функционирует для оценки газового фактора сжатого пластового флюида, подаваемого на устройство для мгновенного испарения, исходя из данных, собираемых системой сбора данных. Техническим результатом является повышение точности результатов вплоть до и включая углеводороды C20 - для газовых проб и вплоть до и включая C36+ - для жидких проб и увлекаемой воды. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 19 ил.
Наверх