Способ определения температур фазовых превращений в металлических материалах

Изобретение относится к термическому и дилатометрическому анализу и может быть использовано для определения критических точек фазовых превращений в металлических материалах при непрерывном нагреве. Согласно способу испытывают образец с использованием одинарного закалочного дилатометра и безинерционной термопары, приваренной к образцу. Нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью с помощью индуктора. Автоматически фиксируют время от начала измерения, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение образца и относительную мощность индуктора. Для фазовых превращений 1 рода по результатам испытаний образца строят на одном координатном поле зависимости W=f(Tобр.), где W - относительная мощность индуктора, %, Tобр. - температура исследуемого образца, °C. По построенным зависимостям находят первую производную относительной мощности индуктора в каждой точке. Затем строят на одном координатном поле зависимости абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр.) и первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр.=f(Tобр.). Определяют начало и окончание фазовых превращений 1 рода в виде критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от пулевого уровня на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.). Определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора. Технический результат - повышение точности определения начала и конца фазовых превращений 1 и 2 рода в исследуемом металлическом материале. 5 ил.

 

Изобретение относится к термическому и дилатометрическому анализу, в частности к безэталонному определению критических точек фазовых превращений в металлических материалах (чистых металлов, сталей, сплавов, чугуна) при непрерывном нагреве.

Оно может быть использовано для исследования фазовых превращений 1 и 2 рода с помощью закалочного дилатометра типа «Linseis» R.L.T.A.L78, имеющего программное обеспечение WIN - DIL.

Известен способ безэталонного термического анализа фазовых превращений (а.с. №1689824, МПК G01N 25/02 от 07.11.91 г.), основанный на нагреве образца, помещенного в держатель, с помощью нагревательного элемента, осуществляемом в две стадии. В первой стадии регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе. Во второй - регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе. Дополнительно определяют параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца и скорости нагрева держателя образца на обеих стадиях нагрева. О результате исследований судят по разности температур, вычисляемой с помощью измеренных величин.

К недостаткам известного способа относят то, что известный способ учитывает разности температур и скорости нагрева нагревательного элемента, держателя образца, что обеспечивает точность формирования термического профиля, но не уточняет положение критических точек (начала и конца фазовых превращений 1 и 2 рода) на получаемых расчетных данных.

Известен способ определения температур фазовых превращений в материалах (а.с. №719259, МПК G01N 25/02 от 06.09.77 г.) путем изменения температуры образца в исследуемом температурном интервале, равномерно увеличивая мощность нагревательного элемента, пропускания сквозь образец потока монохроматического γ-излучения и регистрации его на выходе. Изменение температуры образца проводят при одностороннем отводе от него тепла перпендикулярно направлению потока монохроматического γ-излучения, осуществляют ряд изотермических выдержек образца в исследуемом температурном интервале при пропускании потока монохроматического γ-излучения и регистрируют при этом поток γ-излучения и температуру образца, а искомые величины определяют, сопоставляя значения потоков монохроматического излучения для обоих режимов изменения температуры образца. Способ используют для установления температур фазовых превращений 1 и 2 рода.

К недостаткам известного способа относят то, что известный способ использует измерения, связанные с интенсивностью потока γ-излучения и временем прохождения его сквозь образец, а также температурой нагрева образца. Схематично изображенные зависимости дают мало информации и некорректны, так как проведение ступенчатых изотермических выдержек непрерывного нагрева совершенно не учитывает различия в характере превращений и возможность влияния облучения на фазовые превращения при смене времени и различных скоростей нагрева (температур). Влияние мощности нагревательного элемента ограничено регулированием температуры его в процессе нагрева: температура его равномерно должна подниматься в процессе нагрева образца.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ определения температуры фазовых превращений 1 рода, критических точек начала (Ac1) и окончания (Ac3) этих превращений и абсолютного удлинения Δl исследуемого образца при нагреве в закалочном дилатометре (Руководство по эксплуатации. Высокоскоростной дилатометр «Linseis» R.I.T.A.L78. Email: info@linseis.com., Web site: http:/www.linseis.com). Способ заключается в использовании одинарного (безэталонного) закалочного дилатометра типа «Linseis» R.I.T.A.L.78 и безинерционной термопары, которую приваривают электроконтактной сваркой на исследуемый образец. Перед испытаниями, используя программное обеспечение WIN-DIL, задают температурно-временной режим исследования образца: скорость нагрева, температуру нагрева, время выдержки, скорость охлаждения, температуру охлаждения, время выдержки при температуре охлаждения. При этом во время работы дилатометра автоматически с определенной частотой (до 1 запроса в 1 мс) записывают время от начала измерения, задаваемую температуру, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение исследуемого образца, относительную мощность нагреваемого элемента (в процентах - мощность индуктора в точках измерения при непрерывном нагреве от максимальной потребляемой мощности). На основании полученных данных строят дилатограмму - зависимость абсолютного удлинения исследуемого образца при нагреве от температуры образца, нагреваемого с заданной скоростью нагрева индуктором, используемым в качестве нагревательного элемента. Затем строят на одном координатном поле зависимости «Время, с - Температура, °C» и «Время, с - Абсолютное удлинение исследуемого образца, мкм» при нагреве. С использованием закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78 определяют фазовые переходы сталей - критические точки Aс1, Aс3, так как эти переходы сопровождаются изменениями размеров образца (ΔL), которые измеряет дилатометр. Точка Ac1 - температура начала фазового перехода (1 рода), Ac3 - температура окончания фазового перехода (1 рода) во время нагрева. Все найденные фазовые переходы отображают на диаграмме «Время, с - Температура, °C» вместе с температурными кривыми (см. с. 51 Руководства). Оценивают положение Ac1 и Ac3 на кривых при заданной скорости нагрева исследуемого образца. Точки перехода (критические точки) определяют двумя путями: наносят отдельную точку (метку) на точку экстремума графика или проводят касательную - линию пересечения с линией на графике (для этого на графике отмечают 4 точки: две до фазового перехода и две - после него). В месте отрыва касательной от линии на кривой наносят точку (см. стр. 53 Руководства). Данный способ принят за прототип.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого способа, - используют для испытания образца одинарный закалочный дилатометр и безинерционную термопару, приваренную к образцу; нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью с помощью индуктора; автоматически фиксируют в процессе нагрева время от начала измерения, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение образца и относительную мощность индуктора; строят зависимость абсолютного удлинения образца при нагреве от температуры исследуемого образца; определяют характер фазовых превращений по профилю построенной зависимости; определяют критические точки фазовых превращений 1 рода.

К недостаткам известного способа, принятого за прототип, относят недостаточную точность определения критических точек начала (Ac1) и окончания (Ac3) фазовых превращений, так как на дилатограмме часто присутствуют различные аномалии, не связанные с фазовыми превращениями, которые проявляются на дилатограмме в виде перегибов, то есть отклонений от прямолинейности до фазовых переходов. Поэтому отрыв касательной от линии на графике не гарантирует точность фиксирования ни критической точки Ac1, ни критической точки Ac3. Кроме того, известный способ не определяет точки фазового превращения 2 рода (в том числе точку Кюри), ограничивая тем самым техническую функцию дилатометра.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является повышение точности определения начала и конца фазовых превращений 1 и 2 рода в исследуемом металлическом материале с использованием одинарного закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78, расширение функциональных возможностей закалочного дилатометра.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе определения температур фазовых превращений в металлических материалах, заключающемся в том, что испытывают образец с использованием одинарного закалочного дилатометра и безинерционной термопары, приваренной к образцу, нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью с помощью индуктора, при этом автоматически фиксируют время от начала измерения, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение образца и относительную мощность индуктора, строят зависимость абсолютного удлинения образца при нагреве от температуры исследуемого образца, по профилю построенной зависимости определяют характер фазовых превращений, определяют критические точки фазовых превращений 1 рода, согласно изобретению для фазовых превращений 1 рода по результатам испытаний образца строят на одном координатном поле зависимости W=f(Tобр.), где W - относительная мощность индуктора, %, Tобр. - температура исследуемого образца, °C, при этом испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометрам определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры, по построенным зависимостям находят первую производную относительной мощности индуктора в каждой точке, затем строят на одном координатном поле зависимости абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр.) и первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр.=f(Tобр.), определяют начало и окончание фазовых превращений 1 рода в виде критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.) и определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.

Признаки заявляемого технического решения, отличительные от прототипа - для фазовых превращений 1 рода по результатам испытаний образца строят на одном координатном поле зависимости W=f(Tобр.), где W - относительная мощность индуктора, %, Tобр. - температура исследуемого образца, °C; испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометра, и определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры; по построенным зависимостям находят первую производную относительной мощности индуктора в каждой точке; строят на одном координатном поле зависимости абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр.) и первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр.=f(Tобр.); определяют начало и окончание фазовых превращений 1 рода в виде критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.); определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.

В ходе экспериментов авторами впервые обнаружено, что температурный профиль относительной мощности (W) отображает состояние нагреваемого образца, выраженное в виде резких скачков и перегибов в исследуемом температурном интервале.

Построение на одном координатном поле зависимостей W=f(Tобр.) при различных скоростях нагрева позволяет определить диапазон скоростей нагрева, при которых наблюдается экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца, что, в свою очередь, позволяет определить начало и конец фазовых превращений в исследуемом образце.

Нахождение первой производной относительной мощности индуктора в каждой точке позволяет увеличить перегибы на зависимостях относительной мощности от температуры, что обеспечит повышение точности определения критических точек фазовых превращений не только 1 рода, но и 2 рода, расширение соответственно возможностей одинарного закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78.

Определение для фазовых превращений 1 рода положения критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня, а для фазовых превращений 2 рода критической точки (Tкр) (в том числе точки Кюри) по положению максимума функции dW/dTобр.=f(Tобр.), позволяет существенно повысить точность определения критических точек и избежать влияния различных дилатометрических аномалий на результаты исследования.

Повышение точности определения положения критических точек в исследуемом металлическом материале заявляемым способом позволяет улучшить технологические режимы обработки, в том числе термической, для получения заданного структурного состояния и физико-механических свойств, определить возможные интервалы рабочих температур материала.

Расширение функциональных возможностей закалочного дилатометра позволяет совместить при одновременном измерении дилатометрический и термический анализ исследуемого металлического материала без проведения дополнительных измерений методами калориметрического или термического анализа (в отличие от прототипа).

Способ поясняется с помощью графиков, представленных на фиг. 1-5.

На фиг. 1 графически представлены зависимости относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца W=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца стали 12ХН3А с фазовым превращением 1-го рода с различными скоростями.

На фиг. 2 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца стали 12ХН3А (dW/dTобр.=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 1-го рода со скоростью 1°С/с.

На фиг. 3 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца стали 12XН3A (dW/dTобр=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 1-го рода со скоростью 90°C/с.

На фиг. 4 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца стали 12ХН3А (dW/dTобр=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 1-го рода со скоростью 350°C/с.

На фиг. 5 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца никеля (dW/dTобр=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 2-го рода со скоростью 10°C/с.

Способ осуществляется следующим образом.

Для дилатометрических испытаний с использованием закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78 готовят цилиндрический образец диаметром 3-4 мм и длиной 9-11 мм. На исследуемый образец методом электроконтактной сварки привариваются концы предварительно откалиброванной термопары, что позволяет во время измерения непосредственно и безинерционно фиксировать температуру исследуемого образца. Перед испытаниями с использованием программного обеспечения WIN-DIL задают температурно-временной режим исследования: скорость нагрева, температуру нагрева, время выдержки, температуру охлаждения и время выдержки при температуре охлаждения. Во время работы прибора при дилатометрическом исследовании образца при реализации заранее заданного температурно-временного режима идет одновременная запись времени от начала измерения (τ), температуры исследуемого образца (Tобр), задаваемой температуры (Tз), абсолютного удлинения (Δl) и относительной мощности индуктора (W) с частотой до 1 запроса в 1 мс.

Испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометра. По результатам испытаний на одном координатном поле строят зависимости W=f(Tобр) (фиг. 1). Определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца.

Находят первую производную относительной мощности индуктора (dW/dTобр). Далее строят на одном координатном поле зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр=f(Tобр) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) (фиг. 2).

По построенным зависимостям определяют положение критических температур фазовых превращений 1 и 2 рода.

Для фазовых превращений 1 рода определяют температуры начала и окончания в виде критических точек (Tн) и (Tк) по четким резким перегибам первой производной dW/dTобр.=f(Tобр.) на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.). Оценивают характер фазовых превращений по профилю построенных зависимостей абсолютного удлинения от температуры образца в диапазоне между Tн и Tк. Определяют положение критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня.

Для фазовых превращений 2 рода определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) (в том числе точку Кюри) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.

Для уточнения истинного местонахождения критических точек на дилатометрической кривой, построенной при удлинении исследуемого образца при нагреве, можно провести вертикальные линии от найденных точек Tн, Tк или Tкр на первой производной относительной мощности к кривой удлинения образца (фиг. 2, 3, 4, 5).

Предлагаемый способ поясняется с помощью зависимостей, представленных на фиг. 1-5.

На фиг. 1 представлены зависимости функций W=f(Tобр) для фазового превращения 1 рода - α→γ-превращение при непрерывном нагреве стали 12ХН3А со скоростями 1; 10; 20; 90; 150; 250; 300; 350°C/с. На представленных зависимостях видно, что при всех условиях нагрева происходит резкое увеличение относительной мощности индуктора (W) при температуре 730±5°C. Это вызвано необходимостью подавления эндотермического теплового эффекта α→γ-превращения в исследуемой стали при непрерывном нагреве для поддержания заранее заданных условий непрерывного нагрева. Обнаружено, что при окончании превращения наблюдают перелом функции W=f(Tобр) при переходе к линейному изменению для скоростей нагрева от 20 до 300°C/с.

На фиг. 2 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева стали 12ХН3А со скоростью 1°C/с. Положение критической точки Ac1 (Tн) по данной зависимости можно определить по моменту отрыва функции dW/dTобр=f(Tобр) от нулевого уровня, что является признаком возникновения теплового эффекта α→γ-превращения. Однако при нагреве со скоростями менее 20°C/с на зависимости W=f(Tобр) (фиг. 1) отсутствует минимум в момент окончания превращения, что делает невозможным определить положение критической точки Ac3 (Tк) по функции dW/dTобр=f(Tобр).

На фиг.3 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева стали 12XН3А со скоростью 90°C/с, то есть в интервале скоростей нагрева от 20 до 300°C/с. Положение критической точки Ac1 (Tн) по данной зависимости можно определить по моменту отрыва функции dW/dTобр=f(Tобр) от нулевого уровня, что является признаком возникновения теплового эффекта α→γ-превращения при непрерывном нагреве. Критическую точку Ac3 (Tк) можно определить по точке максимума в области температур окончания превращения, что является признаком стабилизации условий нагрева.

На фиг. 4 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева стали 12XН3A со скоростью 350°C/с, т.е. в интервале скоростей нагрева от 350°С/с. Положение критической точки Ac1 (Tн) по данной зависимости можно определить по моменту отрыва функции dW/dTобр=f(Tобр) от нулевого уровня, что является признаком возникновения теплового эффекта α→γ-превращения при непрерывном нагреве. Критическую точку Ac3 (Tк) по характеру функции dW/dTобр=f(Tобр) определить невозможно, т.к. отсутствует этап выхода на постоянный уровень мощности при нагреве.

На фиг. 5 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева никеля со скоростью 10°C/с. Предлагаемым методом можно определить температуру фазового превращения 2-го рода точку Кюри Tк (Tкр) по положению максимума функции dW/dTобр=f(Tобр).

Преимущества предлагаемого способа:

1. Способ позволяет расширить границы применения закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78 для исследования фазовых превращений 1 и 2 рода в чистых металлах, сталях, сплавах, чугуне и других металлических материалах.

2. Использование зависимости первой производной мощности от температуры надеваемого образца dW/dTобр=f(Tобр) позволяет максимально точно определить положение температур фазового превращения при нагреве исследуемого образца.

3. Способ позволяет выявить закономерности развития процессов фазовых превращений и, следовательно, рекомендовать оптимальный вариант проведения режимов термической обработки без применения трудоемких и длительных исследований.

Способ определения температур фазовых превращений в металлических материалах, заключающийся в том, что испытывают образец с использованием одинарного закалочного дилатометра и безинерционной термопары, приваренной к образцу, нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью с помощью индуктора, при этом автоматически фиксируют время от начала измерения, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение образца и относительную мощность индуктора, строят зависимость абсолютного удлинения образца при нагреве от температуры исследуемого образца, по профилю построенной зависимости определяют характер фазовых превращений, определяют критические точки фазовых превращений 1 рода, отличающийся тем, что для фазовых превращений 1 рода по результатам испытаний образца строят на одном координатном поле зависимости W=f(Tобр.), где W - относительная мощность индуктора, %, Tобр. - температура исследуемого образца, °C, при этом испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометра, и определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры, по построенным зависимостям находят первую производную относительной мощности индуктора в каждой точке, затем строят на одном координатном поле зависимости абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр.) и первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр.=f(Tобр.), определяют начало и окончание фазовых превращений 1 рода в виде критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня на фоне изменения функции ∆l=f(Tобр.) и определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пограничной области между физикой, химией и биологией и может быть использовано в научных и промышленных лабораториях для определения параметров фазового перехода в воде и влияния на них условий (давление, температура), добавок веществ и полей.

Изобретение относится к области инновационных технологий и может быть использовано для повышения эффективности определения функциональных параметров полимерных композиционных материалов, определяющих эффективность перспективных технических систем.

Изобретение относится к измерительной технике. Способ основан на экспериментальном определении температуры лавинообразного распада охлаждающей жидкости на горячей поверхности, в статических условиях, без потока жидкости.

Изобретение относится к области тепловых исследований свойств жидкостей и может быть использовано для исследования динамических процессов термостимулированной структурной перестройки жидкостей.

Использование: для определения фазового состояния газожидкостного потока в контрольной точке вертикального сечения трубопровода. Сущность: заключается в содержании устройством для определения фазового состояния газожидкостного потока измерительного устройства и терморезистивного датчика фазового состояния, включающего расположенную вдоль оси движения потока и жестко закрепленную одной короткой стороной печатную плату с установленным на ней чувствительным элементом, выполненным в виде подложки, на которой размещен пленочный резистор (терморезистор) в «точечном» исполнении.

Изобретение относится к области исследования процессов полиморфных превращений в металлах и твердофазных металлических сплавах и может быть использовано, например, в отделах технического контроля металлургических заводов, выпускающих титан и сплавы на его основе.

Изобретение относится к области определения физических параметров пластовых флюидов и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для определения температуры кристаллизации парафинов в нефти.

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано при тепловых испытаниях. Исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный круглый нагреватель.

Изобретение относится к области исследования или анализа небиологических материалов путем определения их химических или физических свойств, конкретно, исследования фазовых изменений путем удаления какого-либо компонента, например, испарением, и взвешивания остатка.

Изобретение относится к физико-химическому анализу вещества, а именно к способу построения солидуса. .

Изобретение относится к термическому анализу веществ и может быть использовано для определения содержания металлических веществ в полупроводниковых материалах. Способ определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах заключается в охлаждении предварительно нагретых исследуемого и эталонного веществ, помещенных на сенсорах из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами. Измеряют дифференциальный тепловой поток от температуры и по величине скачков на этой зависимости определяют искомую величину. При этом эталон и исследуемый образец, приготовленный в виде порошка массой ≤1 мг с дисперсностью ≈0,1 мг, располагают непосредственно на тепловых сенсорах. Нагревают воздействием инфракрасного лазера с длиной волны 10,6 мкм в течение 1-5 секунд на 100-200 градусов выше температуры плавления микровключений галлия. Затем с такой же скоростью осуществляют закалку расплава галлия с образованием жидкой фазы β-Ga. Далее снимают искомую зависимость при термоэлектрическом охлаждении в области температур кристаллизации фазы β-Ga при температуре -25°C и при превращении β-Ga в α-Ga при температуре -90°C. Технический результат - повышение чувствительности определения галлиевых микровключений для контроля качества полупроводниковых материалов. 3 ил.

Изобретение относится к области металлографии и может быть использовано в описании процессов диффузии, превращений, образования зародышей и роста новой фазы в металлах. Способ определения энергии активации фазовых превращений при распаде мартенсита в стали, в котором для определения энергии активации фазовых превращений определяют энергию активации образования зародышей новых ферритной и цементитной фаз и энергию активации роста упомянутых зародышей. Проводят закалку стальных образцов, отпуск упомянутых образцов при различных температурах, определяют количество микроструктурных объектов (N), образующихся при распаде мартенсита, и среднюю площадь зерна (Scp), с помощью которой определяют температурный коэффициент (αr) приращения среднего диаметра зерна по формуле: α r = Δ с р Т , где Δ с р = S с р , Т - температура отпуска, °С. Затем строят график зависимости натурального логарифма количества микроструктурных объектов (N) как функцию обратной величины произведения постоянной Больцмана и температуры (RT) в виде прямой и по тангенсу угла наклона прямой определяют энергию активации образования зародышей ферритной и цементитной фаз. Затем строят график зависимости натурального логарифма температурного коэффициента (αr) приращения среднего диаметра зерна как функцию обратного произведения постоянной Больцмана и температуры (RT) в виде прямой и по тангенсу угла наклона прямой определяют энергию активации роста упомянутых зародышей. Энергию активации фазовых превращений при распаде мартенсита в стали определяют как сумму энергий активации образования зародышей ферритной и цементитной фаз и энергии активации роста упомянутых зародышей. Обеспечивается повышение точности определения энергии активации при распаде мартенсита закаленной стали и возможность оценки доли энергии активации, отдельно приходящейся на энергию активации зародышеобразования и энергию активации роста новой фазы. 7 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области исследования материалов и может быть использовано для исследования вязкостно-температурных свойств жидкости и количественной оценки интенсивности и динамики структурных превращений в процессе подбора состава смазочных композиций моторных масел на стадии их разработки. Способ включает регистрацию процессов термодинамического структуропреобразования путем определения термоэнергетической функции каждой пробы, при этом приготавливают несколько проб масла с различным, точно известным количеством депрессорной присадки в них, для определения степени интенсивности структуропреобразования каждой пробы исследуемого масла пробу непрерывно с заданной скоростью охлаждают от комнатной температуры до температуры застывания, определяют температурные области структуропреобразования исследуемого масла по безразмерному динамическому критерию подобия температуровязкостных свойств ηδ, а степень интенсивности структуропреобразования исследуемого масла в указанных температурных областях количественно выражают через изменение термоэнергетической функции исследуемого масла Е(Т), определяемой по формуле: Е(Т)=(1/2-ηδ(T))·RT, где R - универсальная газовая постоянная; Т - текущая абсолютная температура масла; Θ - скорость изменения температуры; η - динамическая вязкость; ηδ=δη(Т, Θ)/δТ; затем определяют среднюю интенсивность микроструктурных процессов в каждой пробе через среднеквадратическое отклонение термоэнергетической функции. Оптимальное содержание депрессорной присадки определяют как соответствующее пробе с максимальной средней интенсивностью микроструктурных процессов. Достигается повышение точности и достоверности определения. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Блок держателя нанокалориметрического сенсора, предназначенный для размещения в дифрактометре на X-Y-Z движителе (столике), дает возможность проведения экспериментов с одновременным использованием данных методов, что позволяет проводить in-situ исследования структуры и теплофизических свойств материалов различного типа. Держатель представляет собой пластину из инертного материала, на которой есть возможность жесткого пространственного крепления электрической платы, обеспечивающей переход от 20-контактного разъема держателя нанокалориметрического сенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления нанокалориметра. Также данная плата имеет возможность жесткого пространственного крепления на любом X-Y-Z движителе стандартных конструкций, использующихся в рентгеновских дифрактометрах. Технический результат - возможность жесткого закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметра и уменьшение шумов электрических сигналов прибора. 4 з.п. ф-лы, 7 ил.

Блок держателя для нанокалориметрического сенсора предназначен для размещения на X-Y столике оптического микроскопа и проведения in-situ исследования морфологии и теплофизических свойств материалов различного типа. Блок держателя представляет собой пластину из инертного материала, на которой есть возможность жесткого пространственного крепления электрической платы коннектора, обеспечивающей переход от 20-контактного разъема держателя нанокалориметрического сенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления. Данная плата имеет возможность жесткого пространственного крепления на X-Y предметном столике большинства известных оптических микроскопов. Дополнительно на данном держателе обеспечивается возможность жесткого закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметрического сенсора. Технический результат - создание универсального блока держателя, который позволяет уменьшить шумы получаемых аналоговых сигналов и может быть интегрирован в устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров. 3 з.п. ф-лы, 10 ил.

Изобретение относится к изготовлению или получению изделий из стекла или стеклокерамики. Изобретение основано на том, чтобы обеспечить получение изделий из стекла или стеклокерамики, имеющих точно охарактеризованные термомеханические свойства. Для достижения этой цели деформацию стекла или стеклокерамического материала измеряют по меньшей мере дважды в виде зависимости от времени, с разными скоростями изменения температуры или механического напряжения. На основе измерений определяют путем моделирования значения времени релаксации и весовые коэффициенты. Затем на основе значений времени релаксации и весовых коэффициентов, относящихся к распределению релаксационных процессов, происходящих в изделии, рассчитывают запаздывающее во времени изменение физической величины, зависящей от температуры или напряжения, такой как тепловое расширение или показатель преломления, в виде зависимости от предварительно определенного изменения температуры или изменения напряжения. Технический результат - повышение точности определения термомеханических свойств изделий из стекла или стеклокерамики с последующим использованием данных сведений для получения изделий из стекла или стеклокерамики, имеющих точно охарактеризованные термомеханические свойства. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 26 ил.

Изобретение относится к способу и устройству управления процессом селективного лазерного спекания объемного изделия из порошков. Способ состоит в регистрации температуры поверхности и ее распределения в области воздействия концентрированного потока энергии в нескольких спектральных интервалах вблизи рабочей длины волны оптической системы сканнера и регистрации изображения поверхности в свете излучения источника внешней подсветки поверхности. В процессе спекания поддерживают на заданном уровне максимальную температуру поверхности в области воздействия и размеры зоны плавления, а также регистрируют изображения спеченных сечений или их фрагментов, сравнивают размеры спеченных сечений объемного изделия или их фрагментов с программно заданными, определяют наличие дефектов в спеченном слое и корректируют параметры воздействия и ход технологического процесса. Устройство по первому варианту содержит сканнер с объективом, оптический пирометр с объективом, видеокамеру с объективом и источник подсветки поверхности, а также 2D сканнер изображений, размещенный на каретке нанесения и укладки порошка и модуль управления, включающий два регулятора управления. Устройство по второму варианту содержит 3D сканнер изображений, размещенный в рабочей камере и модуль управления, включающий два регулятора управления. В результате достигается получение полной информации о процессе селективного спекания объемного изделия и возможность управления технологическим процессом в режиме реального времени. 3 н.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств и описывает способ и устройство для количественного определения содержания восков и воскоподобных веществ в рафинированных растительных маслах. Способ характеризуется тем, что пробу растительного масла охлаждают до полного застывания, облучают оптическим излучением на двух длинах волн и на основе калибровочной кривой определяют количественное содержание восков и воскоподобных веществ в пробе масла. Устройство для осуществления способа содержит устройство охлаждения-нагрева, устройство управления-регистрации, термоизолированную кювету, в стенки которой герметично вмонтированы волоконно-оптические световоды, оптические оси которых находятся на одном уровне в одном поперечном сечении кюветы, оптическая ось третьего световода расположена нормально к оптической оси первого и второго световодов, выходы устройства управления-регистрации соединены с управляющими входами излучателей и устройства охлаждения-нагрева, а к соответствующим входам устройства управления-регистрации подключены выходы термодатчиков и выходы пропорциональных фотоприемников. Изобретение может быть использовано для анализа растительных масел оптическими методами. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области металловедения и физико-химическому анализу веществ, в частности, к способу определения протекания фазовых переходов в металлах и сплавах. Заявлен способ регистрации фазового перехода в материале при воздействии на него давления и температуры, в котором давление на материал создают воздействием газообразной среды, а регистрацию фазового перехода осуществляют по отклонению давления газообразной среды, вызванному изменением объема материала. При этом используют газообразную среду, инертную по отношению к исследуемому материалу. Техническим результатом является повышение точности и чувствительности регистрации фазового перехода, простоты и компактности оборудования, а также возможность определять фазовые переходы при воздействии высоких давлений и температур и достичь малой инерционности системы измерений. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к технологии оценки качества жидких смазочных материалов. Предложен способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, при котором испытывают пробы смазочного материала постоянного объема в присутствии воздуха с перемешиванием при оптимальных, как минимум трех, температурах ниже критической, выбранных в зависимости от базовой основы, назначения смазочного материала и группы эксплуатационных свойств в течение времени, характеризующего одинаковую степень окисления. Через равные промежутки времени отбирают пробу окисленного смазочного материала, фотометрируют, определяют кинематическую вязкость исходного и окисленного смазочного материала, определяют показатель термоокислительной стабильности, строят графические зависимости указанного показателя от параметров фотометрирования для выбранных температур и проводят оценку процесса окисления. Новым является то, что при фотометрировании определяют оптическую плотность, кинематическую вязкость определяют при температурах 40°С и 100°С. При этом дополнительно определяют индекс вязкости и показатель относительного индекса вязкости как отношение индексов вязкости окисленного смазочного материала к товарному, а показатель термоокислительной стабильности определяют как отношение оптической плотности к показателю относительного индекса вязкости. Причем по графическим зависимостям показателя термоокислительной стабильности от оптической плотности, построенным по результатам, полученным при выбранных температурах испытания, определяют влияние температуры и продуктов окисления на вязкостно-температурную характеристику испытуемого смазочного материала и выявляют наименьшую скорость изменения показателя термоокислительной стабильности при увеличении температуры окисления. Технический результат - повышение информативности способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов путем учета влияния температуры и продуктов окисления на вязкостно-температурные характеристики смазочных материалов. 3 ил., 2 табл.
Наверх