Способ изготовления монокристаллических цилиндрических шайб из тугоплавких соединений


 


Владельцы патента RU 2561511:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") (RU)

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений методом Степанова и изготовления из них монокристаллических цилиндрических шайб, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении. Способ изготовления монокристаллических цилиндрических шайб включает выращивание монокристаллов в виде лент, толщина которых превышает диаметр шайб, затем профилированные ленты режут перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, после чего бруски обрабатывают до требуемого диаметра с получением цилиндрических стержней для последующей их резки на шайбы. Изобретение обеспечивает получение с высоким выходом годного шайб с высоким структурным совершенством и оптическим качеством. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната и других тугоплавких соединений, по способу Степанова и изготовления из них монокристаллических цилиндрических шайб оптического качества, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении и т.п.

Основными техническими требованиями к оптическим характеристикам шайб из лейкосапфира для использования в качестве оптических элементов в приборах и устройствах являются:

1) плоскость шайбы должна совпадать с кристаллографической плоскостью (0001);

2) структурное совершенство (блочность не допускается);

3) оптическое качество, т.е. не допускаются такие дефекты, как шнуры, поры, мутные области, включения.

Известна работа (Бахолдин С.И., Крымов В.М. и др. «Блочная структура стержней сапфира различной кристаллографической ориентации, выращиваемых способом Степанова», Тезисы докладов конференции стран СНГ по росту кристаллов, Харьков, 2012 г.), в которой исследовалась блочная структура стержней диаметром 8 мм. Из стержней возможно получение цилиндрических шайб путем резки стержней поперек. Показано, что при затравлении на безблочную затравку удается получать безблочные стержни. К недостаткам такого способа изготовления цилиндрических шайб следует отнести нестабильность получения безблочных стержней на всю их длину, а также качества указанных шайб по оптической прозрачности, что делает невозможным на практике получение высокого выхода годного по указанным выше техническим требованиям. Также очевидно, что при использовании высокопроизводительного группового процесса выращивания, который необходим для требуемого массового производства, выход годного и качество выращиваемых стержней только снижается.

Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является способ получения монокристаллических цилиндрических таблеток, изложенный в работе (Аксельрод М.С., Кортов B.C., Мильман И.И. и др. «Профилированные легированные углеродом монокристаллы окиси алюминия для термолюминесцентных дозиметрических детекторов», Известия АН СССР, серия физическая, т.52, №10, 1988 г.), в которой способом Степанова выращивались профилированные кристаллы из лейкосапфира в виде стержней диаметром 5 мм. Затем указанные стержни разрезались на многодисковых станках алмазным инструментом на таблетки толщиной 1 мм. Выращивание проводили в групповом процессе по 8-10 стержней одновременно. Однако, как показала практика, при отличных термолюминесцентных свойствах получаемые в групповом процессе стержни не обеспечивают необходимого качества по структурному совершенству и оптической прозрачности (эти свойства не важны для дозиметров), что не позволяет получать по уже указанным выше причинам цилиндрические шайбы оптического качества с высоким выходом годного.

Перед авторами стояла задача создания высокопроизводительного способа изготовления монокристаллических цилиндрических шайб, обеспечивающего получение с высоким выходом годного шайб с высоким структурным совершенством и оптическим качеством (плоскость шайбы должна совпадать с кристаллографической плоскостью (0001)).

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе изготовления цилиндрических шайб из монокристаллов тугоплавких соединений, включающем выращивание из расплава профилированных монокристаллов на монокристаллические затравки и резку цилиндрических стержней на шайбы, согласно изобретению монокристаллы выращивают в виде лент, толщина которых превышает диаметр шайб, затем профилированные ленты режут перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, после чего бруски обрабатывают до требуемого диаметра с получением цилиндрических стержней для последующей резки на шайбы.

Оптимальным с точки зрения достижения технического результата является выращивание монокристаллических лент, толщина которых превышает диаметр шайб на 10-15%. Ленты режут перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, с точностью ±3°, а полученные цилиндрические стержни режут перпендикулярно их продольной оси на шайбы с точностью ±3°.

Преимущество предлагаемого способа изготовления монокристаллических цилиндрических шайб по сравнению с известным изготовлением шайб из стержней состоит в том, что получение пластин с монокристаллической структурой по всей длине, в том числе в групповом процессе выращивания, с кристаллографической ориентацией (0001) бокового торца, т.е. по толщине пластины, не является проблемой и выход годного по монокристалличности (отсутствию блоков) составляет 95-100%. Кроме того, оптическое качество пластин - отсутствие шнуров, пор, мутных областей, включений - достигается при их выращивании из расплава значительно легче, чем при выращивании стержней.

Монокристаллы выращивают в виде лент, толщина которых превышает диаметр шайб на 10-15%. Такое превышение необходимо для проведения последующей операции получения цилиндрических стержней:

- если толщина лент превышает диаметр шайб на величину меньше 10%, то при обработке до требуемого диаметра (круглении) на получаемых цилиндрических стержнях часто возникают продольные лыски, недопустимые по техническим требованиям;

- если толщина лент превышает диаметр шайб на величину больше 15%, то необоснованно увеличивается расход достаточно дорогого монокристаллического материала.

Ленты для последующего получения цилиндрических стержней режут перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, с точностью ±3°. Это делается для того, чтобы обеспечить совпадение с достаточной точностью плоскости шайбы с кристаллографической плоскостью (0001), что необходимо для дальнейшего использования шайб в качестве оптического элемента. Если резать ленты перпендикулярно их продольной оси на бруски с меньшей точностью (более 3°), то изготовленные шайбы бракуются из-за несоответствия требованиям по оптике (прохождению света через материал шайбы). Более точная резка не дает увеличения выхода годного, но увеличивает трудозатраты.

Цилиндрические стержни режут перпендикулярно их продольной оси на шайбы с точностью ±3° по причинам, изложенным выше.

Заявляемый способ реализуется следующим образом.

Сначала осуществляют сборку теплового узла с нагревателем, загружают в тигель исходное сырье, устанавливают формообразователь для группового выращивания лент. Далее герметизируют камеру роста, вакуумируют ее до остаточного давления 1×10-4 мм рт.ст. и проводят отжиг теплового узла в вакууме. После отжига напускают в камеру аргон, расплавляют исходное сырье и погружают формообразователь в расплав.

Далее проводят затравление и выращивание кристаллов-лент на скорости около 1,2 мм/мин. После отрыва выращенных лент от формообразователя останавливают подъем лент и выключают нагрев. Далее ленты охлаждаются вместе с камерой.

Выращенные ленты режут перпендикулярно их продольной оси на бруски, которые затем механически обрабатывают (круглят) до получения цилиндрических стержней заданного диаметра. На следующей операции стержни режут перпендикулярно их продольной оси на шайбы.

Пример конкретного исполнения

Требовалось изготовить в большом количестве шайбы диаметром 6 мм и высотой 3,5 мм.

Эксперименты проводили на установке для выращивания кристаллов типа СЗВН-20.800/22-И1 с графитовой тепловой зоной. Использовался молибденовый тигель диаметром 105 мм, вмещающий 1000 г загрузки из кристаллов корунда, полученных методом Вернейля. Использовали разработанный нами формообразователь, который позволял одновременно выращивать 4 ленты сечением 7,2×50 мм и длиной 170-180 мм, т.е. широкие и длинномерные.

Полученные ленты разрезали перпендикулярно их продольной оси алмазным инструментом на бруски квадратного сечения 7,2×7,2 мм. Бруски обрабатывали до требуемого диаметра 6 мм. Далее полученные цилиндрические бруски резали перпендикулярно их продольной оси на шайбы, которые затем шлифовали для получения требуемой толщины шайб.

Было проведено 5 серий экспериментов, всего 100 циклов выращивания.

Во время первой серии, состоящей из 10 циклов, выращивались кристаллы в виде стержней по методике прототипа.

Во время второй серии, состоящей также из 110 циклов, использовались условия и режимы по п.1 заявляемого изобретения. Это позволило увеличить выход годного.

Во время третьей серии использовались условия и режимы по п.1 формулы изобретения, но, кроме того, монокристаллы выращивались в виде лент, толщина которых превышала диаметр шайб на 8%, 10-15% и 18%. В первом случае выход годного снижался из-за появления продольных лысок на проводимой далее операции получения цилиндрических стержней, во втором случае лыски не возникали. Было проведено по 10 циклов выращивания в каждом из вариантов.

Во время четвертой серии использовали условия и режимы по пп.1 и 2 и полученные ленты резали алмазным инструментом перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, с точностью ±1°, ±3° и ±5°, что приводило во втором случае к браку по кристаллографической ориентации шайб. Было проведено по 10 циклов выращивания в каждом из вариантов.

В пятой серии использовались условия и режимы по пп.1, 2 и 3, а полученные цилиндрические стержни резали на шайбы с точностью ±1°, ±3° и ±5°. Во втором случае шайбы браковались по кристаллографической ориентации. Было проведено по 10 циклов выращивания в каждом из вариантов.

Сравнительные результаты изготовления шайб диаметром 6 мм и высотой 3,5 мм в отношении выхода годного по заявляемому изобретению и по техническом решению, принятому за прототип, представлены в таблице. Выход годного определялся как отношение среднего выхода годного при заявляемых параметрах к среднему выходу годного прототипа, принятого за единицу.


серии
Характеристика Значение параметра Относительный выход годных кристаллов
1 Техническое решение - прототип 1,0
2 Операции по п.1 заявляемого изобретения 2,5
3 Величина превышения толщины лент относительно диаметра шайб, % 8 2,1
10-15 3,0
18 3,0
4 Точность резки лент перпендикулярно их продольной оси на бруски, град ±1° 3,8
±3° 3,8
±5° 0
5 Точность резки цилиндрических стержней поперек на шайбы, град ±1° 4,3
±3° 4,3
±5° 0

Из вышеприведенных примеров следует, что заявляемое изобретение позволяет изготавливать высококачественные шайбы из лейкосапфира, обладающие высоким структурным совершенством и оптическим качеством, с более высоким выходом годного. Выход годного по сравнению с прототипом при изготовлении монокристаллических шайб диаметром 6 мм высотой 3,5 мм из профилированных лент вместо изготовления их из профилированных монокристаллов в виде стержней повысился на 400%.

Заявляемое изобретение найдет широкое применение в приборостроении и других отраслях промышленности.

1. Способ изготовления монокристаллических цилиндрических шайб из тугоплавких соединений, включающий выращивание из расплава профилированных монокристаллов на монокристаллические затравки и резку цилиндрических стержней на шайбы, отличающийся тем, что монокристаллы выращивают в виде лент, толщина которых превышает диаметр шайб, затем профилированные ленты режут перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, после чего бруски обрабатывают до требуемого диаметра с получением цилиндрических стержней для последующей их резки на шайбы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что монокристаллы выращивают в виде лент, толщина которых превышает диаметр шайб на 10-15%.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ленты режут перпендикулярно их продольной оси на бруски квадратного поперечного сечения со стороной квадрата, равной толщине ленты, с точностью ±3°.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что цилиндрические стержни режут перпендикулярно их продольной оси на шайбы с точностью ±3°.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения алмазов для ювелирных целей. Способ включает помещение подложки, имеющей алмазное зерно с предварительно заданным размером и предварительно заданной оптической ориентацией, в камеру для осуществления химического парофазного осаждения (CVD), подачу в камеру водорода, углеводородного газа, содержащего углерод, газа, содержащего азот, и газа, содержащего диборан, оба из которых приспособлены для ускорения скорости роста алмаза на подложке, приложение электрического поля для образования плазмы близ подложки, приводя тем самым к поэтапному росту алмаза на подложке, завершение процесса CVD в камере, огранку и удаление нежелательного углерода из выращенного алмаза, очистку и огранку алмаза, отжигаемого при предварительно заданной температуре в течение заданного периода времени, проведение окончательной огранки алмаза, полировки и придания цвета.

Изобретение относится к области обработки полупроводниковых материалов и может быть использовано в технологии изготовления приборов, в том числе матричных большого формата на основе арсенида галлия.

Изобретение может быть использовано в оптических системах оптических, оптоэлектронных и лазерных приборов, работающих в ультрафиолетовой, видимой и ИК областях спектров.
Группа изобретений относится к устройствам, в частности плунжерным парам и насосам-дозаторам на их основе, а также к изготовлению устройств и их частей, в частности к способу обработки цилиндрических поверхностей деталей из кристалла на основе α-модификации оксида алюминия, в частности лейкосапфира.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического алмазного материала для электроники и ювелирного производства. Способ включает выращивание монокристаллического алмазного материала методом химического осаждения из паровой или газовой фазы (CVD) на главной поверхности (001) алмазной подложки, которая ограничена по меньшей мере одним ребром <100>, длина упомянутого по меньшей мере одного ребра <100> превышает наиболее длинное измерение поверхности, которое является ортогональным упомянутому по меньшей мере одному ребру <100>, в соотношении по меньшей мере 1,3:1, при этом монокристаллический алмазный материал растет как по нормали к главной поверхности (001), так и вбок от нее, и во время процесса CVD значение α составляет от 1,4 до 2,6, где α=(√3×скорость роста в <001>) ÷ скорость роста в <111>.

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов германия в форме диска из расплава и может быть использовано для изготовления объективов в устройствах регистрации инфракрасного излучения.
Изобретение относится к области обработки (огранка, шлифовка, полировка) кристаллов, таких как, например, сфалерит, церуссит, а также иных материалов, таких как янтарь, жемчуг и другие с твердостью менее 4 по шкале Мооса.

Изобретение относится к технологии обработки алмаза, в частности к его термохимической обработке. .
Изобретение относится к выращиванию и обработке монокристаллов синтетического карбида кремния - муассанита, который может быть использован для электронной промышленности, ювелирного производства, а также в качестве стекла или корпуса для часов.

Изобретение относится к полупроводниковым материалам и технологии их получения и может быть использовано в электронике. .

Изобретение относится к области изготовления оптического элемента путем соединения нескольких кристаллов гранатов. Такие композитные оптические элементы широко применяются в лазерах и других оптических устройствах.
Изобретение относится к выращиванию монокристаллов тербий-скандий-алюминиевого граната и может быть использовано в магнитной микроэлектронике для сцинтилляторной и лазерной техники, в частности для создания изоляторов Фарадея для лазерного излучения высокой средней по времени мощности и высокой энергии в импульсе.
Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов для пассивных лазерных затворов, используемых в современных лазерах и лидарах, работающих в области 1,2-1,55 мкм.

Изобретение относится к отрасли оптической обработки информации и может быть использовано для управления когерентными потоками света в оптоэлектронных и магнитофонных приборах, системах отображения, хранения и передачи информации и др.

Изобретение относится к монокристаллу со структурой типа граната, который может быть использован в оптической связи и устройствах для лазерной обработки. Данный монокристалл представлен общей формулой (Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z, где 0<x<0,1; 0≤y≤0,2; 0≤z≤0,3, является прозрачным и способен ингибировать образование трещин в процессе резки.
Изобретение относится к технологии получения пленок ферритов-гранатов и может быть использовано в прикладной магнитооптике для получения магнитооптических дисков, модуляторов, дефлекторов.

Группа изобретений относится к производству монокристалла алюмотербиевого граната, который может быть использован в качестве фарадеевского вращателя для оптических изоляторов.

Изобретение относится к технологии получения монокристалла алюмотербиевого граната, который может быть использован в качестве вращателя плоскости поляризации (Фарадеевский вращатель) в оптике.

Изобретение относится к области магнитной микроэлектроники, в частности к прикладной магнитооптике, и может быть использовано для записи информации как в цифровом, так и в аналоговом режимах.
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение относится к области автоматизации управления технологическими процессами при выращивании кристаллов сапфира из расплава методом Киропулоса. Способ включает динамическое измерение веса выращиваемого кристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя, при этом вычисляют производную по времени измеренного веса, вычисляют ее рассогласование с опорным значением производной веса, задаваемым согласно функции от времени на основе данных, полученных экспериментально, или модели массопереноса процесса роста, входящими данными которой являются линейная скорость кристаллизации, форма фронта кристаллизации, геометрические размеры тигля, масса загрузки тигля шихтой, диаметр затравочного кристалла, плотности кристалла и расплава, коэффициент поверхностного натяжения расплава, угол роста кристалла, а выходными данными - форма выращиваемого кристалла и соответствующее ей опорное значение, формируют основной сигнал управления по каналу мощности нагревателя с применением регулятора с зоной нечувствительности, а дополнительное управление по каналу скорости вытягивания осуществляют при условии превышения рассогласования заранее установленного порогового значения.
Наверх