Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения


 


Владельцы патента RU 2562268:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" (RU)

Изобретение относится к получению алюминатных люминофоров, активированных ионами редкоземельных металлов, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света. Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения включает следующие компоненты, мас.%: пероксид стронция 7,53-11,17; оксид кальция 1,76-3,51; оксид европия (III) 2,35-2,36; оксид магния 5,56-5,64; оксид алюминия 42,95-43,41; металлический алюминий 14,54-14,68; перхлорат натрия 21,67-22,87. Изобретение позволяет улучшить светотехнические параметры, а именно интенсивность свечения люминофора синего свечения, а также упростить его получение в режиме СВС. 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области получения сложных оксидных материалов, в частности к получению алюминатных люминофоров различного химического состава, активированных ионами редкоземельных металлов (РЗМ), и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.

Известен способ получения сложного алюмината бария-магния, активированного ионами европия, основанный на осуществлении реакции горения порошковой смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в проточном реакторе с использованием в качестве горючего металлического магния и/или алюминия, а в качестве окислителей - пероксида бария и атмосферного кислорода. Кроме того, в реакционную смесь вводились в качестве разбавителей оксиды соответствующих металлов (Al2O3 и MgO), а в качестве плавня - фторид алюминия (AlF3) в количестве 2,5 мас. %. Активатор - европий вводили в систему в виде оксида европия (III) (Казарбина Т.В., Мишенина Л.Н., Некрасов Е.А. Макрокинетика фазообразования алюминатных люминофоров в режиме горения. - Журнал прикладной химии, 1997, т. 70, №3, с. 381- 385).

К недостаткам указанного способа относится необходимость использования специальной аппаратуры (проточного реактора), обеспечения тока кислорода в процессе синтеза, а также введение в систему дополнительно в виде сверхстехиометрической добавки плавня - фторида алюминия (AlF3). Все эти факторы приводят к существенному усложнению и удорожанию процесса.

Известен способ получения люминофоров - сложных алюминатов, активированных ионами европия методом СВС, путем взаимодействия компонентов шихты, взятых в следующих соотношениях (RU 2455336, МПК С09К 11/78, С09К 11/80, опубл. 10.07.2012):

пероксид щелочноземельного
металла (пероксид стронция) 11,67-67,07
оксид алюминия 20,59-63,63
оксид магния 0,00-9,55
металлический алюминий 10,90-17,75
оксид редкоземельного металла
(оксид европия (III)) 1,36-2,98
добавка сверхстехиометрического
количества перхлората натрия 15,55-23,07

К недостаткам известного способа относится присутствие в процессе СВС фазы MgAl2O4, что свидетельствует о существовании определенных дефектов в кристаллической структуре образующегося целевого алюмината Me0,9Eu0,1MgAl10O17. Доказательством может служить рентгенофазовый анализ люминофора, полученный данным способом со структурой Sr0,9Eu0,1MgAl10O17, который показал наличие следующих фаз:

1) Sr0,9Eu0,1MgAl10O17

2) MgAl2O4

3) Al2O3

4) низкомолекулярные продукты синтеза

Технический результат заключается в улучшении светотехнических параметров, а именно интенсивности свечения алюминатного люминофора, а также в удешевлении его получения в режиме СВС.

Сущность изобретения заключается в том, что реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения включает пероксид стронция, оксид алюминия, оксид магния, металлический алюминий, оксид европия (III) и добавку перхлорат натрия. Дополнительно реакционная смесь содержит оксид кальция, при следующем соотношении компонентов, мас. %:

пероксид стронция 7,53-11,17
оксид кальция 1,76-3,51
оксид европия (III) 2,35-2,36
оксид магния 5,56-5,64
оксид алюминия 42,95-43,41
металлический алюминий 14,54-14,68
перхлорат натрия 21,67-22,87

Введение в состав реакционной смеси для получения узкополосного люминофора оксида кальция, который в процессе синтеза встраивается в решетку кристаллофора, в вакантные кристаллографические позиции Mg, способствует созданию более совершенного кристалла, все атомы которого совершают колебания вокруг средних положений, совпадающих с узлами решетки, все межатомные силы локально уравновешены, свободная энергия Гиббса минимальна.

Способ осуществляют следующим образом. Процесс осуществляют путем взаимодействия компонентов реакционной смеси, которую получают перемешиванием в течение 20 минут порошка пероксида стронция, оксида кальция, оксида европия (III), оксида магния, оксида алюминия, металлического алюминия и добавки перхлората натрия, для кислородного баланса реакции. Компоненты реакционной смеси брались в соответствии с табл. 1 (составы 1-3). Полученную гомогенизированную смесь помещают в кварцевый реактор. Процесс СВС инициировали горением затравки вспомогательного состава (смесь BaO2-Al в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения образовывался спеченный пористый продукт светлого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждали на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~10 мин. Полученный спек размалывали до состояния мелкодисперсного 4

порошка и обрабатывался 5%-ным раствором HCl, затем продукт выделяют декантацией, промывают дистиллированной водой до нейтральной среды промывных вод и высушивают при 80°C. Выход люминофора составил более 60%. У образцов с содержанием оксида кальция не более 3,51 мас. % интенсивность свечения синтезированного сложного алюмината по сравнению с прототипом увеличилась на 10%, тогда как дальнейшее увеличение содержания оксида кальция вело к ухудшению данной светотехнической характеристики (табл. 1, состав 3).

Пример 1. Готовили стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение стронций- магниевого алюмината, активированного ионами европия, общей формулы Для приготовления смеси в количестве 20 г использовали следующие порошки: пероксид стронция (SrO2) - 1,95 г; оксид кальция (СаО) - 0,91 г; оксид магния (MgO) - 1,457 г; оксид алюминия (Al2O3) - 11,24 г; алюминия - 3,8 г и оксида европия (Eu2O3) - 0,61 г. В качестве добавки для кислородного баланса процесса в реакционную систему вводили порошок твердого окислителя - перхлората натрия (NaClO4) - 5,92 г.

Осуществляли механическое перемешивание порошков в планетарной мельнице, что обеспечивало предварительную механическую активацию и гомогенизацию исходных компонентов в течение 20 минут. Полученную гомогенизированную смесь помещали в кварцевый реактор. Процесс СВС инициировали горением затравки вспомогательного состава (смесь BaO2-Al в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения образовывался спеченный пористый продукт светлого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждали на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~10 мин. Полученный спек размалывали до состояния мелкодисперсного порошка и обрабатывался 5%-ным раствором НС1, затем продукт выделяли декантацией, промывали дистиллированной водой до нейтральной среды промывных вод и высушивали при 80°C. Выход люминофора составил более 60%. Интенсивность свечения по сравнению с прототипом увеличилась на 10%.

По сравнению с известным решением предлагаемая смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения позволяет улучшить светотехнические параметры, а именно увеличить интенсивность свечения и удешевить конечный продукт синтеза сложных оксидов в режиме СВС за счет частичной замены дорогостоящего пероксида щелочноземельного металла на оксид кальция и уменьшения длительности подготовки шихты. Увеличение интенсивности свечения дает возможность сохранения светотехнических показателей люминисцентных приборов и ламп с уменьшением потребляемой мощностью.

Таблица 1
Люминофор 1 2 3 4 (прототип)
Состав пероксид стронция, мас.% 11,17 7,53 3,8 14,75
оксид кальция, мас.% 1,76 3,51 5,36 -
оксид европия (111), мас.% 2,35 2,36 2,39 2,38
оксид магния, мас.% 5,56 5,64 5,7 5,51
оксид алюминия, мас.% 42,95 43,41 43,84 42,49
алюминий металлический, мас.% 14,54 14,68 14,86 14,38
перхлорат натрия, мас.% 21,67 22,87 24,05 20,49
Длина волны излучения, нм 460±5 460±5 460±5 460±5
Яркость свечения относительно прототипа, % 1110,63 110,63 71,27 100

Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения, включающая пероксид стронция, оксид алюминия, оксид магния, металлический алюминий, оксид европия (III) и добавку - перхлорат натрия, отличающаяся тем, что дополнительно содержит оксид кальция, при следующем соотношении их компонентов, мас.%:

пероксид стронция 7,53-11,17
оксид кальция 1,76-3,51
оксид европия (III) 2,35-2,36
оксид магния 5,56-5,64
оксид алюминия 42,95-43,41
металлический алюминий 14,54-14,68
перхлорат натрия 21,67-22,87.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к светотехнике, в частности к полимерным люминесцентным композициям, применяемым для изготовления устройств общего и местного освещения. Полимерная композиция, возбуждаемая синим светодиодом, содержит прозрачный поликарбонат с показателем текучести расплава 6-40 г/10 мин, фотолюминофор - иттрия-гадолиния алюмогаллиевый гранат, активированный церием, формулы (YGd)3(AlGa)5O12:Ce, воск полиэтиленовый в виде порошка с размером частиц 18-30 мкм, термостабилизатор - Ultranox 626 и Tinuvin 360.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в светодиодах белого свечения. Люминофор имеет общую стехиометрическую формулу ( Y 0,65 ± x   G d 0,30 ± x   L u 0,01   T b 0,01   C e 0,03 ) 3   ( A l 19   y B 0,1 ) 2   ( A l O 3,96 C l 0,02 P 0,02 ) 3 0.05 ≤ x ≤ 0.15,   0.02 ≤ y ≤ 0.04 с квантовым выходом Q>0,9, кубическую структуру граната с пространственной группой Ia3d со спектральными параметрами: λв = 460+_3 нм; λиз = 570+_3 нм, где λиз - длина волны возбуждения люминофора; λиз - длина волны излучения люминофора.

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении люминофоров для покрытий флуоресцентных ламп. Гамма оксид алюминия, полученный из квасцов, в количестве 85%-95% по массе смешивают с 0,4%-1,8% по массе спекающего агента - NH4F и 2,5%-13% по массе зародышей альфа оксида алюминия.
Изобретение относится к «светящимся» картону или бумаге и может быть использовано для декоративно-прикладных работ, в художественном и детском творчестве, в полиграфии и рекламе при изготовлении фотографий, рисунков, визиток.

Изобретение относится к светотехнике и может быть использовано в синеизлучающих светодиодах твердотельных источников белого света. Люминесцирующий материал на основе алюмината иттрия, включающего оксид церия, соответствует общей формуле (Y1-xCex)3±αAl5O12+1,5α, где х - атомная доля церия, равная 0,01-0,20; 0<α≤0,5 или 0>α≥1,5.
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение относится к новым люминесцентным материалам для устройств красного свечения, особенно к области новых люминесцентных материалов для СИД и их использованию в устройствах красного свечения.

Изобретение относится к области светотехники и, в частности, к люминесцирующим материалам, светящимся в желто-оранжевой области спектра и используемым в твердотельных источниках белого света.

Изобретение относится к области получения сложных оксидных материалов, в частности к получению алюминатных люминофоров различного химического состава, активированных ионами редкоземельных металлов (РЗМ), и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.

Изобретение относится к электронной технике и освещению и может быть использовано при изготовлении осветительных и информационных устройств. .
(57) Изобретение относится к составам оптических стекол и может быть использовано в лазерных системах в качестве активных сред ап-конверсионных лазеров с диодной накачкой, преобразующих инфракрасное лазерное излучение в видимую область, а именно в зеленую область спектра.

Изобретение относится к светотехнике, в частности к полимерным люминесцентным композициям, применяемым для изготовления устройств общего и местного освещения. Полимерная композиция, возбуждаемая синим светодиодом, содержит прозрачный поликарбонат с показателем текучести расплава 6-40 г/10 мин, фотолюминофор - иттрия-гадолиния алюмогаллиевый гранат, активированный церием, формулы (YGd)3(AlGa)5O12:Ce, воск полиэтиленовый в виде порошка с размером частиц 18-30 мкм, термостабилизатор - Ultranox 626 и Tinuvin 360.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в светодиодах белого свечения. Люминофор имеет общую стехиометрическую формулу ( Y 0,65 ± x   G d 0,30 ± x   L u 0,01   T b 0,01   C e 0,03 ) 3   ( A l 19   y B 0,1 ) 2   ( A l O 3,96 C l 0,02 P 0,02 ) 3 0.05 ≤ x ≤ 0.15,   0.02 ≤ y ≤ 0.04 с квантовым выходом Q>0,9, кубическую структуру граната с пространственной группой Ia3d со спектральными параметрами: λв = 460+_3 нм; λиз = 570+_3 нм, где λиз - длина волны возбуждения люминофора; λиз - длина волны излучения люминофора.

Изобретение может быть использовано для изготовления люминесцентных источников света, люминесцентных панелей, экранов и индикаторов, оптических квантовых генераторов.
Изобретение относится к материалам квантовой электроники и может быть использовано в качестве активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, в устройствах для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также в качестве сцинтилляторов.

Изобретения относятся к химической промышленности и светотехнике и могут быть использованы в светодиодах для эмиссии окрашенного или белого света. Люминесцентное вещество с силикатными люминофорами, легированными Eu2+, содержит твердые растворы смешанных фаз оксиортосиликатов щелочноземельных и редкоземельных металлов, представленными, например, формулой (1-х)MII 3SiO5·x SE2SiO5:Eu, где 0<х≤0,2; МII представляет собой ионы двухвалентного металла, содержащие по меньшей мере один ион, выбранный из группы, состоящей из стронция и бария, и SE - редкоземельные металлы из группы, включающей Y, La, Gd.
Изобретение относится к «светящимся» картону или бумаге и может быть использовано для декоративно-прикладных работ, в художественном и детском творчестве, в полиграфии и рекламе при изготовлении фотографий, рисунков, визиток.

Изобретение относится к светотехнике и может быть использовано в синеизлучающих светодиодах твердотельных источников белого света. Люминесцирующий материал на основе алюмината иттрия, включающего оксид церия, соответствует общей формуле (Y1-xCex)3±αAl5O12+1,5α, где х - атомная доля церия, равная 0,01-0,20; 0<α≤0,5 или 0>α≥1,5.

Изобретение может быть использовано в дозиметрии слабого ионизирующего излучения, для контроля работы атомных энергетических установок, ускорителей заряженных частиц, рентгеновской аппаратуры.

Изобретение может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений, в частности нейтронов. Сцинтилляционное стекло получают из композиции SiO2, Li2CO3, MgO, Al2O3, AlF3, CeO2, а для подавления окисления ионов церия в стекло вводят добавку металлического кремния (Si) в количестве 0,001-10 мас.%. Техническим результатом является понижение температуры варки стекла, улучшенный выход сцинтилляций, оптическая однородность. 3 табл., 1 пр.
Наверх