Способ получения пищевой добавки-аскорбата натрия

Авторы патента:

C07D307/62 - три атома кислорода, например аскорбиновая кислота

Владельцы патента RU 2562516:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок" (ФГБНУ ВНИИПД) (RU)

Изобретение относится к способу получения пищевой добавки - аскорбата натрия, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве антиоксиданта для защиты жиров от окисления, стабилизатора окраски, хлебопекарного улучшителя и витамина С. Водный раствор аскорбиновой кислоты нейтрализуют карбонатом натрия при температуре 40°C, добавляют 46-48%-ный раствор гидроксида натрия в течение 30-40 мин до достижения pH в диапазоне 6,5-8,0. Массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой, карбонатом натрия и 46-48%-ным водным раствором гидроксида натрия составляет 1:(0,84-1,0):(0,02-0,03):(0,41-0,46). Выделение аскорбата натрия осуществляют осаждением 96%-ным спиртом при температуре 30-50°C в течение 2-3 ч при объемном соотношении спирта к воде (3,4-3,8):1. Изобретение позволяет получить аскорбат натрия улучшенного качества с высоким выходом целевого продукта (94-96%), сократить продолжительность процесса и снизить расход спирта. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве антиоксиданта для защиты жиров от окисления, стабилизатора окраски, хлебопекарного улучшителя и витамина С.

Аскорбат натрия представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, плохо растворимый в спиртах и других органических растворителях.

Известно, что аскорбат натрия получают нейтрализацией насыщенного водного раствора аскорбиновой кислоты бикарбонатом натрия при температуре не выше 55-70°C (Шнайдман Л.О. Производство витаминов. - 1973, изд., 2. - С. 290).

Известен также способ получения аскорбинатов щелочных, щелочноземельных и переходных металлов, включающий обработку очищенного водного раствора аскорбиновой кислоты карбонатом или гидроокисью соответствующего металла или сульфатом соответствующего металла в присутствии карбоната или гидроокиси кальция или бария с последующим концентрированием до 50-65 мас. % и выделением целевого продукта путем осаждения водорастворимым органическим растворителем, кристаллизацией и сушкой. Этот способ предусматривает получение аскорбатов в присутствии стабилизаторов - сульфита или тиосульфата натрия, а высаливание целевого продукта проводят метанолом, этанолом, изопропанолом или ацетоном в два этапа. На первом этапе растворители вводят до полного разделения масла аскорбата и водно-органической фазы с последующим отделением масла и на втором этапе до начала кристаллизации аскорбата металла в органическом растворителе (Патент РФ №2078083, опубл. 27.04.1997).

Этот способ, предусматривающий получение аскорбинатов в присутствии сульфита или тиосульфата натрия, сложен, а использование таких органических растворителей, как метанол, изопропанол или ацетон для получения аскорбата натрия, предназначенного для применения в пищевых продуктах, нежелательно.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения аскорбата натрия высокой чистоты, основанный на нейтрализации в водной среде аскорбиновой кислоты бикарбонатом натрия при температуре 40°C с последующим осаждением аскорбата натрия этиловым спиртом в соотношении (4-7):1 к объему воды и дальнейшей сушкой при температуре не выше 60°C (Патент ROMANIA №70040, опубл. 30.10.1983).

Недостатками способа являются:

1. Способ имеет недостаток в технологическом отношении, так как осуществляется при использовании в качестве сырья бикарбоната натрия, что ведет к выделению значительного количества углекислого газа и не позволяет максимально полно использовать рабочий объем аппарата, при этом снижается выход целевого продукта с единицы оборудования.

2. Проведение процесса нейтрализации бикарбонатом натрия из-за значительного выделения углекислого газа требует длительного времени, не менее 3 час.

3. Способ требует большого расхода этилового спирта до 10 кг на 1 кг аскорбата натрия, проведения очистки и ректификации отработанного этанола.

Задачей предлагаемого решения является разработка способа, обеспечивающего получения аскорбата натрия с показателями качества и безопасности, которые предъявляются к пищевой добавке Е301 (Combined Compendium of Food Additive Specifications joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. - Rome, 2006).

Техническим результатом изобретения является увеличение выхода аскорбата натрия с единицы оборудования, сокращение продолжительности процесса и снижение расхода спирта.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения аскорбата натрия, включающем нейтрализацию водного раствора аскорбиновой кислоты натриевой солью угольной кислоты при температуре 40°C, последующее выделение целевого продукта путем осаждения 96%-ным этиловым спиртом и сушку, согласно изобретению в качестве натриевой соли угольной кислоты используют карбонат натрия и далее нейтрализацию проводят при добавлении 46-48%-ного раствора гидроксида натрия в течение 30-40 мин до достижения pH в диапазоне 6,5-8,0, причем массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой, карбонатом натрия и 46-48%-ным водным раствором гидроксида натрия составляет 1:(0,84-1,0):(0,02-0,03):(0,41-0,46), а осаждение целевого продукта осуществляют при объемном соотношении спирта к воде, равном (3,4-3,8):1, при температуре 30-50°C в течение 2-3 ч.

Получение аскорбата натрия можно представить уравнениями 1 и 2:

Выбор в качестве реагента при проведении нейтрализации гидроксида натрия позволяет снизить количество образующегося углекислого газа, это дает возможность более полно использовать рабочий объем реакционного аппарата, увеличить тем самым производительность оборудования и выпуск продукции. Использование в качестве сырья при нейтрализации карбоната натрия и гидроксида натрия, подбор компонентов, режимов их взаимодействия и выделения целевого продукта обеспечивают получение аскорбата натрия по качеству, удовлетворяющему требованиям на пищевую добавку Е301, при одновременном сокращении продолжительности процесса и снижении расхода спирта на 0,7-4,2 дм³ на 1 кг продукта.

Характеристика используемого сырья

В качестве сырья используют L-аскорбиновую кислоту с массовой долей основного вещества не менее 99,0%, углекислый натрий (карбонат натрия) марки ч по ГОСТ 83-79 и гидроокись натрия (гидроксид натрия) марки ч по ГОСТ 4328-77.

Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. В реактор из стекла (или иной с неметаллическим покрытием, чтобы избежать контакта с металлом и окисления продукта), снабженный перемешивающим устройством и рубашкой охлаждения, загружают расчетное количество воды и L-аскорбиновой кислоты при перемешивании, затем дозируют в реактор расчетное количество карбоната натрия в сухом виде, далее прибавляют (46-48)%-ный раствор гидроксида натрия в течение 30-40 м и заканчивают процесс нейтрализации в диапазоне рН 6,5-8,0. Массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой, карбонатом натрия и раствором гидроксида натрия при этом составляет 1:(0,84-1,0):(0,02-0,04):(0,41-0,46). Взаимодействие компонентов сопровождается выделением значительного количества тепла. Температуру в реакторе поддерживают путем охлаждения в интервале 35±5°C. После завершения нейтрализации из полученного раствора проводят выделение и кристаллизацию аскорбата натрия осаждением 96%-ным этиловым спиртом в соотношении (3,4-3,8):1 к объему воды в растворе. Процесс ведут при перемешивании при температуре 30-50°C в течение 2-3 ч. Образовавшиеся кристаллы аскорбата натрия отделяют фильтрованием и сушат при температуре 40-50°C. Выход аскорбата натрия составляет 94-96%. Массовая доля основного вещества в готовом продукте составляет 99,0-99,5%.

Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения пищевой добавки - аскорбата натрия.

Пример 1

В реактор из стекла, снабженный рубашкой для охлаждения и нагрева, помещают 50 см³ дистиллированной воды и загружают при перемешивании 60 г аскорбиновой кислоты и 1,2 г карбоната натрия, затем при перемешивании приливают 18,4 см³ 46%-ного раствора гидроксида натрия в течение 40 м и проводят нейтрализацию при температуре 35°C до достижения pH 6,5. В полученный раствор медленно добавляют при перемешивании 240 см³ 96%-ного этилового спирта и проводят осаждение и кристаллизацию аскорбата натрия при температуре 50°C в течение 2 ч. Образовавшиеся кристаллы отделяют фильтрованием и сушат при температуре 40°C. Выход аскорбата натрия составляет 95% при содержании основного вещества - 99,0%.

Пример 2

В реактор, изготовленный из стекла, снабженный рубашкой для охлаждения и нагрева, загружают при перемешивании 55 см³ дистиллированной воды, 60 г аскорбиновой кислоты и 1,8 г карбоната натрия, затем в течение 35 м при перемешивании приливают 17,4 см³ 47%-ного раствора гидроксида натрия и проводят нейтрализацию при температуре 40°C до достижения pH 7,2. В полученный раствор медленно при перемешивании добавляют 270 см³ 96%-ного этилового спирта и проводят осаждение и кристаллизацию аскорбата натрия при температуре 40°C в течение 2,5 ч. Образовавшиеся кристаллы отделяют фильтрованием и сушат при температуре 45°C. Выход аскорбата натрия составляет 96% при содержании основного вещества 99,3%.

Пример 3

В реактор из стекла, снабженный рубашкой для охлаждения и нагрева, помещают 60 см³ дистиллированной воды, при перемешивании загружают 60 г аскорбиновой кислоты и 2,4 г карбоната натрия, затем в течение 30 мин приливают 16,4 см³ 48%-ного раствора гидроксида натрия и проводят нейтрализацию при температуре 45°C до достижения pH 8,0. В полученный раствор медленно при перемешивании добавляют 300 см³ 96%-ного этилового спирта и проводят осаждение и кристаллизацию аскорбата натрия при температуре 30°C в течение 3 ч. Образовавшиеся кристаллы отделяют фильтрованием и сушат при температуре 50°C. Выход аскорбата натрия составляет 94% с массовой доли основного вещества целевого продукта - 99,5%.

В таблице представлены показатели качества аскорбата натрия, полученного предложенным способом по примерам 1-3 в сравнении с показателями качества пищевой добавки Е301 - sodium L-ascorbate, установленными международным Комитетом по пищевым добавкам ФАО/ВОЗ (Combined Compendium of Food Additive Specifications, FAO/JECFA Monographs, Volume 1, 2006, FNP52).

Данные, представленные в таблице, свидетельствуют о том, что полученная по предложенному способу пищевая добавка представляет собой хорошо растворимое в воде (до 49,5 г в 100 г раствора) соединение, в котором содержание основного вещества и рН 10%-ного раствора соответствуют требованиям, установленным к показателям качества пищевой добавки Е301, при одновременном снижении расхода спирта на ее получение.

Изобретение позволяет получить пищевую добавку аскорбат натрия улучшенного качества с высоким выходом целевого продукта (94-96%).

Способ получения пищевой добавки аскорбата натрия, включающий нейтрализацию водного раствора аскорбиновой кислоты натриевой солью угольной кислоты при температуре 40°C и последующее выделение целевого продукта путем осаждения 96%-ным этиловым спиртом и сушку, отличающийся тем, что в качестве натриевой соли угольной кислоты используют карбонат натрия и далее нейтрализацию проводят при добавлении 46-48%-ного раствора гидроксида натрия в течение 30-40 мин до достижения рН в диапазоне 6,5-8,0, причем массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой, карбонатом натрия и 46-48%-ным раствором гидроксида натрия составляет 1:(0,84-1,0):(0,02-0,03)-(0,41-0,46), а выделение целевого продукта осуществляют при объемном соотношении между спиртом и водой, равном (3,4-3,8):1, при температуре 30-50°C в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к препарату, содержащему комплексное соединение производного метилурацила с аскорбиновой кислотой. Препарат проявляет антитоксическую активность и может использоваться в качестве антидота при отравлении нитритами и нитратами.

Препарат в виде твердых частиц дисперсной фазы, содержащий безводную кристаллическую 2-о-α-d-глюкозил-l-аскорбиновую кислоту, способ его производства и его применения // 2532671

Настоящее изобретение относится к композиции в виде твердых частиц, включающей безводную кристаллическую 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновую кислоту, которая включает 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновую кислоту в количестве, которое больше 98,0% в весовом отношении, но меньше 99,7% в весовом отношении, на основе сухого остатка, которая имеет составляющую 90% или более степень кристалличности безводной кристаллической 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновой кислоты, при расчете на основе дифракционной картины рентгеновских лучей для порошка в виде указанной композиции, которая содержит частицы с размером частиц, составляющим менее 150 мкм, в количестве, составляющем 70% в весовом отношении или более относительно всей дисперсной композиции, и частицы с размером частиц, составляющим по меньшей мере 53 мкм, но менее 150 мкм, в количестве, составляющем от 40 до 60% в весовом отношении относительно всей дисперсной композиции, и которая имеет восстановительную способность всей композиции, составляющую менее 1% в весовом отношении.

Средство, стимулирующее физическую работоспособность // 2515247

Изобретение относится к новому химическому соединению нижеуказанной структурной формулы и может быть использовано для повышения физической работоспособности (выносливости) в спортивной медицине, а также в экологии труда и спорта.

Солюбилизат из аскорбиновой кислоты и эмульгатора, смесь солюбилизатов, способ изготовления солюбилизата и его применение (варианты) // 2303036

Изобретение относится к получению стабильного продукта солюбилизации аскорбиновой кислоты в водном растворе, применяемого в качестве консерванта, антиоксиданта или стабилизатора пищевых, косметических, фармацевтических средств.

Способ обработки водного маточного раствора, полученного при выделении аскорбиновой кислоты // 2126800

Производные аминоаскорбиновой кислоты, способы их получения и производные галоидаскорбиновой кислоты // 2126398

Способ получения медицинской аскорбиновой кислоты // 2119486

Изобретение относится к способу получения медицинской аскорбиновой кислоты из раствора технической аскорбиновой кислоты путем многоступенчатой кристаллизации. .

Устройство автоматического поддержания технологического режима процесса окисления диацетон-l-сорбозы гипохлоритом натрия // 2080649

Способ получения аскорбинатов щелочных, щелочноземельных или переходных металлов // 2078083

Изобретение относится к синтезу аскорбинатов щелочных, щелочноземельных и переходных металлов. .

Способ получения аскорбината кальция // 2057128

Изобретение относится к синтезу производных аскорбиновой кислоты, в частности к способам получения аскорбината кальция, который находит применение в здравоохранении и сельскохозяйственном животноводстве и птицеводстве.

Способ получения пищевой добавки - аскорбата натрия // 2583694

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах. Способ включает следующие операции. Нейтрализацию аскорбиновой кислоты гидроксидом натрия. Причем массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой и 46-48%-ным водным раствором гидроксида натрия составляет 1:(0,80-0,84):(0,485-0,495). Концентрирование полученного раствора аскорбата натрия проводят путем выпаривания под вакуумом при температуре 35-65ºС до массовой доли основного вещества 50-55%, затем в полученный раствор вносят затравку в виде кристаллов аскорбата натрия в количестве 0,5-2,0% от массы исходной аскорбиновой кислоты и начинают изотермическую кристаллизацию, выдерживая суспензию 30-60 мин при минимальной интенсивности кипения. Далее увеличивают интенсивность кипения и, поддерживая коэффициент пересыщения в интервале 1,02-1,04, продолжают кристаллизацию, выпаривая суспензию под вакуумом при перемешивании и температуре 35-65ºС до достижения массовой доли аскорбата натрия 68-74%. Выдерживают полученную суспензию 20-30 мин без кипения при той же температуре, затем отделяют кристаллы аскорбата натрия, а маточный раствор направляют на повторное концентрирование и кристаллизацию. Изобретение позволяет снизить себестоимость получения аскорбата натрия за счет сокращения расхода спирта и получить пищевую добавку аскорбат натрия улучшенного качества с высоким выходом целевого продукта (87-91%). 1 табл., 3 пр.

Комплексное соединение 5-гидрокси-6-метилурацила с аскорбиновой кислотой, проявляющее антигипоксическую активность, и способ его получения // 2612517

Группа изобретений относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с аскорбиновой кислотой формулы обладающему антигипоксическим действием, и способу его получения путем растворения в дистиллированной воде 5-гидрокси-6-метилурацила и аскорбиновой кислоты в мольном соотношении 1:10, перемешивания реакционной смеси при 60-70°С в течение 2-3 часов, удаления растворителя из реакционной смеси и выделения целевого продукта. Технический результат - получение нового комплексного соединения, обеспечивающего повышение антигипоксического действия. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 4 пр.