Способ получения эфирного горчичного масла


 


Владельцы патента RU 2562522:

Общество с ограниченной ответственностью "Волгоградский горчичный завод "Родос" (ООО "Волгоградский горчичный завод "Родос") (RU)

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения эфирного горчичного масла включает увлажнение жмыха горчичного при перемешивании и нагреве, гидролиз тиоглюкозидов при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение, при этом жмых горчичный предварительно измельчают и нагревают, увлажнение производят методом распыления подогретым до температуры 60-70°С водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту и поваренную соль, при соотношении вода:аскорбиновая кислота и поваренная соль, равном 400:1, при этом соотношение аскорбиновой кислоты к поваренной соли равно 1:4, при весовом соотношении жмых к воде равном 2,7:1, с одновременной обработкой реакционной массы ультразвуком в течение 5-10 минут, гидролиз осуществляют в течение 30-35 минут при избыточном давлении 1,2 атм, при вакуумировании обработку ультразвуком повторяют. Изобретение позволяет повысить выход аллилизотиоцианата (АИТЦ), снизить образование побочных соединений и сократить количество жидких отходов (сточных вод). 1 пр.

 

Изобретение относится к пищевой промышленности.

Эфирное горчичное масло представляет собой смесь продуктов ферментативного гидролиза тиоглюкозидов, содержащихся в жмыхе горчичном, который получен в процессе прессования маслосемян горчицы после отделения жирного горчичного масла.

Реакция гидролиза тиоглюкозидов в жмыхе в зависимости от рН среды может идти в 2-х направлениях: с образованием аллилизотиоцианата (АИТЦ) или нитрилов и их производных, имеющих высокую токсичность (например, цианэпитиоалканов).

Известен способ получения изотиоцианатов, при котором из продуктов переработки горчично маслобойного производства соотношением 1:6 готовят водную суспензию. Приготовленную суспензию подвергают экстракции при температуре воды 75-90°С, в течение 30 мин, затем фазы разделяют. Твердую фазу промывают водой и при температуре воды 40-60°С осуществляют ферментативный гидролиз тиоглюкозидов, содержащихся в жидкой фазе, с последующей обработкой острым паром для получения изотиоцианатов (см. описание патента РФ №2196811, МПК С11В 13/00, 2002).

Известный способ длителен и энергозатратен из-за наличия значительного количества воды для экстракции и промывки твердой фазы, а также использования острого пара для отпарки образовавшегося аллилизотиционата. После извлечения острым паром продуктов гидролиза тиоцианатов образуется большое количество жидких отходов (сточных вод), содержащих остаточное количество продуктов гидролиза, в том числе и аллилизотиоцанат.

Известен способ получения изотиоцианатов, включающий подготовку водной суспензии твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, взятых по отношению к воде 1:10, последующие гидролиз с подогревом суспензии до температуры 45-50°С и выдержку, обработку суспензии острым паром, конденсацию и разделение с водой (см. описание патента РФ №2196812, МПК C11В 13/00, 2002).

Известный способ длителен, дорогостоящ и энергозатратен из-за наличия значительного количества воды для экстракции и промывки твердой фазы, а также использования острого пара для отпарки образовавшегося аллилизотиционата. Кроме того, после извлечения острым паром продуктов гидролиза тиоцианатов образуется большое количество жидких отходов (сточных вод), содержащих остаточное количество продуктов гидролиза, в том числе и аллилизотиоцанат.

Известен способ получения изотиоцианатов, принятый в качестве прототипа, включающий увлажнение твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, нагрев, выдержку при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение (см. описание изобретения к патенту РФ №2346980, МПК C11В 13/00, опубл. 20.02.2007).

В известном способе увлажнение ведут в гидролизере-сушилке водой с образованием при перемешивании дисперсной системы, что требует увеличенного содержания воды и в последующем значительного количества энергии при сушке. Кроме того, недостаточное увлажнение реакционной массы в начале процесса гидролиза тиоглюкозидов, отсутствие катализатора и нерегулируемое рН среды значительно сокращает выход готового продукта и увеличивает степень его загрязнения побочными продуктами реакции (нитрилы и др.).

Задачей и техническим результатом предлагаемого способа является повышение выхода аллилизотиоцианата (АИТЦ), удешевление процесса, снижение образования побочных соединений и сокращение количества жидких отходов (сточных вод).

Технический результат достигается тем, что в способе получения эфирного горчичного масла, включающем увлажнение жмыха горчичного при перемешивании и нагреве, гидролиз тиоглюкозидов при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение, имеются отличия, а именно жмых горчичный предварительно измельчают и нагревают, увлажнение производят методом распыления подогретым до температуры 60-70°С водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту и поваренную соль, при соотношении вода:(аскорбиновая кислота и поваренная соль), равном 400:1, при этом соотношение аскорбиновой кислоты к поваренной соли равно 1:4, при весовом соотношении жмыха к воде, равном 2,7:1, с одновременной обработкой реакционной массы ультразвуком в течение 5-10 минут, гидролиз осуществляют в течение 30-35 минут при избыточном давлении 1,2 атм, при вакуумировании обработку ультразвуком повторяют.

Для получения эфирного горчичного масла с содержанием АИТЦ до 97% предлагается проводить гидролиз тиоглюкозидов жмыха горчичного водным раствором, содержащим поваренную соль (NaCl), используя в качестве катализатора слабые растворы аскорбиновой кислоты.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход АИТЦ, снизить образование побочных соединений (нитрилов, их производных, цианэпитиоалканов и др.), значительно сократить время гидролиза, т.е. значительно сократить энергозатраты, при этом получаем эфирное горчичное масло с содержанием АИТЦ до 97%, используя для гидролиза тиоглюкозидов горчичного жмыха слабый изотонический раствор хлорида натрия и катализатора, а также обезвреженный жмых в качестве кормового продукта.

Использование ультразвука для процесса гидролиза позволило:

- сократить время смачивания реакционной массы, тем самым резко сократить время гидролиза;

- сократить время воздействия температур на ферментативную составляющую реакционной массы;

- сократить время процесса отгонки паровоздушной смеси продуктов гидролиза;

- сократить энергозатраты за счет значительного сокращения времени процесса гидролиза (до 1 часа).

Способ получения эфирного горчичного масла осуществляют следующим образом.

Предварительно готовят водный раствор, содержащий хлористый натрий и аскорбиновую кислоту для создания условия проведения гидролиза за минимальное время при минимальном и достаточном содержании воды и с целью получения качественного эфирного масла и отходов в виде кормового продукта в сухом сыпучем состоянии. Этим условиям отвечает - соотношение аскорбиновой кислоты и поваренной соли 1:4; и соотношение воды к (аскорбиновая кислота и поваренная соль) 400:1, при весовом соотношении жмыха к воде, равном 2,7:1.

Подогретый измельченный жмых подают в предварительно прогретый водяной рубашкой гидролизер. Температуру воды в рубашке поддерживают постоянной на весь период процесса гидролиза и сушки.

После загрузки жмыха загрузочный люк гидролизера закрывают и методом распыления подают предварительно подогретый до температуры 70°С водный раствор хлористого натрия и аскорбиновой кислоты. Одновременно с подачей воды производят перемешивание содержимого гидролизера и обработку ультразвуком 600ВА (интенсивность колебаний не менее 140 дБ) в течение 5-10 минут во время смачивания жмыха. За счет подачи воды давление в гидролизере растет до 1,2 атм. Затем ультразвук отключают, и в течение 30-35 минут идет гидролиз при избыточном давлении 1,2 атм.

После окончания гидролиза давление сбрасывают, включают вакуум и одновременно включают ультразвук 5-10 минут. Процесс сушки под вакуумом ведут в течение 15 минут. Уносимую пароэфирную смесь направляют в систему улавливания: механический фильтр и холодильник, а высушенный обезвреженный жмых выгружают для дальнейшей фасовки в потребительскую тару.

Пример

Подогретый до 50°С, измельченный жмых до 0,6-0,8 мм в количестве 800 кг подают в гидролизер, предварительно прогретый водяной рубашкой до температуры 50°С.

Загрузку гидролизера жмыхом осуществляют в течение 1-3 минут.

После загрузки жмыха загрузочный люк гидролизера закрывают и методом распыления подают в течение 10 минут подогретый до температуры 65-70°С приготовленный водный раствор с размером капель 100 микрон в количестве 300 л.

Предварительно приготовленный водный раствор содержит аскорбинову кислоту в количестве 150 г и поваренную соль NaCl в количестве 600 г на 800 кг жмыха.

При этом

- соотношение аскорбиновой кислоты и поваренной соли равно 1:4;

- соотношение воды к (аскорбиновая кислота + поваренная соль) 400:1;

- соотношение жмыха к водному раствору 2,7:1.

Одновременно с подачей воды производят перемешивание содержимого гидролизера и обработку ультразвуком 600ВА с интенсивностью колебаний не менее 140 дБ.

Обработку ультразвуком осуществляют в течение 5-10 минут во время смачивания жмыха. Затем обработку ультразвуком прекращают, и в течение 30-35 минут идет гидролиз при избыточном давлении 1,2 атм.

После окончания гидролиза давление сбрасывают, включают вакуум и одновременно включают ультразвук на 5-10 минут. Для получения масла уносимую пароэфирную смесь направляют в систему улавливания: механический фильтр и холодильник.

Высушенный, обезвреженный жмых выгружают для дальнейшей фасовки в потребительскую тару.

Изменение соотношения воды к (поваренная соль и аскорбиновая кислота) в сторону увеличения количества воды приведет к изменению (уменьшению) концентрации катализаторов, усилит образование побочных продуктов реакции гидролиза и сократит количество образования аллилизотиоцианата.

Изменение соотношения воды к (поваренная соль и аскорбиновая кислота) в сторону уменьшения количества воды приведет к увеличению концентрации катализаторов, что, в свою очередь, незначительно увеличит выход целевого продукта, но увеличит экономические затраты.

Способ получения эфирного горчичного масла, включающий увлажнение жмыха горчичного при перемешивании и нагреве, гидролиз тиоглюкозидов при температуре нагрева, вакуумирование для образования паровой фазы с подачей последней на конденсацию и разделение, отличающийся тем, что жмых горчичный предварительно измельчают и нагревают, увлажнение производят методом распыления подогретым до температуры 60-70°С водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту и поваренную соль, при соотношении вода: аскорбиновая кислота и поваренная соль, равном 400:1, при этом соотношение аскорбиновой кислоты к поваренной соли равно 1:4, при весовом соотношении жмых к воде, равном 2,7:1, с одновременной обработкой реакционной массы ультразвуком в течение 5-10 минут, гидролиз осуществляют в течение 30-35 минут при избыточном давлении 1,2 атм, при вакуумировании обработку ультразвуком повторяют.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому карбоксилатному соединению, представленному следующей общей формулой (1), в которой R представляет собой алкильную группу, имеющую от двух до четырех атомов углерода.

Изобретение относится к соединению с древесной ноткой структурной формулы I. В формуле I цикл с 6 атомами углерода является насыщенным или имеет двойную связь между атомами углерода C1 и C2 или между атомами углерода C1 и C6, R выбран из C2-C5 алкильной или C2-C5 алкенильной группы.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ получения масла предусматривает измельчение семян софоры японской Sophora japonica L.
Изобретение относится к парфюмерии и может быть использовано при приготовлении духов, одеколонов и туалетных вод с высоким содержанием воды. Способ приготовления парфюмерных жидкостей предусматривает получение раствора парфюмерной композиции в спирте, введение в раствор активизированной анодной воды в количестве 15% от общего объема смеси всех компонентов, использование в качестве анода стеклоуглерода.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способам извлечения эфирного масла. Способ предусматривает трехкратную экстракцию петролейным эфиром марки х.ч.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и пищевой промышленности, а также ароматерапии. .

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I), a также к их энантиомерам, диастереомерам и изомерам Z или Е, которые могут найти применение в качестве одорирующего агента или агента, маскирующего запах.
Изобретение относится к ароматической композиции, обладающей натуральным ароматом жасмина самбак. .

Изобретение относится к анальгетической, противовоспалительной, нейротропной парфюмерной композиции, которая содержит душистые салицилаты, альдегиды, спирты, кетоны, лактоны, эфиры, растворитель-фиксатор запаха дипропиленгликоль, спирт этиловый, композиция также включает взаимодополняющие душистые формиаты, ацетаты, пропионаты, изобутираты, изовалераты, тиглаты, ангелаты, капронаты, бензоаты, фенилацетаты, душистые гетероциклические соединения, содержащие кислород, - тетрагидропираны, тетрагидрофураны, эпоксиды, 1,3-диоксаны, 1,3-диоксоланы; гетероциклические соединения, содержащие азот; соединения, содержащие азот в боковой цепи; производные индана; антиоксидант бутил гидрокситолуол.

Изобретение относится к пищевой промышленности. .

Настоящее изобретение относится к новому алициклическому спиртовому соединению, представленному химической формулой (1), которое может быть использовано в качестве исходного материала для парфюмерного состава и которое обладает превосходным цветочно-травянистым ароматом с бодрящими свежими нотами. Также изобретение относится к парфюмерной композиции, содержащей заявленное алициклическое спиртовое соединение, и к способу его получения. Способ получения заключается во взаимодействии 4-изопропил-1-метилциклогексена с монооксидом углерода в присутствии фторида водорода, изомеризации получаемого фторида 4-изопропил-1-метилциклогексанкарбоновой кислоты с получением 2-метил-2-(4-метилциклогексил)пропионилфторида, с последующим его взаимодействием со спиртом и получением карбонильного соединения циклогексана, и затем восстановлением карбонильного соединения циклогексана. 3 н.п. ф-лы, 4 пр.

Настоящее изобретение относится к новому алициклическому спиртовому соединению, представленному химической формулой (1), которое может быть использовано в качестве исходного материала для парфюмерного состава и которое обладает превосходным цветочно-травянистым ароматом с бодрящими свежими нотами. Также изобретение относится к парфюмерной композиции, содержащей предлагаемое алициклическое спиртовое соединение, и к способу его получения. Способ получения заключается во взаимодействии 1-изопропил-4-метилциклогексена с монооксидом углерода в присутствии фторида водорода, взаимодействии получаемого фторида 4-изопропил-1-метилциклогексанкарбоновой кислоты со спиртом с получением карбонильного соединения циклогексана, с последующим восстановлением карбонильного соединения циклогексана. 3 н.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Несущая ароматизатор слабоадсорбирующая частица, содержащая сердцевинную слабоадсорбирующую частицу, имеющую удельную площадь поверхности по методу БЭТ менее 700 м2/г, и ароматовыделяющий материал, нанесенный на поверхность сердцевинной слабоадсорбирующей частицы и содержащий ароматизатор, и материал, содержащий ароматизатор, причем материал, содержащий ароматизатор, присутствует в количестве 5-20% от общего веса несущей ароматизатор слабоадсорбирующей частицы, а ароматизатор присутствует в количестве 10-50% от веса материала, содержащего ароматизатор. 4 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к соединениям формулы I и Ia, в которых R выбран из группы, состоящей из 1-пентила, 3-пентила, 1-(2-метилбутила), 2-(2-метилбутила), 2-(3-метилбутила), 1-(3-метилбутила) и 1-(2,2-диметил)пропила, и R′ представляет собой карбонильную группу, замещенную атомом водорода или линейной или разветвленной C1-С6-алкильной группой, или линейной или разветвленной C2-С6-алкенильной группой, при условии, что R не является 1-пентилом в формуле I. Эти соединения могут быть использованы в парфюмерии и/или в ароматизирующих композициях в качестве душистых веществ. Изобретение также относится к способу получения этих и промежуточных соединений. 4 н.и 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 12 пр.
Изобретение относится к ароматизирующей композиции для уменьшения адсорбированного табачного запаха. Композиция содержит ионон, выбранный из группы, которую составляют альфа-ионон, бета-ионон и метилионон, и другой ароматизирующий компонент, представляющий собой гамма-декалактон. Содержание γ-декалактона составляет от 70 до 80 мас.%, а содержание ионона - от 20 до 30 мас.%. Изобретение относится к сигарете, содержащей указанную ароматизирующую композицию. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Цилиндрический вертикальный корпус аппарата снабжен плоским днищем с рубашкой, обогреваемой теплоносителем. В нем радиально установлен шнековый транспортер с переменным шагом витков, который увеличивается в сторону выгрузки отработанного материала, что обеспечивает равномерную и непрерывную его выгрузку и в целом повышает эффективность работы аппарата. Изобретение позволяет уменьшить продолжительность выхода на рабочий режим, что снижает степень обводнения эфирно-масличного материала и исключает залипание выгрузного устройства, а также обеспечить равномерную выгрузку отработанного материала из нижней части корпуса. 2 ил.

Настоящее изобретение представляет новое соединение сложного эфира карбоновой кислоты, полезное в качестве душистого компонента или материала для душистого вещества, способ его получения и композицию душистых веществ, содержащую соединение сложного эфира карбоновой кислоты. Соединение сложного эфира карбоновой кислоты представлено общей формулой (1) (в формуле один заместитель из R1 и R2 представляет собой метильную группу, а другой заместитель из R1 и R2 представляет собой -COOR и R представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 4 атомов углерода). Соединение имеет интенсивный аромат и также сравнительно превосходную устойчивость аромата. 3 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.
Наверх