Способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов
Владельцы патента RU 2562555:
Васильев Евгений Викторович (RU)
Мельников Павел Анатольевич (RU)
Трунин Дмитрий Александрович (RU)
Гройсман Виталий Александрович (RU)
Попов Андрей Николаевич (RU)
Федотов Виталий Пантелеевич (RU)
Марушин Сергей Александрович (RU)
Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при изготовлении металлокерамических зубных протезов. Способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов заключается в том, что сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлического зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности металлического зубного протеза, а затем последовательно наносят следующие слои: слой металла, переходный термоизоляционный слой толщиной от 1 нм до 30 мкм, переходный слой из смеси нитридов металлов толщиной от 1 нм до 5 мкм, слои, содержащие керамику, цветоформирующий слой толщиной от 1 нм до 30 мкм и прозрачный биосовместимый слой толщиной от 1 нм до 30 мкм. Изобретение позволяет повысить механическую твердость, пластичность и прочность покрытия при уменьшении его толщины. 5 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при изготовлении металлокерамических зубных протезов.
Известен способ получения керамических покрытий на поверхности зубных протезов, который включает нанесение покрытий методом плазменного напыления, причем вначале наносят пористый слой из металла, идентичного металлу основы, затем наносят слои из смеси металла и керамики, плавно увеличивая от слоя к слою содержание керамики от 20 до 90%, последним напыляют слой керамики (Патент РФ N 2223066, МПК A61C 13/08, A61C 5/10, приор. от 14.10.2002, опубл. 10.02.2004), который принят за аналог.
Однако покрытие, получаемое по известному способу, принятому за прототип, имеет повышенную пористость, толщину, хрупкость, не обеспечивает максимальную адгезионную прочность, невозможно регулировать цвет покрытия при нанесении.
Известен также способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов, в котором вначале наносят слой металла, а затем наносят чередующиеся слои с повышенным содержанием керамики и с пониженным содержанием керамики, регулируя соотношение компонентов в каждом слое в зависимости от выбранного цвета зубного протеза, последним напыляют облицовочный твердый керамический слой (Патент РФ N 2493813, МПК A61K 6/04, A61C 13/09, приор. от 27.12.2011, опубл. 27.09.2013), который принят за прототип.
Однако покрытие, получаемое по известному способу, принятому за прототип, имеет недостаточную твердость, пластичность и прочность, обладает неестественным цветом.
Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение твердости, пластичности и прочности покрытия, а также обеспечение возможности регулирования цвета в диапазоне, близком к естественному цвету зубов.
Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов, заключающемся в том, что сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлического зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности металлического зубного протеза, затем наносят слой металла и слои, содержащие керамику, согласно предложенному изобретению после нанесения слоя металла последовательно напыляют переходный термоизоляционный слой толщиной от 1 нм до 30 мкм и переходный слой из смеси нитридов металлов толщиной от 1 нм до 5 мкм, после наносят слои, содержащие керамику, и далее напыляют цветоформирующий слой толщиной от 1 нм до 30 мкм и прозрачный биосовместимый слой толщиной от 1 нм до 30 мкм.
Кроме того, переходный термоизоляционный слой напыляют из нитрида хрома. Кроме того, переходный слой из смеси нитридов металлов напыляют при следующем процентном соотношении компонентов:
Нитрид хрома (CrN) … 1-99%
Нитрид циркония (ZrN) … остальное
Кроме того, цветоформирующий слой напыляют из смеси, содержащей компоненты в следующем процентном соотношении:
Алюминий (Al) … 0-25%
Хром (Cr) … 0-30%
Цирконий (Zr) … 0-40%
Оксид кремния (SiO2), или оксид циркония (ZrO2), или оксид титана (TiO2) … остальное
Кроме того, прозрачный биосовместимый облицовочный слой напыляют из оксида кремния (SiO2), оксида циркония (ZrO2) или оксида титана (TiO2).
Кроме того, слои наносят ионно-плазменным или магнетронным напылением.
Технический результат заключается в повышении твердости, пластичности и прочности покрытия.
Предложенная совокупность существенных признаков заявляемого способа позволяет достичь как механической твердости, так и пластичности при малой толщине покрытия. Переходный термоизоляционный слой позволяет снизить влияние температуры принимаемой пищи и жидкости на зуб. Переходный слой из нитридов металлов создает плавное изменение твердости от термоизоляционного слоя к чередующимся слоям металла и керамики. Цветоформирующий слой позволяет достичь цвета, наиболее близкого к естественному цвету зубной эмали, а прозрачный биосовместимый слой исключает контакт основных слоев покрытия с внешней средой, препятствует разрушению покрытия.
Заявляемый способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов осуществляют следующим образом. Сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлического зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности металлического зубного протеза. Затем напыляют сепарированными плазменными потоками (вакуум до 3·10-3 мм рт.ст.) слой из металла. При этом предпочтительно использовать металл, близкий по физико-химическим характеристикам к материалу основы. Таким металлом может быть, например, хром, никель.
После чего через дозатор подают активный азот. В результате плазмохимических реакций образуется термоизоляционный слой толщиной от 1 нм до 30 мкм из нитрида хрома.
Затем напыляют переходный слой из нитридов металлов толщиной от 1 нм до 5 мкм при следующем процентном соотношении компонентов:
Нитрид хрома (CrN) … 1-99%
Нитрид циркония (ZrN) … остальное.
После чего напыляют слои, содержащие керамику.
Затем подают смесь активного кислорода и азота и наносят цветоформирующий слой толщиной от 1 нм до 30 мкм при следующем процентном соотношении компонентов:
Алюминий (Al) … 0-25%
Хром (Cr) … 0-30%
Цирконий (Zr) … 0-40%
Оксид кремния (SiO2), оксид циркония (ZiO2) или оксид титана (TiO2) … остальное
На финишной стадии напыляют биосовместимый облицовочный слой толщиной от 1 нм до 30 мкм из оксида кремния (SiO2), оксида циркония (ZrO2) или оксида титана (TiO2).
При этом процентное соотношение компонентов всех слоев изменяют в зависимости от выбранного цвета и требуемых характеристик зубного протеза.
Все указанные выше интервалы толщин слоев выбраны исходя из экспериментальных исследований. При толщине слоев, выходящей за пределы указанных интервалов, наблюдается уменьшение прочности и надежности покрытия.
Примером реализации предлагаемого способа может служить процесс нанесения покрытия на серию протезов из нержавеющей стали Х25Н10Т.
Сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлических зубных протезов, после чего изделия помещают в вакуумную ионно-плазменную установку и создают вакуум 2·10-5 мм рт.ст. Производят ионную очистку, которая включает, по крайней мере, две стадии:
- предварительная очистка в режиме источника газовой плазмы, ток дуги 0А, ускоряющее напряжение 1-1,5 кВ, среда - аргон, вакуум 5·10-2 мм рт.ст., время обработки составляет 10 мин,
- финишная очистка и нагрев до температуры 450°C, используется циркониевый катод, среда - аргон, вакуум 2,5·10-3 мм рт.ст., ток дуги 50-70 А, ускоряющее напряжение 700 В.
Затем напыляют сепарированными потоками (ток дуги 50-70 А, ускоряющее напряжение 200 В, вакуум 2,5·10-5 мм рт.ст.) переходный слой из хрома толщиной 20 нм.
После чего через дозатор подают активный азот и понижают вакуум до 2,5·10-3 мм рт.ст. В результате плазмохимических реакций образуется термоизоляционный слой толщиной 20 нм из нитрида хрома.
Затем напыляют переходный слой из нитридов металлов толщиной 50 нм, содержащий 50% нитрида хрома (CrN) и 50% нитрида циркония (ZrN).
После чего подают смесь активного кислорода и азота, регулируя их процентное соотношение, и напыляют слои, содержащие керамику, регулируя соотношение компонентов в каждом слое в зависимости от выбранного цвета зубного протеза.
Затем прекращают подачу активных газов, повышают вакуум до 2,5·10-3 мм рт.ст. и напыляют цветоформирующий слой толщиной 5,5 мкм, состоящий из 5% оксида кремния (SiO2), 25% хрома (Cr), 30% алюминия (Al) и 40% циркония (Zr).
На финишной стадии способа наносят биосовместимый слой толщиной 2 мкм, состоящий из оксида кремния (SiO2).
После нанесения покрытия были произведены испытания микротвердости, адгезионной прочности и пластичности методами индентирования, склерометрии и сканирующей электронной микроскопии. В качестве сравнения использовались образцы, полученные по способу-прототипу.
Проведенные испытания показали, что по сравнению с образцами, полученными по способу-прототипу, образцы, полученные по заявляемому способу, имеют на 15% более высокую микротвердость и выдерживают на 19% более высокую критическую нагрузку, вызывающую отслоение покрытия. Таким образом, можно заключить, что заявляемый способ обеспечивает достижение технического результата.
Способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов может быть осуществлен с помощью известных в технике средств. Следовательно, он соответствует критерию «промышленная применимость».
Использование заявляемого способа обеспечивает значительное снижение толщины керамического покрытия, наносимого на зубной протез, уменьшение обточки зуба, возможность использования штампованных протезов, значительное уменьшение хрупкости керамического покрытия при сохранении твердости, возможность регулирования цвета протеза в широком диапазоне уже на стадии его производства.
Кроме того, использование изобретения ведет к снижению толщины протеза и повышению его прочности, ударной вязкости и эстетичности, получаемое покрытие соответствует санитарно-гигиеническим требованиям.
1. Способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов, заключающийся в том, что сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлического зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности металлического зубного протеза, затем наносят слой металла и слои, содержащие керамику, отличающийся тем, что после нанесения слоя металла последовательно напыляют переходный термоизоляционный слой толщиной от 1 нм до 30 мкм и переходный слой из смеси нитридов металлов толщиной от 1 нм до 5 мкм, после наносят слои, содержащие керамику, и далее напыляют цветоформирующий слой толщиной от 1 нм до 30 мкм и прозрачный биосовместимый слой толщиной от 1 нм до 30 мкм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что переходный термоизоляционный слой напыляют из нитрида хрома.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что переходный слой из смеси нитридов металлов напыляют из смеси нитрида хрома и нитрида циркония при следующем процентном соотношении компонентов:
Нитрид хрома … 1-99%
Нитрид циркония … остальное
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что цветоформирующий слой напыляют из смеси, содержащей компоненты в следующем процентном соотношении:
Алюминий … 0-25%
Хром … 0-30%
Цирконий … 0-40%
Оксид кремния, оксид циркония или оксид титана … остальное.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прозрачный биосовместимый слой напыляют из оксида кремния, оксида циркония или оксида титана.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что слои наносят ионно-плазменным или магнетронным напылением.
