Реактор для проведения газожидкостных двухфазных реакций



Реактор для проведения газожидкостных двухфазных реакций
Реактор для проведения газожидкостных двухфазных реакций
Реактор для проведения газожидкостных двухфазных реакций
Реактор для проведения газожидкостных двухфазных реакций
Реактор для проведения газожидкостных двухфазных реакций

 

B01J19/00 - Химические, физические или физико-химические способы общего назначения (физическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей, пера или волокнистых изделий, изготовленных из этих материалов, отнесена к соответствующим рубрикам для такого вида обработки, например D06M 10/00); устройства для их проведения (насадки, прокладки или решетки, специально предназначенные для биологической обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод C02F 3/10; разбрызгивающие планки или решетки, специально предназначенные для оросительных холодильников F28F 25/08)

Владельцы патента RU 2562648:

Сайпем С.п.А. (IT)

Изобретение относится к реактору для проведения газожидкостных двухфазных химических реакций. Вертикальный реактор для получения мочевины с помощью прямого синтеза, начинающегося с аммиака и диоксида углерода, в газожидкостной двухфазной смеси, включает полую конструкцию, ограниченную внешней стенкой, имеющей цилиндрическую форму, закрытую на концах полукруглыми крышками и содержащую отверстия для впуска и выпуска технологических жидкостей, так чтобы обеспечить возможность попутного протекания газовой и жидкой фаз внутри реактора, множество наложенных друг на друга перфорированных тарелок, проходящих горизонтально внутри конструкции до внутренней поверхности цилиндрической стенки и подходящим образом разнесенных вдоль вертикальной оси таким образом, что между каждой парой соседних тарелок имеется сектор, находящийся в гидравлическом соединении с сектором, расположенным соответственно выше и/или ниже него, при этом по меньшей мере один сектор содержит разделительную перегородку, расположенную между двумя соседними тарелками и перпендикулярно им и закрепленную на поверхности тарелок и на внутренней поверхности футеровки внешней стенки, так чтобы разделить сектор на две секции, объемы которых находятся в отношении друг к другу, составляющем от 1/3 до 3/1, предпочтительно от 0,95 до 1,05, более предпочтительно равном 1. Изобретение обеспечивает эффективность и экономичность газожидкостных реакций, а также увеличение производственной мощности реактора. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 5 ил.

 

Настоящее изобретение относится к реактору для проведения газожидкостных двухфазных химических реакций.

Более точно, настоящее изобретение относится к реактору тарельчатого типа, подходящему для проведения реакций в среде, содержащей жидкую и газовую фазу, находящиеся в контакте друг с другом в параллельном потоке, в частности, в реакции прямого синтеза мочевины, начиная с аммиака и диоксида углерода при высоком давлении и температуре с промежуточным образованием карбамата аммония.

Однократные технологические операции с газожидкостными двухфазными текучими средами, смешанными друг с другом, такие как химические реакции, выпаривание, разделение и т.п., обычно проводят в оборудовании с вертикальной колонной, содержащей полое цилиндрическое тело, способное при необходимости выдерживать высокие рабочие температуры и давления, закрытое на концах полусферическими крышками, имеющее подходящую форму и снабженное необходимыми отверстиями для выпуска и впуска текучих сред, в которой размещены множество перфорированных тарелок, разнесенных подходящим образом и образующих в цилиндрическом теле последовательность геометрических цилиндрических секторов, находящихся друг с другом в гидравлическом соединении.

Реакторы для прямого синтеза мочевины, начинающегося с аммония и диоксида углерода, с образованием воды в качестве побочного продукта, или для проведения обратных реакций гидролиза мочевины, присутствующей в водных растворах, предназначенных для утилизации, являются особенно важными и трудными для построения. Обе реакции проводятся при высоком давлении и температуре и требуют особых устройств, устойчивых к солевой коррозии, ввиду образования карбамата аммония в качестве промежуточного продукта. Эти устройства работают при давлении в интервале от 10 до 40 МПа и температурах в интервале от 70 до 300°C в присутствии двухфазных смесей, содержащих мочевину, воду, аммиак, диоксид углерода и карбамат аммония, причем последний получают согласно известной реакции конденсации:

[2NH3+СO2+nH2O→NH4OCONH2·nH2O]

Предпочтительно, чтобы рабочие условия составляли: давление от 12 до 25 МПа и температура от 120 до 240°C.

В обычных промышленных установках по производству мочевины вышеупомянутые устройства высокого давления обычно имеют объемы от 10000 до 400000 литров. Для достижения максимальной конверсии обе фазы, газовую и жидкую, нужно сохранять максимально диспергированными друг в друге, а обратное смешивание должно быть сведено к минимуму. С этой целью реактор обычно состоит из вертикальной тарельчатой колонны, высота которой может достигать 60 метров, в установках производительностью более 2000 т/сутки. Тарелки внутри колонны обычно расположены на расстоянии от 50 до 300 см друг от друга и имеют разные типы перфорации для того, чтобы избежать повторного перемешивания технологических жидкостей. Также в технике описаны реакторы, снабженные рядом приспособлений и каналов, способствующих взаимному гидравлическому соединению секторов, ограниченных каждый парой соседних тарелок, таких как колокола, сетки, рукава, переливы и т.п. Например, среди многих заявок, можно упомянуть опубликованные патенты EP 495418 и US 6165315.

Несмотря на использование различных решений, применяемых в используемых в настоящее время технологиях, существенный рост производства мочевины, требуемый рынком в связи с непрерывным ростом ее применения в качестве удобрения, привел к строительству реакторов колонного типа с более высоким объемом с целью сохранения адекватного времени контакта и обеспечения максимальной конверсии в мочевину, достигаемой при термодинамическом равновесии. Конверсия карбамата аммония в мочевину путем удаления молекулы воды является на самом деле относительно медленной стадией и требует, чтобы реакционную смесь поддерживали в условиях подходящего давления и температуры в течение интервалов времени от 15 до 120 минут. Для достижения такого времени контакта при больших объемах реакционной смеси необходимо увеличить высоту реактора и количество тарелок, при этом недостатком является необходимость использования чрезмерно высоких реакторов, характеризующихся значительными сложностями, трудностями сборки и транспортировки, а также доступа к внутренним частям для возможных проверок, и большими перепадами давления во время работы.

Одним из предложенных решений является применение двух или более реакторов в одной технологической линии, недостатком чего, однако, является повышение стоимости строительства, работы и технического обслуживания установки. С другой стороны невыгодно увеличивать объем реактора, увеличивая диаметр колонны, поскольку это может привести к существенному снижению эффективности конверсии в мочевину вследствие явления обратного перемешивания и диффузии реакционной смеси.

Поэтому сохраняется насущная потребность в эффективных и экономичных решениях, позволяющих увеличить производственную мощность реакторов для двухфазных реакций, и в частности для синтеза мочевины.

Заявитель обнаружил, что вышеуказанные проблемы можно устранить с помощью реактора согласно изобретению.

В соответствии с этим, настоящее изобретение, прежде всего, относится к реактору для осуществления реакций в условиях газожидкостной двухфазной среды, предпочтительно при высоких давлениях и температурах. Настоящее изобретение также относится к установке, включающей указанный реактор для двухфазных реакций и способу, осуществляемому в такой установке.

Соответственно, задача настоящего изобретения относится, во-первых, к вертикальному реактору для осуществления газожидкостных двухфазных реакций, включающему:

a) полую конструкцию, ограниченную внешней стенкой, имеющей по существу цилиндрическую форму, закрытой на концах по существу полукруглыми крышками, содержащей отверстия для впуска и выпуска технологических жидкостей, так, чтобы обеспечить попутное протекание газовой и жидкой фаз внутри реактора;

b) множество наложенных перфорированных тарелок, проходящих горизонтально внутри конструкции до внутренней поверхности цилиндрической стенки и подходящим образом разнесенных вдоль вертикальной оси таким образом, так, чтобы между каждой парой соседних тарелок был сектор, находящийся в гидравлическом соединении с сектором, расположенным соответственно выше и/или ниже него;

характеризующемуся тем, что по меньшей мере один сектор содержит по меньшей мере одну разделительную перегородку, расположенную между двумя соседними тарелками и перпендикулярно им, так, чтобы разделить соответствующий сектор по меньшей мере на две секции, объемы которых находятся в отношении друг к другу, составляющем от 1/3 до 3/1, предпочтительно от 0,95 до 1,05, более предпочтительно, равном 1.

Задача настоящего изобретения, во-вторых, относится к способу усовершенствования существующего вертикального реактора тарельчатого типа, включающего:

a) полую конструкцию, ограниченную внешней стенкой, имеющей по существу цилиндрическую форму, закрытой на концах по существу полукруглыми крышками, содержащей отверстия для впуска и выпуска технологических жидкостей, так, чтобы обеспечить попутное протекание газовой и жидкой фаз внутри реактора;

b) множество наложенных перфорированных тарелок, проходящих горизонтально внутри конструкции до внутренней поверхности цилиндрической стенки и подходящим образом разнесенных вдоль вертикальной оси таким образом, чтобы между каждой парой соседних тарелок был сектор (полость), находящийся в гидравлическом соединении с двумя соседними секторами, расположенным соответственно выше и/или ниже него;

характеризующийся тем, что по меньшей мере в одном, предпочтительно по меньшей мере в двух, более предпочтительно - более чем в 90% и еще более предпочтительно - во всех указанных секторах устанавливают по меньшей мере одну разделительную перегородку между двумя соседними тарелками и перпендикулярно им, так, чтобы разделить соответствующий сектор по меньшей мере на две секции, отношение объемов которых друг к другу составляет от 1/3 до 3/1, предпочтительно от 0,95 до 1,05, более предпочтительно равно 1.

Термин «по существу цилиндрический», используемый здесь, относится к любой цилиндрической конструкции, по форме похожей на форму боковой поверхности цилиндра, а также включающей, например, конструкции, имеющие эллиптическую или яйцеобразную секцию.

Термин «по существу полусферический», используемый здесь, относится к любой округлой конструкции, похожей по форме на полусферу, и также включающей, например, выпуклые конструкции крышки с неоднородным радиусом кривизны.

Термин «вертикальный», используемый здесь в отношении реактора или его частей, относится к положению аппарата во время его нормальной работы.

Термин «соседний», используемый здесь в отношении секторов или тарелок реактора, имеет смысл с точки зрения протяженности, т.е. означает «непосредственно над» или «непосредственно под» в вертикальном направлении.

Термин «гидравлическое соединение», используемый здесь в отношении двух полых тел, таких как секции, сектора, полости, означает, что по меньшей мере одна текучая среда, жидкость или газ способны перетекать из одного полого тела в другое во время работы.

Реактор согласно настоящему изобретению может иметь различные размеры и быть по-разному сконструирован в зависимости от реакционных процессов, для которых он создан. Внешняя стенка может иметь разную толщину и состоять из различных металлов в зависимости от давления и температуры процесса, осуществляемого в реакторе, и в зависимости от используемых жидкостей. В случае реактора для синтеза мочевины нормальные давления и температуры указаны выше, а используемые жидкости обладают чрезвычайной коррозионной агрессивностью в условиях процесса и соответственно материал конструкций включает усиленную внешнюю стенку, выполненную из стали, имеющую значительную толщину, обычно от 50 до 300 мм, предпочтительно от 100 до 250 мм, обычно футерованную внутри одним или более слоев, состоящих из коррозионно-стойких металлов, таких как, например сталь AISI 316L (мочевинной марки), сталь INOX 25/22/2 Cr/Ni/Mo, специальные аустенитно-ферритные стали, титан, цирконий и родственные сплавы.

Диаметр реактора согласно изобретению может варьировать в широких пределах и обычно находится в интервале от 50 до 500 см. Предпочтительные диаметры для применения в синтезе мочевины находятся в интервале от 150 до 400 см.

Полусферические крышки (головки) расположены на концах цилиндрической внешней стенки реактора для обеспечения лучшего распределения противодавления. Отверстия для входа и выхода жидкостей, введение возможных датчиков и отверстие для инспекции (люк) расположены подходящим образом внутри полусферических крышек и вдоль цилиндрической внешней стенки.

Внутри реактора находятся различные перфорированные тарелки, проходящие горизонтально и перпендикулярно или по существу перпендикулярно главной оси, согласно обычным строительным технологиям реакторов для газожидкостных двухфазных реакций, в частности для получения мочевины, как хорошо проиллюстрировано в цитированных выше документах. Указанные тарелки могут проходить по всему горизонтальному сечению реактора или оставлять небольшую часть сечения открытой для содействия потокам жидкой и газовой фаз или для их разделения. Каждая тарелка снабжена рядом отверстий, которые могут быть простыми отверстиями или включать клапаны или колокола, пригодные для регулирования потока и диспергирования газа и жидкости и их перемешивания и взаимного контакта. Предпочтительна средняя плотность отверстий от 100 до 1000 на квадратный метр, с распределением на поверхности тарелки, которое может быть более или менее равномерным, в зависимости от конкретных условий использования. Более того, плотность отверстий также может существенно варьировать от тарелки к тарелке в одном реакторе в соответствии с нормальными строительными технологиями, в зависимости от реологических характеристик и желаемых потоков газовой и жидкой фаз в разных зонах реактора.

Согласно изобретению, реактор для газожидкостных двухфазных реакций оборудован таким образом, чтобы обеспечить попутное, предпочтительно восходящее течение газовой и жидкой фаз, смешанных вместе. Высоту реактора выбирают так, чтобы получить желаемое время контакта для максимального приведения реакции к равновесию. Количество тарелок соответственно выбирают таким, чтобы расстояние между одной тарелкой и соседней тарелкой давало возможность для поддержания хорошей дисперсии фаз друг в друге, так, чтобы увеличить поверхность обмена, но сократить или полностью предотвратить обратное перемешивание, которое негативно влияет на достижение равновесия. Предпочтительные условия являются такими, чтобы получить внутри сектора так называемый поршневой режим (идеального вытеснения) (см. Perry′s Chemical Engineering Handbook, 5th ed., McGraw-Hill, p.5-41). Для того, чтобы обеспечить эти условия, вертикальный реактор согласно изобретению обычно не содержит сливных стояков в секторах между соседними тарелками.

Если реактор используют для синтеза мочевины, тарелки находятся на расстоянии от 50 до 400 см друг от друга, предпочтительно от 150 до 300 см, причем эти расстояния преимущественно возрастают с увеличением диаметра. В таких условиях количество тарелок в реакторе составляет от 5 до 40, предпочтительно от 10 до 20. Более предпочтительно расстояние между соседними тарелками сохраняется более или менее постоянным по всему реактору, за исключением допуска в пределах +/-10%, в соответствии с конструктивными требованиями.

Тарелки обычно являются металлическими, подвешенными на внутренней поверхности реактора с помощью сварки или, предпочтительно, болтового крепления, так что их можно легче убрать или заменить. Металл, из которого состоят тарелки, должен иметь хорошую стойкость и твердость в условиях работы реактора, в частности, если присутствуют агрессивные среды или реологические условия, способствующие эрозии. В случае синтеза мочевины тарелки предпочтительно выполняют из металлов или сплавов, устойчивых к коррозии, например титана, циркония, стали AISI 316L (мочевинной марки), специальных аустенитно-ферритных сталей, и предпочтительно стали INOX 25/22/2 Cr/Ni/Mo.

Согласно изобретению каждая секция, полученная между одной или двумя разделительными перегородками в секторе, практически включает часть поверхности как верхней, так и нижней тарелки, в которой имеется по меньшей мере одно отверстие для гидравлического сообщения текучей среды с соседним сектором. Средняя плотность отверстий предпочтительно составляет от 100 до 1000, более предпочтительно от 200 до 600 отверстий/кв.м.

В верхней части, обычно на высоте крышки, реактор согласно изобретению может иметь особые конструкции и дополнительные части, такие как, например, отверстие для восходящего выпуска части или всей остаточной газовой фазы, собранной с помощью подходящего трубопровода, наряду с отверстием для сбора жидкой фазы и приборами для управления уровнями температуры и давления.

Если реактор сконструирован для синтеза мочевины, газожидкостную смесь, содержащую продукты реакции и остаточные непрореагировавшие реагенты, собирают с помощью перелива, расположенного рядом с верхней крышкой (головкой) реактора, и направляют в трубу, которая опускается вертикально снаружи или, более предпочтительно, внутри параллельно оси самого реактора до тех пор, пока не достигнет высоты устройства разделения и очистки мочевины, в частности отпарной секции цикла синтеза высокого давления, вершина которого находится на высоте, составляющей от 0,5 до 0,8 высоты реактора. Такой прием, хорошо известный специалистам в данной области техники, удачно позволяет частично восстановить перепад давления благодаря вертикальному расположению реактора.

Согласно изобретению, по меньшей мере один, предпочтительно по меньшей мере два, более предпочтительно по меньшей мере 90% и еще более предпочтительно все указанные секторы, ограниченные двумя соседними тарелками, разделены по меньшей мере на две секции с помощью по меньшей мере одной разделительной перегородки, перпендикулярной или по существу перпендикулярной указанным тарелкам, предпочтительно, но не обязательно, состоящими из такого же материала, что и сами тарелки. Подходящие перегородки для вертикального реактора согласно изобретению предпочтительно являются плоскими или состоят из плоских элементов, соединенных вместе, возможно, образуя вертикальный угол. Термин «плоский» здесь означает общий размер и форму перегородки или составляющих ее элементов, и не исключает перегородку с различными видами микроструктуры, например с изгибом.

Такая перегородка может быть закрытого или открытого типа. В первом случае перегородка закрытого типа не позволяет происходить частичному материальному обмену между секциями, на которые разделен сектор. С этой целью ее обычно герметично приваривают по краям, находящимся в контакте с тарелками и внутренней поверхностью цилиндрической внешней стенки. Во втором случае, хотя перегородка прикреплена к тарелкам и/или к внутренней поверхности реактора частичной сваркой или болтовым креплением по краям, она имеет одно или более отверстий для гидравлического сообщения между секциями, которые она ограничивает. Эти отверстия могут, например, быть ближе к внешним краям каждой перегородки, вдоль линий крепления, или они могут состоять из отверстий, специально созданных для этих целей в перегородке. Оба решения включены в объем защиты данного изобретения позволяют оптимально адаптировать характеристики реактора к кинетическим и гидродинамическим параметрам реакционной смеси. Разделительные перегородки, закрепленные в реакторе с помощью болтового соединения, являются предпочтительными благодаря их большей конструктивной простоте и легкости в обслуживании.

Когда разделительная перегородка является плоской или по существу плоской, ее предпочтительно располагают таким образом, чтобы ее поверхность была близка к главной оси реактора или совмещалась с ней, так, чтобы разделить сектор, в котором она расположена, на секции, имеющие объемы, примерно равные друг другу, в частности, с соотношением объемов любых двух секций, на которые разделен сектор, от 1,05 до 0,95. Согласно этому, когда в секторе присутствуют различные разделительные перегородки, например две, они предпочтительно закреплены путем их пересечения с образованием двугранных углов, например четырех, и разделения сектора на соответствующие угловые секции, более предпочтительно имеющие примерно одинаковые объемы.

Согласно предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения, между двумя соседними тарелками имеется только одна разделительная перегородка, более предпочтительно расположенная так, чтобы пересечь ось реактора, т.е. ориентированная по одному из диаметров соседних тарелок. В последнем случае каждый сектор разделен на две секции, по существу имеющие одинаковый объем и геометрию.

Когда в верхней части реактора имеется указанная внутренняя вертикальная труба для подачи реакционной смеси в блок разделения, ее удобно располагать вблизи внутренней стенки реактора, и она пересекает только одну из секций, на которые разделен сектор.

Согласно изобретению, каждую из разделительных перегородок, присутствующих в реакторе, можно располагать с директрисой плоскости, независимой от других. Однако если секторы содержат одну разделительную перегородку, то обнаружено, что особенно благоприятными будут два альтернативных решения. В первом из этих решений все разделительные перегородки по существу выровнены в одной геометрической плоскости (за исключением незначительных отклонений в конструкции), содержащей главную ось вертикального ректора. Такая компоновка на практике дает реактор, имеющий две параллельные реакционные линии, возможно, частично сообщающиеся друг с другом. Поскольку две линии, образованные таким образом, ограничены одной цилиндрической внешней стенкой, они дают возможность существенно упростить конструкцию в отношении последовательного применения двух отдельных реакторов, особенно в случае процессов высокого давления, и избежать использования реакторов, имеющих большую высоту, когда требуются очень большие скорости потоков и/или необходимо обрабатывать большие объемы жидкостей.

Во втором преимущественном варианте осуществления плоскость каждой отдельной разделительной перегородки расположена вертикально под углом от 30 до 90°, предпочтительнее около 90° относительно плоскости перегородки непосредственно за или перед ней вдоль главной оси ректора. Такая компоновка со сдвигом разделителей приводит к поперечному перемешиванию жидкостей, которые поэтому следуют синусоидальному режиму в своем восхождении вдоль реактора. Таким образом, достигается большее перемешивание двух фаз.

Тем не менее, все другие возможные комбинации перегородок, по-разному ориентированных по отношению друг к другу, являются альтернативами, включенными в объем защиты настоящего изобретения.

Одно из преимуществ настоящего изобретения заключается в гибкости, с которой различные разделительные перегородки можно создавать и располагать, чтобы иметь возможность оптимизировать гидродинамические и кинетические параметры реактора, основываясь также на показаниях во время работы.

Разделительные перегородки выполнены из материалов, выбранных исходя из процесса, для которого предполагают использовать реактор. Они предпочтительно состоят из такого же материала, из которого изготовлены тарелки, или из совместимого материала. Толщина разделительных перегородок не является особо критичной, но она не должна быть очень большой, так как они не будут подвергаться значительным напряжениям. Толщина в несколько миллиметров, например от 1 до 10 мм, предпочтительно от 2 до 5 мм является достаточной для нормальной работы.

Было обнаружено, что благодаря изобретению можно обеспечить соответствующую конструкцию и технологические параметры и одновременно снизить высоту реактора, даже на 40% по сравнению с высотой, необходимой для получения такой же производительности в отсутствие вышеуказанных разделительных перегородок. Общий диаметр реактора пропорционально больше, но он не подразумевает уменьшение эффективности благодаря особой компоновке разделительных перегородок.

Прилагаемые чертежи дают некоторые иллюстрирующие и не ограничивающие примеры изобретения, в масштабе, с конкретными ссылками на реактор, который можно использовать для прямого синтеза мочевины при высоких давлениях и температурах. Части, имеющие одинаковые функции, на различных чертежах пронумерованы одинаково. Для большей ясности с чертежей убраны устройства, необязательные для полного понимания и представления настоящего изобретения.

Изобретение описано для целей иллюстрации с конкретными ссылками на прилагаемые чертежи, что, однако, не представляет каких-либо ограничений его объема, определенного в формуле изобретения, также и в отношении эквивалентных решений.

Фиг. 1 схематически иллюстрирует перспективный вид вертикального реактора согласно изобретению, в котором передняя часть цилиндрической внешней стенки убрана, чтобы показать более значимые внутренние элементы.

Фиг. 2 схематически изображает более подробный перспективный вид сегмента вертикального реактора фиг. 1, на котором плоскости разделительных перегородок сдвинуты на 90° друг относительно друга.

Фиг. 3 схематически изображает более подробный перспективный вид сегмента вертикального реактора согласно изобретению, в котором плоскости разделительных перегородок в соседних секторах выровнены друг относительно друга.

Фиг. 4 схематически изображает фрагмент вертикального реактора согласно изобретению, в котором разделительная перегородка установлена между двумя соседними тарелками с помощью изолирующей сварки.

Фиг. 5 схематически изображает фрагмент вертикального реактора согласно изобретению, в котором разделительная перегородка установлена между двумя соседними тарелками с помощью болтового соединения и имеет отверстия для гидравлического соединения между двумя секциями.

На фиг. 1 показан вертикальный реактор, ограниченный прочной внешней стенкой 4, соответственно закрытым на концах нижней крышкой 8, в которой обеспечены впускные отверстия 2 и 3 для диоксида углерода и потока, содержащего жидкий аммиак и карбамат аммония, и верхней крышкой 9, в которой собирают прореагировавшую смесь, включающую полученную в реакторе мочевину, подаваемую в отпарную установку по линии 1, выходящей из крышки. Указанная линия 1 альтернативно может выходить из реактора на промежуточной высоте и может быть соединена с трубой, расположенной вертикально внутри устройства, до того, как она достигнет перелива, расположенного в верхней крышке реактора для сбора жидкой фазы или газожидкостной смеси, в зависимости от ситуации.

Вдоль колонны множество перфорированных тарелок 7 разграничивают соответствующее количество секторов 5, по которым во время работы протекает двухфазная реакционная смесь. Отверстия, расположенные в каждой тарелке для обеспечения гидравлического соединения между соседними секторами, не показаны на фиг. 1, но, с другой стороны, их можно видеть на последующих чертежах - фиг. 4 и 5. Каждый сектор разделен на две секции по существу одинакового объема, с помощью разделительной перегородки 6, расположенной перпендикулярно относительно соседних тарелок и проходящей через ось реактора. В частности, на фиг. 1 показаны разделительные перегородки, расположенные альтернативно, когда плоскости повернуты на 90° относительно друг друга.

На фиг. 2 в секции представленной колонны показаны по существу такие же элементы, как описаны ранее в связи с фиг. 1.

На фиг. 3 в секции представленной колонны показаны такие же элементы, как описаны ранее в связи с фиг. 2, но с важным отличием в том, что разделительные перегородки 6 выровнены в одной плоскости.

На фиг. 4 иллюстрирован конкретный вариант осуществления настоящего изобретения, в котором разделительная перегородка 6 плотно закреплена с помощью соответствующих сварных швов 10 и 11 по ее краям, на поверхности тарелок 7 и на внутренней поверхности футеровки прочной внешней стенки 4 соответственно.

На фиг. 5 иллюстрирован конкретный вариант осуществления настоящего изобретения, в котором разделительная перегородка 6 закреплена на поверхности тарелок 7 и на внутренней поверхности футеровки прочной внешней стенки 4 с помощью привинченных металлических стоек 13. Это решение упрощает, при необходимости, удаление или замену разделительной перегородки (и возможно тарелок, если они тоже закреплены с помощью болтов). Также возможно смоделировать и закрепить разделительную перегородку таким образом, чтобы во время работы часть реакционной смеси перемещалась из одной секции в другую того же сектора.

На фиг. 4 и 5 также схематически изображены отверстия 12, имеющиеся на каждой тарелке 7, для того, чтобы обеспечить перетекание газожидкостной реакционной смеси из одного сектора в другой. Эти отверстия также могут иметь форму, отличную от круглой, например квадратную или прямоугольную, и могут быть снабжены возможными объемными элементами, такими как колокола, кольца, шарниры, сетки, пригодные для перенаправления или регулирования потока одной или обеих фаз, жидкой и газовой, или позволяющие осуществить более эффективное перемешивание. Размеры отверстий (максимальная ширина) обычно находятся в пределах от 1 до 10 см.

Реактор согласно изобретению можно изготовить, используя обычные строительные технологии для промышленного химического оборудования такого типа. В частности, если реактор предназначен для синтеза или гидролиза мочевины, то специалисты в этой области находят наиболее подходящие и широко известные технические решения для обеспечения работы оборудования при высоких давлениях и температурах, в условиях с повышенной химической агрессивностью технологических сред, используя, к примеру, прочную внешнюю стенку и стальные крышки, имеющие необходимую толщину, футерованные внутри одним или более слоями коррозионно-стойкого металла или сплава, как указано ранее. Затем внутри реактора размещают перфорированные тарелки и разделительные перегородки, обычно выполняя эту операцию через смотровой люк, располагая их в соответствии с необходимыми характеристиками получаемого потока. Если в одном или более секторов расположены две разделительные перегородки, можно получить перекрестное расположение, например, приваривая половину перегородки перпендикулярно центральной линии каждой стороны другой перегородки.

Заявитель обнаружил также, что существующий вертикальный тарельчатый реактор можно модифицировать для осуществления двухфазныхгазожидкостных реакций, чтобы получить по завершении такого вмешательства реактор, имеющий такие же характеристики, как у реактора согласно изобретению, с увеличенной производительностью по конверсии во время его работы. Соответственно, задачей настоящего изобретения также является способ модернизации вертикального тарельчатого реактора для проведения двухфазных реакций, в дополнение к установке, в которой установлен указанный реактор, включающий размещение по меньшей мере одной разделительной перегородки по меньшей мере в одном секторе, заключенном между двумя соседними тарелками.

Кроме того, указанный способ модернизации также может включать снятие одной или более тарелок и переустановку оставшихся тарелок для получения секторов между соседними тарелками, имеющих иную высоту, чем в существующем реакторе.

В реакторе согласно изобретению или в реакторе, полученном с помощью вышеуказанного способа модернизации, доказано, что особым преимуществом является осуществление процесса производства мочевины прямым синтезом, начиная от аммиака и диоксида углерода в газожидкостной двухфазной смеси при высоком давлении и температуре, с промежуточным образованием карбамата аммония. Следовательно, задачей настоящего изобретения также является указанный способ, согласно которому образование мочевины происходит либо полностью, либо частично, предпочтительно по меньшей мере на 60% в реакторе согласно изобретению.

В реакторе согласно изобретению можно получить такую же конверсию за проход и производительность, как и в известном аналогичном реакторе, не оборудованном разделительными перегородками, но при существенно меньшей высоте по сравнению с последним, предпочтительно на 20-40% ниже, с другой стороны, в реакторе, имеющем уменьшенную высоту и способном обрабатывать очень большие объемы смеси реагентов в отсутствие разделительных перегородок, невозможно обеспечить удовлетворительную эффективность по конверсии.

Не ограничивающие примеры применения реактора согласно изобретению приведены исключительно для целей иллюстрации.

Примеры

Реактор согласно изобретению, типа, представленного на фиг. 1 и 2, имеющий нижеприведенные характеристики, используют в способе получения мочевины с производительностью 1750 т/сутки.

Внутренний диаметр 265 см
Высота 2520 см
Внешняя стенка выполнена из углеродистой стали толщиной около 10 см
Количество тарелок 9
Расстояние между тарелками 250 см

Тарелки, выполненные из стали 25/22/2 Cr/Ni/Mo, имеющие толщину 0,8 см, разделяют в целом 8 цилиндрических секторов, имеющих высоту около 250 см, и содержат некоторое количество отверстий около 3 см в диаметре, распределенных на их поверхности с плотностью около 400 отверстий/кв.м.

Вертикальная разделительная перегородка, проходящая через ось реактора, размещенная в каждом секторе с помощью болтового крепления, разделяет объем сектора пополам. Указанная перегородка не имеет отверстий и состоит из пластины из стали 25/22/2 Cr/Ni/Mo, имеющей толщину 0,8 см. Как хорошо видно на фиг.2, плоскость каждой разделительной перегородки повернута на 90° по оси реактора относительно соседней перегородки.

По линии 2 в реактор вводят 54200 кг/час газового потока CO2, содержащего 750 кг/час инертных продуктов, при температуре 120°C и давлении 16 МПа. В реактор по линии 3 при температуре 135°C и давлении 16 МПа вводят жидкий поток, содержащий карбамат аммония и аммиак в избытке, следующего состава:

NH3 114246 кг/час
CO2 31467 кг/час
H2O 23660 кг/час,

в котором карбамат аммония выражен через CO2, а количество аммиака включает как свободный аммиак, так и связанный в составе карбамата аммония. Реакционная смесь, образующаяся на дне реактора, поднимается вверх через разные тарелки и секции, на которые разделены секторы между одной и другой тарелками. Проходя через каждую тарелку, реакционная смесь одной секции частично перемешивается со смесью из соседней секции того же сектора, способствуя гомогенному достижению равновесия. Поток вещества в таких условиях является таким, что способен предотвратить воздействие турбулентности на создание существенного обратного перемешивания. В конце газожидкостный поток удаляют через крышку реактора по линии 1 при температуре 190°C и давлении 15 МПа, и его состав является следующим:

NH3 73608 кг/час
CO2 31609 кг/час
Мочевина 73187 кг/час
H2O 23660 кг/час

Инертные продукты 750 кг/час,

где CO2 по существу присутствует в солевой форме, в виде карбамата аммония. Этот поток направляют в секции разделения и очистки мочевины, работающие по известным технологиям, откуда водный поток карбамата аммония и аммиак возвращают в реактор по указанной линии 3, после добавления подпитывающего аммиака.

Конверсия CO2 в мочевину за один проход, рассчитанная как мольное процентное отношение между полученной мочевиной и общим количеством CO2, поданного в линии 2 и 3, равна 63%.

Реактор традиционного типа для получения такой же конверсии в мочевину с такими же расходами, как проиллюстрированные выше, для производства 1750 т/сутки мочевины обычно имеет диаметр 210 см и высоту 4000 см.

Большим преимуществом реактора согласно изобретению является то, что при такой же конверсионной эффективности он становится легче в строительстве и транспортировке, а также проще в техническом обслуживании во время его работы.

Для сравнения с помощью модельных расчетов также было вычислено, что реактор, имеющий такие же размеры, как и вышеописанный, но не оборудованный вышеупомянутыми разделительными перегородками, при работе в таком же режиме производительности, равном 1750 т/сутки, обеспечил бы получение мочевины с конверсией за один проход CO2, равной 57%.

Варианты осуществления настоящего изобретения, отличные от описанного выше, могут быть получены любым специалистом в данной области техники с адаптацией под любые применимые требования и представляют собой очевидные варианты, которые в любом случае включены в объем приведенной ниже формулы изобретения.

1. Вертикальный реактор для получения мочевины с помощью прямого синтеза, начинающегося с аммиака и диоксида углерода, в газожидкостной двухфазной смеси, включающий:
a) полую конструкцию, ограниченную внешней стенкой (4), имеющей по существу цилиндрическую форму, закрытую на концах полукруглыми крышками (8, 9) и содержащую отверстия для впуска и выпуска технологических жидкостей, так, чтобы обеспечить возможность попутного протекания газовой и жидкой фаз внутри реактора;
b) множество наложенных друг на друга перфорированных тарелок (7), проходящих горизонтально внутри конструкции до внутренней поверхности цилиндрической стенки (4) и подходящим образом разнесенных вдоль вертикальной оси таким образом, что между каждой парой соседних тарелок имеется сектор (5), находящийся в гидравлическом соединении с сектором, расположенным соответственно выше и/или ниже него;
отличающийся тем, что по меньшей мере один сектор (5) содержит по меньшей мере одну разделительную перегородку (6), расположенную между двумя соседними тарелками и перпендикулярно им и закрепленную на поверхности тарелок (7) и на внутренней поверхности футеровки внешней стенки (4), так, чтобы разделить соответствующий сектор по меньшей мере на две секции, объемы которых находятся в отношении друг к другу, составляющем от 1/3 до 3/1, предпочтительно от 0,95 до 1,05, более предпочтительно, равном 1.

2. Вертикальный реактор по п. 1, в котором по меньшей мере 2 сектора, разделенные соседними тарелками, содержат по меньшей мере одну разделительную перегородку.

3. Вертикальный реактор по п. 1, в котором по меньшей мере 90% секторов, разделенных соседними тарелками, содержат по меньшей мере одну разделительную перегородку.

4. Вертикальный реактор по п. 1, в котором указанный по меньшей мере один сектор содержит одиночную по существу плоскую разделительную перегородку.

5. Вертикальный реактор по п. 1, в котором количество тарелок составляет от 5 до 40, предпочтительно от 10 до 20.

6. Вертикальный реактор по п. 1, в котором расстояние между соседними тарелками составляет от 50 до 400 см.

7. Вертикальный реактор по п. 6, в котором расстояние между соседними тарелками является почти постоянным и составляет от 150 до 300 см.

8. Вертикальный реактор по п. 1, в котором тарелки и разделительные перегородки состоят из металла или сплава, выбранного из титана, циркония, стали AISI 316L, аустенито-ферритных сталей, стали INOX 25/22/2 Cr/Ni/Mo.

9. Вертикальный реактор по п. 1, в котором средняя плотность отверстий составляет от 100 до 1000 отверстий на квадратный метр.

10. Вертикальный реактор по любому из предшествующих пп. 4-9, в котором все одиночные разделительные перегородки по существу выровнены на одной геометрической плоскости, в которой находится главная ось вертикального реактора.

11. Вертикальный реактор по любому из предшествующих пп. 4-9, в котором плоскость каждой отдельной разделительной перегородки расположена вертикально под углом от 30° до 90° по отношению к плоскости перегородки, находящейся сразу за или перед ней вдоль главной оси реактора.

12. Вертикальный реактор по п. 1, в котором указанная по меньшей мере одна разделительная перегородка плотно закреплена сваркой по ее краям.

13. Вертикальный реактор по п. 1, в котором указанная по меньшей мере одна разделительная перегородка закреплена с помощью привинченных металлических стоек.

14. Способ усовершенствования существующего вертикального реактора тарельчатого типа, предназначенного для получения мочевины с помощью прямого синтеза, начинающегося с аммиака и диоксида углерода, в газожидкостной двухфазной смеси, включающего:
a) полую конструкцию, ограниченную внешней стенкой, имеющей цилиндрическую форму, закрытой на концах полусферическими крышками и содержащей отверстия для впуска и выпуска технологических жидкостей;
b) множество наложенных друг на друга перфорированных тарелок, проходящих горизонтально внутри конструкции до внутренней поверхности цилиндрической стенки и подходящим образом разнесенных вдоль вертикальной оси, так, чтобы между каждой частью соседних тарелок имеется сектор, находящийся в гидравлическом соединении с сектором, расположенным соответственно выше и/или ниже него;
отличающийся тем, что по меньшей мере в одном, предпочтительно - более чем в 90% указанных секторов устанавливают по меньшей мере одну разделительную перегородку между двумя соседними тарелками и перпендикулярно им и закрепленную на поверхности тарелок (7) и на внутренней поверхности футеровки внешней стенки (4), так, чтобы разделить соответствующий сектор по меньшей мере на две секции, объемы которых находятся в отношении друг к другу, составляющем от 1/3 до 3/1, предпочтительно от 0,95 до 1,05, более предпочтительно, равном 1.

15. Способ получения мочевины с помощью прямого синтеза, начинающегося с аммиака и карбамата аммония, с промежуточным образованием карбамата аммония, отличающийся тем, что реакцию синтеза проводят в газожидкостной двухфазной смеси при высоком давлении и температуре в вертикальном реакторе согласно любому из предшествующих пунктов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу экологически чистого получения мочевины (CO(NH2)2) из отходов любого состава. Способ включает следующие стадии: а) получение синтез-газа, содержащего CO, CO2 и H2, посредством высокотемпературной обработки отходов в реакторе в присутствии кислорода O2, который получают посредством процесса криогенного разделения воздуха; б) преобразование CO, содержащегося в синтез-газе, с использованием H2O, в CO2+H2 (реакция сдвига) и отделение CO2 от H2; в) преобразование H2, полученного на стадии (б), с использованием N2, полученного из процесса криогенного разделения воздуха на стадии (а), с получением аммиака (NH3), и г) преобразование NH3 со стадии (в), с использованием CO2 со стадии (б), с получением мочевины (CO(NH2)2).

Изобретение относится к способу получения карбамида из аммиака и диоксида углерода при повышенных температуре и давлении, молярном соотношении NH3:CO2=(3,4-3,7):1. Способ проводят в реакторе синтеза карбамида, из которого раздельно выводят газы и жидкий плав синтеза карбамида, с последующим выделением избыточного аммиака из плава синтеза карбамида сепарацией при давлении 9-12 МПа, двухступенчатой дистилляцией плава, конденсацией газов дистилляции с образованием рециркулируемых растворов углеаммонийных солей.

Изобретение может быть использовано для производства удобрений и смешанных видов топлива из простаивающего природного газа. Способ производства мочевины включает добычу простаивающего сырьевого природного газа, его смешение, удаление влаги и потенциально разрушительных веществ, риформинг, восстановление потока CO2 из природного риформинг-газа, сочетание регенерированного потока CO2 с потоком аммиака и выделение мочевины.

Изобретение относится к способу получения мочевины. Способ включает вступление в реакцию аммиака и диоксида углерода в контуре (1) высокого давления, включающем по меньшей мере реактор (2, 200) синтеза, секцию (3) термической отпарки и секцию (4) конденсации карбамата.

Изобретение относится к способу получения мочевины из биомассы. Способ включает стадии, на которых очищают исходное сырье из биомассы с целью удаления всех неорганических веществ, смешивают очищенное исходное сырье из биомассы с целью получения однородной смеси, гранулируют смешанное исходное сырье из биомассы с целью получения гранул преимущественно однородного размера, измельчают гранулы до размера частиц 1 мм или менее, газифицируют измельченные гранулы в газогенераторе, подвергают сжатию поток CO2 до давления не менее около 6000 фунт/кв.

Изобретение относится к способу получения карбамида. Способ включает взаимодействие диоксида углерода и аммиака, подаваемого в избытке, в зоне синтеза при повышенных температурах и давлениях с образованием раствора синтеза карбамида, содержащего карбамид, воду, карбамат аммония, аммиак и диоксид углерода, дистилляцию указанного раствора при подводе тепла на нескольких ступенях давления, включая дистилляцию при 1,5-2,5 и 0,2-0,5 МПа, с образованием водного раствора карбамида и газов дистилляции.

Изобретение относится к способу получения мочевины. При осуществлении способа жидкий аммиак и диоксид углерода подают в секцию (100) синтеза и подвергают в ней реакции для получения мочевины.

Изобретение относится к способу модернизации установки (1) для получения мочевины, использующей процесс самоотпарки. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу синтеза мочевины из аммиака и диоксида углерода при высоких давлении и температуре с образованием карбамата аммония в качестве промежуточного продукта.

Изобретение относится к способу модернизации установки (1) для получения мочевины. .

Изобретение относится к способу непрерывного двухступенчатого гидроформилирования олефинов C3, C4. Способ включает подачу в реактор первой ступени свежих олефина и синтез-газа, рециркулирующего катализаторного раствора, содержащего комплекс родия, фосфорорганические лиганды, продуктовые альдегиды и тяжелые побочные продукты, проведение химической реакции гидроформилирования, выделение из газожидкостного выпуска реактора первой ступени непрореагировавшего синтез-газа с последующим разделением оставшейся части на продуктовые альдегиды, содержащую непрореагировавший олефин углеводородную фракцию и катализаторный раствор с рециклом последнего в реакторы первой и второй ступени, подачей углеводородной фракции и непрореагировавшего синтез-газа в реактор второй ступени, отличается тем, что конверсию в реакторах обеих ступеней поддерживают в пределах 75…92% в расчете на поступающий в них олефин, а отношение количества катализаторного раствора, подаваемого в реактор первой ступени к количеству катализаторного раствора, подаваемого в реактор второй ступени, устанавливают в пределах 3…10.

Изобретение относится к способу получения N-замещённых-5-фенилтетразолов, заключающемуся в алкилировании 5-фенилтетразола алкилйодидом в двухфазной системе хлористый метилен - водный раствор гидроокиси натрия при комнатной температуре, согласно изобретению, процесс проводят в микрореакторе без применения катализаторов межфазного переноса и механических перемешивающих устройств.

Изобретение относится к установке для получения альдегидов гидроформилированием олефинов С3-С4 с применением каталитической системы на основе родия. Установка включает параллельно подключенные к реактору через устройства очистки источники синтез-газа и олефина, последовательно соединенные трубопроводами с продуктовым выходом из реактора газожидкостный сепаратор высокого давления, аппарат отделения продуктовых альдегидов от катализаторного раствора, который сообщен с реактором трубопроводом рецикла катализаторного раствора, сборник продуктового альдегида, ректификационную колонну, соединенные с трубопроводом рецикла катализаторного раствора узел сбора отработанного катализатора и узел подпитки свежим катализатором, а также линию рецикла газов.

Изобретение относится к технологической установке получения альдегидов, преимущественно из бутенов или пропилена, с применением родиевых катализаторов. Установка включает подключенные к реактору через устройства очистки источники синтез-газа и олефинов, последовательно соединенные трубопроводами с выпуском реактора газо-жидкостной сепаратор и испаритель, сборник кубового остатка которого сообщен с реактором обратным трубопроводом рецикла жидкости, а выход альдегидов из испарителя через сборник-сепаратор соединен с ректификационной колонной, а также узел отбора отработанного катализатора и тяжелых продуктов реакции.

Изобретение относится к способу непрерывного или полунепрерывного получения фенола из кумола через кумолгидропероксид (КГП), а также к установке для его осуществления.
Настоящее изобретение относится к непрерывному способу получения разветвленных ненасыщенных альдегидов, которые могут быть использованы для получения разветвленных спиртов или кислот.

Изобретение относится к способу полимеризации в циркуляционном реакторе. Заявлен способ полимеризации в циркуляционном реакторе по меньшей мере одного олефинового мономера в жидком разбавителе с целью получения суспензии, включающей твердые частицы олефинового полимера и указанный разбавитель, причем отношение фактической объемной концентрации твердых веществ в суспензии и максимально возможной геометрической объемной концентрации твердых веществ в суспензии, измеренное как объемная плотность неуплотненного осажденного слоя частиц ООКТЧ, составляет V×0,065 или более, а отношение интегрального пути осаждения частицы среднего размера в любой точке реактора в любом направлении, перпендикулярном направлению потока, к внутреннему диаметру контура реактора поддерживают ниже [0,084×(V-6,62)+(0,69-ООКТЧ)×1,666], где V представляет собой скорость циркуляции суспензии, выраженную в м/с, интегральный путь осаждения определяют как общее расстояние, выраженное в долях диаметра, пройденное частицей в любом направлении, перпендикулярном направлению потока, после расположенного выше по течению потока насоса.

Изобретение относится к области гетерогенного катализа, а именно каталитическому мультиканальному реактору для проведения гетерогенных реакций, сопровождающихся эндотермическим тепловым эффектом, например паровой конверсии углеводородов с целью получения водородсодержащего газа.

Изобретение относится к технологии производства кремния высокой чистоты, который может быть использован в полупроводниковой промышленности, например, при изготовлении солнечных элементов или микрочипов.

Изобретения могут быть использованы в химической промышленности. Способ деполимеризации пластмассовых отходов включает нагрев исходного твердого материала и получение в резервуаре или реакторе (311) с индукционным нагревателем (23) жидкой ванны легкоплавких металлов или металлических сплавов.

Изобретение относится к области биотехнологии. Система состоит из следующих элементов: а) модуля подготовки образца, выполненного с возможностью захвата аналита из биологического образца в немикрожидкостном объеме на захватывающей частице, реагирующей на магнитное поле, и направления связанной с аналитом захватывающей частицы, реагирующей на магнитное поле, через первый микрожидкостный канал; б) реакционного модуля, включающего реакционную камеру, имеющую жидкостное сообщение с первым микрожидкостным каналом, и выполненного с возможностью иммобилизации связанной с аналитом захватывающей частицы, реагирующей на магнитное поле, и проведения реакции амплификации множества STR-маркеров аналита.
Наверх