Способ получения йодата калия


 

C25B1/24 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2563870:

Публичное акционерное общество "Научно-производственное объединение "Йодобром" (ПАО "НПО "Йодобром") (RU)

Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.

Способ получения йодата калия включает непрерывное электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3 в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м3 на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м2 в растворе при температуре 60-80°C, кристаллизацию йодата калия путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждение до температуры окружающей среды и отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.

 

Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.

Известны способы получения йодата калия, основанные на окислении йода или йодида калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, стр. 399, Г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионностойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.

Также известны способы электрохимического окисления йодида калия до йодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м2 и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току йодата калия, простое управление процессом окисления.

Наиболее близким способом электрохимического получения йодата калия является способ предложенный авторами патента [см. RU 2210533 С1]. Способ основан на взаимодействии элементарного йода с гидроксидом калия, с образованием йодида и йодата калия в реакционной массе, что имеет щелочность до 8 кг/м3, йодид-ионов до 160 кг/м3, йодат-ионов до 50 кг/м3, электролизе реакционной массы, с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении.

Недостатками этого способа являются затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации йодата калия. А также, при проведении интенсивной кристаллизации йодата калия для предотвращения соосаждения йодида калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию йодида калия в маточном растворе. Окисление йодида калия до концентрации близкой к нулю приводит к снижению тока и выхода по току йодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях йодида в растворе увеличивается износ и уменьшается время работы анодов.

Цель изобретения - снижение энергозатрат, сокращение технологического цикла.

Поставленная цель достигается тем, что йодат калия получают в результате непрерывного электрохимического окисления йодида калия до йодата калия при температуре 60-80°C на окислительном рутениево-титановом аноде с анодной плотностью тока до 2000 А/м2 в водном растворе с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3. Указанные концентрации йодида калия и йодата калия поддерживаются непрерывным отбором части раствора с электролизера на стадию выделения йодата калия и подачей в электролизер укрепленного по йодиду калия маточного раствора. Кристаллизацию проводят путем охлаждения отобранной из электролизера части раствора до температуры окружающей среды и отделения кристаллов йодата калия от маточного раствора. Маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.

Заявленный способ характеризуется как известными признаками:

- электрохимическое окисление в водном растворе йодида калия до йодата калия при температуре 60-80°C в присутствии бихромата калия;

- кристаллизация продукта проводится путем охлаждения раствора; так и новыми признаками:

- электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия проводится в растворе с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3, йодата калия 70-170 кг/м3;

- выделение йодата калия проводится путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждения и отделения кристаллов от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляют по йодиду калия и возвращают в электролизер;

- непрерывное электрохимическое окисление ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при плотности тока до 2000 А/м2.

Суть способа заключается в следующем.

В электролизере непрерывно циркулирует раствор с температурой 60-80°C и массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3 в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м3. Верхний предел массовой концентрации йодата калия 170 кг/м3 определяется растворимостью при температуре 80°C в растворе йодида калия с массовой концентрацией 55-85 кг/м3, а нижний предел массовой концентрации йодата калия 70 кг/м3 определяется растворимостью в растворе йодида калия 55-85 кг/м3 при температуре окружающей среды 20°C. При массовой концентрации йодата калия более 170 кг/м3 будет происходить образование и выпадение кристаллов йодата калия в электролизере, что недопустимо. При массовой концентрации йодата калия менее 70 кг/м3 и охлаждении раствора на стадии выделения продукта до температуры окружающей среды 20°C, образования и выпадения кристаллов йодата калия не происходит, а большее охлаждения требует специальных технических средств, что не целесообразно. Электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия происходит на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м2. При большей анодной плотности тока происходит нарушение пассивации анода и наблюдается его разрушение. Силу тока, проходящего через электролизер, регулируют напряжением, которое подают на электролизер. Скорость отбора раствора с электролизера определяется током, проходящим через электролизер, выходом по току йодата калия и разностью концентраций йодида калия в укрепленном маточном растворе, который подают в электролизер, и в растворе, который отбирается на кристаллизацию.

Отобранный раствор с электролизера непрерывно подается в холодильник-кристаллизатор, где он охлаждается до температуры окружающей среды, при этом происходит кристаллизация йодата калия. В результате медленного охлаждения происходит формирование кристаллов йодата калия без захвата маточного раствора в кристалл, что позволяет проводить кристаллизацию йодата калия из раствора с массовой концентрацией йодида калия до 85 кг/м3. Периодически кристаллы йодата калия с маточным раствором выгружаются на нутч-фильтр, где кристаллы отделяются от маточного раствора, промываются дистиллированной водой и передаются на сушку. Маточный раствор после кристаллизации насыщается по йодиду калия и подается в электролизер.

Пример 1. Электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока 1000 А/м2 при температуре 65-70°C, напряжении на электролизере 3,4 В и силе тока 1428 А, массовой концентрации в растворе йодида калия 80 кг/м3, йодата калия 110 кг/м3. Для предотвращения восстановления на катоде продуктов анодного окисления раствор содержит бихромат калия до 2 кг/м3. Часть электролита с объемной скоростью 0,0534 м3/год непрерывно отводится в кристаллизатор, где при охлаждении его до температуры 30°C происходит кристаллизация йодата калия. Периодически кристаллы йодата калия с маточным раствором отводятся на нутч-фильтр, на котором происходит отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора. Маточный раствор с массовой концентрацией йодида калия 80 кг/м3, йодата калия 75 кг/м3, бихромата калия 2 кг/м3 с кристаллизации укрепляется по йодиду калия до массовой концентрации 107,15 кг/м3 и возвращается в электролизер. Отделенный йодат калия промывают дистиллированной водой и передают на сушку. Полученный йодат калия соответствует ГОСТу реактивной квалификации марки «ч.д.а.».

Пример 2. Процесс электрохимического окисления йодида и кристаллизации проводился как в примере 1, который отличался тем, что электрохимическое окисление и кристаллизацию проводили при различной концентрации йодида калия в растворе.

Из таблицы 1 видно, что только при массовой концентрации йодида калия не более 85 кг/м3 обеспечивается необходимое качество йодата калия. Снижение массовой концентрации йодида калия ниже 55 кг/м3, приводит к снижению силы тока и соответственно производительности установки.

Заявляемое изобретение обеспечивает, при сокращении технологического цикла и снижении энерго- и трудозатрат, достижение более высокого выхода, увеличение времени работы анода с 1 до 4 лет.

1. Способ получения йодата калия, который включает электрохимическое окисление йодида калия в растворе до йодата калия в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м2 при температуре 60-80°С и выделение кристаллов йодида калия из электролита при охлаждении до температуры окружающей среды, отличающийся тем, что электрохимическое окисление ведут непрерывно при массовой концентрации в растворе электролита йодата калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3, выделение йодата калия осуществляют путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждение и отделение кристаллов от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляют по йодиду калия и возвращают в электролизер.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что непрерывное электрохимическое окисление ведут на окислительном рутениево-титановом аноде при плотности тока до 2000 А/м2.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу изготовления электродно-диафрагменного блока для щелочного электролизера воды, включающему приготовление формующего раствора диафрагмы, нанесение формующего раствора на подложку, изготовление диафрагмы методом фазовой инверсии и формирование электродно-диафрагменного блока прижатием электродов с двух сторон диафрагмы.

Изобретение относится к аноду для выделения хлора при электролизе из водного раствора. Анод имеет сформированный на проводящей подложке каталитический слой, содержащий аморфный оксид рутения и аморфный оксид тантала.

Изобретение относится к батарее твердооксидных электролитических элементов (SOEC), изготовляемой способом, который включает следующие стадии: (a) формирование первого блока батареи элементов путем чередования по меньшей мере одной соединительной пластины и по меньшей мере одного узла элемента, причем каждый узел элемента содержит первый электрод, второй электрод и электролит, расположенный между этими электродами, а также обеспечение стеклянного уплотнителя между соединительной пластиной и каждым узлом элемента, причем стеклянный уплотнитель имеет следующий состав: от 50 до 70 мас.% SiO2, от 0 до 20 мас.% Аl2О3, от 10 до 50 мас.% СаО, от 0 до 10 мас.% МgО, от 0 до 2 мас.% (Na2O+K2O), от 0 до 10 мас.% В2O3 и от 0 до 5 мас.% функциональных элементов, выбранных из TiO2, ZrO2, F2, P2O5, МоО3, Fе2O3, MnO2, La-Sr-Mn-O перовскита (LSM) и их комбинаций; (b) превращение указанного первого блока батареи элементов во второй блок со стеклянным уплотнителем толщиной от 5 до 100 мкм путем нагревания указанного первого блока до температуры 500°C или выше и воздействия на батарею элементов давлением нагрузки от 2 до 20 кг/см2; (c) превращение указанного второго блока в конечный блок батареи твердооксидных электролитических элементов путем охлаждения второго блока батареи, полученного на стадии (b), до температуры ниже, чем на стадии (b), при этом стеклянный уплотнитель на стадии (a) представляет собой лист стекловолокон.

Изобретение относится к способу эксплуатации твердополимерного электролизера воды, включающему подачу в него постоянного напряжения питания и реакционной воды, нагрев твердополимерного электролизера и реакционной воды до рабочей температуры, соответствующей заданному значению тока электролиза с контролем текущих значений тока электролиза и температуры, фиксацию рабочей температуры твердополимерного электролизера воды, обеспечивающей заданное значение тока электролиза, и последующее разложение воды при данной температуре и токе электролиза на водород и кислород.
Изобретение относится к электрохимическому способу получения ацетиленидов меди. При этом ацетилениды общей формулы R-C≡C-Cu, где R-алкил (C6-C8), арил получают путем электролиза раствора, состоящего из алкина общей формулы R-C≡CH, где R-алкил (C6-C8), арил, безводной соли щелочноземельного металла общей формулы MX2, где M=Mg, Ca; X=Cl, Br, J и биполярного апротонного растворителя (N, N-диметилформамид, Н, N-диметилацетамид) в мольном отношении алкин : MX2 : растворитель - 1:3:15 на медных электродах и контролируемом потенциале Е=2,4 В.

Изобретение относится к электролизно-водному генератору для получения смеси водорода и кислорода электролизом воды при газопламенной обработке материалов, биполярный или монополярно-биполярный, содержащий корпус с электролитом, погруженный в электролит блок дистанцированных друг от друга электродов с отверстиями для прохода водородно-кислородной смеси и электролита и проводники для подвода тока к электродам.

Изобретение относится к способу производства углеводородов из диоксида углерода и воды, в котором обеспечивают первый реакционный сосуд, содержащий положительный электрод и жидкую электролитическую среду, включающую воду и ионизирующий материал; обеспечивают второй реакционный сосуд, содержащий отрицательный электрод и жидкую электролитическую среду, включающую смесь воды и диоксида углерода; соединяют первый и второй реакционные сосуды средством связи в виде жидкой электролитической среды; прилагают постоянный электрический ток к положительному электроду и отрицательному электроду, обеспечивая образование углеводородов на отрицательном электроде в реакционном сосуде и кислорода на положительном электроде в реакционном сосуде, причем реакционные сосуды работают при давлении более 5,1 атм и при разных температурах.

Изобретение относится к технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к синтезу метансульфокислоты. Метансульфокислота используется в качестве катализатора реакций нитрования, ацилирования, этерификации и полимеризации олефинов.

Изобретение относится к способу эксплуатации твердополимерного электролизера, включающему подачу в него постоянного напряжения питания и воды, нагрев твердополимерного электролизера и воды до температуры, обеспечивающей заданную производительность и соответствующее значение тока электролиза, контроль текущих значений температуры, давления, тока электролиза, производительности в процессе нагрева твердополимерного электролизера, фиксирование рабочего давления и рабочей температуры, последующую работу электролизера в стационарном режиме при фиксированной рабочей температуре с заданной производительностью и давлением.

Изобретение может быть использовано в производстве магнитных порошков, постоянных магнитов, магнитопластов, магнитных жидкостей, а также устройств магнитной записи высокой плотности.

Способ получения йодида таллия из сырья с большим содержанием примесей может быть использован для производства йодида таллия особой чистоты. Способ позволяет использовать в качестве сырья отходы производства, содержащие в своем составе йодид таллия или йодид таллия с большим содержанием примесей.

Изобретение относится к способу получения иодида и иодата калия, которые находят применение в фармацевтической промышленности в качестве компонентов лекарственных препаратов, в пищевой промышленности, в производстве фотоматериалов и реактивов и др.

Изобретение относится к химической промышленности, точнее к оборудованию, используемому для перерабоки природного минерального сырья, а именно к установке для получения йодированной соли.

Изобретение относится к химической промышленности, точнее к оборудованию, используемому для переработки природного минерального сырья, а именно к установке для получения йодата калия.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения иодидов и иодатов металлов. .

Изобретение относится к технологии получения солей йодноватой кислоты. Изобретение найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений. Способ заключается в следующем. Для получения йодноватой кислоты как исходные реагенты используется раствор йодистоводородной кислоты или раствор йодида металла, или йод, растворенный в растворе йодистоводородной кислоты или в растворе йодида металла.
Наверх