Способ очистки технического кремния



Способ очистки технического кремния
Способ очистки технического кремния

 


Владельцы патента RU 2565198:

Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" (RU)

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению металлов и сплавов в руднотермических электропечах, и может быть использовано в производстве технического кремния при его очистке от примесей. Для очистки технического кремния от примесей, в частности от железа, производят расплавление шихты в тигле, разливку кремния и направленную кристаллизацию расплава для оттеснения примесей, при этом перед разливкой кремния определяют содержание в нем железа, а разливку и кристаллизацию кремния ведут в предварительно прогретых до температуры 400-600°C наклонных изложницах, угол наклона которых относительно горизонта в интервале 0-90° определяют по формуле: Ф=400·Fe, где Ф - угол наклона изложницы, град., Fe - содержание железа в кремнии перед разливкой, мас. %. Изобретение позволяет получить кремний с содержанием железа менее 0,20 мас. %. 2 табл.

 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению металлов и сплавов в руднотермических электропечах, и может быть использовано в производстве технического кремния.

Известен способ получения технического кремния, включающий в себя дозирование кварца или кварцита, углеродистых восстановителей, загрузку их в электрическую печь, карботермическое восстановление кремния, выпуск расплава из печи и окислительное рафинирование (очистка) от примесей (алюминия, кальция) и разливку кремний на слитки (Елкин К.С., Зельберг Б.И. и др. Производство кремния. Справочник металлурга. СПб.: МАНЭБ, 2013, 364 с.).

В процессе производства технического кремния часть оксидов металлов (железа, алюминия, кальция), вносимых кварцитом и золой восстановителей, восстанавливается и переходит в расплав. Наличие в расплаве кремния посторонних металлов ухудшает его качество и потребительские свойства. Такие металлы, как алюминий и кальций, удаляются из расплава при окислительном рафинировании, но менее активные металлы, такие как железо, титан, окислительным рафинированием не удаляются.

Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению является способ вакуумной очистки кремния, известный из заявки US 2007077191 A1, опубл. 05.04.2007.

Способ включает расплавление шихты в тигле с использованием электронно-лучевого нагрева и выдержку расплава для удаления примесей, при этом процесс осуществляют в три стадии. На первой стадии в вакуумную камеру вводят окислители, например пары воды, для удаления примесей, упругость паров которых ниже упругости паров кремния. В результате эти примеси образуют соединения с высокой упругостью паров, удаляемые на этом этапе процесса. Затем в глубоком вакууме удаляют примеси, имеющие упругость паров выше, чем упругость паров кремния, а на третьей стадии проводят направленную кристаллизацию расплава для оттеснения примесей, например металлов, в последнюю часть кристаллизуемого объема, которую затем удаляют.

Недостатком данного способа являются высокие энергозатраты на проведение процесса очистки кремния от примесей.

В основу изобретения положена задача повышения качества кремния.

При этом техническим результатом является получения кремния с содержанием железа менее 0,20 мас. %.

Технический результат достигается за счет того, что в способе, включающем расплавление шихты в тигле, разливку кремния и направленную кристаллизацию расплава для оттеснения примесей, перед разливкой кремния определяют содержание в нем железа, а разливку и кристаллизацию кремния ведут в предварительно прогретых наклонных изложницах, угол наклона которых относительно горизонта в интервале 0-90° определяют по формуле:

Φ=400·Fe,

где:

Φ - угол наклона изложницы, град.;

Fe - содержание железа в кремнии перед разливкой, мас. %.

Для увеличения выхода кремния с минимальным содержанием железа, изложницы перед разливкой кремния прогревают до температуры 400-600°C.

Способ осуществляется следующим образом.

В собранную из огнеупорных блоков изложницу после завершения процесса рафинирования и определения содержания железа заливают жидкий кремний, по окончании кристаллизации слиток извлекают из изложницы, определяют содержание железа по высоте слитка и сортируют по маркам.

Для предотвращения получения кремния с высоким содержанием железа в кремнии, более 0,5 мас. %, за счет ликвации в слитке, изменяли величину столба жидкого кремния в изложнице за счет наклона изложницы. Угол наклона определяли по формуле:

Ф=к·Fe, где:

Ф - угол наклона изложницы, град.;

к=400 - коэффициент пропорциональности, определенный статистическими методами;

Fe - содержание железа в кремнии перед разливкой, мас. %.

Полученные результаты разливки кремния в наклонные изложницы приведены в таблице 1.

Для увеличения выхода целевой марки кремния с минимальным содержанием железа предварительно перед разливкой кремния изложницы прогревали. Результаты испытаний представлены в таблице 2.

При прогреве изложницы ниже 400°C наблюдается незначительное увеличение количества кремния марки до 0,20 мас. % железа, при прогреве выше 400°C выход кремния высшей марки увеличивается. Оптимальной температурой прогрева изложницы перед разливкой является температура 400-600°C, что соответствует максимальному получению марки кремния с минимальным содержанием железа. При температуре больше 600°C стальное обрамление футеровки изложниц теряет прочность, что приводит к выходу изложницы из строя.

Способ очистки технического кремния, включающий расплавление шихты в тигле, разливку кремния и направленную кристаллизацию расплава для оттеснения примесей, отличающийся тем, что перед разливкой кремния определяют содержание в нем железа, а разливку и кристаллизацию кремния ведут в предварительно прогретых до температуры 400-600°C наклонных изложницах, угол наклона которых относительно горизонта в интервале 0-90° определяют по формуле:
Ф=400·Fe, где:
Ф - угол наклона изложницы, град.;
Fe - содержание железа в кремнии перед разливкой, мас. %.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии обработки кремниевых монокристаллических пластин и может быть использовано для создания электронных структур на его основе. Способ электрической пассивации поверхности кремния тонкопленочным органическим покрытием из поликатионных молекул включает предварительную подготовку подложки для создания эффективного отрицательного электростатического заряда, приготовление водного раствора поликатионных молекул, адсорбцию поликатионных молекул на подложку в течение 10-15 минут, промывку в деионизованной воде и сушку подложки с осажденным слоем в потоке сухого воздуха, при этом в качестве подложки использован монокристаллический кремний со слоем туннельно прозрачного диоксида кремния, с шероховатостью, меньшей или сравнимой с толщиной создаваемого покрытия, предварительную подготовку кремниевой подложки проводят путем ее кипячения при 75°C в течение 10-15 минут в растворе NH4OH/H2O2/H2O в объемном соотношении 1/1/4, для приготовления водного раствора поликатионных молекул использован полиэтиленимин, а во время адсорбции поликатионных молекул на подложку осуществляют освещение подложки со стороны раствора светом с интенсивностью в диапазоне 800-1000 лк, достаточной для изменения плотности заряда поверхности полупроводниковой структуры за время адсорбции.

Изобретение относится к области химии, в частности к методикам наноструктурирования и модификации свойств поверхности. Изобретение может быть использовано для изменения смачиваемости поверхности кремния путем изменения пористости поверхности, в том числе для получения гидрофильных или гидрофобных поверхностей на основе кристаллического кремния.

Изобретение относится к области получения кристаллического кремния. Способ включает термическое восстановление кварцитов до элементарного кремния с помощью восстановительной газовой смеси с использованием плазмы, при этом процесс ведут одностадийно во встречных потоках кварцитов и восстановителя, в качестве восстановителя используется смесь углеводородов и водяных паров, количество которых не более ¼ необходимого для протекания реакции конверсии, а суммарное количество углерода, содержащегося в углеводородах, не менее чем в 1,5 раза превышает стехиометрически необходимое количество для реализации процесса полного восстановления кварцитов.

Изобретение относится к электромагнитной установке для литья кремния, используемой при изготовлении кремниевых слитков для производства кремниевых подложек, используемых в фотоэлементах.

Изобретение относится к установке для электромагнитного литья кремния, используемой при изготовлении кремниевых полупроводниковых слитков для кремниевых подложек, применяемых преимущественно в фотоэлементах.

Изобретение относится к технологии изготовления слоев пористого кремния, выполненных на поверхности монокристаллического кремния, которые могут быть использованы в оптике и оптоэлектронике.

Изобретение относится к технологии получения высокочистых длинномерных кремниевых подложек для производства солнечных батарей. Способ осуществляют в технологическом реакторе, содержащем подпитывающий кремний-сырец 1, формообразователь 4 с отверстием 5, индукционный нагреватель 3, обеспечивающий столб расплава 2 кремния над формообразователем 4, и кремневую затравку 6, подаваемую в отверстие формообразователя снизу, при этом в технологическом реакторе создают кислородсодержащую атмосферу.

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского.

Изобретение относится к технологии получения чистых веществ, используемых в отраслях высоких технологий: полупроводниковой, солнечной энергетики, волоконно-оптической связи.

Изобретение относится к технологии получения высокочистых полупроводниковых материалов для электронной, электротехнической промышленности и солнечной энергетики.

Изобретение относится к средствам охлаждения печи для выращивания кристаллов. Печь включает тигель 14 с исходными материалами, теплообменник 20 жидкостного охлаждения, выполненный с возможностью вертикального перемещения под тиглем, содержащий колбу 19 для извлечения тепла, изготовленную из материала, имеющего значение теплопроводности больше примерно, чем 200 Вт/(м∙K) и входную 21, и выходную 22 трубу для жидкого хладагента, каждая из которых или обе присоединены к колбе 19 для прохождения через нее жидкого хладагента.

Изобретение относится к фтор-проводящему твердому электролиту R1-yMyF3-y с тисонитовой структурой, содержащему фториды редкоземельного и щелочно-земельного металлов.

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционных монокристаллов и может быть использовано при изготовлении чувствительных элементов детекторов гамма- и рентгеновского излучения Сцинтилляционные монокристаллы La(1-m-n)HfnCemBr(3+n), где m - мольная доля замещения La церием (0,0005≤m≤0,3), n - мольная доля замещения La гафнием (0≤n≤0,015), получают из смеси бромидов металлов.

Изобретение относится к устройствам, используемым при выращивании кристаллов путем направленной кристаллизации из расплава в вакуумированной ампуле для отвода тепла от затравки, выделяемого в процессе кристаллизации.

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации. Ампула содержит герметичный корпус 1 из кварцевого стекла и коаксиально размещенный в нем герметичный кварцевый тигель 4 с загрузкой селенида галлия 5 и графитовые вставки 3, 7, при этом загрузка 5 помещается непосредственно во внутренний объем кварцевого тигля 4, а графитовые вставки 3, 7 размещены снаружи по обе стороны тигля 4, между корпусом 1 ампулы и одной из графитовых вставок 3, 7 установлен демпфирующий элемент 2 из углеграфитового войлока.

Изобретение относится к устройству для выращивания монокристаллов сапфира, которые могут быть использованы в качестве подложек для получения светоиспускающих диодов.

Изобретение относится к технологии выращивания труб из монокристаллов тугоплавких оксидов металлов и их твердых растворов: сапфира, алюмо-магниевой шпинели, алюмо-иттриевого граната, и может быть использовано в различных областях науки и техники, где требуются высокопрочные, инертные и термостойкие трубы.

Изобретение может быть использовано для лабораторного и промышленного получения монокристаллических материалов. Способ синтеза тетрагонального моноселенида железа включает нагрев герметичной ампулы с размещенной в одном ее конце шихты из селена и железа и заполненной солевым расплавом.

Изобретение относится к технологии высокотемпературного синтеза халькогенидов золота и серебра, а именно Ag3 AuX2, где X=S, Se, - ютенбогаардтита ( -Ag3AuS2) и фишессерита ( -Ag3AuSe2).

Изобретение относится к технологии получения блоков кристаллического материала направленной кристаллизацией. .
Изобретение относится к технологии получения галогенидсодержащего кремния. Галогенированный полисилан термически разлагают при непрерывном добавлении в реактор в диапазоне температур 350°C-1200°C и при давлении от 10-3 мбар до 1,3 бар.
Наверх