Способ очистки водных растворов от железа (iii)



Способ очистки водных растворов от железа (iii)
Способ очистки водных растворов от железа (iii)
Способ очистки водных растворов от железа (iii)
Способ очистки водных растворов от железа (iii)
Способ очистки водных растворов от железа (iii)
Способ очистки водных растворов от железа (iii)
Способ очистки водных растворов от железа (iii)

 


Владельцы патента RU 2565214:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в аналитической химии железа, а именно для концентрирования железа (III) из воды и водных растворов и количественного определения железа (III) в концентрате. Для осуществления способа железо (III) из водного раствора осаждают в твердую фазу в образующейся двухфазной системе. Способ включает введение в стеклянную пробирку анализируемой пробы, подкисление хлороводородной или серной кислотой из расчета создания концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в конечном объеме 20,00 мл, затем вводят равные объемы по 5,00 мл водных растворов 0,4 M антипирина и 2 М перхлората натрия, разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем пробирку плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 10 минут, отстаивают при комнатной температуре, отфильтровывают от осадка очищенный от железа (III) маточный раствор. Определяют содержание железа (III) в концентрате-осадке известными методами. Способ обеспечивает очистку воды и водных растворов солей различных металлов от железа (III) в широком интервале кислотности количественного выделения осадка железа, упрощение процесса, повышение безопасности и экологичности метода очистки. 5 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии железа, а именно концентрированию железа(III) из воды и водных растворов осаждением с целью очистки и количественного определения железа(III) в концентрате.

Известен способ экстракции железа(III) из перхлоратных растворов диантипирилметаном в хлороформ ил дихлорэтан [Т.Б. Москвитинова Экстракция ионов металлов диантипирилметаном из перхлоратных растворов. Дис… канд. хим. наук. - Пермь: ПГУ, 1981. С. 55, 60]. Способ (аналог) основан на экстракции катионного комплекса железа(III) с диантипирилметаном в присутствии перхлорат ионов в качестве аниона партнера хлороформом или дихлорэтаном.

Несмотря на количественное извлечение железа(III) в дихлорэтан, аналитического применения эти результаты не имеют.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту прототипом является [Экстракционно-фотометрическое определение железа(III) в водной расслаивающейся системе содержащей антипирин и монохлоруксусную кислоту / Б.И. Петров, С.И. Рогожников // Журнал аналитической химии, 1984, T. 39, №10, С. 1848-1852].

Способ выделения железа(III) из водных растворов жидкостной экстракцией в системе вода - антипирин - монохлоруксусная кислота.

В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 5-30 мкг железа(III), 4,00 мл 2,5 M раствора антипирина, 5,00 мл 8 M раствора монохлоруксусной кислоты, 0,5 мл концентрированного аммиака до pH 2,2, разбавляют водой до 20,00 мл и встряхивают в течение 1 минуты. После отстаивания нижнюю фазу переносят в кювету с L=3 мм и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56М со светофильтром №3 относительно экстракта контрольного опыта. В случае помутнения экстракта кювету перед фотометрированием выдерживают на водяной бане при 30-40°C до получения прозрачного раствора.

К недостаткам прототипа следует отнести:

- использование в качестве компонента расслаивающейся системы токсичной монохлоруксусной кислоты;

- узкий интервал pH (1,5-3,5), в котором существует область расслоения, следовательно, возможность выделения железа(III) в органическую фазу ограничена;

- зависимость объема органической фазы от солевого фона водного раствора, что вызывает ухудшение метрологических характеристик результатов анализа;

- возможность помутнения экстракта вызывает необходимость выдерживания кюветы перед фотометрированием на водяной бане при 30-40°C до получения прозрачного раствора.

Изобретение относится к области аналитической химии железа, а именно концентрированию железа(III) из воды и водных растворов осаждением с целью их очистки или дальнейшего количественного определения железа(III) в концентрате. Для измерения содержания железа(III) в жидких объектах анализа применен метод комплексонометрического титрования или фотометрирования растворов, полученных растворением концентрата железа(III) в пропиленкарбонате.

Общим для прототипа и заявляемого изобретения является применение в качестве комплексообразователя антипирина.

Отличается от прототипа тем, что:

1. в заявляемом изобретении применены производные пиразолона-антипирин и перхлорат иона в качестве иона осадителя;

2. расширяется интервал кислотности, в котором происходит количественное выделение железа(III), исключается возможность изменения объема концентрата при изменении солевого фона водной фазы, либо помутнения экстракта при фотометрировании;

3. повышается безопасность и экологичность за счет исключения токсичной монохлоруксусной кислоты.

Сущность предлагаемого способа очистки водных растворов от железа(III), заключается в том, что железо(III) из водного раствора осаждают в твердую фазу двухфазной системы вода-минеральная кислота-антипирин-перхлорат натрия, вводят в стеклянную пробирку пробу, подкисляют хлороводородной или серной кислотой из расчета создании концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в конечном объеме 20,00 мл, затем равные объемы по 5,00 мл водных растворов 0,4 M антипирина и 2 М перхлората натрия, разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем пробирку плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 10 минут, отстаивают при комнатной температуре, отфильтровывают от осадка очищенный от железа(III) маточный раствор.

Концентрирование железа(III) происходит из жидкой пробы в режиме «in situ», то есть в процессе формирования новой фазы - осадка. Определяют содержание железа(III) в концентрате (осадке) известными методами.

Осуществление изобретения.

Для концентрирования железа(III) вводят пробу, подкисляют хлороводородной или серной кислотами до концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в общем объеме 20,00 мл, добавляют 5,00 мл 0,4 M водного раствора антипирина «фармакопейного» (брутто формула C11H12N2O, температура плавления 113°C, молярная масса 188,23 г/моль), разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем вводят 5,00 мл 2 M водного раствора перхлората натрия (ТУ 6-09-3605-74, брутто формула NaClO4*H2O, молярная масса 140,45 г/моль) для образования осадка, который является концентратом железа(III), затем пробирку плотно закрывают пробкой и интенсивно встряхивают в течение 10 мин, для установления равновесия между водной фазой и осадком, отстаивают 5 минут при комнатной температуре, отфильтровывают очищенный водный раствор от осадка железа.

Предварительно методом введено-найдено определяют оптимальные условия осаждения железа(III) в данной системе из модельных водных растворов с добавками 0,05 M раствора сульфата железа(Ш) стандартизованного комплексонометрически. Растворы с меньшей концентрацией железа(III) готовят последовательным разбавлением. Для выделения твердой фазы (осадка) используют 0,4 M антипирина «фармакопейного» и 2 M раствор перхлората натрия одноводного. Общий объем системы равен 20,00 мл. Количественное выделение (≥99%) обеспечивают: 0,1-0,2 моль/л концентрация ионов водорода (рис. 1); 20 кратный и более (0,8 г и более) избыток антипирина (рис. 2); 5 кратный и более избыток перхлорат ионов (рис. 3). Степень выделения железа(III) в осадок ≥99%, что позволяет использовать вышеназванную систему для очистки воды и водных растворов от железа(III). После отфильтровывания осадка сигнал железа(III) для маточного раствора соизмерим с сигналом контрольного опыта в фотометрическом методе с сульфосалициловой кислотой (около 0,1 мкгFe/мл).

При растворении комплексообразователя - антипирина в объекте анализа (водном растворе, содержащем макро- или микроколичества железа(III)), образуется ярко окрашенный катионный водорастворимый комплекс железа(III) с антипирином. На растворимость комплекса, следовательно, на полноту осаждения железа(III), влияет природа анионного фона водного раствора. Анионы с высокой энергией гидратации (сульфат, хлорид, нитрат) не осаждают катионный комплекс, в отличие от перхлорат иона, имеющего низкую энергию гидратации. При ассоциации с катионным комплексом образуется значительный по размеру, объемный ионный ассоциат, нарушающий упорядоченную структуру воды, что служит причиной его выделения в твердую фазу. Из водного раствора количественно осаждаются как макро- (2*10-4 моль), так и микроколичества (до 1*10-7 моль) железа(III). Окончание аналитической процедуры заключается в определении железа(III) в осадке комплексонометрическим титрованием макроколичеств железа(III) и фотометрическим методом микроколичеств железа(III). Для расширения интервала определяемых фотометрических концентраций железа(III) строят два градуировочных графика. Для этого используют различные объемы (1,00-10,00 мл) стандартного (1,6*10-3 моль/л) раствора железа(III), выполняют его осаждение в системе вода-минеральная кислота-антипирин-перхлорат натрия. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают жидкостью, полученной в контрольном опыте, растворяют в пропиленкарбонате, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 20,00 мл, разбавляют до метки пропиленкарбонатом, тщательно перемешивают. Полученный раствор переносят в кювету с L=3 см и фотометрируют при λ=540 нм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график (рис. 4). Для увеличения чувствительности фотометрических определений к раствору антипиринового комплекса железа(III) в пропиленкарбонате добавляют 0,50 мл 7 M раствора тиоцианата натрия и фотометрируют при λ=540 нм в кювете с L=3 см. Градуировочный график строят (рис. 5), используя различные объемы (0,25-10,00 мл) стандартного раствора железа(III) меньшей концентрации (4*10-4 моль Fe/л). Методом введено-найдено исследуют влияние посторонних ионов на осаждение железа(III). Результаты представлены в таблицах 1 и 2.

В зависимости от количества железа(III) в концентрате содержание определяют методом комплексонометрического титрования либо фотометрированием раствора, полученного растворением осадка в пропиленкарбонате. Достигается возможность очистки воды и водных растворов солей различных металлов от железа(III), определения железа(III) различными методами в выделенном осаждением концентрате, упрощение процесса, повышение безопасности, экологичности.

Способ очистки водных растворов от железа(III), включающий анализируемый раствор железа(III) и раствор антипирина, отличающийся тем, что железо(III) из водного раствора осаждают в твердую фазу двухфазной системы вода - минеральная кислота - антипирин - перхлорат натрия, вводят в стеклянную пробирку пробу, подкисляют хлороводородной или серной кислотой из расчета создания концентрации ионов водорода 0,1-0,2 моль/л в конечном объеме 20,00 мл, затем равные объемы по 5,00 мл водных растворов 0,4 М антипирина и 2М перхлората натрия разбавляют дистиллированной водой до 15,00 мл, затем пробирку плотно закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 10 минут, отстаивают при комнатной температуре, отфильтровывают от осадка очищенный от железа(III) маточный раствор.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к водной экологии и токсикологии и может быть использовано для оценки токсичности вод Азово-Черноморского бассейна. В способе тест-объекты выдерживают в тестируемых растворах; регистрируют физиологический ответ и о степени токсичности загрязнителя судят по токсикологическим параметрам.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения биологической активности питьевой воды. Для этого проводят определение содержания связанной воды и дополнительно определяют общую минерализацию воды по массе сухого остатка и рассчитывают показатель структурированности ПС как отношение содержания связанной воды к общей минерализации в условных единицах.

Изобретение относится к области исследований экологического состояния водоемов. Способ включает определение среднемесячной температуры воды, уровня выпавших осадков и уровня влажности воздуха.

Изобретение относится к анализам количественного определения содержания изотопа дейтерия в жидкостях различной природы с использованием методов ядерного магнитного резонанса.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения концентрации гидрохлорида полигексаметиленгуанидина (ПГМГ) в водах различных типов. Способ основан на взаимодействии катионов ПГМГ с реагентом, представляющим собой предварительно полученный коллоидный раствор отрицательно заряженных наночастиц серебра в цитратном буфере.

Изобретение относится к исследованию и анализу материалов и может быть использовано для определения структурного состояния талой воды в разное время после таяния.

Изобретение относится к устройству и способу детектирования качества жидкости, используемых в устройствах очистки воды. Устройство детектирования «визуализирует» качество воды в виде видимого излучения вместо преобразования интенсивности ультрафиолетового излучения в цифровую форму и содержит первое окно детектирования, покрытое первым материалом для преобразования принятого первого ультрафиолетового излучения, которое испускается источником ультрафиолетового излучения и проходит через жидкость, в первое видимое излучение.

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических вод. Способ включает разделение с последующей идентификацией ацетона и метанола на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, при этом готовят основной раствор, хорошо сохраняющийся 2 месяца, при температуре от -2°C до -5°C, готовят промежуточный раствор с концентрацией 6,32 мг/дм3 разведением основного раствора очищенной водой, готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций: ацетон 0,025-6,32 мг/дм3, метанол 0,025-6,32 мг/дм3 разведением водой промежуточного раствора, градуируют хроматограф, вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график, после термостатирования исследуемого раствора отбирают паровую фазу парофазным шприцем и вводят в испаритель хроматографа, данные обрабатывают компьютерной программой ChemStation, которой комплектуется хроматографический комплекс МАЭСТРО 7820А.

Изобретение относится к области биотехнологии и может быть использовано для повышения эффективности и достоверности определения уровня токсикантов в воде, продуктах питания или физиологических жидкостях путем проведения твердофазного иммуноферментного анализа.

Способ определения влияния токсичности сточных вод на водные соленые среды относится к водной токсикологии и предназначен для оценки токсичности морской среды, содержащей сточные воды. Способ состоит из определения показателей роста культуры морской одноклеточной водоросли в тестируемой воде и включает культивирование культуры морской одноклеточной водоросли, процедуру биотестирования, состоящую из отбора проб воды, внесения в контроль и в тестируемую среду инокулята культивируемой водоросли, подсчета численности клеток водоросли.

Изобретение относится к области разделения смесей жидкостей с различной температурой кипения, составляющих многокомпонентную смесь. Наиболее предпочтительная область применения - получение пресной воды из водного солевого раствора, например, морских и минерализованных вод и промышленных стоков.

Изобретение относится к способу и системе для непрерывной очистки отработанной воды и/или технической воды. В отработанную воду дозируют перуксусную кислоту, измеряют поток отработанной воды и окислительно-восстановительный потенциал, измеряют концентрацию перуксусной кислоты ниже по потоку от дозирования.

Изобретение относится к устройствам для получения механических колебаний с использованием электромагнитизма и может быть использовано в различных технологических процессах для обработки жидкостей и растворов путем виброструйного магнитного воздействия, сопровождаемого изменением свойств жидкостей и растворов.

Изобретение может быть использовано для выделения органических веществ из водных сред, водосодержащих биологических жидкостей и водных экстрактов-вытяжек. Для осуществления способа проводят экстракцию органических веществ из водной среды в органический растворитель в сочетании с вымораживанием в условиях действия поля центробежных сил.

Изобретение относится к новым полимерам для очистки от металлов и их применениям. Описаны применения композиции, содержащей полимер, полученный, по крайней мере, из двух мономеров: акрил-х и алкиламин, где указанный полимер модифицирован таким образом, что содержит более 55 мол.% дитиокарбаминовой кислоты, способной очищать одну или несколько композиций, содержащих один или более описанных металлов.

Изобретение относится к обработке воды и может быть использовано для охлаждения промышленных процессов. Система обеспечения промышленного процесса охлаждающей водой включает контейнер 12 для хранения охлаждающей воды с дном 13 для приема осевших частиц; линию подачи 11 в контейнер поступающей воды; автоматизированную систему 10, выполненную с возможностью получения информации, обработки этой информации и активации операций, выполняемых средством введения химических веществ 18, подвижным средством всасывания 22 и фильтрующим средством; средство введения химических веществ; подвижное средство всасывания 22; движущее средство 23; фильтрующее средство 20; коллекторную линию 19, соединяющую подвижное средство всасывания 22 и фильтрующее средство 20; возвратную линию 21 из фильтрующего средства 20 в контейнер 12; линию впуска 1 в теплообменник от контейнера к промышленному процессу и линию возврата 2 воды из промышленного процесса в контейнер 12.
Изобретение относится к области промышленной экологии и может быть использовано для очистки сточных вод от тяжелых металлов и органических веществ. Предложен способ получения ионообменного сорбента, представляющего собой сополимер лигносульфоната натрия и полиметилакрилата.

Изобретения могут быть использованы при реминерализации исходной пресной воды для возвращения минералов, в частности карбоната кальция, в предварительно опресненную, обессоленную или содержащую недостаточное количество минералов воду при получении питьевой воды.

Изобретение относится к водоочистке. Предложен способ очистки воды и/или осушения ила и/или осадков, который включает обеспечение очищаемого объекта, содержащего примеси; и обеспечение поверхностно-обработанного карбоната кальция, в котором, по меньшей мере, 1% доступной площади его поверхности содержит покрытие, содержащее, по меньшей мере, один катионный полимер.

Изобретение относится к микробиологии. Штамм бактерий Exiguobacterium sp.

Изобретение относится к химической промышленности. Смешанный коагулянт из минерального сырья получают путем растворения бемит-каолинитового боксита в автоклаве соляной кислотой концентрацией 220 г/л при соотношении Т:Ж=1:6 в течение 1-3 часов в интервале температур 150-180°C.
Наверх