Способ изготовления препрега с автоматическим контролем технологического процесса

Изобретение относится к способу получения препрега, используемого при изготовлении многослойных полимерных композиционных материалов для аэрокосмической, автомобильной, судостроительной и других областей техники. Способ изготовления препрега с автоматическим контролем технологического процесса, включающий измерение массы М_зн непропитанной заготовки, размещение заготовки в герметичной камере, вакуумирование герметичной камеры с размещенной в ней заготовкой, определение количества пропиток n_пр и вакуумных сушек n_с, определение времени пропитки за один цикл τ_пр, определение давления при пропитке под вакуумом Р_пр, расчет массы смолы М_с в пропитанной заготовке, определение массы лака М_л, требуемой для пропитки заготовки, и массы порции лака М_лп, требуемой для каждой пропитки, определение давления при сушке под вакуумом Р_кл, соответствующего температуре кипения лака, определение массы удаляемого при каждой сушке растворителя М_nсп. Способ включает многоразовую вакуумную пропитку и сушку заготовки, извлечение готового препрега из герметичной камеры. Изобретение обеспечивает сокращение затрат на материалы, уменьшение трудоемкости процесса. 1 ил.

 

Изобретение относится к способу получения препрега, используемого при изготовлении многослойных полимерных композиционных материалов для аэрокосмической, автомобильной, судостроительной и других областей техники, где требуются теплозащитные материалы с повышенными жаростойкими свойствами.

Препреги - композиционные материалы-полуфабрикаты, которые получают путем пропитки армирующей волокнистой основы равномерно распределенными полимерными связующими.

Известен способ изготовления препрега (RU 2484956 С1, МПК: В29В 15/10 (2006.01), В29В 15/12 (2006.01), C08J 5/24 (2006.01), опубл. 20.06.2013 г.), принятый за прототип, включающий измерение массы М_зн заготовки, размещение заготовки в герметичной камере, вакуумирование герметичной камеры с размещенной в ней заготовкой, определение количества вакуумных пропиток n_пр и вакуумных сушек n_с, определение времени пропитки за один цикл τ_пр, определение давления при пропитке под вакуумом Р_пр, определение массы смолы М_с в пропитанной заготовке, определение массы лака М_л, требуемой для пропитки заготовки, и массы порции лака М_лп, требуемой для каждой пропитки, определение давления при сушке под вакуумом Р_кл, соответствующего температуре кипения лака, определение массы удаляемого при каждой сушке растворителя М_nсп, многоразовую вакуумную пропитку и сушку заготовки, извлечение готового препрега из герметичной камеры. Расход бакелитового лака в процессе вакуумной пропитки заготовки контролируется оператором по показаниям пьезометра. Контроль содержания растворителя в пропитанной заготовке в процессе вакуумной сушки осуществляется также визуально по количеству конденсата растворителя в сборнике с пьезометром.

Данный способ не обеспечивает оперативного управления технологическими параметрами на всех этапах получения препрега вследствие ручного управления технологическим процессом получения препрега, погрешностей при определении содержания полимера в заготовке в процессе пропитки и объема удаляемого из заготовки конденсата растворителя, образующегося при вакуумной сушке. Также недостатком является повышенный расход бакелитового лака, необходимость дополнительных операций, связанных с дозированием лака, заливаемого в емкость подачи лака, и очисткой ее внутренних поверхностей после каждой пропитки.

Задачей предлагаемого изобретения является возможность получения многослойного препрега с заданными параметрами содержания полимера, растворителя и достижения равномерности пропитки по всему объему препрега.

Техническим результатом является сокращение затрат на материалы, уменьшение трудоемкости процесса, автоматизация контроля технологического процесса получения многослойного препрега, повышение качества препрега за счет высокой точности определения содержания полимера и растворителя в заготовке на всех этапах изготовления.

Указанный технический результат достигается тем, что в предложенном способе, включающем измерение массы непропиташюй заготовки М_зн, размещение заготовки в герметичной камере, вакуумирование герметичной камеры с размещенной в ней заготовкой, определение количества вакуумных пропиток n_пр и вакуумных сушек n_с, определение времени пропитки за один цикл τ_пр, определение давления при пропитке под вакуумом Р_пр, определение массы смолы М_с в пропитанной заготовке, определение массы лака М_л, требуемой для пропитки заготовки, и массы порции лака М_лп, требуемой для каждой пропитки, определение давления при сушке под вакуумом Р_кл, соответствующего температуре кипения лака, определение массы удаляемого при каждой сушке растворителя М_nсп, многоразовую вакуумную пропитку и сушку заготовки, извлечение готового препрега из герметичной камеры, при этом заготовку помещают в кассету, которую устанавливают на датчик усилия, измеряют массу заготовки, измеряют температуру t в герметичной камере и показания температуры сравнивают с заданной температурой в герметичной камере t_к, если показания температуры меньше заданной, то формируют команду на включение нагревателя, и при достижении заданной температуры t_к в герметичной камере производят первый цикл пропитки, измеряют текущее давление Р в герметичной камере и сравнивают его с заданной величиной давления при пропитке под вакуумом Р_пр, если Р>Р_пр, то формируют команду на закрытие крана атмосферного давления и открытие вакуумного крана, если при очередном измерении текущее значение давления Р<Р_пр, то формируют команду на закрытие вакуумного крана и открытие атмосферного крана, контроль температуры и давления в герметичной камере производят в течение всего технологического процесса изготовления препрега с заданным периодом времени Δτ₁, в процессе пропитки измеряют массу заготовки и формируют команду на открытие крана подачи лака для его подачи в герметичную камеру, и при достижении массы заготовки М_nп значения:

$$M_{nп}=M_{зн}+M_{лп},\left(1\right)$$

где М_nп - масса пропитанной заготовки, кг;

М_зн масса непропитанной заготовки, кг;

М_лп - масса порции лака, требуемой для каждой пропитки, кг;

формируют команду на закрытие крана подачи лака для прекращения его подачи в герметичную камеру, затем определяют увеличение массы лака ΔМ_nп в заготовке через заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке:

$$\Delta M_{nп}=M_{тек}-M_{пред},\left(2\right)$$

где ΔМ_nп - увеличение массы лака в заготовке через заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке, кг;

М_тек - текущая масса заготовки, кг;

М_пред - масса заготовки при предыдущем измерении, кг;

затем определяют изменение массы заготовки ΔМ_1пconst за заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке из уравнения:

$$\Delta M_{1пconst}=M_{лп}\times \Delta \tau /{\tau }_{пр},\left(3\right)$$

где ΔМ_1пconst - изменение массы заготовки за заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке, кг;

Δτ - заданный период времени измерения прироста массы заготовки при пропитке, час;

τ_пр - заданное время пропитки заготовки за один цикл пропитки, час;

и сравнивают текущее значение ΔМ_nп с ΔМ_1пconst, если ΔМ_nп>ΔМ_1пconst, то формируют команду на открытие крана подачи лака для его подачи в герметичную камеру, если ΔМ_nп<ΔМ_1пconst, то формируют команду на закрытие крана подачи лака для прекращения его подачи в герметичную камеру, производят первый цикл вакуумной сушки, измеряют текущее давление Р в герметичной камере и сравнивают его с заданной величиной давления при сушке под вакуумом Р_кл, соответствующей температуре кипения лака, если Р>Р_кл, то формируют команду на закрытие крана атмосферного давления и открытие вакуумного крана, измерение давления в герметичной камере повторяют через заданный период времени Δτ₁, если при очередном измерении текущее значение давления Р<Р_кл, то формируют команду на закрытие вакуумного крана и открытие атмосферного крана, в процессе текущей вакуумной сушки измеряют массу заготовки М_nп, и давление Р=Р_кл поддерживают до тех пор, пока масса заготовки при сушке М_nс не достигнет значения:

$$M_{nс}=M_{nп}-M_{nсп},\left(4\right)$$

где М_nс - масса заготовки при сушке, кг;

М_nп - масса пропитанной заготовки, кг;

М_nсп - масса удаляемого при каждой сушке растворителя, кг;

после завершения первого технологического цикла вакуумной пропитки и вакуумной сушки процесс повторяют (n-1) раз.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором представлена принципиальная схема установки для изготовления препрега с автоматическим контролем технологического процесса.

Способ осуществляется следующим образом.

Пропитывают многослойную заготовку 1 из полотна необходимой марки, например, ПВП КТ-11 или ПВП-КТК. Для этого в герметичную камеру 2 на датчик усилия 3 устанавливают пропиточную кассету 4 без заготовки 1. Датчик усилия 3 измеряет массу пропиточной кассеты 4, и сигнал с датчика усилия 3 поступает па блок сбора информации 5, а затем на блок управления 6. Блок управления 6 обнуляет показания датчика усилия 3 и принимает массу пропиточной кассеты 4 равной нулю. Затем в пропиточную кассету 4 укладывают заготовку 1 и закрывают герметичную камеру 2. Датчик усилия 3 измеряет массу заготовки 1 М_зн, и сигнал с датчика усилия 3 передается на блок сбора информации 5, а затем на блок управления 6.

В блок управления 6 вводят следующие данные:

- массовую долю смолы в препреге g_с, % (ОСТ 92-0903-78);

- массовую долю смолы в бакелитовом лаке, например ЛБС-4, m_с, %, массовую долю воды в бакелитовом лаке m_в, %, массовую долю удаляемого при сушке растворителя, например этанола, g_су, % (ГОСТ 901-78 «Лаки бакелитовые»);

- оптимальную температуру в герметичной камере t_к, °С;

- период времени Δτ (час) - частота измерения прироста массы заготовки 1 при пропитке;

- период времени Δτ₁ (час) - частота измерения температуры t (°С) и давления Р (МПа) в герметичной камере.

Также определяют исходя из технологического процесса и вводят в блок управления 6:

- время пропитки за один цикл пропитки τ_пр, час;

- величину давления при пропитке под вакуумом Р_пр, МПа;

- величину давления при сушке под вакуумом Р_кл (МПа), соответствующую температуре кипения бакелитового лака, т.е. давление насыщенного пара растворителя, например этанола (Варгафтик Н.Б., «Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей», М.: Наука, 1972 г., стр. 407);

- количество технологических циклов n (один технологический цикл состоит из одной вакуумной пропитки и одной вакуумной сушки);

- количество вакуумных пропиток n_пр;

- количество вакуумных сушек n_с.

Блок управления 6 определяет:

- содержание смолы М_с (кг) в пропитанной заготовке 1 исходя из уравнения: М_с/(М_с+М_зн)×100=g_с, откуда М_с=М_зн×g_c/(100-g_с),

где М_зн - масса непропитанной заготовки, кг;

- массу М_л(кг) бакелитового лака (например, ЛБС-4), которая требуется для пропитки заготовки: М_л=М_с×100/m_с,

- массу порции лака М_лп (кг), необходимую для каждой пропитки заготовки, по формуле: М_лп=М_л/n_пр,

- массу порции М_nсп (кг) удаляемую при каждой сушке растворителя (например, этанола), по формуле:

M_nсп=M_лп×g_сy×(100-m_с-m_в)/100.

После определения параметров измеряют температуру t (°С) в герметичной камере 2 и показания температуры с датчика температуры 7 в герметичной камере 2, сравнивают с заданной температурой t_к, т.е. контролируют процесс. Если показание температуры I меньше заданной t_к, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика 7 на блок управления 6 через реле управления температурой 9 на включение нагревателя 8. Производят нагрев, и при достижении заданной температуры t_к в герметичной камере 2 производят первый цикл пропитки. Для чего измеряют давление Р (МПа) в герметичной камере 2 по показаниям датчика давления 10 и сравнивают его с заданной величиной давления при пропитке под вакуумом Р_пр (МПа), тем самым, контролируя давление в герметичной камере. Если Р>Р_пр, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика давления 10 на блок управления 6 через блок управления электромагнитным клапаном 11 на закрытие крана атмосферного давления (КР1) 12 и открытие вакуумного крана (КР2) 13, при этом происходит уменьшение давления Р в герметичной камере до заданной величиной давления при пропитке под вакуумом Р_пр через газобалластную емкость 14.

Если при очередном измерении текущее значение давления Р<Р_пр, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика давления 10 на блок управления 6 через блок управления электромагнитным клапаном 11 на открытие крана атмосферного давления (КР1) 12 и закрытие вакуумного крана (КР2) 13, при этом происходит увеличение давления Р в герметичной камере до заданного Р_пр через газобалластную емкость 14.

Контроль температуры и давления в герметичной камере производят в течение всего технологического процесса изготовления препрега с заданным периодом времени Δτ₁, поддерживая температуру t равной заданной t_к и давление Р равным заданному Р_пр.

В процессе пропитки формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика усилия 3 на блок управления 6 через блок управления сервоприводом 15 сервопривода 16 на открытие крана подачи лака (КРЗ) 17 для подачи первой порции бакелитового лака, например, ЛБС-4, из емкости с лаком 18, и при достижении массы заготовки 1 значения М_nп, полученного из формулы (1), формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика усилия 3 на блок управления 6 через блок управления сервоприводом 15 сервопривода 16 на закрытие крана подачи лака (КРЗ) 17 для прекращения подачи бакелитового лака в герметичную камеру 2.

Контроль продолжительности пропитки осуществляют следующим образом. Определяют увеличение массы лака ΔM_nп в заготовке 1 через заданный период времени Δτ по формуле (2). Затем определяют изменение массы заготовки ΔМ_1пconst за период времени Δτ из уравнения (3) и сравнивают текущее значение ΔМ_nп с ΔM_1пconst. Если ΔМ_nп>ΔМ_1пconst, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика усилия 3 на блок управления 6 через блок управления сервоприводом 15 сервопривода 16 на открытие крана подачи лака (КРЗ) 17 для подачи лака. Если ΔМ_nп<ΔМ_1пconst, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика усилия 3 на блок управления 6 через блок управления сервоприводом 15 сервопривода 16 на закрытие крана подачи лака (КРЗ) 17 для прекращения подачи лака в герметичную камеру 2.

Затем производят первый цикл вакуумной сушки. Измеряют давление Р (МПа) в герметичной камере 2 по показаниям датчика давления 10 и сравнивают его с заданной величиной давления при сушке под вакуумом Р_кл, соответствующей температуре кипения бакелитового лака, тем самым, контролируя давление в герметичной камере. Если Р>Р_кл, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика давления 10 на блок управления 6 через блок управления электромагнитным клапаном 11 на закрытие крана атмосферного давления (КР1) 12 и открытие вакуумного крана (КР2) 13, при этом через газобалластную емкость 14 происходит уменьшение давления Р в герметичной камере 2 до величины давления Р_кл. Измерение давления Р в герметичной камере 2 повторяют через заданный промежуток времени Δτ₁.

Если при очередном измерении текущее значение давления Р<Р_кл, то формируют команду на блоке сбора информации 5 с датчика давления 10 на блок управления 6 через блок управления электромагнитным клапаном 11 на закрытие вакуумного крана (КР2) 13 и открытие крана атмосферного давления (КР1) 12. При этом происходит увеличение давления Р в герметичной камере 2 до заданного давления Р_кл через газобалластную емкость 14. В процессе вакуумной сушки измеряют массу М_nп заготовки 1, и давление Р=Р_кл поддерживают до тех пор, пока масса заготовки 1 при сушке М_nс не достигнет значения, определяемого по формуле (4).

Откачанные в процессе вакуумной сушки летучие продукты проходят через отделитель смолы 19. После прохождения через вакуумный насос 20 летучие продукты поступают в конденсатор 21, где конденсируются и собираются в емкость для сбора конденсата 22.

После завершения первого технологического цикла процесс повторяют (n-1) раз.

При проведении первого технологического цикла:

масса заготовки при вакуумной пропитке - М_1п=М_зн+М_лп;

масса заготовки при вакуумной сушке - M_1c=М_1п-М_1сп.

При проведении n-го технологического цикла:

масса заготовки при вакуумной пропитке - М_nп=М_(n-1)с+М_лп;

масса заготовки при вакуумной сушке - М_nс=М_nп-М_nсп.

Затем открывают герметичную камеру 2 и извлекают из нее пропиточную кассету 4 с полученным препрегом.

Пример реализации способа

Для осуществления способа используют многослойную заготовку из вязально-прошивных полотен необходимой толщины, которые получают методом сшивания кремнеземных тканей КТ-11-11 (полотно ПВП-КТ-11, толщиной в 11 сложений) или кремнеземно-капроновых - КТК (полотно ПВП-КТК до 16 сложений) по ГОСТ 13863-89. Отличительной особенностью полотен является высокая пористость и малая плотность. В качестве полимерного связующего используют бакелитовый лак ЛБС-4 с динамической вязкостью в диапазоне от 145 до 465 мПа·с по вискозиметру ВПЖ-4 по ГОСТ 901-78. Пропитку и сушку производят за три технологических цикла.

В блок управления 6 вводят следующие данные:

- массовую долю смолы (полимера) в пропитанной заготовке g_с=35…45%;

- массовую долю смолы в бакелитовом лаке ЛБС-4 - m_с=50-60%;

- массовую долю воды в бакелитовом лаке ЛБС-4 - m_в=0,09%;

- количество технологических циклов n=3;

- количество вакуумных пропиток n_пр=3;

- количество вакуумных сушек n_с=3;

- массовую долю удаляемого при каждой сушке растворителя (например, этанола), g_су=45…55%;

- температуру в герметичной камере t_к=25…50°С;

- время пропитки заготовки за один цикл τ_пр=0,83…1 час;

- давление при пропитке под вакуумом Р_пр=0,05 МПа;

- давление при сушке под вакуумом Р_кл (МПа), соответствующее температуре кипения бакелитового лака ЛБС-4 (Варгафтик Н.Б., «Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей», М. Наука, 1972 г., стр. 407);

- период времени Δτ=0,00278…0,0056 час - частоту измерения прироста массы заготовки при пропитке;

- период времени Δτ₁=0,00278…0,0056 час - частоту измерения температуры t°С и давления Р (МПа) в герметичной камере.

Затем укладывают заготовку 1 в пропиточную кассету 4, которую помещают в герметичную камеру 2. Процесс пропитки и сушки протекает в соответствии с изложенным выше способом.

Способ изготовления препрега с автоматическим контролем технологического процесса, включающий измерение массы непропитанной заготовки М_зн, размещение заготовки в герметичной камере, вакуумирование герметичной камеры с размещённой в ней заготовкой, определение количества пропиток n_пр и вакуумных сушек n_с, определение времени пропитки за один цикл τ_пр, определение давления при пропитке под вакуумом Р_пр, определение массы смолы М_с в пропитанной заготовке и определение массы лака М_л, требуемой для пропитки заготовки, и массы порции лака М_лп, требуемой для каждой пропитки, определение давления при сушке под вакуумом Р_кл, соответствующего температуре кипения лака, определение массы удаляемого при каждой сушке растворителя М_nсп, многоразовую вакуумную пропитку и сушку заготовки, извлечение готового препрега из герметичной камеры, отличающийся тем, что заготовку помещают в кассету, которую устанавливают на датчик усилия, измеряют массу заготовки, измеряют температуру t в герметичной камере и показания температуры сравнивают с заданной температурой в герметичной камере t_к, если показания температуры меньше заданной, то формируют команду на включение нагревателя, при достижении заданной температуры t_к в герметичной камере производят первый цикл пропитки, измеряют текущее давление P в герметичной камере и сравнивают его с заданной величиной давления при пропитке под вакуумом Р_пр, если P>Р_пр, то формируют команду на закрытие крана атмосферного давления и открытие вакуумного крана, если при очередном измерении текущее значение давления P<Р_пр, то формируют команду на закрытие вакуумного крана и открытие атмосферного крана, контроль температуры и давления в герметичной камере производят в течение всего технологического процесса изготовления препрега с заданным периодом времени Δτ₁, в процессе пропитки измеряют массу заготовки и формируют команду на открытие крана подачи лака для его подачи в герметичную камеру, и при достижении массы заготовки М_nп значения:
M_nп=M_зн+M_лп,
где M_nп - масса пропитанной заготовки;
М_лп - масса порции лака;
формируют команду на закрытие крана подачи лака, затем производят цикл вакуумной сушки, определяют увеличение массы лака ΔM_nп в заготовке через заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке:
ΔM_nп=М_тек-М_пред,
где ΔM_nп - увеличение массы лака в заготовке через заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке;
М_тек - текущая масса заготовки;
М_пред - масса заготовки при предыдущем измерении;
затем определяют изменение массы заготовки ΔM_1пconst за заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке из уравнения:
ΔM_1пconst=М_лп×Δτ/τ_пр,
где ΔM_1пconst - изменение массы заготовки за заданный период времени Δτ измерения прироста массы заготовки при пропитке;
М_лп - масса порции лака;
Δτ- заданный период времени измерения прироста массы заготовки при пропитке;
τ_пр - заданное время пропитки заготовки за один цикл;
и сравнивают текущее значение ΔM_nп с ΔM_1пconst, если ΔM_nп>ΔM_1пconst, то формируют команду на открытие крана подачи лака для его подачи в герметичную камеру, если ΔM_nп<ΔM_1пconst, то формируют команду на закрытие крана подачи лака для прекращения его подачи в герметичную камеру, измеряют текущее давление P в герметичной камере и сравнивают его с заданным давлением при сушке под вакуумом Р_кл,соответствующим температуре кипения лака, если давление в герметичной камере P>Р_кл то формируют команду на закрытие крана атмосферного давления и открытие вакуумного крана, измерение давления в герметичной камере повторяют через заданный период времени Δτ₁, если при очередном измерении текущее значение давления P<Р_кл, то формируют команду на закрытие вакуумного крана и открытие крана атмосферного давления, в процессе текущей вакуумной сушки измеряют массу заготовки M_nп и давление P=Р_кл поддерживают до тех пор, пока масса заготовки при сушке М_nс не достигнет значения:
М_nс=M_nп-M_nсп,
где М_nс - масса заготовки при сушке;
после завершения первого технологического цикла пропитки и сушки процесс повторяют (n-1) раз.