Способ определения структуры молекулярных кристаллов

Использование: для определения структуры молекулярных кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют подготовку поликристаллического или порошкообразного материала, воздействуют на него монохроматическим рентгеновским излучением, региструют дифракционную картину, определяют угловые положения центров тяжести всех линий, осуществляют индицирование полученной картины, определяют параметры элементарной ячейки и пространственной группы, выполняют разложение полученной дифракционной картины на сумму интегральных интенсивностей, производят поиск структуры путем построения узловой сетки и определяют геометрию молекулы расчетными методами, определяют параметры структуры и выполняют построение теоретической дифракционной картины, сравнивают полученную теоретическую рентгенограмму с экспериментальной и уточняют структуру, при этом определение положения атомов в молекулярном кристалле осуществляется построением узловой сетки и анализом наиболее вероятных точек положения атомов по определенным формулам и дискретным уточнением различных структурных факторов и электронной плотности в каждой точке полученной узловой сетки с оценкой вероятности. Технический результат: обеспечение возможности проведения анализа как молекулярной, так и кристаллической структуры поликристаллических образцов и порошкообразных материалов без проведения сложной операции пробоподготовки и без проведения большого количества теоретических расчетов для определения основных характеристик структуры. 7 ил.

 

Изобретение относится к области физики, где изучаются вопросы определения параметров кристаллической структуры и структуры молекул, молекулярных кристаллов поликристаллических и порошкообразных материалов методом дифракции рентгеновских лучей.

Известно устройство моделирования условий дифракции, состоящее из системы измерения дифракции рентгеновских лучей и системы анализа кристаллов, где упоминается способ анализа кристаллов с определением структуры и независимых координат атомов (см. патент Японии №2000039409, опубл.2000; МПК G01N 23/20).

Сущность способа заключается в последовательной регистрации данных интенсивности и углах рассеянного рентгеновского излучения по трем угловым направлениям ω, χ, φ и записи данных в виде матриц ориентации кристалла. Устройство для регистрации отраженного излучения по Бреггу содержит измерительное устройство, средство ввода ориентации кристалла и постоянной решетки, компьютер для расчета матриц. Однако данное изобретение направлено на анализ монокристаллических образцов со значительными размерами до 0,5 мм.

Известен способ определения кристаллической и молекулярной структуры, метод Лауэ (Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализ. М.-Л.: ГИТТЛ, 1950. - С.295-322), в котором на неподвижный монокристаллический образец воздействуют сплошным спектром рентгеновского излучения, регистрируют дифракционную картину, осуществляют обработку рентгенограмм и определяют ориентировку кристалла, симметрию кристалла, некоторые дефекты структуры, молекулярную структуру путем уточнения электронной плотности отражений (рефлексов). При этом минимальный размер исследуемого образца - качественного монокристалла должен быть не менее 0,1-0,5 мм.

Так же известен способ, в котором используют вращающийся монокристалл (Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализ. М.-Л.: ГИТТЛ, 1950. - С.323-383), воздействуют монохроматическими лучами рентгеновского излучения на вращающийся монокристалл, регистрируют спектр, осуществляют обработку рентгенограмм и определение структуры кристалла и молекулярной структуры. При этом минимальный размер исследуемого образца - качественного монокристалла должен быть не менее 0,1-0,5 мм.

К недостаткам предложенных способов можно отнести отсутствие возможности полной дескрипции молекул, а для определения кристаллической структуры требуется выращивание качественных монокристаллов значительных размеров не менее 0,1-0,5 мм.

Наиболее близким и выбранным в качестве прототипа является способ (Чернышев В.В. Определение молекулярных кристаллических структур методами порошковой дифракции: дис. … д-ра физ.-мат. наук: 02.00.04 / Чернышев Владимир Васильевич. М., 2004. - С.6, 23, 24), включающий подготовку поликристаллического или порошкообразного материала, воздействие на него монохроматического рентгеновского излучения, регистрацию дифракционной картины, определение угловых положений центров тяжести (Θ) всех линий, индицирование полученной картины, определение параметров элементарной ячейки и пространственной группы, разложение полученной дифракционной картины на сумму интегральных интенсивностей, поиск структуры путем минимизации энергии упаковки расчетными методами, определение параметров структуры и построение теоретической дифракционной картины, сравнение полученной теоретической рентгенограммы с экспериментальной и уточнение структуры методом Ритвельда.

Недостатком известного способа является наличие большого количества теоретических расчетов с минимизацией энергии упаковки, требующих больших затрат времени. Необходимо наличие известной конфигурации геометрии молекулы или молекулярного фрагмента. Относительно невысокая точность из-за накопления ошибки в процессе расчетов и вероятностного подхода к определению упаковки.

Задачей настоящего изобретения является создание способа и алгоритма, обеспечивающего проведение анализа как молекулярной, так и кристаллической структуры поликристаллических образцов и порошкообразных материалов.

Поставленная задача решена и технический результат достигнут благодаря тому, что в способе определения структуры молекулярных кристаллов, включающем подготовку поликристаллического или порошкообразного материала, воздействие на него монохроматического рентгеновского излучения, регистрацию дифракционной картины, определение угловых положений центров тяжести (Θ) всех линий, индицирование полученной картины, определение параметров элементарной ячейки и пространственной группы, разложение полученной дифракционной картины на сумму интегральных интенсивностей, поиск структуры путем построения узловой сетки и определения геометрии молекулы расчетными методами, определение параметров структуры и построение теоретической дифракционной картины, сравнение полученной теоретической рентгенограммы с экспериментальной и уточнение структуры, например методом WPPM, согласно изобретению определение положения атомов в молекулярном кристалле осуществляется построением узловой сетки и анализом наиболее вероятных точек положения атомов по формулам:

, где

n - это вектор нормали (hkl), r - вектор направления (радиус-вектор), p - некоторая плоскость пространства, и дискретным уточнением различных структурных факторов и электронной плотности в каждой точке полученной узловой сетки с оценкой вероятности.

Технический результат заключается в том, что удалось избежать сложную операцию пробоподготовки, а именно выращивание монокристаллов; сократить затраты времени на теоретические расчеты для определения основных характеристик структуры: длины связей, величины валентных углов, постоянные решетки, дефекты структуры и т.д., а также квантово-химических дескрипторов, величины которых соответствуют и (или) пропорциональны реальным за счет последовательного определения характеристик структуры: построении сетки и узловых точек, определения координат узловых точек сетки и уточнения электронной плотности в них с соотнесением атомов с соответствующими показателями, пространственной геометрии молекул, построения кристаллической решетки вещества, что позволило уточнить величины микродеформаций, размеров кристаллитов (зерен), остаточных напряжений. Минимальный размер структурного элемента (зерна, кристаллика), для достижения высокой точности определения характеристик материала, равен 20-30 нм. Для монокристального анализа требуется 250 мкм, что в 10000 раз больше.

Наличие в заявляемом изобретении признаков, отличающих его от прототипа, позволяет считать его соответствующим условию «новизна».

Новые признаки способа определения структуры молекулярных кристаллов (определение положения атомов в молекулярном кристалле) осуществляются построением узловой сетки и анализом наиболее вероятных точек положения атомов по формулам:

, где

n - это вектор нормали (hkl), r - вектор направления (радиус-вектор), p - некоторая плоскость пространства, и дискретным уточнением различных структурных факторов и электронной плотности в каждой точке полученной узловой сетки с оценкой вероятности, не выявлены в технических решениях аналогичного назначения. На этом основании можно сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию «изобретательский уровень».

Предлагаемое изобретение проиллюстрировано следующими чертежами:

на фиг.1 - схема алгоритма действий при решении задачи определения структуры молекулярного кристалла;

на фиг.2 - схема съемки рентгенограмм при фокусировке по Бреггу-Брентано;

на фиг.3 - схема съемки рентгенограмм при фокусировке по Зееману-Болину;

на фиг.4 - дифракционная картина рассеяния рентгеновского излучения на примере молекулярного кристалла триаминотринитробензола;

на фиг.5 - полученная структура и геометрия молекулы триаминтринитробензола;

на фиг.6 - окончательный результат расчета структуры молекулярного кристалла триаминтринитробензола;

на фиг.7 - теоретическая картина дифракции рентгеновских лучей на молекулярном кристалле триаминотринитробензола.

На чертежах введены следующие обозначения:

O - порошкообразный или поликристаллический образец;

F - источник рентгеновского излучения;

D - детектор;

С - щель Соллера;

Θ - угол (падения) отражения рентгеновского излучения;

I - интенсивность отраженного рентгеновского излучения.

Способ определения структуры молекулярных кристаллов (фиг.1) реализуется следующим образом: на подготовленный для анализа поликристаллический или порошкообразный материал О воздействуют монохроматическим рентгеновским излучением из источника F (луч может быть как параллельным, так и расходящимся) (фиг.2, фиг.3), регистрируют дифракционную картину (фиг.4) отраженных рентгеновских лучей, прошедших через щель Соллера С, с помощью детектора D, определяют угловые положения центров тяжести (Θ) всех линий спектра с помощью общепринятых алгоритмов, производят индицирование полученной картины, затем определяют параметры элементарной ячейки и пространственную группу, раскладывают полученную дифракционную картину на сумму интегральных интенсивностей и осуществляют поиск структуры путем построения узловой сетки, наиболее вероятного положение атомов, по формулам:

где n - это вектор нормали (hkl), r - вектор направления (радиус-вектор), p - некоторая плоскость пространства.

Далее определяют наиболее вероятные положения атомов в молекулярном кристалле и выполняют оптимизацию геометрии молекулы (фиг.5) по формулам Шредингера и Дирака, с привязкой к построенной сетке:

где Ĥ - гамильтониан, Ψ - волновая функция, m - масса электрона, c - скорость света, pj=-iħ∂j - три оператора компонент импульса (по x, y, z), ħ=h/2π, h - постоянная Планка, x=(x, y, z) и t пространственные координаты и время соответственно, и Ψ(x, t) - четырехкомпонентная комплексная волновая функция (биспинор), α0, α1, α2, α3 - линейные операторы над пространством биспиноров, которые действуют на волновую функцию.

Затем производят определение параметров структуры и теоретической дифракционной картины фиг.7, сопоставляют теоретическую картину фиг.7 с полученной экспериментальным путем фиг.4, уточняют структуру, например методом WPPM, конечный результат расчета представлен на фиг.6.

Поиск оптимальной геометрии молекулы и молекулярных дескрипторов производится методами квантовой химии, например AM1, где входными данными являются определенные ранее наиболее вероятные положения атомов, с дискретным уточнением различных структурных факторов и электронной плотности в каждой точке полученной узловой сетки с оценкой вероятности.

Уравнение плоскости для общего случая отражения рентгеновского излучения от кристаллического образца запишется как:

r ¯ i j n ¯ i j = p ¯ i j , пересечение двух плоскостей отражения дает прямую конечной длины в объеме ячейки, а минимальное количество отражающих плоскостей, пересекающихся в некоторой точке М (x, y, z), равно 3, вероятность нахождения атома в которой, с учетом систематических погасаний, стремится к 1.

Таким образом, наиболее вероятное положение атомов в структуре ячейки определится по формулам:

где n - это вектор нормали (hkl), r - вектор направления электромагнитного излучения (радиус-вектор ЭМИ), p - некоторая плоскость пространства.

Т.к. атом имеет свое положение в структуре молекулы и ячейки, а на дифракционном спектре вносит вклад в отражение от нескольких плоскостей, пересечение которых дают некоторую точку, наиболее вероятного его нахождения, то его отражательная способность будет зависеть от его координат и соответственно вносить определенный вклад в интерференционную картину, т.е. рентгеновский спектр, которая учитывается особым образом как дополнительный параметр суммы интегральных интенсивностей G. Исходя из распределения электронной плотности в ячейке и оптимизации геометрии расчетными методами устанавливают взаимосвязь между построенной узловой сеткой и положением атомов в молекулярном кристалле. Т.е. зависимость спектральных характеристик исследуемого поликристаллического или порошкообразного вещества от его молекулярного и кристаллического строения.

В случае получения удовлетворительных результатов на первой и (или) второй стадиях (фиг.1) осуществляется переход на четвертую стадию, в случае не удовлетворительного результата анализа, ошибка более 10%, осуществляется возврат к третьей, четвертой и пятой стадиям.

Данный способ в лабораторных условиях подтвердил свою применимость на примере молекулярного кристалла триаминотринитробензола. Осуществляют подготовку пробы поликристаллического или порошкообразного материала триаминотринитробензола, воздействие на него монохроматического рентгеновского излучения и регистрацию дифракционного спектра рентгеновских лучей (фиг.4) при фокусировке по Бреггу-Брентано (фиг.2) или Зееману-Болину (фиг.3). Затем, используя алгоритм анализа полученной картины (фиг.1), восстанавливается молекулярная структура исследуемого вещества:

- на первой стадии производится индицирование рентгенограммы и определение индексов Миллера плоскостей отражения hkl, исходя из положения рефлексов (величины Θ или d) на рентгенограмме по одному из общепринятых подходов индицирования рентгенограмм для определенной кристаллографической системы из общего соотношения 1/d2=X, где X - аддитивная составляющая компонентов; в таблице 1 приведены формулы для расчета параметров ячейки и индицирования рентгенограмм.

Анализ рентгенограммы триаминотринитробензола (фиг.4) показал, что он относится к триклинной кристаллографической системе. Результат индицирования, по соответствующей формуле из таблицы 1, приведен в таблице 2.

Далее определяем параметры ячейки триаминотринитробензола:

а=9,011(5) Å; b=9,029(7) Å; с=6,817(4) Å; α=108,79°; β=91,74°; γ=119,92°; V=442,59 Å3.

- на второй стадии анализа производится определение общей узловой сетки с промежуточными и концевыми значениями, с определением независимых координат узловых точек исходя из геометрического построения совокупности плоскостей, соответствующих дифракционных максимумов по формулам:

где n - это вектор нормали (hkl), r - вектор направления (радиус-вектор), p - некоторая плоскость пространства.

Общее количество плоскостей отражения по итогам первой и второй стадий равно 179. Количество анализируемых узловых точек 91.

- на третьей стадии производится уточнение электронной плотности путем определения и решения функции непрерывного распределения электронной плотности ρ(x) в узлах с определением элементов в решетке исходя из общих представлений квантовой химии;

- на четвертой стадии, на основе квантово-химического моделирования молекулярной структуры по формулам:

например методом AMI, производится анализ молекулярных орбиталей и построение геометрии молекулы триаминотринитробензола (фиг.5) с привязкой к полученной сетке;

- на пятой стадии производится построение кристаллической решетки триаминотринитробензола (фиг.6) исходя из данных, полученных на первой и четвертой стадиях, и уточнение общей симметрии кристалла исходя из анализа систематических погасаний на основе данных, полученных на второй стадии, с оценкой ошибок и сопоставление полученных результатов с картиной распределения электронной плотности в образце полученной на третьей стадии;

- на шестой стадии производится расчет теоретической картины дифракции рентгеновских лучей на образце триаминотринитробензола определенной структуры в необходимом, но максимально возможном диапазоне 20 (фиг.7), и сопоставление с полученной картиной дифракции на поликристаллическом или порошкообразном образце, производится уточнение структуры, например методом WPPM;

- на седьмой стадии производится оценка их соответствия и делается общий вывод с определением R-фактора дифракционной картины триаминотринитробензола R=4,7.

Допустимое максимальное расхождение между полученными дифрактограммами не должно превышать 5-7%. Причем картина, полученная теоретическим определением, должна быть несколько богаче, из-за наличия эффектов погасания в реальном образце. Визуальное несоответствие интенсивности рефлексов, наблюдаемых на теоретической и экспериментальной картине, - следствие влияния размерных и мезоструктурных параметров реального материала на его спектральные характеристики. Их учет проводится в дальнейшем при уточнении структуры и смещения координат атомов, определения микроискажений, плотности, дефектности, микронапряжений с применением подходов полнопрофильного анализа дифракционного спектра рентгеновского излучения, например методом WPPM.

Предложенное техническое решение позволило избежать сложную операцию пробоподготовки, а именно выращивание монокристаллов; сократить затраты времени на теоретические расчеты для определения основных характеристик структуры: длины связей, величины валентных углов, постоянные решетки, дефекты структуры и т.д., а также квантово-химических дескрипторов, величины которых соответствуют и (или) пропорциональны реальным. Кроме того, заявляемое техническое решение позволило распознавать формулу молекулы, ее структуру и предсказывать наличие полиморфных модификаций.

Для заявленного изобретения в том виде, как оно охарактеризовано в формуле изобретения, подтверждена возможность осуществления способа определения структуры молекулярных кристаллов и способность обеспечения усматриваемого заявителем технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «промышленная применимость».

Способ определения структуры молекулярных кристаллов, включающий подготовку поликристаллического или порошкообразного материала, воздействие на него монохроматического рентгеновского излучения, регистрацию дифракционной картины, определение угловых положений центров тяжести (Θ) всех линий, индицирование полученной картины, определение параметров элементарной ячейки и пространственной группы, разложение полученной дифракционной картины на сумму интегральных интенсивностей, поиск структуры путем построения узловой сетки и определения геометрии молекулы расчетными методами, определение параметров структуры и построение теоретической дифракционной картины, сравнение полученной теоретической рентгенограммы с экспериментальной и уточнение структуры, отличающийся тем, что определение положения атомов в молекулярном кристалле осуществляется построением узловой сетки и анализом наиболее вероятных точек положения атомов по формулам:

, где


n - это вектор нормали (hkl), r - вектор направления (радиус-вектор), p - некоторая плоскость пространства, и дискретным уточнением различных структурных факторов и электронной плотности в каждой точке полученной узловой сетки с оценкой вероятности.



 

Похожие патенты:

Использование: для исследования нанометрических несовершенств монокристаллических полупроводниковых пластин и гетероструктур, а также диэлектрических подложек.

Использование: для определения компонентного состава потока многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для определения компонентного состава потока многофазной жидкости содержит источник рентгеновского излучения и детектор, установленные по разные стороны трубы, по которой протекает поток многофазной жидкости, датчик для измерения давления, подключенный к трубе, датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского луча, источник рентгеновского излучения и волнодисперсионный спектрометр закреплены на одной оси, перпендикулярной оси симметрии трубы так, чтобы излучение от источника рентгеновского излучения к волнодисперсионному спектрометру проходило через окна, врезанные в трубу, причем в корпусе волнодисперсионного спектрометра расположен кристаллический монохроматор-анализатор, установленный под углом к лучу от источника рентгеновского излучения так, чтобы выполнялось условие Брэгга для линии излучения из спектра источника рентгеновского излучения, за кристаллическим монохроматором-анализатором по направлению распространения дифрагированного луча установлен сцинтилляционный счетчик ионизирующего излучения, а датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского излучения установлен за кристаллическим монохроматором-анализатором на одной оси с источником рентгеновского излучения.

Использование: для оценки технического состояния деталей посредством рентгеноструктурного контроля. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют снятие с детали рентгенограммы, по которой определяют остаточные напряжения сжатия, определение управляющего критерия и сравнение его с предельным значением, при этом при малоцикловой усталости для детали с n количеством концентраторов напряжений в качестве управляющего критерия используют среднее значение параметра напряженного состояния, далее среднее значение параметра напряженного состояния детали с n количеством концентраторов напряжений сравнивают с минимальным и максимальным предельными значениями, деталь возвращают в эксплуатацию, если среднее значение параметра напряженного состояния детали с n количеством концентраторов напряжений больше максимального предельного значения, или деталь снимают с эксплуатации, если среднее значение параметра напряженного состояния меньше минимального предельного значения, так как деталь находится в предельном состоянии на стадии образования дефекта, или деталь направляют на ремонт в случае, если среднее значение параметра напряженного состояния детали находится между минимальным и максимальным предельными значениями или принимает эти значения, то есть если деталь находится в «преддефектном» состоянии.

Использование: для классификации материалов относительно их эффективных атомных чисел на основании регистрации проникающего излучения, рассеянного от них в обратном направлении.

Использование: для рентгеноспектрального определения размеров наночастиц в образце. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют последовательное облучение в режиме прохождения и в режиме отражения исследуемой области образца пучками монохроматизированных рентгеновских лучей с энергией, соответствующей их минимальному и максимальному поглощению вблизи К-краев поглощения рентгеновского излучения атомами элементов, входящих в состав исследуемой области образца, регистрацию кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей в режиме прохождения при первом и втором взаимно перпендикулярных положениях образца и в режиме отражения от исследуемой области образца при вращении образца в плоскости регистрации и при неподвижном кристалле-монохроматоре и определение размеров наночастиц по форме кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей.

Использование: для испускания лучей и формирования изображений посредством проникающего излучения. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для испускания лучей содержит: цилиндр; источник излучения, расположенный в цилиндре, для испускания луча; и коллиматор, расположенный в цилиндре.

Использование: для определения оптимальной температуры пассивации трубных элементов теплоэнергетического оборудования. Сущность изобретения заключается в том, что подготавливают эталон, подвергают его термоциклированию, при проведении которого методом рентгеновской дифракции определяют внутренние структурные напряжения I рода и II рода, строят зависимости внутренних структурных напряжений I и II рода от температуры термоциклирования, по которым определяют область одновременной релаксации внутренних структурных напряжений и соответствующую ей температуру пассивации.

Использование: для определения концентрации примесей в монокристалле. Сущность изобретения заключается в том, что в нейтронном спектрометре обратного рассеяния изменяют температуру эталонного кристалла до момента, когда межплоскостное расстояние эталонного кристалла совпадет с межплоскостным расстоянием исследуемого кристалла, и вычисляют относительное изменение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла в данной точке.

Использование: для регистрации кривых дифракционного отражения. Сущность изобретения заключается в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором, при этом исследуемый кристалл размещают за первой диафрагмой по ходу рентгеновских лучей, сканируют условия дифракции путем модуляции межплоскостного расстояния в кристалле-анализаторе, акустически связанном с электроакустическим резонатором, причем исследуемый кристалл размещают в положении брэгговской дифракции выбранного рефлекса, а параметры условий дифракции сканируют с помощью детектора, соединенного с блоком регистрации стоячей волны, на который подают синхроимпульс с генератора, использующегося для возбуждения ультразвуковых колебаний в электроакустическом резонаторе.

Использование: для недеструктивного исследования тела человека. Сущность изобретения заключается в том, что сканирующее устройство для визуализации с обратнорассеянным пучком излучения содержит источник излучения, фиксированную экранирующую плиту и вращающееся экранирующее тело, расположенное между источником излучения и сканируемым объектом соответственно, в котором фиксированная экранирующая плита является стационарной относительно источника излучения, а вращающееся экранирующее тело выполнено с возможностью вращения относительно фиксированной экранирующей плиты.

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройству компьютерной томографии. Устройство содержит канал сканирования, стационарный источник рентгеновского излучения, размещенный вокруг канала сканирования и содержащий множество фокальных пятен излучения и множество стационарных детекторных модулей, размещенных вокруг канала сканирования и расположенных напротив источника рентгеновского излучения. При этом линии удлинения внешних сторон секториальных пучков излучения, излучаемых из двух фокальных пятен излучения, соответственно размещенных на одном конце и другом конце множества фокальных пятен излучения, пересекаются в точке пересечения, и линия, образованная соединением точки пересечения с центральной точкой поверхности приема излучения каждого из детекторных модулей, перпендикулярна поверхности приема излучения каждого из детекторных модулей, при наблюдении в плоскости, пересекающей канал сканирования. Использование изобретения позволяет увеличить скорость анализа данных. 17 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для контроля атомно-молекулярного и надмолекулярного строения целлюлозы в исходном состоянии и после различных физико-химических воздействий. Сущность изобретения заключается в том, что образцы целлюлозных объектов изготавливают в форме плоскопараллельных пластинок или прессованных таблеток и устанавливают в держателе так, чтобы в геометрии на отражение оси волокон были параллельны отражающим плоскостям, а в геометрии на просвет - перпендикулярны, что дает возможность определить толщину и длину элементарной фибриллы соответственно. Для определения степени кристалличности выбирают область углов рассеяния, в которой полностью регистрируется максимум, соответствующий рассеянию аморфной составляющей, рентгенограмму в этой области разделяют на пики, соответствующие рассеянию аморфной составляющей и отражениям от кристаллографических плоскостей, попадающим в тот же диапазон углов. По интегральным ширинам отражений устанавливают размеры кристаллитов в заданных кристаллографических направлениях. Для определения периодов и углов элементарной ячейки используют дополнительный держатель, позволяющий осуществлять вращение образца в своей плоскости, дифрактограмму регистрируют во всем интервале углов рассеяния с минимально возможным шагом по углу, а затем анализируют, используя структурные характеристики различных полиморфных модификаций целлюлозы. Технический результат: обеспечение возможности комплексных исследований изменений структуры аморфно-кристаллических целлюлоз, происходящих на атомном, молекулярном и надмолекулярном уровнях при одновременном сокращении времени, затрачиваемого на каждое исследование, и повышение точности определения периодов элементарной ячейки до четвертого знака после запятой. 4 ил., 6 табл.

Изобретение относится к области медицинской техники и предназначено для внутриполостной гамма-лучевой терапии злокачественных новообразований. Комплекс содержит средство для размещения больного, источник излучения, размещенный в средстве для его хранения, средство для перемещения источника излучения из средства для его хранения в выбранный канал облучения и его возврата по выполнении сеанса облучения и средства контроля и управления. Комплекс снабжен хранилищем, имеющим возможность перемещения, содержащим источник излучения, размещенный в средстве для его хранения, три ампулопровода для внутриполостной гамма-лучевой терапии шейки и тела матки, влагалища, прямой кишки, мочевого пузыря и полости рта, ампулопровод для внутриполостной гамма-лучевой терапии пищевода, бронхов и трахеи и шестнадцать ампулопроводов для внутритканевой гамма-лучевой терапии, средство для перемещения источника излучения из средства для его хранения в выбранный канал облучения и средство для выбора канала облучения, расположенное в верхней части хранилища и соединенное с каждым из ампулопроводов. Каждому из ампулопроводов соответствует канал облучения. Использование изобретения обеспечивает универсальность комплекса, а также надежность и безопасность его использования. 1 ил.

Использование: для определения плотности путем облучения контролируемого вещества потоком квантов источника электромагнитного излучения. Сущность изобретения заключается в том, что определяют плотность путем облучения контролируемого вещества потоком квантов источника электромагнитного излучения, регистрации обратно рассеянного излучения, использования интенсивности счета детектора излучения и калибровочного графика, при этом измеряют интенсивность счета детектора излучения и интенсивность счета мониторного детектора при различной глубине погружения защитного экрана, определяют нормированную интенсивность счета детектора излучения, находят пространственное распределение плотности контролируемого вещества путем сравнения зависимости нормированной интенсивности счета детектора излучения от глубины погружения защитного экрана с калибровочными графиками нормированной интенсивности счета детектора излучения от глубины погружения защитного экрана, полученными для контролируемого вещества при различных распределениях его плотности по глубине. Технический результат: повышение точности измерения в случае веществ с переменной по глубине плотностью. 3 ил.

Использование: для контроля технологии при изготовлении полупроводниковых метаморфных гетероструктур. Сущность изобретения заключается в том, что регистрируют кривые дифракционного отражения в режиме θ/2θ-сканирования от различных кристаллографических плоскостей, измеряют угловое положения пика от выбранной малой области эпитаксиального слоя с градиентом химического состава и вычисляют параметры решетки в различных направлениях на основе измеренных брэгговских углов, при эпитаксиальном росте слоя с градиентом химического состава в заранее произвольно выбранной малой области этого слоя формируется монокристаллический слой с однородным составом толщиной 50-100 нм, дающий отчетливый пик на кривых дифракционного отражения и не вносящий дополнительной упругой деформации. Технический результат: обеспечение возможности определения параметров решетки метаморфного слоя в произвольно выбранной малой области метаморфного слоя. 5 ил.

Изобретение используется для контроля качества многослойных сверхпроводников в процессе изготовления. Сущность изобретения заключается в том, что в процессе изготовления ленточного сверхпроводника исследуемые поверхности облучают световым потоком и регистрируют параметры отраженного светового потока, по которым определяют показатели преломления слоев. Показатели преломления слоев определяют с помощью предварительно полученных тарировочных зависимостей остроты кристаллографической текстуры слоев сверхпроводника от значения показателя преломления. Полученные значения показателей преломления сравнивают с диапазонами значений показателей преломления, обеспечивающими плотность критического тока сверхпроводника не менее 1·106 А/см2. Технический результат: обеспечение возможности мобильным образом с высокой скоростью контролировать качество слоев ленточного сверхпроводника. 1 табл., 5 ил.

Использование: для регистрации обратнорассеянного проникающего излучения. Сущность изобретения заключается в том, что система обследования с обратным рассеянием с изменяемыми геометрическими характеристиками содержит матрицу датчиков излучения, включающую один или большее количество датчиков обратнорассеянного излучения. Положение второго датчика обратнорассеянного излучения является изменяемым относительно положения первого датчика обратнорассеянного излучения, так что размер матрицы датчиков может быть изменен путем перемещения второго датчика излучения в положение заданного выравнивания с первым датчиком излучения или из этого положения. Система может содержать подвижное основание и по меньшей мере один из датчиков выполнен с возможностью перемещения относительно основания. Способы обследования объекта включают формирование матрицы датчиков путем перемещения второго датчика излучения в положение заданного выравнивания с первым датчиком излучения, освещение объекта остронаправленным лучом проникающего излучения и регистрацию обратнорассеянного излучения с использованием матрицы датчиков. Технический результат: обеспечение возможности контроля объекта на существенном расстоянии от системы обследования. 4 н. и 15 з.п. ф-лы, 17 ил.
Наверх