Способ сорбционно-хроматографического определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах

Авторы патента:

G01N30/00 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2566422:

Федеральное государственное бюджетное учреждение высшего профессионального образования "Орловский государственный университет" (ОГУ) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм. Техническим результатом является повышение чувствительности оценки содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах, низкая себестоимость анализа, простота исполнения и экспрессность. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах.

Потребность общества в росте производительности и снижении себестоимости пищевой продукции диктует необходимость применения антибиотиков в качестве ингибиторов патогенной микрофлоры. Среди антибактериальных препаратов, используемых в животноводстве и пищевой промышленности, ведущую роль занимают тетрациклины - антибиотики широкого спектра действия, характеризующиеся общим спектром и механизмом антимикробного действия, близкими фармакологическими и химическими свойствами. Особенно широко применяется тетрациклин.

Известен фотометрический способ определения тетрациклина, основанный на внесении в анализируемую пробу раствора хлорамина с последующим фотометрированием полученного раствора [1].

Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,05 мг/см³) и селективность, т.к. невозможно проводить определение в окрашенных растворах и в присутствии других антибиотиков.

Известен способ определения тетрациклина путем обработки анализируемой пробы раствором гидроксида натрия при рН 9,0-10,5 с последующим фотометрированием полученного раствора [2].

Токсические свойства тетрациклина (возникновение аллергических реакций, дисбактериозов, подавление активности некоторых ферментов, изменение микрофлоры кишечника и т.д.), проявляющиеся при его поступлении в организм человека в дозах, превышающих ПДК, делают необходимым проведение мониторинга сырья и продуктов животного происхождения, в частности молока и молочных продуктов, на наличие в них остатков данного антибиотика.

Недостатком данного способа является то, что в щелочной среде тетрациклин неустойчив. В зависимости от концентрации тетрациклина скорость деструкции настолько различна, что количественное определение с установленным доверительным интервалом на уровне 10% практически невозможно. Это означает, что в одной и той же пробе найденная концентрация тетрациклина может быть в 10 раз больше или в 10 раз меньше. Это обстоятельство является препятствием к применению данной методики.

Известен также способ сорбционно-цветометрического определения тетрациклина, основанный на сорбционном концентрировании тетрациклина на минеральном сорбенте и формировании на сорбенте окрашенного соединения при участии тетрациклина, хлорида железа (III) и [Fe(CN)₆]^4- [3].

Недостатком данного способа является визуальное детектирование аналитического сигнала путем его сравнения с колориметрической тест-шкалой. Данный метод является полуколичественным, а регистрация сигнала субъективной, что ограничивает применение данной методики.

Недостатками способа определения остаточных количеств тетрациклина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектором [4] является высокая себестоимость анализа, связанная с использованием дорогостоящих сорбционных патронов и оборудования.

Наиболее надежным из известных способов определения тетрациклина является иммуноферментный анализ (ИФА) [5].

К достоинствам ИФА можно отнести высокую чувствительность и возможность учета результатов через несколько часов от момента начала исследования.

К недостаткам метода относят сложность проведения анализа, трудности оценки специфичности полученных результатов и высокую стоимость.

Целью изобретения является создание способа определения содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах.

Технический результат заключается в возможности количественного определения содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах с достаточно высокой чувствительностью, селективностью, экспрессностью при низкой себестоимости анализа.

Метод основан на предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом Хотынецкого месторождения Орловской области и последующем его определении с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Изобретение включает стадии: а) пробоподготовка - удаление из молока или молочного продукта белков и молочного жира, б) сорбция тетрациклина цеолитом, в) десорбция тетрациклина с поверхности сорбента, г) хроматографическое определение тетрациклина.

Следующий пример представлен для того, чтобы наиболее полно проиллюстрировать изобретение.

Пример 1. Первая стадия определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах включает пробоподготовку - удаление из пробы белков и молочного жира. Для этого в 100-250 см³ анализируемого продукта вносят 2-3 см³ концентрированной уксусной кислоты и термостатируют при 40- 45°C в течение 5-10 мин. Не рекомендуется вести процесс при температуре выше 55-60°С, т.к. это может вызвать частичную деструкцию тетрациклина. Далее пробу перемешивают и центрифугируют 5-7 мин при 3000-5000 об/мин. Центрифугат переносят в колбу, доводят рН среды до ≈2,55 М азотной кислотой и добавляют 25 см³ универсальной буферной смеси (рН=2,50).

Вторая стадия: сорбция тетрациклина. В полученный центрифугат вносят 0,5-1,0 г цеолита, перемешивают 20 мин, фильтруют через фильтр «белая лента», промывают дистиллированной водой и 10 см³ 50% этилового спирта.

Третья стадия: десорбция тетрациклина с поверхности сорбента. Фильтр с цеолитом переносят в химический стакан, добавляют 15 см³ насыщенного раствора оксалата аммония и термостатируют при 50°С в течение 5-7 мин. Полученную суспензию фильтруют через фильтр «синяя лента» и доводят объем до 20 см³ дистиллированной водой.

Четвертая стадия: хроматографическое определение тетрациклина. Определение тетрациклина проводят методом обращено-фазовой (ОФ) ВЭЖХ с ультрафиолетовым (УФ) детектированием при длине волны 350 нм в режиме градиентного элюирования. Первоначально смесь элюируют раствором вода - ацетонитрил (10:90) в течение 2 мин на скорости 130 мкл/мин, затем в течение 0,1 мин содержание ацетонитрила уменьшают до 50% при скорости 170 мкл/мин, после чего элюирование ведут на скорости 200 мкл/мин, не изменяя состав смеси, до полного выхода из колонки тетрациклина. На рисунке 1 в качестве примера представлена типичная хроматограмма пробы молока с добавкой тетрациклина, получаемая на четвертой стадии предлагаемого способа (колонка 80×2 мм, Сепарон С18). Определяют площадь пика тетрациклина (обозначен символом * на рисунке 1) и по заранее построенному градуировочному графику его концентрацию в анализируемой пробе.

Построение градуировочной кривой. В 5 колб на 100 см³ вносят 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 см³ 16 мкг/мл раствора тетрациклина, 20 см³ универсальной буферной смеси (рН=2,50) и доводят объем до метки дистиллированной водой. В каждую колбу вносят по 0,5-1,0 г цеолита и перемешивают 20 мин, фильтруют через фильтр «белая лента», промывают дистиллированной водой и 10 см³ 50% этилового спирта. Фильтр с цеолитом переносят в химический стакан, добавляют 15 см³ насыщенного раствора оксалата аммония и термостатируют при 50°С в течение 5-7 мин. Полученную суспензию фильтруют через фильтр «синяя лента» и доводят объем до 20 см³ дистиллированной водой. Полученный раствор хроматографируют при λ=350 нм, используя режим градиентного элюирования, как при анализе образца молока или молочного продукта. По полученным данным строят график в координатах «площадь хроматографического пика - содержание тетрациклина в пробе».

Результаты определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах методом «введено-найдено» по предлагаемой методике представлены в таблице 1.

Таблица 1
Результаты определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах (n=5, Р=0,95)
Введено, мкг/см³	Найдено, мкг/см³	S_r
0,00о	-	-
0,04о	0,035±0,00₆	0,12
0,08о	0,085±0,01₁	0,10
0,16о	0,159±0,01₅	0,07
0,48о	0,482±0,04₁	0,06

Анализ метрологических характеристик способа определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах показывает высокую чувствительность, избирательность и воспроизводимость результатов. Предел определения тетрациклина по предлагаемой методике составляет 8 мкг/кг. Для сравнения предел определения тетрациклина одним из наиболее чувствительных, но при этом более дорогим (с точки зрения себестоимости анализа) методом ИФА [5] составляет до 36 мкг/кг.

Таким образом, предлагаемый способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах, включающий стадию предварительного сорбционного концентрирования антибиотика природным цеолитом и последующее определение аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, позволяет уменьшить погрешность анализа, отличается достаточной простотой исполнения и экономичностью, не требует применения дорогостоящего оборудования. Он может быть использован в практике лабораторий, осуществляющих химический анализ пищевых продуктов.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Соловей Н.В., Сааведра Н.Ф. Фотометрическое определение тетрациклина гидрохлорида. - Фармация, 1974, Т.23, №4, С.72-73.

2. Соболева О.Н. Способ определения тетрациклина: А.с. SU 1081487 А1; заявл. 1982.08.02; опубл. 1984.03.23.

3. Алыков Н.М., Алыкова Т.В., Салмахаева A.M. Способ экспрессного сорбционно-цветометрического определения тетрациклина в моче (патент РФ №2350950).

4. ГОСТ Р 53601-2009. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором.

5. ГОСТ Р 53774-2010. Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков.

Способ количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах путем концентрирования тетрациклина природным цеолитом из пробы молока или молочного продукта, из которой удалены белки и молочный жир, с последующей десорбцией тетрациклина оксалатом аммония и определением методом ОФ-ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.

Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках // 2564860

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами и устройство для его реализации // 2558650

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление.

Способ оценки и прогнозирования процессов старения (деструкции) полимерных материалов по динамике суммарного газовыделения и токсичности летучих органических соединений (лос), мигрирующих из полимера в процессе старения, детектируемых методом хроматомасс-спектрометрии // 2554623

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов и устройство для его реализации // 2552604

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик.

Способ определения нефтеемкости водонасыщенных сорбентов // 2539751

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами.

Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления // 2537468

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях.

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках // 2532237

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Способ электрораспыления хроматографических потоков анализируемых растворов веществ для источников ионов // 2530782

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике.

Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах // 2529730

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации.

Способ определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах и устройство для его осуществления // 2567402

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах. Для определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах предварительно определяют количество газа (пара) в газовой фазе сорбционного объема. Далее проводят сорбцию газа (пара) мембранным материалом при заданном парциальном давлении газа (пара) до полного насыщения им мембранного материала и десорбцию газа (пара) потоком газа-носителя в хроматографический детектор. Сорбцию и десорбцию осуществляют в изотермических условиях в хроматографической петле, присоединенной к крану-дозатору. Используя полученную хроматограмму, рассчитывают количество сорбированного газа (пара) n 1 p o l , моль, по формулам: n 1 ∑ = n 1 G + n 1 p o l , VΣ,G=Vpol+VG, V p o l = m p o l ρ p o l , где n 1 ∑ , моль, - суммарное количество газа или пара в сорбционном объеме, определяемое из площади пика хроматограммы, n 1 G - количество газа или пара, находящееся в пустом объеме VG петли, заполненной мембранным материалом, и определяемое по уравнению состояния газа или пара, V∑,G, см3, - суммарный сорбционный объем, рассчитываемый по уравнению состояния газа или пара из предварительного определенного количества газа или пара в газовой фазе сорбционного объема, Vpol, см3, - объем мембранного материала, mpol, г, - масса мембранного материала в сорбционном объеме, ρpol, г/см3, - плотность мембранного материала. Устройство для осуществления данного способа состоит из блока подготовки газов или паров, блока детектирования - детектора газового хроматографа и блока проведения сорбции-десорбции, выполненного в виде хроматографической петли, присоединенной к шестиходовому крану-дозатору. Кран выполнен с возможностью переключения в положение для сорбции газа или пара в мембранном материале и в положение для десорбции газа или пара потоком газа-носителя в блок детектирования. Техническим результатом является упрощение и ускорение измерений, а также предотвращение изменения свойств мембранных материалов под действием нагрева-охлаждения. 2 н.п. ф-лы, 4 табл., 14 пр., 3 ил.

Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале // 2568410

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики). Способ количественного определения остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором. При этом параметры хроматографирования: температура колонки 190°C, расход азота через колонку 30 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 420 мл/мин; размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм; температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C. Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения микроколичеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале, а также полное разделение пиков, высокая точность результата. Стандартное отклонение 6,4%, доверительный интервал среднего при n=5 и d=0,95 7,9%. 3 табл., 3 пр.

Способ измерения удельной поверхности материалов // 2569347

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют. Далее для обеспечения сорбции температуру камеры с источником поддерживают на уровне 500÷550°C, температуру камеры с исследуемым материалом поддерживают на 20÷30°C выше температуры камеры с источником. Затем обе камеры повторно продувают инертным газом и вакуумируют. А далее проводят десорбцию серебра селективным растворителем при комнатной температуре с дальнейшим анализом количества серебра в растворе спектральным методом. При этом, например, в качестве селективного растворителя можно использовать одномолярную азотную кислоту. А в качестве спектрального метода используют метод индуктивно-связанной плазмы. Процесс сорбции проводят в течение 15-30 минут. Задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - повышение точности измерения УП дисперсных, пористых и компактных материалов с одновременным расширением диапазона измерения УП от 10-3 м2/г до 103 м2/г. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления // 2570236

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности. Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором в каждую из трех последовательно соединенных стеклянных емкостей помещают фиксированное количество одного из комплексных соединений K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, и растворяют в дистиллированной воде в темноте при интенсивном перемешивании с помощью барботажного контакта потока очищенного воздуха. Затем под действием дневного света в результате фотохимического разложения комплексов в газовую фазу выделяются легкие углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, которые разбавляются воздухом и транспортируются с заданной объемной скоростью в линию градуировочных смесей. Устройство для получения градуировочных смесей содержит последовательно соединенные блок подготовки воздуха, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех одинаковых по размерам стеклянных, герметичных емкостей, причем каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами. Первая емкость, соединенная с блоком подготовки воздуха, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия, вторая емкость - трибутиратоуранилата калия и третья - трипропионатоуранилата калия, а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода воздуха. Техническим результатом является получение нескольких градуировочных смесей легких углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе с различными концентрациями. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 2570705

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ. Описана неподвижная фаза для газовой хроматографии, представляющая собой функционализированный полимер, полученный путем окислительной обработки поли(1-триметилсилил-1-пропина) закисью азота. Техническим результатом является возможность разделять с высокой степенью селективности различные классы химических соединений, а температура и размер колонки оказывают сильное влияние на удерживание компонентов. 9 ил, 1 табл., 7 пр.

Способ определения этиленгликоля в водных растворах // 2573172

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды. Способ определения этиленгликоля в водных растворах включает отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта. Затем предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта. Далее определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля. Мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. Затем наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Затем рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график. Затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин и наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1. Затем с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости. Техническим результатом является сокращение времени осуществления и упрощение процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды. 3 ил.

Потоковый газовый хроматограф // 2576337

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ парофазного определения массовой концентрации четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях методом газовой хроматографии // 2581745

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см3, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм3 разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм3 разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента Ci, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.

Способ определения примесных кислот в водном растворе глиоксаля // 2582899

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

Хроматографические матрицы, содержащие новые лиганды на основе белка a staphylococcus aureus // 2595430

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA. При этом каждый из указанных доменов содержит делецию 3 или 4 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, или делецию 3 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 2. Указанные домены белка SpA в лигандах могут дополнительно содержать аминокислотную мутацию в положении 29 для уменьшения Fab-связывания. Настоящее изобретения раскрывает матрицу для аффинной хроматографии, содержащую один из возможных указанных лигандов, прикреплённый к твёрдой подложке. Также изобретение раскрывает способ аффинной очистки с использованием указанной матрицы. Лиганд для аффинной хроматоргафии, содержащий по меньшей мере пять доменов C белка SpA, каждый из которых содержит мутацию для уменьшения Fab-связывания, а также делецию 4 аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, является стабильным в основных условиях. Настоящее изобретение позволяет уменьшить фрагментацию при применении настоящих лигандов и матриц в способах очистки. 11 н. и 15 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 табл., 12 пр.