Способ получения феррита меди


 


Владельцы патента RU 2567652:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения феррита меди(II) включает добавление к горячему раствору солей железа(II) и меди(II) нитрита натрия. К полученной смеси добавляется раствор гидроксида натрия. Выделившуюся смесь оксидов железа(III) и меди(II) отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы, после чего подвергают термической обработке. Изобретение позволяет получать феррит меди(II) с применением солей железа(II) и ускорить процесс ферритизации. 1 табл., 15 пр.

 

Изобретение относится к способам синтеза феррита меди(II). Феррит меди(II) является магнитоактивным соединением, которое может быть использовано в качестве катализатора в ряде химических производств, а также в радиотехнике, технике связи, электронике, вычислительной технике.

Известен способ получения феррита меди из смеси оксидов [Зиновик М.А., Давидович А.Г. Фазовые равновесия при синтезе твердых растворов в системе CuFe2O4-Cu0,5Fe2,5O4 // Журнал неорганической химии. - 1981. - Т. 26, вып. 6. - С. 1586-1592]. Для этого исходные оксиды меди(II), железа(III) последовательно трехкратно гомогенизируют со спиртом, брикетируют, обжигают в течение 3 суток при температуре 700°C, а затем при температуре 900°C в течение 15 ч и закаляют в платиновом тигле погружением в воду.

Недостатками этого способа являются большая трудоемкость и продолжительность синтеза.

Наиболее близким предлагаемому изобретению является способ получения феррита меди(II) путем гомогенизации исходных оксидов железа(III), меди(II) с введением в смесь оксидов минерализатора, в качестве которого используется хлорид калия в количестве 0,5-1,5% (масс.), брикетирования под давлением 10 МПа и термообработки полученной смеси оксидов при температуре 850-1000°C в течение 20-28 часов. Для процессов, в которых нежелательно присутствие хлоридов, полученный материал размалывается до размера зерен 315 мкм и отмывается от хлорида калия до отрицательной реакции на хлорид-ионы [Патент РФ №2451638. МПК C01G 3/00, C01G 49/00, 2012 г.].

Недостатками этого способа являются большая трудоемкость и продолжительность синтеза.

Задачей изобретения является упрощение способа синтеза, сокращение времени его проведения и расширение сырьевой базы.

Это достигается тем, что в способе получения феррита меди(II) путем термообработки смеси оксидов железа(III) и меди(II) к горячему раствору солей железа(II) и меди(II) добавляют нитрит натрия, затем к полученной смеси добавляется раствор гидроксида натрия, выделившуюся смесь оксидов железа(III) и меди(II) отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы, после чего подвергают термической обработке.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Для проведения химической конденсации к горячему раствору сульфатов железа(II) и меди(II), взятых в мольном соотношении 2:1, добавляется нитрит натрия, затем к смеси добавляется раствор гидроксида натрия. При этом происходит химическая конденсация, выделившийся оксидов железа(III) и меди(II) отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы, после чего осадок подвергают термической обработке (ферритизации) и по изменению показаний весов Гуи определяют относительную магнитную восприимчивость.

Пример 1. В 80 мл горячей дистиллированной воды растворяли 10 г гептагидрата сульфата железа(II), 4 г пентагидрата сульфата меди(II). Затем добавляли 2,48 г нитрита натрия. Через 10…15 с реакционную смесь подщелачивали 1 М раствором гидроксида натрия. Полученный при химической конденсации осадок оксидов железа(III) и меди(II) отделяли от жидкости и промывали дистиллированной водой до нейтральной среды и отрицательной реакции на сульфат-ионы. Полученный продукт сушили до постоянной массы при 105°C. Для проведения ферритизации в фарфоровый тигель помещали 200 мг препарата и выдерживали 30 мин в разогретом до 750°C муфельном шкафу.

После завершения ферритизации тигель с препаратом охлаждали в эксикаторе до комнатной температуры и определяли относительную магнитную восприимчивость (ОМВ). Величина ОМВ составила 127 мг, ОМВ исходного продукта до ферритизации составляет 3,7.

Пример 2. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 1, отличающийся тем, что ферритизацию проводят в течение 60 мин. Величина ОМВ составила 246 мг.

Пример 3. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 1, отличающийся тем, что ферритизацию проводят в течение 90 мин. Величина ОМВ составила 268 мг.

Пример 4. В ступке в течение 10…15 мин смешивают 2 г оксида меди(II) и 4 г оксида железа(III). Для проведения ферритизации в фарфоровый тигель помещали 200 мг полученной смеси и выдерживали 30 мин в разогретом до 750°C муфельном шкафу.

После завершения ферритизации тигель с препаратом охлаждали в эксикаторе до комнатной температуры и определяли относительную магнитную восприимчивость (ОМВ). Величина ОМВ составила 55,3 мг.

Пример 5. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 4, отличающийся тем, что ферритизацию проводят в течение 60 мин. Величина ОМВ составила 88,4 мг.

Пример 6. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 4, отличающийся тем, что ферритизацию проводят в течение 90 мин. Величина ОМВ составила 99,2 мг.

Пример 7. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 4, отличающийся тем, что ферритизацию проводят в течение 30 мин при температуре 300°C. Величина ОМВ составила 0,4 мг.

Пример 8. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 7, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 500°C. Величина ОМВ составила 1,0 мг.

Пример 9. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 7, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 700°C. Величина ОМВ составила 20,6 мг.

Пример 10. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 7, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 900°C. Величина ОМВ составила 588 мг.

Пример 11. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 1, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 300°C. Величина ОМВ составила 0,6 мг.

Пример 12. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 11, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 500°C. Величина ОМВ составила 11,3 мг.

Пример 13. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 11, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 700°C. Величина ОМВ составила 170 мг.

Пример 14. Способ получения феррита меди(II) в условиях примера 11, отличающийся тем, что ферритизацию проводят при температуре 900°C. Величина ОМВ составила 646 мг.

Пример 15. В 80 мл горячей дистиллированной воды растворяли 14,11 г соли Мора, 2,15 г хлорида меди(II). Затем добавляли 2,48 г нитрита натрия. Через 10…15 с реакционную смесь подщелачивали 1 М раствором гидроксида натрия. Полученный при химической конденсации осадок оксидов железа(III) и меди(II) отделяли от жидкости и промывали дистиллированной водой до нейтральной среды и отрицательной реакции на сульфат-ионы. Полученный продукт сушили до постоянной массы при 105°C. Для проведения ферритизации в фарфоровый тигель помещали 200 мг препарата и выдерживали 30 мин в разогретом до 750°C муфельном шкафу.

После завершения ферритизации тигель с препаратом охлаждали в эксикаторе до комнатной температуры и определяли относительную магнитную восприимчивость (ОМВ). Величина ОМВ составила 459 мг, ОМВ исходного продукта до ферритизации составляет 1,1 мг.

Полученные результаты сведены в таблице. Предлагаемый способ синтеза позволяет расширить сырьевую базу для синтеза феррита меди(II) за счет использования не только соединений железа(III), но и соединений железа(II). Синтез феррита меди с использованием солей сульфата железа(II) является окислительной конденсацией, которая протекает под действием на раствор, содержащий сульфат железа(II) и сульфат меди(II), нитрита натрия и гидроксида натрия.

Как видно из данных, приведенных в таблице, феррит меди, получаемый путем окислительной конденсации сульфата железа(II), в присутствии сульфата меди(II) обладает значительно большей магнитной активностью (более чем в 2,5 раза). Наиболее интенсивно процесс ферритизации проходит в первые 60 мин термообработки, затем скорость его значительно снижается. У механической смеси ферритизация проходит медленно и почти с постоянной скоростью.

Такие различия в кинетике формирования магнитной активности при ферритизации продукта окислительной конденсации и механической смеси обусловлены тем, что при окислительной конденсации образуется структура, включающая в себя катионы и железа, и меди. Механическая смесь оксидов железа(III) и меди(II) является двухфазной, поэтому для образования феррита меди необходимо преодолеть границы фаз.

Таким образом, полученные результаты свидетельствуют о том, предлагаемый способ позволяет получать феррит меди(II) с применением солей железа(II), ускорить процесс ферритизации.

Способ получения феррита меди(II) путем термообработки смеси оксидов железа(III), меди(II), отличающийся тем, что к горячему раствору солей железа(II) и меди(II) добавляют нитрит натрия, затем к полученной смеси добавляется раствор гидроксида натрия, выделившуюся смесь оксидов железа(III) и меди(II) отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы, после чего подвергают термической обработке.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в медицине при изготовлении контрастных веществ для получения изображений методом магнитного резонанса или флуоресценции, средств для доставки лекарств, меток для клеток.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии железа, а именно для концентрирования железа (III) из воды и водных растворов и количественного определения железа (III) в концентрате.

Изобретение относится к химической промышленности. Смешанный коагулянт из минерального сырья получают путем растворения бемит-каолинитового боксита в автоклаве соляной кислотой концентрацией 220 г/л при соотношении Т:Ж=1:6 в течение 1-3 часов в интервале температур 150-180°C.

Изобретение может быть использовано в производстве магнитных порошков, постоянных магнитов, магнитопластов, магнитных жидкостей, а также устройств магнитной записи высокой плотности.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к созданию конъюгатов магнитная частица - нуклеиновая кислота, и может быть использовано для молекулярно-генетической диагностики.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения ультрадисперсных порошков карбонатов включает карбонизацию водной суспензии исходного сырья в условиях повышения давления двуокиси углерода при одновременной гомогенизации суспензии.
Изобретение может быть использовано при получении магнитотвердых материалов, используемых в электротехнике и машиностроении. Способ получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx включает смешивание порошков Sm и Fe, их механоактивацию и последующее азотирование.

Изобретение относится к повышающим теплопроводность или электропроводность частицам оксида цинка. Частицы представлены следующей формулой (1): ZnMn+ xO1+nx/2 · aH2O (1) где Mn+ означает трехвалентный или четырехвалентный металл, x и a удовлетворяют соотношению 0,002<x<0,05 и 0≤a<0,5, соответственно, n означает валентность металла.

Изобретение относится к способу получения ортофосфата железа(III) общей формулы FePO4·nH2O, где n≤2,5, к получаемому этим способом ортофосфату железа(III), а также к его применению для получения феррофосфата лития (LiFePO4) в качестве материала катода литий-ионных аккумуляторов.

Изобретение относится к новым солям цинка или меди (II) общей формулы, приведенной ниже, в которой М - Zn или Cu, R1 - Н или СН3, R2 - С2-С25алкил, либо группа R2-CO-O- означает кротонат, сорбат, линолеат, за исключением следующих соединений: CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-C2H5, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-C2H5, СН2=СН-СОО-Cu-O-СО-С2Н5, СН2=С(СН3)-СОО-Zn-O-СО-(СН2)4-СН3, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-(CH2)4-CH3, СН2=СН-СОО-Zn-O-СО-(СН2)6-СН3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)6-CH3, СН2=СН-СОО-Cu-O-СО-(СН2)6-СН3, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-(CH2)14-CH3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)16-CH3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-iso-C17H35, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-iso-C17H35, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)17-CH3.

Изобретение относится к оксиду р-типа, оксидной композиции р-типа, способу получения оксида р-типа, полупроводниковому прибору, аппаратуре воспроизведения изображения и системе.

Изобретение относится к применяемой в качестве биоцида соли цинка или меди общей формулы (II), в которой М - Zn или Cu, R1 выбран из группы, включающей водород и метил, R2 - замещенный С1-С5 алкил, m=0-5, n=0-2, m+n=1-5.

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к материалу и способу получения сферических конгломератов, содержащих наноразмерные частицы (НРЧ) металла, в частности меди, в оболочке из другого вещества или органического полимера.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения концентрированных водных растворов хлоркупрата меди (II) включает взаимодействие оксида меди (II) с соляной кислотой при интенсивном механическом перемешивании.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения гидроксохроматов меди(+2) включает приготовление реакционного водного раствора, содержащего хром(+6) и медь(+2), образование осадка гидроксохроматов меди(+2) и его отделение от раствора.

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике. Для получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2.
Изобретение относится к технологии получения солей меди (II). .
Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами.

Изобретение относится к способу получения феррита меди(II) со структурой тетрагональной шпинели и может найти применение в химической промышленности в процессах производства серной кислоты.

Изобретение относится к сверхпроводникам и технологии их получения. Оксидный сверхпроводящий провод включает лентообразный оксидный сверхпроводящий слоистый материал 1, сформированный путем нанесения промежуточного слоя 4 на стороне передней поверхности металлической лентообразной подложки 3, оксидного сверхпроводящего слоя 5 на промежуточном слое 4 и защитного слоя 6 на оксидном сверхпроводящем слое 5, и покрытие, включающее металлическую ленту 2 и слой металла с низкой точкой плавления 7, при этом ширина металлической ленты 2 больше, чем ширина оксидного сверхпроводящего слоистого материала 1, и лента 2 закрывает поверхность защитного слоя 6 оксидного сверхпроводящего слоистого материала 1, обе боковые поверхности оксидного сверхпроводящего слоистого материала 1 и оба концевых участка 3а задней поверхности подложки 3 в поперечном направлении, причем оба концевых участка металлической ленты 2 в поперечном направлении закрывают оба концевых участка 3а задней поверхности подложки 3а, слой металла с низкой точкой плавления 7 заполняет щели между оксидным сверхпроводящим слоистым материалом 1 и металлической лентой 2, окружающей оксидный сверхпроводящий слоистый материал 1, и соединяет металлическую ленту 2 и оксидный сверхпроводящий слоистый материал 1 друг с другом, а часть 7с заполняющего слоя металла с низкой точкой плавления продолжается в область углубленного участка 2d, сформированного между обоими концевыми участками металлической ленты 2 в поперечном направлении. Полученная структура сверхпроводящего провода способна предотвращать проникновение влаги, в результате чего оксидный сверхпроводящий слой не разрушается. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 10 ил., 6 табл.
Наверх