Способ получения массивов наноразмерных нитевидных кристаллов кремния с управляемой поверхностной плотностью

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения массивов наноразмерных нитевидных кристаллов кремния включает подготовку ростовой кремниевой подложки путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора и помещением подготовленной пластины в ростовую печь с последующим выращиванием нитевидных нанокристаллов, при этом на коллоидный раствор воздействуют ультразвуком, причем мощность ультразвукового генератора задают в пределах от 30 до 55 Вт, а температуру раствора поддерживают в интервале от 273 K до 370 K. Изобретение обеспечивает возможность получения на поверхности подложки массивов нитевидных нанокристаллов кремния с управляемой поверхностной плотностью без применения высокотехнологичного оборудования. 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноструктурированных материалов, предназначено для управляемого выращивания на кремниевых подложках массивов нитевидных нанокристаллов кремния с контролируемой поверхностной плотностью методом газотранспортных химических реакций.

Известен способ получения регулярных систем наноразмерных нитевидных кристаллов кремния [1], использующий в своей основе технологию импринт-литографии и позволяющий получать нитевидные нанокристаллы диаметрами менее 100 нм. Недостатком способа является непригодность его для получения нитевидных кристаллов с диаметрами значительно менее 25 нм, по причине ограниченности разрешения данной технологии при формировании отдельных элементов (в данном случае окон). Другими недостатками являются необходимость применения дорогостоящего прецизионного оборудования и применения последовательности сложных и трудоемких подготовительных технологических операций.

Наиболее близким техническим решением, выбранным нами в качестве прототипа, является способ создания регулярно-упорядоченных систем наноразмерных нитевидных кристаллов [2]. Недостатками способа являются невозможность управления поверхностной плотностью, большой разброс по диметрам выращиваемых кристаллов (5-30%) и невозможность обеспечить идентичность размеров капель коллоидного раствора.

Изобретение направлено на получение на поверхности ростовой подложки массивов нитевидных наноразмерных кристаллов с управляемой поверхностной плотностью.

Это достигается тем, что перед помещением кремниевой пластины в ростовую печь и выращиванием на ней нитевидных нанокристаллов, на пластину наносят катализатор путем конденсации микрокапель коллоидного раствора, при этом на коллоидный раствор воздействуют ультразвуком, причем мощность ультразвукового генератора задают в пределах от 30 до 55 Вт, а температуру раствора поддерживают в интервале от 273 K до 370 K.

Способ получения массивов нитевидных нанокристаллов с управляемой поверхностной плотностью осуществляется следующим способом. Ростовую кремниевую пластину с предварительно очищенной подготовленной поверхностью закрепляют над свободной поверхностью коллоидного раствора, состоящего из наночастиц катализатора и жидкого растворителя, причем тип растворителя, материал катализатора и соотношение концентраций наночастицы катализатора - растворитель устанавливают заранее, с учетом поставленной задачи. Под воздействием ультразвука (УЗ) над поверхностью коллоидного раствора образуется пар, в микрокаплях которого содержатся наночастицы катализатора. Попадая в более холодную зону над пластиной, пар конденсируется на поверхности ростовой пластины в виде микрокапель. Далее кремниевая пластина извлекается, помещается в кварцевый реактор, продуваемый водородом, и нагревается до температуры выращивания нитевидных нанокристаллов. В среде газообразного водорода подают питающий материал и производят выращивание нитевидных нанокристаллов.

Применение ультразвукового воздействия на коллоидный раствор определяется тем, что нанодисперсные частицы катализатора, входящие в состав коллоидного раствора, в силу своих наноскопических размеров обладают повышенной физико-химической активностью, склонностью к коагуляции, образованию комков. Применение УЗ позволяет избежать указанных негативных явлений. УЗ обеспечивает непрерывное перемешивание раствора и разрушение комков, не позволяя частицам выделяться из раствора под влиянием седиментационных явлений. Кроме этого воздействие УЗ на коллоидный раствор выполняет еще одну важную роль: интенсифицирует образование пара над свободной поверхностью раствора.

Мощность У3-генератора, задаваемая в пределах от 30 до 55 Вт, определяется тем, что при более низких чем 30 Вт значениях происходит образование осадка на дне рабочей ванны с коллоидным раствором, и получить необходимую поверхностную плотность расположения частиц на пластине не удается. При большем чем 55 Вт значении мощности происходит чрезмерное образование пара, подложка очень быстро покрывается конденсатом и, как следствие, процесс нанесения наночастиц становится неуправляемым.

Интервал температур раствора от 273 K до 370 K определяется тем, что при температурах ниже 273 К образование пара над свободной поверхностью коллоидного раствора практически прекращается. И получение микрокапель на ростовой пластине становится практически невозможным. А при температурах выше 370 K происходит чрезмерное образование пара, что приводит к невозможности управления процессом.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс нанесения наночастиц катализатора на поверхность кремниевой пластины и обеспечить синтез массивов нитевидных нанокристаллов с управляемой поверхностной плотностью на ростовых подложках.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

В качестве подложки для нанесения каталитических наночастиц применялись пластины монокристаллического кремния ориентации {111} типа ЭКБД. В качестве источника наночастиц металла-катализатора использовался нанопорошок никеля чистотой 99,99% со средними диаметрами отдельных частиц от 20 до 80 нм.

Для обработки коллоидного раствора ультразвуком использовалась ультразвуковая ванна типа «ULTRASONIC CLEANER CT-400D». В качестве растворителя применялась дистиллированная вода.

Нанесение нанодисперсных частиц металла-катализатора на ростовую подложку осуществлялось следующим образом. Ростовую подложку (кремниевую пластину) с отмытой и обезжиренной в спиртовом растворе поверхностью закрепляли над ванной с коллоидным раствором. Для создания коллоидного раствора необходимой концентрации, производили взвешивание навески нанопорошка металла-катализатора на аналитических весах марки WA-31. Затем коллоидный раствор нагревали до температуры 300 K, подвергали воздействию УЗ в течении 60 с при мощности генератора в 30 Вт. Под воздействием УЗ над свободной поверхностью коллоидного раствора возникал пар, в микрокаплях которого содержались наночастицы наносимого на подложку металла-катализатора. Попадая в более холодную зону, пар конденсировался на поверхности подложки в виде микрокапель. Затем подложки помещались в сушильный шкаф до полного удаления жидкости.

Подготовленные подложки помещались в ростовую печь. В течение 10-20 минут в потоке водорода при температуре 1173-1373 K осуществляли сплавление металлических наночастиц с материалом ростовой подложки, при этом формировались нанокапли расплава Ni-Si. Затем в газовую фазу подавали тетрахлорид кремния при мольном соотношении MSiC14/MH2=0.008 и выращивали нитевидные нанокристаллы. Время выращивания составляло от 10 до 15 минут, в зависимости от необходимой высоты нанокристаллов. Поверхностная плотность выращенных массивов нитевидных нанокристаллов составила 1,21×106 мм-2. Полученные нитевидные кристаллы имели диаметр 30±1 нм и длину ~150 нм.

Пример 2

Нанесение наночастиц металла-катализатора на поверхность ростовой подложки осуществлялось аналогично примеру 1, но в качестве подложки применяли пластины монокристаллического кремния ориентации {111} типа ЭКЭС, источником наночастиц металла-катализатора служил нанопорошок меди, чистотой 99,99% со средними диаметрами отдельных частиц от 10 до 50 нм, а коллоидный раствор подвергали воздействию УЗ в течение 100 с при мощности генератора в 40 Вт; температура коллоидного раствора составляла 320 K. Поверхностная плотность выращенных массивов нитевидных нанокристаллов составила 4,41×106 мм-2. Кристаллы имели диаметр 20±1 нм и длину ~100 нм.

Пример 3

Нанесение наночастиц металла-катализатора на поверхность ростовой подложки осуществляли аналогично примеру 1, но коллоидный раствор подвергали воздействию УЗ при мощности генератора в 50 Вт, температура коллоидного раствора составляла 350 K. Поверхностная плотность выращенных массивов нитевидных нанокристаллов составила 2,21×107 мм-2.

Список использованных источников

1. Патент РФ №2336224, МПК6 С30В 029/62, 025/00/ В.А. Небольсин, А.А. Щетинин, А.И. Дунаев, М.А. Завалишин.

2. Gudiksen M.S., Lieber СМ. Diameter-selective synthesis of semiconduktor nanowires // J. Am. Chem. Soc; (Communication); 2000; 122 (36); pp. 8801-8802.

Способ получения массивов наноразмерных нитевидных кристаллов кремния с управляемой поверхностной плотностью, включающий подготовку ростовой подложки путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора и помещением подготовленной пластины в ростовую печь с последующим выращиванием нитевидных нанокристаллов, отличающийся тем, что на коллоидный раствор воздействуют ультразвуком, причем мощность ультразвукового генератора задают в пределах от 30 до 55 Вт, а температуру раствора поддерживают в интервале от 273 K до 370 K.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.
Изобретение относится к области полупроводниковой электроники. .

Изобретение относится к управлению термодинамическими потоками и может быть использовано при разработке и оптимизации различных массообменных процессов, включая тепломассоперенос в жидкой фазе, плавление и/или кристаллизацию.

Изобретение относится к производству профилированных высокотемпературных волокон тугоплавких оксидов, гранатов, перовскитов. Устройство содержит ростовую камеру 1 с установленными в ней тиглем 2 для расплава с формообразователем 3, нагреватель 4 тигля 2, экраны 5, затравкодержатель 6, средство 7 его перемещения, направляющий элемент 8, расположенный на расстоянии над формообразователем 3, при этом направляющий элемент 8 имеет два или более свободно покоящихся сапфировых стержня 9, концы которых лежат в нижних точках выемок в подставках 10 из тугоплавкого металла, расположенных параллельно друг другу и скрепленных с помощью шпилек и гаек, при этом растущее волокно 11 расположено между сапфировыми стержнями 9 с возможностью соприкосновения с ними.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и предназначено для управляемого выращивания нитевидных кристаллов полупроводников. Способ включает подготовку полупроводниковой пластины путем нанесения на ее поверхность частиц катализатора с последующим помещением подготовленной пластины в ростовую печь, нагревом и созданием в пластине продольного температурного градиента 10-100°C/см, далее осуществляют осаждение кристаллизуемого вещества из паровой фазы по схеме пар→капельная жидкость→кристалл, молярное соотношение компонентов газовой фазы к водороду устанавливают в интервале 0,005-0,015, а перепад температуры по диаметру капли катализатора обеспечивают в диапазоне 0,15-0,4°C.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар→капельная жидкость→кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь пластину кремния легируют фосфором до удельного сопротивления 0,008-0,018 Ом·см и анодируют длительностью не более 5 мин с подсветкой галогенной лампы в смеси 48%-ного раствора HF и C2H5OH (96%) в соотношении 1:1, причем плотность тока анодизации поддерживают на уровне не менее 10 мА/см2, а наночастицы катализатора наносят электронно-лучевым напылением пленки металла толщиной не более 2 нм.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных физических исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных исследований кинетики роста кристаллов.
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению синтетических алмазов нитевидной формы, и может найти применение в промышленном производстве алмазов специального назначения, например для буровых коронок, а также в качестве деталей узлов звуко- или видеовоспроизведения, для изготовления щупов, в микромеханических устройствах.

Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения ВВ во взрыв.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. .

Изобретение относится к области гальванопластики и может быть применено для изготовления деталей устройств нанотехнологического оборудования, использующих метод сканирующего зонда, например, кантилеверов.

Изобретение относится к области нанотехнологии и наноэлектроники, а конкретно - к получению латерально расположенных нитевидных нанокристаллов оксида цинка. .

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению металлов и сплавов в руднотермических электропечах, и может быть использовано в производстве технического кремния при его очистке от примесей.

Изобретение относится к технологии обработки кремниевых монокристаллических пластин и может быть использовано для создания электронных структур на его основе. Способ электрической пассивации поверхности кремния тонкопленочным органическим покрытием из поликатионных молекул включает предварительную подготовку подложки для создания эффективного отрицательного электростатического заряда, приготовление водного раствора поликатионных молекул, адсорбцию поликатионных молекул на подложку в течение 10-15 минут, промывку в деионизованной воде и сушку подложки с осажденным слоем в потоке сухого воздуха, при этом в качестве подложки использован монокристаллический кремний со слоем туннельно прозрачного диоксида кремния, с шероховатостью, меньшей или сравнимой с толщиной создаваемого покрытия, предварительную подготовку кремниевой подложки проводят путем ее кипячения при 75°C в течение 10-15 минут в растворе NH4OH/H2O2/H2O в объемном соотношении 1/1/4, для приготовления водного раствора поликатионных молекул использован полиэтиленимин, а во время адсорбции поликатионных молекул на подложку осуществляют освещение подложки со стороны раствора светом с интенсивностью в диапазоне 800-1000 лк, достаточной для изменения плотности заряда поверхности полупроводниковой структуры за время адсорбции.

Изобретение относится к области химии, в частности к методикам наноструктурирования и модификации свойств поверхности. Изобретение может быть использовано для изменения смачиваемости поверхности кремния путем изменения пористости поверхности, в том числе для получения гидрофильных или гидрофобных поверхностей на основе кристаллического кремния.

Изобретение относится к области получения кристаллического кремния. Способ включает термическое восстановление кварцитов до элементарного кремния с помощью восстановительной газовой смеси с использованием плазмы, при этом процесс ведут одностадийно во встречных потоках кварцитов и восстановителя, в качестве восстановителя используется смесь углеводородов и водяных паров, количество которых не более ¼ необходимого для протекания реакции конверсии, а суммарное количество углерода, содержащегося в углеводородах, не менее чем в 1,5 раза превышает стехиометрически необходимое количество для реализации процесса полного восстановления кварцитов.

Изобретение относится к электромагнитной установке для литья кремния, используемой при изготовлении кремниевых слитков для производства кремниевых подложек, используемых в фотоэлементах.

Изобретение относится к установке для электромагнитного литья кремния, используемой при изготовлении кремниевых полупроводниковых слитков для кремниевых подложек, применяемых преимущественно в фотоэлементах.

Изобретение относится к технологии изготовления слоев пористого кремния, выполненных на поверхности монокристаллического кремния, которые могут быть использованы в оптике и оптоэлектронике.

Изобретение относится к технологии получения высокочистых длинномерных кремниевых подложек для производства солнечных батарей. Способ осуществляют в технологическом реакторе, содержащем подпитывающий кремний-сырец 1, формообразователь 4 с отверстием 5, индукционный нагреватель 3, обеспечивающий столб расплава 2 кремния над формообразователем 4, и кремневую затравку 6, подаваемую в отверстие формообразователя снизу, при этом в технологическом реакторе создают кислородсодержащую атмосферу.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения массивов наноразмерных нитевидных кристаллов кремния включает подготовку ростовой кремниевой подложки путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора и помещением подготовленной пластины в ростовую печь с последующим выращиванием нитевидных нанокристаллов, при этом на коллоидный раствор воздействуют ультразвуком, причем мощность ультразвукового генератора задают в пределах от 30 до 55 Вт, а температуру раствора поддерживают в интервале от 273 K до 370 K. Изобретение обеспечивает возможность получения на поверхности подложки массивов нитевидных нанокристаллов кремния с управляемой поверхностной плотностью без применения высокотехнологичного оборудования. 3 пр.

Наверх