Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации



Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации
Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации
Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации
Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации
Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации

 


Владельцы патента RU 2568964:

Открытое акционерное общество "Российский научно-исследовательский институт трубной промышленности" (ОАО "РосНИТИ") (RU)

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано для определения адгезионных свойств различных типов покрытий стальных объектов и сооружений методом катодной поляризации. Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации содержит по меньшей мере две электрохимические ячейки, подключенные к источнику постоянного тока, и по меньшей мере две группы элементов, каждая из которых включает измерительный блок и блок управления потенциалами, подключенные параллельно к одному источнику постоянного тока. Каждая электрохимическая ячейка состоит из исследуемого образца с покрытием, электрода сравнения и инертного электрода, которые размещены в емкости из инертного материала с электролитом. Элементы каждой ячейки могут быть подключены к источнику постоянного тока с помощью одного многоконтактного разъема. Измерительный блок состоит из двух вольтметров, эталонного сопротивления и подключенных параллельно двух стабилизированных преобразователей переменного тока в постоянный. Блок управления потенциалами состоит по меньшей мере из двух реостатов, которые имеют различные максимальные сопротивления и подключены последовательно к положительному полюсу источника постоянного тока. Кроме того, измерительные блоки и блоки управления потенциалами могут быть размещены в корпусе, а устройство может быть снабжено экранирующим контуром. Использование устройства позволяет повысить точность измерения и установки электрохимического потенциала, обеспечить регулировку потенциала в каждой электрохимической ячейке и повысить производительность при проведении испытаний. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано для управления электрохимическими потенциалами при проведении испытаний для определения адгезионных свойств различных типов покрытий стальных объектов и сооружений методом катодной поляризации.

В настоящее время в России и за рубежом при определении показателей качества покрытия широко применяется стандартизированный способ определения сопротивления снижения адгезии полимерных покрытий методом катодной поляризации, заключающийся в определении площади или радиуса отслаивания покрытия от подложки вокруг искусственно созданного дефекта. Испытания образцов проводят по известной методике, задают требуемые условия катодной поляризации, время испытаний, затем определяют площадь отслаивания или радиус отслаивания покрытия от подложки. При проведении испытаний по определению площади отслаивания покрытия при катодной поляризации важно установить и поддерживать постоянное значение электрохимического потенциала, в противном случае это приведет к непостоянным условиям испытаний и негативно скажется на точности результатов. В течение всего периода испытаний электрохимический потенциал может смещаться в сторону меньших или больших значений, поэтому необходимо осуществлять периодический контроль установленных значений потенциала и при необходимости проводить их корректировку.

При параллельном подключении двух и более электрохимических ячеек напрямую к одному источнику постоянного тока установить одинаковое требуемое значение электрохимического потенциала невозможно. Поэтому возникла необходимость в создании устройства, которое позволит при использовании одного источника постоянного тока установить требуемое значение электрохимического потенциала на каждой электрохимической ячейке в широком диапазоне.

Для контроля адгезии покрытий применяют катодный тестер производства компании «Coesfeld GmbH & Со.KG» (http://www.lec-instruments.ru/coesfeld/coes-cath-disbonci.htm). В комплект прибора входят электрохимические ячейки, многоканальный потенциостат с аналоговым выходом напряжения и тока на каждую ячейку, инертные электроды и стандартные электроды сравнения, вольтметр с переключателем каналов. Недостатком прибора является подключение каждой электрохимической ячейки к отдельному источнику тока, что приводит к существенному увеличению стоимости оборудования. Кроме того, индикация установленного электрохимического потенциала и катодного тока производится по одному вольтметру с переключателем каналов, что увеличивает время при установке и корректировке электрохимических потенциалов, а также не позволяет осуществлять оперативный контроль (беглый осмотр) и своевременную корректировку показателей, что может увеличить погрешность при проведении испытаний.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является устройство для проведения испытаний по определению площади отслаивания покрытия при катодной поляризации, схема которого приведена на рисунке B.4 Приложения В ГОСТ Ρ 51164-98 «Трубопроводы стальные магистральные. Общие требования к защите от коррозии». Для проведения испытаний собирают электрическую схему, которая включает электрохимическую ячейку, подключенную к источнику постоянного тока, состоящую из исследуемого образца с покрытием, электрода сравнения и инертного электрода, размещенных в емкости из инертного материала с электролитом, измерительный блок, состоящий из двух вольтметров и эталонного сопротивления и реостат для управления значением электрохимического потенциала, подключенный к положительному полюсу источника постоянного тока. Образец подключен к отрицательному полюсу источника постоянного тока, электрод сравнения и вольтметр подключены последовательно к отрицательному полюсу источника постоянного тока, инертный электрод, эталонное сопротивление и реостат подключены последовательно к положительному полюсу источника постоянного тока, причем к эталонному сопротивлению подключен параллельно второй вольтметр. Управляя реостатом по показаниям вольтметра, подключенного к электроду сравнения, устанавливают требуемое значение электрохимического потенциала. В электрической схеме прототипа используют один реостат, что приводит к невозможности установки требуемого значения электрохимического потенциала в широком диапазоне с высокой точностью. Кроме того, в соответствии с электрической схемой, приведенной на рисунке B.4 Приложения В ГОСТ Ρ 51164-98, предусмотрено испытание только одного образца, а в соответствии с требованиями раздела B.6 Приложения В указанного стандарта необходимо испытать не менее трех образцов, при этом длительность испытаний по определению площади отслаивания защитного покрытия при катодной поляризации может достигать 30 суток (раздел B.5 Приложения В ГОСТ Ρ 51164-98). При последовательном проведении экспериментов увеличивается общее время испытания, а непостоянные внешние условия вносят дополнительную погрешность в точность измерения при определении площади отслаивания покрытия при катодной поляризации.

Техническая задача, решаемая изобретением, заключается в повышении точности измерения и установки электрохимического потенциала, обеспечении регулировки электрохимического потенциала в каждой электрохимической ячейке и повышении производительности при проведении испытаний по определению площади отслаивания покрытия при катодной поляризации.

Поставленная задача решается за счет того, что в устройстве управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации, включающем электрохимическую ячейку, подключенную к источнику постоянного тока, состоящую из исследуемого образца с покрытием, электрода сравнения и инертного электрода, размещенных в емкости из инертного материала с электролитом, измерительный блок, состоящий из двух вольтметров и эталонного сопротивления, и блок управления потенциалами, включающий реостат, подключенный к положительному полюсу источника постоянного тока, согласно изобретению устройство содержит по меньшей мере две электрохимические ячейки и по меньшей мере две группы элементов, каждая из которых включает измерительный блок и блок управления потенциалами, подключенные параллельно к одному источнику постоянного тока, при этом измерительный блок снабжен подключенными параллельно двумя стабилизированными преобразователями переменного тока в постоянный, блок управления потенциалами дополнительно содержит по меньшей мере один реостат, причем реостаты имеют различные максимальные сопротивления и подключены последовательно. Кроме того, измерительные блоки и блоки управления потенциалами размещены в корпусе, устройство снабжено экранирующим контуром, а элементы каждой электрохимической ячейки подключены к источнику постоянного тока с помощью одного многоконтактного разъема.

При проведении испытаний для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации необходимо стремиться обеспечить постоянное значение установленного электрохимического потенциала с минимально возможным отклонением. Выполнение этого условия позволит повысить точность определения площади отслаивания покрытия при катодной поляризации.

Устройство управления электрохимическими потенциалами содержит по меньшей мере две электрохимические ячейки, в каждой из которых можно одновременно проводить испытания образцов с покрытием, что позволяет повысить производительность при проведении испытаний.

Устройство содержит по меньшей мере две группы элементов, обеспечивающих работу электрохимических ячеек, каждая из которых включает измерительный блок и блок управления потенциалами, подключенные параллельно к одному источнику постоянного тока, что обеспечивает возможность независимой регулировки значений электрохимического потенциала в каждой электрохимической ячейке и повышение производительности при проведении испытаний.

Каждый измерительный блок снабжен подключенными параллельно двумя стабилизированными преобразователями переменного тока в постоянный для питания вольтметров и снижения погрешности измерений значения электрохимического потенциала при проведении испытаний.

Каждый блок управления потенциалами дополнительно содержит по меньшей мере один реостат, причем реостаты имеют различные максимальные сопротивления, подключены последовательно для обеспечения точной регулировки значения электрохимического потенциала, увеличения диапазона устанавливаемых значений потенциала и повышения точности при проведении испытаний по определению площади отслаивания покрытия при катодной поляризации.

Размещение измерительных блоков и блоков управления потенциалами в корпусе обеспечивает высокую надежность оборудования и безопасную работу оператора, что повышает производительность при проведении испытаний.

Экранирующий контур обеспечивает стабильную работу всех составляющих устройства и способствует повышению точности измерения. Элементы каждой электрохимической ячейки подключены к источнику постоянного тока с помощью одного многоконтактного разъема, при этом в каждой ячейке одновременно происходит подключение инертного электрода, стандартного электрода сравнения, испытуемого образца, а также при необходимости экранирующего контура. Такое исполнение позволяет значительно сократить время подключения-отключения электрохимической ячейки от источника тока и исключает возможность ошибочной коммутации отдельных элементов электрохимической ячейки, что повышает надежность и срок службы устройства при проведении испытаний.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 приведена схема электрохимической ячейки, на фиг. 2 - электрическая схема устройства управления электрохимическими потенциалами.

Электрохимическая ячейка содержит емкость 1 из инертного материала с электролитом 2, исследуемый образец 3 с покрытием, электрод сравнения 4, инертный электрод 5 и многоконтактный разъем 6. Электрическая схема устройства управления электрохимическими потенциалами включает: по меньшей мере два измерительных блока, каждый из которых состоит из двух вольтметров 7 и 8, эталонного сопротивления 9 и стабилизированного преобразователя переменного тока в постоянный 10, подключенного с помощью разъема 11; по меньшей мере два блока управления потенциалами, каждый из которых включает по меньшей мере два реостата 12 и 13, имеющих различные максимальные сопротивления и подключенных последовательно к положительному полюсу источника постоянного тока, и многоконтактный разъем 6. Каждая группа элементов, включающая измерительный блок и блок управления потенциалами, подключена параллельно к одному источнику постоянного тока с помощью разъема 14. Измерительные блоки и блоки управления потенциалами могут быть размещены в корпусе 15, а устройство может быть снабжено экранирующим контуром 16.

Для проведения испытаний по определению площади отслаивания покрытия при катодной поляризации собирают электрическую схему, приведенную на фиг. 2, при помощи которой к источнику постоянного тока подключают по меньшей мере две электрохимические ячейки, каждая из которых (фиг. 1) содержит емкость 1 из инертного материала с электролитом 2, исследуемый образец 3 с покрытием, электрод сравнения 4 и инертный электрод 5. Элементы каждой электрохимической ячейки подключены к источнику постоянного тока, в частности, с помощью одного многоконтактного разъема 6.

Устройство управления электрохимическими потенциалами подключают к однофазной сети переменного тока напряжением 220 вольт и к источнику постоянного тока, который также подключают к однофазной сети переменного тока напряжением 220 В. При нажатии на кнопку включения напряжение подается на параллельно подключенные стабилизированные преобразователи переменного тока в постоянный 10, от которых питание поступает на вольтметры 7 и 8. В каждом измерительном блоке на вольтметре 8 отображается значение (00,000±0,001), на вольтметре 7 - (000,00±0,01). Далее включают источник постоянного тока и при необходимости регулируют его выходное напряжение. Каждую электрохимическую ячейку подключают к источнику постоянного тока с помощью многоконтактного разъема 6. При подключении ячеек в каждом измерительном блоке на вольтметре 7 отображается значение катодного тока, а на вольтметре 8 - значение электрохимического потенциала.

Необходимое значение электрохимического потенциала устанавливают по показаниям вольтметров 8, регулируя их реостатами 12 и 13, и поддерживают в течение всего испытания. Так как на вольтметрах происходит одновременная индикация электрохимического потенциала и катодного тока, упрощается контроль и корректировка установленного значения электрохимического потенциала. По окончании испытаний отключают электрохимические ячейки от источника постоянного тока и выключают устройство.

Устройство управления электрохимическими потенциалами было опробовано при проведении испытаний для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации. В качестве испытуемых образцов использовали стальные пластины размером 100×100×5 мм, из которых три пластины были выполнены с полиуретановым покрытием, три - с эпоксидным. В центре каждого образца в покрытии было выполнено цилиндрическое отверстие согласно разделу B.3 Приложения В ГОСТ Р 51164-98. В соответствии с фиг. 1 были собраны, в частности, 6 электрохимических ячеек, каждая из которых с помощью многоконтактного разъема была подключена к источнику постоянного тока. Устройство было подключено к однофазной сети переменного тока напряжением 220 В и к источнику постоянного тока (был использован лабораторный блок питания «MEILI MCH-303B»), который был также подключен к однофазной сети переменного тока напряжением 220 В.

После включения источника постоянного тока на нем установили выходное напряжение 4,1 В, затем включили устройство, на вольтметрах которого появились значения электрохимических потенциалов и катодных токов. Значения электрохимических потенциалов и катодных токов в начальный момент проведения испытаний представлены в таблице 1.

Регулируя реостаты 12 и 13, были установлены требуемые значения электрохимических потенциалов в каждой электрохимической ячейке (в соответствии с пунктом B.4.2 раздела B.4 Приложения В ГОСТ Р 51164-98 необходимо установить значение электрохимического потенциала минус (1,500±0,05) В), которые представлены в таблице 2.

В течение всего периода испытаний (30 суток) контролировали установленные значения электрохимических потенциалов и при необходимости проводили корректировку реостатами 12 и 13. По ГОСТ Р 51164-98 точность установки значения электрохимического потенциала должна быть не более 0,05 В. При апробации устройства точность установки электрохимических потенциалов не превышала 0,005 В, что на порядок ниже требований указанного стандарта и обеспечивает повышение точности эксперимента и сходимости результатов. По окончании испытаний источник постоянного тока и устройство отключили и демонтировали электрохимические ячейки. Площадь отслаивания покрытия при катодной поляризации от поверхности стальной пластины вокруг искусственно созданного дефекта определяли в соответствии с разделами B.5 и B.6 Приложения В ГОСТ Р 51164-98. Результаты определения площади отслаивания покрытия при катодной поляризации представлены в таблице 3.

Результаты испытаний показали, что на образцах с однотипным покрытием значения площади отслаивания отличаются незначительно, что обеспечено точной установкой и поддержанием постоянного значения электрохимического потенциала с использованием предлагаемого устройства.

Использование устройства управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации позволяет повысить точность при измерении и установке электрохимических потенциалов, обеспечить регулировку потенциалов в каждой электрохимической ячейке, повысить производительность за счет одновременного проведения испытаний нескольких образцов, получить достоверные значения площади отслаивания покрытия при катодной поляризации, обеспечить эргономичность рабочего места и снизить затраты на оборудование.

1. Устройство управления электрохимическими потенциалами для контроля адгезии покрытия методом катодной поляризации, включающее электрохимическую ячейку, подключенную к источнику постоянного тока, состоящую из исследуемого образца с покрытием, электрода сравнения и инертного электрода, размещенных в емкости из инертного материала с электролитом, измерительный блок, состоящий из двух вольтметров и эталонного сопротивления и блок управления потенциалами, включающий реостат, подключенный к положительному полюсу источника постоянного тока, отличающееся тем, что устройство содержит по меньшей мере две электрохимические ячейки и по меньшей мере две группы элементов, каждая из которых включает измерительный блок и блок управления потенциалами, подключенные параллельно к одному источнику постоянного тока, при этом измерительный блок снабжен подключенными параллельно двумя стабилизированными преобразователями переменного тока в постоянный, блок управления потенциалами дополнительно содержит по меньшей мере один реостат, причем реостаты имеют различные максимальные сопротивления и подключены последовательно.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что измерительные блоки и блоки управления потенциалами размещены в корпусе и устройство снабжено экранирующим контуром.

3. Устройство по п. 1 или 2, отличающееся тем, что элементы каждой электрохимической ячейки подключены к источнику постоянного тока с помощью одного многоконтактного разъема.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу определения суммарной антиоксидантной активности экстрактов чаев методом вольтамперометрии на модифицированном фталоцианином кобальта Co(II) платиновом электроде.

Использование: для обнаружения анализируемых веществ в физиологических жидкостях. Сущность изобретения заключается в том, что электрохимическая система содержит: электрохимический датчик; испытательный измерительный прибор, выполненный с возможностью приема электрохимического датчика; и схему внутри испытательного измерительного прибора, причем схема выполнена с возможностью формирования электрического соединения с электрохимическим датчиком, когда этот датчик расположен в испытательном измерительном приборе, и дополнительно выполнена с возможностью обнаружения первого напряжения, указывающего, что никакой электрохимический датчик не расположен в испытательном измерительном приборе, второго напряжения, отличающегося от первого напряжения и указывающего, что в испытательном измерительном приборе находится электрохимический датчик без пробы физиологической жидкости, и третьего напряжения, отличающегося от первого и второго напряжений и указывающего, что электрохимический датчик расположен в испытательном измерительном приборе, а проба физиологической жидкости нанесена на электрохимический датчик.

Изобретение относится к медицине, а именно к оториноларингологии, и может быть использовано при выборе тактики лечения гипертрофии глоточной миндалины и хронического аденоидита.

Изобретение относится к медицине и описывает способы для определения концентрации аналита в пробе, приборы и системы, используемые в связи с ними. В одном из вариантов осуществления изобретения способ включает обнаружение содержащей аналит пробы, введенной в электрохимический сенсор, содержащий два электрода в разнесенной конфигурации; реагирование аналита с вызыванием физического превращения аналита между двумя электродами; измерение выходов тока на дискретных интервалах для выведения времени заполнения сенсора пробой и емкости сенсора с пробой; определение первого значения концентрации аналита по выходам тока; расчет второго значения концентрации аналита по выходам тока и первому значению концентрации аналита; корректировку второго значения концентрации аналита на влияния температуры для обеспечения третьего значения концентрации аналита; корректировку третьего значения концентрации аналита как функции времени заполнения сенсора для обеспечения четвертого значения концентрации аналита; и корректировку четвертого значения концентрации аналита как функции емкости для обеспечения конечного значения концентрации аналита.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу минеральных вод на предмет определения гидрокарбонат-ионов объекта исследования. Способ включает титрование пробы минеральной воды кислотным титрантом и измерение сопротивления в растворе кондуктометрической ячейки при добавлении каждой порции титранта, всего до 20 замеров, отличается тем, что в качестве титранта при определении гидрокарбонат-ионов в минеральной воде используют раствор хлористоводородной кислоты (HCl), для этого 10 мл минеральной воды вносят в электрохимическую ячейку с двумя платиновыми электродами со строго зафиксированным между ними расстоянием, затем в электрохимическую ячейку добавляют одну каплю 0,1% индикатора метилового оранжевого, бюретку для титрования заполняют раствором хлористоводородной кислоты (HCl), в электрохимическую ячейку опускают магнитик и включают магнитную мешалку для перемешивания раствора в ячейке, электроды с помощью электрических проводов крокодилами подключают к настольному портативному цифровому LCR-метр ELC-131D прибору и включают его, при титровании получают экспериментальные данные одновременно двумя методами - методом кислотно-основного титрования, основанным на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого, и кондуктометрическим титрованием, после прибавления каждой порции титранта фиксируют по прибору значение сопротивления (R) анализируемого раствора, что соответствует кондуктометрическому титрованию, а после изменения цвета раствора в присутствии индикатора, а именно перехода розового цвета раствора в желтый, измеряют общий объем титранта (VТЭ) по бюретке (метод кислотно-основного титрования), далее аналогично описанному выше подвергают анализу еще 3 пробы воды каждая объемом 10 мл, причем при определении содержания гидрокарбонат-ионов в питьевых минеральных водах предварительно устанавливают точную концентрацию титранта HCl по буре (натрий тетраборнокислый - Na2B4O7·10Н2О).

Изобретение относится к исследованию и анализу материалов и может быть использовано для определения структурного состояния талой воды в разное время после таяния.

Изобретение относится к аналитической химии азота, в частности к определению общего азота в сельскохозяйственном сырье и продуктах его переработки. Способ характеризуется тем, что предусматривает термическое кислотное разложение пробы растительного образца, кратное разбавление пробы до содержания аммонийного азота не более 1000 мг/дм3 и выполнение анализа методом капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре, эффективной длиной 0,5 м, внутренним диаметром 75 мкм с получением электрофореграммы, причем общий азот определяют по содержанию аммонийного азота и остаточному содержанию нитрат- и нитрит- ионов, причем для определения аммонийного азота используют водный раствор ведущего электролита, содержащий бензимидазол, 18-краун-эфир-6, сульфат натрия при положительном напряжении на капилляре 12 кВ и длине волны детектирования - 254 нм, а для определения методом капиллярного электрофореза остаточного содержания нитрат- и нитрит-ионов применяют водный раствор ведущего электролита, содержащего хромат калия, уротропин и Трилон Б при отрицательном напряжении на капилляре 14 кВ и длине волны детектирования -254 нм.

Группа изобретений относится к медицине, косметологии, производству продуктов питания, витаминов, БАДов, лекарственных средств и описывает варианты устройства для реализации неинвазивного потенциометрического определения оксидантной/антиоксидантной активности биологических тканей, включающего прибор для измерения потенциалов и двухсторонний электрод, выполненный в виде пластины с одинаковыми рабочими поверхностями, покрытыми электропроводящим гелем, содержащим медиаторную систему.

Использование: для исследования процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов в строительной, химической и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и предназначено для исследования глюкозы и общего белка в сыворотке крови. Способ предусматривает для исследования сыворотки крови применять биполярный метод поличастотной электроимпедансометрии с определением модульного значения импеданса (|Z|) и фазового угла (φ) на частотах 20, 98, 1000, 5000, 10000, и 20000 Гц переменного электрического тока малой мощности с помощью программно-аппаратного комплекса, оснащенного программой для ЭВМ «БИА-лаб Композитум», при этом проводят измерение в микрокамере объемом 50 мкл, при этом программа автоматически рассчитывает концентрацию общего белка, глюкозы, хлоридов и двухвалентных ионов в сыворотке крови на основании решения системы математических уравнений, а результат отображается на дисплее и может быть распечатан на принтере.

Изобретение направлено на расширение функциональных возможностей способа измерения для определения состава исследуемых растворов. Технический результат заключается в измерении параметров процессов, протекающих на протяженном участке поверхности при его биполярной поляризации, позволяющий получить истинные распределения различных процессов по длине проводника. Способ измерения распределения потенциалов и интенсивности протекающих процессов состоит в измерении тока в дополнительной ячейке 1, протекающего между рабочим электродом 10 и вспомогательным электродом 11 при поддержании потенциала рабочего электрода 10 равным потенциалу в фиксированной точке исследуемого электрода 7. Исследуемый электрод 7 поляризуют биполярно, а распределение потенциала по его длине измеряют с использованием стандартного электрода 9, равномерно перемещаемого вдоль оси исследуемого электрода 7. Устройство для измерения распределения потенциалов и интенсивности протекающих процессов. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к биологическим сенсорам и может быть использовано для анализа биологических проб, содержащих глюкозу или лактат. Способ изготовления микробиосенсора на основе гексацианоферрата железа заключается в том, что на рабочий электрод, коаксиально расположенный с электродом сравнения, наносят гексацианоферрат железа, а поверх него наносят фермент-оксидазу, иммобилизованный в матрицу на основе перфторсульфонированного полимера или гамма-аминопропилсилоксана. Достигается надежность и воспроизводимость закрепления фермента на поверхности электрокатализатора при сохранении большей части его активности; а также сопряжение электродной и ферментативной реакций. 2 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический. Анализируемую пробу, содержащую мышьяк и сурьму, предварительно переводят в жидкую форму, а для перевода в гидриды из нее берут две части, при этом одну часть, для удаления мышьяка, обрабатывают концентрированной соляной кислотой, выпаривают и сухой остаток растворяют в 4 M растворе соляной кислоты, затем ячейку, содержащую поглотительный раствор, включающий 0,5 M раствор иодида калия, ацетатный буферный раствора с рН 5,6 и смесь сенсибилизаторов аурамина: флуоресцеина: эозината натрия в молярном соотношении 1:1:1 продувают воздухом в течение 1-2 минут и облучают светодиодной лампой до образования фотогенерированного йода. Отгон гидридов из обеих частей анализируемой пробы через фотогенерированный иод осуществляют до прекращения изменения количества иода в ячейке, фиксируемого амперометрически по изменению силы тока в цепи. После отгона гидридов раствор в поглотительной ячейке вновь продувают кислородом воздуха и облучают до установления в ней первоначального количества йода и по изменению силы тока и времени генерации иода в ячейке судят о количестве мышьяка и сурьмы. Способ, описанный выше, позволяет повысить точность и предел обнаружения мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. 5 табл., 2 пр.
Наверх