Способ получения гуанина

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к извлечению гуанина из серебристой чешуи и кожи отдельных видов рыб, используемого в получении жемчужного пата и перламутрового препарата. Способ получения гуанина включает снятие гуанина и очистку его от белковых и липидных загрязнений, в качестве сырья используют кожу с чешуей вяленой воблы, снятие гуанина осуществляют замачиванием ее в водном растворе карбамида концентрацией 10%, нагревают смесь до 45°C при соотношении 1:10, выдерживают смесь при температуре окружающей среды в течение 60-72 часов, полученную смесь фильтруют, промывают водой, затем очищают гуанин внесением фермента трипсина концентрацией 0,3%, создают слабощелочную среду добавлением 0,0125% водного раствора поверхностно-активного вещества хозяйственного мыла с pH 7,8-8, в соотношении от исходной массы гуанина 1:1,5, ферментируют смесь при температуре 37°C в течение 24 часа, промывают гуанин водой, обезжиривают ацетоном с последующим его удалением. Технический результат - увеличение выхода гуанина.

 

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к извлечению гуанина из серебристой чешуи и кожи отдельных видов рыб, используемого в получении жемчужного пата и перламутрового препарата.

Известен способ получения гуанина, включающий снятие гуанина из чешуи рыб посредством совмещения ферментативного гидролиза растворами щелочной протеазы соединительной ткани гуанофорных клеток и последующее извлечение гуанина водными растворами ПАВ синтамида и синтанола в соотношении 1:7 к сырой массе (см. патент SU №899611, 1982 г.). Основным недостатком данного способа является применение дорогостоящих ферментных препаратов и ПАВов, низкий выход гуанина на уровне 0,94% от массы чешуи, потеря перламутрового блеска в процессе щелочно-ферментативного гидролиза.

Известен способ извлечения кристаллов гуанина из чешуи каспийской кильки, включающий тепловое воздействие острым паром или горячей водой, с последующей обработкой чешуи мыльным раствором и центрифугированием моющей среды, содержащей гуанин, и промыванием его на первом этапе водой, затем смесью бензина и хлороформа (см. патент РФ №2287545, 2005 г.). Однако известный способ имеет ряд недостатков, так как характеризуется высокой энергоемкостью процесса и, кроме того, под действием высоких температур коллаген чешуи переходит в растворимую форму глютина, что нецелесообразно применять при комплексной переработке чешуи с получением не только кристаллов гуанина, но и рыбного клея из оставшихся пластинок после его снятия.

Наиболее близким, принятым за прототип является способ получения кристаллов гуанина из чешуи рыб, включающий снятие гуанина с чешуи рыбы применением органического растворителя керосина, отмывание остатка керосина бензином и водой. Очистку гуанина от белковых загрязнений осуществляют ферментацией в водной среде в присутствии соляной кислоты и фермента пепсина (см. Сборник технологических инструкций по обработке рыбы. Т.2. ВНИРО, М.: Колос, 1994 г., с.588).

Недостатком данного способа является продолжительность процесса, а также применение пожароопасных растворителей (керосина, бензина), которые пожароопасны, ухудшают условия труда, экологически вредны, так как неизбежно попадают в производственные стоки.

В приведенных аналогах в качестве сырья была использована чешуя каспийской кильки. В настоящее время численность популяции каспийской кильки резко снизилась, что привело к сокращению сырьевой базы на предприятиях по изготовлению жемчужного пата и перламутрового препарата. Характерной серебристой окраской обладает, например, вобла и эта окраска сохраняется при производстве вяленой продукции.

В настоящее время на рыбоперерабатывающих предприятиях вяленую воблу разделывают, как правило, на тушку, которую в последующем фасуют в полимерную упаковку под вакуумом, при разделывании образуются отходы, в частности кожа с чешуей. Образуемые при разделывании отходы утилизируются путем закапывания на специально выделенных полигонах, что приводит к экологической нагрузке на окружающую среду и экономически неэффективно для самих предприятий.

При использовании чешуи каспийской кильки необходимо было консервирование поваренной солью. При обработке кожи с чешуей вяленой воблы консервирование не требуется. Кроме того, использование кожи с чешуей вяленой воблы, в качестве сырья для получения гуанина будет способствовать увеличению его выхода, поскольку гуанин содержится и в коже рыб.

Техническая задача - создание безопасной и экономически эффективной технологии извлечения кристаллов гуанина из кожи с чешуей вяленой воблы с применением водного раствора карбамида (синтетической мочевины).

Технический результат - увеличение выхода гуанина.

Это достигается тем, что в способе получения гуанина, включающем снятие гуанина, очистку его от белковых и липидных загрязнений, в качестве сырья используют кожу с чешуей вяленой воблы, снятие гуанина осуществляют замачиванием ее в водном растворе карбамида концентрацией 10%, нагревают смесь до 45°С при соотношении 1:10, выдерживают смесь при температуре 20-25°С в течение 60-72 часов, полученную смесь фильтруют, промывают водой, затем очищают гуанин внесением 0,3% фермента трипсина, создают слабощелочную среду добавлением 0,0125% водного раствора поверхностно-активного вещества хозяйственного мыла с рН 7,8-8, в соотношении от исходной массы гуанина 1:1,5, ферментируют смесь при температуре 37°С в течение 24 часа, промывают гуанин водой, обезжиривают ацетоном с последующим его удалением.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: кожу вяленой воблы без снятия чешуи замачивают в 10% водном растворе карбамида, нагревают смесь до 45°С в соотношении 1:10, выдерживают смесь при температуре 20-25°С в течение 60-72 часов при периодическом помешивании, после растворения кожи смесь фильтруют, для отделения чешуи, через сито с диаметром отверстий 1 мм, многократно промывают водой до полной очистки пластинок чешуи от кристаллов гуанина, полученный фильтрат, содержащий гуанин кожи и чешуи, центрифугируют при частоте 3000 об/мин в течение 15 мин, сливают надосадочную жидкость, плотную часть гуанина очищают ферментом трипсином концентрацией 0,3%, создают слабощелочную среду добавлением 0,0125% водного раствора поверхностно-активного вещества хозяйственного мыла с рН 7,8-8, в соотношении от исходной массы гуанина 1:1,5, смесь ферментируют при температуре 37°С продолжительностью 24 часа, промывают гуанин проточной водой и обезжиривают ацетоном в соотношении 1:10 в течение 24 часов, с последующим его удалением при высушивании очищенного гуанина при температуре 20-25°С в течение 20-30 мин. Выход гуанина составил 3,5% от исходной массы сырья.

Концентрация водного раствора карбамида ниже 10% не способствует полному растворению кожи рыбы и тем самым снижает выход гуанина. Водный раствор карбамида концентрацией 10% и выше хорошо растворяет кожу. Нагревание кожи с чешуей в растворе карбамида до 45°С интенсифицирует процесс снятия гуанина. Более высокие температуры приводят к экстракции коллагена чешуи в раствор и распаду карбамида на углекислый газ и аммиак. Для очистки гуанина от белковых загрязнений был применен протеолитический фермент трипсин, который активен при рН среды 7,8-8 и температуре - 37°С. Для достижения слабощелочной среды использовали раствор хозяйственного мыла с концентрацией 0,0125%. Концентрация фермента трипсина к исходной массе гуанина составила 0,3%, поскольку более высокие концентрации способствуют снижению качества гуанина, а более низкие увеличивают продолжительность ферментации.

Пример 1 осуществления способа.

Кожу вяленой воблы с чешуей замачивали в водном растворе карбамида концентрацией 10%, при соотношении 1:10, после чего полученную смесь нагревали до температуры 45°С и выдерживали в течение 72 часов при температуре 20-25°С с периодическим помешиванием. Полученную смесь фильтровали через сито диаметром отверстий 1 мм, остаток чешуи на фильтре многократно промывали водой до полного снятия кристаллов гуанина с пластинок, собранный фильтрат центрифугировали при 3000 об/мин продолжительностью 10 мин, плотную часть гуанина очищали ферментом трипсином концентрацией 0,3%, создавали слабощелочную среду добавлением 0,0125% водного раствора поверхностно-активного вещества хозяйственного мыла с рН 7,8-8, в соотношении от исходной массы гуанина 1:1,5. Ферментирование осуществляли при температуре 40°С, продолжительностью 24 часа, промывали гуанин проточной водой. Обезжиривание гуанина осуществляли с помощью ацетона при соотношении гуанина и ацетона 1:10, с периодическим помешиванием в течение 24 часов. Растворитель отделяли центрифугированием при 1000 об/мин продолжительностью 10 мин. Очищенный гуанин подсушивали при температуре 20-25°С для полного удаления растворителя.

Данный способ позволяет увеличить выход гуанина до 3,5% от исходной массы сырья.

Положительный эффект: предлагаемый способ позволяет использовать вторичное сырье производства, дешевые вспомогательные вещества и значительно увеличивает выход гуанина.

Способ получения гуанина, включающий снятие гуанина и очистку его от белковых и липидных загрязнений, в качестве сырья используют кожу с чешуей вяленой воблы, снятие гуанина осуществляют замачиванием ее в водном растворе карбамида концентрацией 10%, нагревают смесь до 45°C при соотношении 1:10, выдерживают смесь при температуре окружающей среды в течение 60-72 часов, полученную смесь фильтруют, промывают водой, затем очищают гуанин внесением фермента трипсина концентрацией 0,3%, создают слабощелочную среду добавлением 0,0125% водного раствора поверхностно-активного вещества хозяйственного мыла с pH 7,8-8, в соотношении от исходной массы гуанина 1:1,5, ферментируют смесь при температуре 37°C в течение 24 часа, промывают гуанин водой, обезжиривают ацетоном с последующим его удалением.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к пигментным гранулам, которые содержат один или больше воздействующих пигментов хлопьевидной формы, а также к их применению для пигментации среды нанесения, к примеру, для порошковых покрытий и, в частности, пластмасс, а также для приготовления концентрированных красителей.
Изобретение относится к лакокрасочным покрытиям и касается лакокрасочных покрытий, которые имеют превосходные теплоизлучающие свойства, и способа их формирования.

Изобретение относится к непылящей порошкообразной пигментной композиции, по существу свободной от связующих веществ. .
Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к производству перламутровых материалов на основе натуральных кристаллов гуанина из рыбного сырья. .
Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к производству перламутровых и жемчужных пигментов на основе натуральных кристаллов гуанина рыбного сырья.

Изобретение относится к новому новый классу производных пептидо-нуклеиновых кислот, которые показывают хорошую клеточную пенетрацию и сильную связывающую аффинность к нуклеиновой кислоте.

Изобретение относится к области органической химии и фармацевтики и касается способа получения ацикловира 2/3 гидрата, включающего смешивание ацикловира с водой в весовом отношении 1:5~50, растворение при 50~100°C, фильтрацию, охлаждение фильтрата при 0~30° для осаждения кристаллов, сбор кристаллов фильтрацией и высушивание кристаллов при 0~150°C 0,5~24 часа для получения ацикловира 2/3 гидрата, обладающего стабильной кристаллической структурой.

Изобретение относится к новым производным пурина формулы (I) или их фармацевтически приемлемым солям, обладающим свойствами агонистов аденозинового рецептора A2A. .

Изобретение относится к способу получения нуклеинового основания, имеющего перфторалкильную группу. .

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения энтекавира, соответствующего формуле (I) и обладающего противовирусным действием для возможного использования в лекарственном средстве с низким содержанием активного компонента, например, при лечении гепатита В.

Изобретение относится к новым терапевтически полезным производным 8-фенил-6,9-дигидро[1,2,4]триазоло[3,4-i]пурин-5-она, способам их получения и содержащим их фармацевтическим композициям.

Изобретение относится к новым кислотно-аддитивным нитратным солям соединений, выбранных из сальбутамола, цетиризина, лоратадина терфенадина, эмедастина, кетотифена, недокромила, амброксола, декстрометорфана, декстрорфана, изониазида, эритромицина, пиразинамида, сальбутамола, цетиризина, лоратадина.

Изобретение относится к органической химии и может найти применение в медицине. .

Изобретение относится к органической химии и может найти применение в медицине. .

Настоящее изобретение относится к новым соединениям формулы V-A или их фармацевтически приемлемым солям, обладающим свойствами ингибиторов активности PI3-киназы (фосфатидилинозитол-3-киназы). Соединения могут найти применение для лечения заболеваний и состояний, связанных с активностью РI3-киназы, в частности, в Т-клетке, В-клетке, мастоците, дендритной клетке или нейтрофиле. Такое заболевание представляет собой одно или более заболеваний, выбранных из рака, поражения костей, воспалительного заболевания, иммунного заболевания, респираторного заболевания или тромбоза. Рак представляет собой лейкоз или лимфому, или рак выбран из острого миелолейкоза, хронического лимфолейкоза и множественной миеломы, где лимфома представляет собой неходжкинскую лимфому; воспалительное или иммунное заболевание представляет собой астму, аллергию, ревматоидный артрит, воспалительное заболевание кишечника, хроническое обструктивное заболевание легких, системную красную волчанку или болезнь "трансплантат против хозяина". Соединение формулы V-A, или его фармацевтически приемлемую соль, или композицию можно применять в комбинации с рапамицином. В формуле V-A: В представляет собой группировку формулы II, где Wc представляет собой фенил, 6-членный гетероциклоалкил с одним гетероатомом, выбранным из кислорода или азота, или С3-С6циклоалкил; q равно 0 или 1; R1 представляет собой водород, С1-С4алкил или галогено; R2 представляет собой галогено или С1-С4алкил, возможно замещенный галогено; R3 представляет собой галогено; R9 представляет собой водород или С1-С4алкил. 13 н. и 49 з.п. ф-лы, 19 ил., 6 табл.

Изобретение относится к применимым в химической промышленности способу снятия защиты с азота морфолинового кольца в морфолиновом олигомере и соединениям формулы (I): ,где R1 представляет собой C1-С6 алкил, ди(С1-С6 алкил)амино или фенил; R2 представляет собой C1-С6 алкил или бензил; R3 представляет собой водород, тритил (трифенилметил), 4-метокситритил, 4-метилтритил, 4,4'-диметилтритил и 4,4',4ʺ-триметилтритил; Y представляет собой необязательно защищенный триалкилсилилом гидроксил или группу , R представляет собой C1-С6 алкил. В предложенном способе снимают защиту с азота морфолинового олигомера, который состоит из морфолиновых звеньев, связанных фосфородиамидатным мостиком, формулы: , где Pi и Pj выбраны из: или ,R представляет собой C1-С6 алкил, защитная группа выбрана из 4-метокситритила, 4-метилтритила, 4,4'-диметилтритила или 4,4',4ʺ-триметилтритила, при этом способ включает воздействие на защищенный кольцевой атом азота раствора реагента, содержащего соль гетероциклического амина, выбранного из пиридина, тиазола, пиридазина, пиразола или триазола, замещенного электронно-акцепторной группой, выбранной из галогена, циано, альдегидной, кето, карбоксисложноэфирной или карбоксамидной групп, с сульфоновой кислотой, выбранной из алкилсульфоната, (фторалкил)сульфоната или п-толуолсульфоната, трифторуксусной кислотой или хлористоводородной кислотой, с рКа в интервале 1-4 в протонированной форме, в растворителе, содержащем дихлорметан и трифторэтанол. Предложены новые соединения, эффективные в синтезе морфолиновых олигомеров, и улучшенный метод снятия защитных групп с кольцевых атомов азота в морфолиновых олигомерах. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 6 пр., 2 табл., 12 ил.

Изобретение относится к ранее не известному гидрохлориду 6-амино-9-[(3R)-1-(2-бутиноил)-3-пирролидинил]-7-(4-феноксифенил)-7,9-дигидро-8Н-пурин-8-она и его кристаллической форме. Соединение обладает свойствами селективного ингибитора тирозинкиназы Брутона (Btk) и может быть использовано в качестве средства для профилактики и/или лечения связанных с Btk заболеваний с участием В-клеток и тучных клеток. Такими заболеваниями являются аллергические, аутоиммунные, воспалительные, тромбоэмболические, костные заболевания или злокачественное новообразование. Последнее может представлять собой неходжкинскую лимфому. Кристаллы гидрохлорида 6-амино-9-[(3R)-1-(2-бутиноил)-3-пирролидинил]-7-(4-феноксифенил)-7,9-дигидро-8Н-пурин-8-она имеют на порошковой дифракционной рентгенограмме по меньшей мере 2 или больше пиков при углах 2θ, выбранных из примерно 8,11, 8,43, 11,57, 12,73, 13,85, 14,20, 14,67, 14,91, 15,94, 16,64, 18,06, 19,74, 20,42, 21,05, 22,57, 23,21, 23,85 и 24,70 градусов. Кристаллическая форма гидрохлорида имеет эндотермический пик при температуре 216оС. Гидрохлорид 6-амино-9-[(3R)-1-(2-бутиноил)-3-пирролидинил]-7-(4-феноксифенил)-7,9-дигидро-8Н-пурин-8-она (гидрохлорид соединения А) имеет более высокую растворимость и активность, чем соединения А. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл., 13 пр.

Изобретение относится к новым циклопропанкарбоксилатным эфирам пуриновых аналогов формулы (Т) или их фармацевтически приемлемым солям, которые могут быть использованы для лечения герпесвирусных инфекций. Герпесвирусная инфекция представляет собой инфекцию, вызванную вирусом простого герпеса, инфекцию опоясывающего герпеса или цитомегаловирусную инфекцию. В соединении формулы (Т) каждый Rx и Rz независимо представляет собой водород или (С1-С6)алкил, или Rx представляет собой водород и Rz представляет собой (С1-С6)алкил, или Rx представляет собой (С1-С6)алкил и Rz представляет собой водород; и Ry представляет собой (С1-С6)алкил, гало(С1-С6)алкил, С6-арил, галоС6-арил или (С4-С5)гетероарил с одним гетероатомом, выбранным из азота и кислорода, в кольце. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 табл., 16 пр.

Изобретение относится к способам формирования многослойного композитного покрытия, имеющего внешний вид с эффектом «tri-coat». Способ включает (a) нанесение слоя непрозрачного покрытия поверх по меньшей мере части слоя покрытия, нанесенного методом электроосаждения и/или слоя грунт-шпаклевки путем нанесения композиции покрытия, (b) опционально, дегидратацию указанного слоя непрозрачного покрытия; (c) формирование слоя верхнего покрытия поверх указанного слоя непрозрачного покрытия нанесением отверждаемой композиции, по существу не содержащей пигмента, на по меньшей мере часть указанного слоя непрозрачного покрытия; и (d) опционально, одновременное отверждение указанного слоя верхнего покрытия и указанного слоя непрозрачного покрытия. Композиция покрытия содержит (i) связующую смолу, и (ii) пигментную композицию, содержащую (1) окрашенные частицы неорганического пигмента, (2) хлопьевидные частицы пигмента из металла и/или сплава металлов; и (3) частицы интерферированного пигмента. Причем частицы (1) выбраны из частиц синего, зеленого, коричневого, бирюзового и белого неорганического пигмента. Изобретение обеспечивает на подложках многослойное композитное покрытие с эффектом трехслойных «tri-coat» при нанесении меньшего количества слоев покрытия. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к извлечению гуанина из серебристой чешуи и кожи отдельных видов рыб, используемого в получении жемчужного пата и перламутрового препарата. Способ получения гуанина включает снятие гуанина и очистку его от белковых и липидных загрязнений, в качестве сырья используют кожу с чешуей вяленой воблы, снятие гуанина осуществляют замачиванием ее в водном растворе карбамида концентрацией 10, нагревают смесь до 45°C при соотношении 1:10, выдерживают смесь при температуре окружающей среды в течение 60-72 часов, полученную смесь фильтруют, промывают водой, затем очищают гуанин внесением фермента трипсина концентрацией 0,3, создают слабощелочную среду добавлением 0,0125 водного раствора поверхностно-активного вещества хозяйственного мыла с pH 7,8-8, в соотношении от исходной массы гуанина 1:1,5, ферментируют смесь при температуре 37°C в течение 24 часа, промывают гуанин водой, обезжиривают ацетоном с последующим его удалением. Технический результат - увеличение выхода гуанина.

Наверх