Способ получения концентрированных водных дисперсий немодифицированных фуллеренов

Изобретение относится к области физической химии и может быть использовано в производстве биологически активных добавок, препаратов для мягкой антираковой терапии, контрастных веществ в клинической диагностики, косметических средств. Сначала смешивают объем насыщенного раствора исходного фуллерена в органическом растворителе, растворимость фуллерена в котором превышает 5 мг/мл, с равным объемом дистиллированной, бидистиллированной, сверхчистой или деионизованной воды. Затем проводят ультразвуковую обработку полученной смеси в сосуде с толщиной стенок не более 3,5 мм в течение 250 ч при величине электрической мощности ультразвукового диспергатора 0,3 кВт. Остатки органического растворителя удаляют кипячением полученного водного раствора в течение 15 мин. Для удаления нерастворенных частиц фуллерена полученный водный раствор подвергают последовательной двойной фильтрации при помощи фильтра Шотта с диаметром микропор 0,45 мкм и микропористых фильтров с диаметром 0,20 мкм. В качестве исходного фуллерена используют С60, С70, смесь С60 и С70 или C84. В качестве органического растворителя используют толуол, бензол, 1,2-дихлорбензол, 1,3,5-триметилбензол (мезитилен). Изобретение позволяет получать высококонцентрированные водные дисперсии фуллеренов в воде, контролировать концентрацию фуллерена и остаточное содержание органического растворителя. 15 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил., 7 пр.

 

Область техники

Изобретение относится к физической химии, а именно к получению углеродсодержащих наноматериалов. Изобретение может использоваться в производстве биологически активных добавок к пище для улучшения внутреннего состояния организма. Изобретение может быть также использовано для производства препаратов для мягкой антираковой терапии, и, кроме того, в качестве контрастных веществ в клинической диагностике с использованием фуллеренов, содержащих парамагнитные вещества (например, C84·Gd), и косметической промышленности.

В настоящее время внимание уделяется проблеме использования фуллеренов в медицине и фармакологии: для доставки внутрь клетки и размещения на поверхности клеточных мембран различных веществ (антибиотики, витамины, гормоны, фрагменты ДНК). Уже сейчас найдены условия синтеза противовирусных и противораковых препаратов на основе фуллеренов. Одна из трудностей при решении этих проблем - создание водорастворимых нетоксичных соединений фуллеренов, которые могли бы вводиться в организм человека и доставляться кровью в орган, подлежащий терапевтическому воздействию. В силу этого большой интерес представляет получение водных дисперсий немодифицированных фуллеренов, не содержащих опасных компонентов, а также способов контроля их качества.

Уровень техники

Известен способ прямого диспергирования для получения водных дисперсий немодифицированных фуллеренов (Cheng X., Kan А.T., Tomson M.В. // J. Chem. Eng. Data. - 2004. - V. 49, N 3. - P. 675-683), который заключается в следующем: к образцу фуллерена добавляют деионизованную воду и подвергают длительной ультразвуковой обработке или длительному перемешиванию. Однако это способ является весьма длительным и требует высоких затрат как при ультразвуковой обработке, так и перемешивания. При этом величины получаемых концентраций препаратов водных дисперсий фуллеренов весьма низкие не более 10 мкг/мл. Размеры частиц получаемых дисперсий весьма большие (>100 нм), общий выход водной дисперсий низок - менее 25%.

Известен, принятый за наиболее близкий аналог, способ получения водной дисперсии смесей немодифицированных фуллеренов С60 и С70 путем замены растворителя (Способ получения молекулярных растворов гидратированных фуллеренов в водной среде. Патент Украины №93706, дата приоритета 16.10.2008. Mode of production of molecular solution of hydrated fullerenes in aqueous medium. UA patent N93706, priority date 10/16/2008), который заключается в следующем.

1. Готовят раствор фуллерена С60 в толуоле с концентрацией 0.2 мг/мл.

2. К объему полученного толуольного раствора фуллеренов добавляют равный объем деионизированной воды.

3. Полученную двухфазную систему подвергают ультразвуковому диспергированию при помощи ультразвуковой бани до полного удаления в течение нескольких часов органического растворителя.

4. Полученный раствор фильтруют через микропористый фильтр с диаметром пор 0.22 мкм. Оценка концентрации фуллеренов в водной дисперсии - не более 1.4 мг/мл.

5. Срок хранения препарата водной дисперсии при температуре не более 4°C не более двух лет.

Достоинства этого способа получения водной дисперсии фуллеренов состоят в том, что ее получают без использования реакций химической модификации и без участия третьего компонента. Однако прототип имеет ряд существенных недостатков.

1. Использование токсичных органических растворителей в соотношении 1:1 к объему получаемой водной дисперсии неизбежно увеличивает общее количество диспергированного органического растворителя и токсичность получаемых растворов.

2. Нет данных о концентрации остаточного органического растворителя в получаемой дисперсии, поскольку в способ не включен метод контроля.

3. Концентрация получаемых водных дисперсий достаточно мала <10 мг/л, что не дает возможность их использования для многих практических целей (медицина, косметология, пищевая промышленность).

4. Точная концентрация фуллерена неизвестна, поскольку не проводят прямое измерение количества углерода в получаемых растворах, а оценивают ее, полагая полный переход фуллерена в процессе замены растворителя.

5. Для получения более концентрированных растворов применяется упаривание, однако доказательств не разрушения водных дисперсий фуллеренов нет, и этот способ проверен только для фуллерена С60.

6. Использование одностадийной степени очистки от недиспергировавших молекул фуллерена не всегда достаточно для полного удаления нерастворенного вещества из получаемых растворов.

Раскрытие изобретения

Предлагаемое изобретение решает задачу создания способа получения высококонцентрированных водных дисперсий немодифицированных индивидуальных фуллеренов из их растворов в органических растворителях путем замены растворителя на воду с контролем концентрации фуллерена в получаемом растворе и контроле остаточного содержания органического растворителя.

Поставленная задача решается разработкой способа получения водных дисперсий немодифицированных фуллеренов путем замены органического растворителя при помощи ультразвуковой обработки истинных растворов фуллеренов C60, C70, C84 в органических растворителях, новизна которого заключается в получении водных дисперсий для всех наиболее распространенных индивидуальных фуллеренов C60, C70, C84, а также любых их смесей из органических растворителей различных классов (толуол, бензол, тетрахлорметан, 1,2-дихлорбензол, 1,3,5-триметилбензол), достижении общей концентрации фуллерена в получаемой водной дисперсии до 150, 90, 60 мг/мл для фуллеренов С60, С70, C84 соответственно (при этом содержание органического растворителя в получаемом растворе - не более 1 миллионной доли), за счет суммарного времени ультразвуковой обработки 250 ч (10.5 суток) и использования высокой мощности ультразвукового излучателя (до 0.3 кВт), в более полном отделении недиспергировавших частиц фуллерена за счет двойной фильтрации получаемых водных дисперсий последовательно при помощи фильтра Шотта и микропористых фильтров с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм, соответственно. Кроме того, необходим контроль концентрации фуллерена в получаемой водной дисперсии при помощи испытания на общий углерод с одновременным испытанием на остаточный органический растворитель при помощи сорбционного концентрирования с последующим определением при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием по стандартным методикам.

Наилучшие результаты по результирующей концентрации фуллерена получают при использовании электрической мощности ультразвукового излучателя в интервале 0.2-0.3 кВт. Использовано два типа ультразвукового излучателя - прямой (диспергирование в ультразвуковой ванне) и зондовый (погружение ультразвукового излучателя в двухфазную смесь фуллерен в органическом растворителе-вода). Использование погружного зонда необходимо в тех случаях, в которых невозможно получение дисперсии в конических колбах в ваннах открытого типа. Увеличение мощности приводит к увеличению общего выхода концентраций водных дисперсий и снижению времени ультразвуковой обработки. Способ применим для всех промышленно выпускаемых фуллеренов С60, С70, C84 или их смесей и для всех исходных органических растворителей (1,2-дихлорбензол, 1,3,5-триметилбензол (мезитилен), бензол, толуол), в которых растворимость фуллеренов превышает 5 мг/мл, так как при более низкой растворимости общая концентрация фуллерена в полученной дисперсии будет весьма малой, что потребует за собой дополнительные стадии концентрирования. В качестве реакционного сосуда можно использовать практически любую лабораторную посуду при толщинах стекла реакционного сосуда не более 3.5 мм, потому что при толщине стекла реакционного сосуда более 3.5 мм весьма плохо происходит процесс ультразвуковой обработки двухфазной системы органический растворитель - вода. Наиболее оптимально с точки зрения получения водных дисперсий фуллеренов использовать конические плоскодонные колбы. Кроме того, кипячение полученного водного раствора в течение 15 мин до полного удаления остатков органического растворителя позволяет снизить количество остаточного органического растворителя в водной дисперсии. Объем получаемой водной дисперсии может варьироваться от 100 мл до 20000 мл, в зависимости от типа используемой ультразвуковой ванны. Необходимо использовать подход двойной фильтрации для получения более узкого распределения частиц по размерам, а также улучшения оптических характеристик водной дисперсии фуллеренов (ВДФ) (меньшее рассеяние света). Кроме того, возможно использовать любой тип воды, в котором содержание металлов ниже одной части на миллион, таким критериям удовлетворяют - дистиллированная, деионизованная, сверхчистые воды, а также различного рода воды для медицинских инъекций.

Общее содержание фуллерена без дополнительного концентрирования выше, чем в прототипе, а для фуллерена С70 и C84 данные получены впервые, но находятся на таком же, что и для С60 уровне содержаний. Получаемые заявленным способом водные дисперсии фуллеренов С60, С70, C84 имеют фрактальные размеры не более 150 нм (после двукратной фильтрации при помощи фильтра Шотта и микропористых фильтров). Стабильность полученных дисперсий без изменения параметров подтверждена различными методами испытаний - регистрацией УФ/видимых спектров поглощения получаемых водных дисперсий (Фиг. 1 - для водной дисперсии фуллерена С60, полученной из бензола, Фиг. 2 - для водной дисперсии фуллерена С70, полученной из толуола), а также испытаниями при помощи фотонно-корреляционной спектроскопии. Причем спектры поглощения имеют характеристические полосы для водных дисперсий фуллеренов С60 - 349, 268, 220 нм, для С70 - 486, 387, 248, 218 нм, для C84 - 660 нм соответственно. Показано отсутствие скоагулировавших частиц в течение не менее двух лет после получения. Срок хранения водной дисперсии более двух лет, что больше чем у прототипа.

В таблице 1 приведены показатели характеристик получаемых водных дисперсий фуллеренов по предлагаемому способу замены растворителя. Получение водных дисперсий фуллеренов по предлагаемому способу позволяет увеличить общий выход дисперсии, а также общую концентрацию фуллеренов С60 и С70 по сравнению с прототипом. Таким образом, наилучшие условия получения водных дисперсий - максимальная величина электрической мощности ультразвуковой ванны (до 0.3 кВт), время озвучивания выбрано так, что весь толуол испаряется, и концентрация водной дисперсии максимальна.

Испытания содержания фуллерена в получаемой водной дисперсии проводят при помощи анализатора общего углерода по стандартным методикам к приборам. Контроль остаточного растворителя в получаемой водной дисперсии фуллерена проводят способом сорбционного концентрирования с использованием патрона, после чего проводят испытание на использованный растворитель при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием по стандартным методикам определения соответствующего органического вещества (растворителя) в водных растворах.

Таким образом, технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении концентрационных характеристик водных дисперсий фуллеренов. Кроме того, предлагаемое изобретение позволяет получить водную дисперсию фуллеренов не только С60, но и С70, C84, что дает получение широкого круга продуктов на основе фуллерена.

Краткое описание чертежей (Фигур)

Фиг. 1. Спектр поглощения водной дисперсии фуллерена С60, получен из бензола.

Фиг. 2. Спектр поглощения водной дисперсии фуллерена С70, получен из толуола.

Осуществление изобретения

Приведенные ниже примеры подтверждают, но не ограничивают заявляемый способ.

ПРИМЕР 1. Получение концентрированной водной дисперсии фуллерена С70 из его толуольных растворов

При помощи аналитических весов отбирают пробу фуллеренов С70 (ЗАО "Инновации Ленинградских институтов и предприятий", чистота 99+%) растворяют в 100 мл толуола (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в коническую колбу, добавляют 1000 мл деионизованной воды (класс I) и подвергают ультразвуковому озвучиванию (электрическая мощность 0.3 кВт, тип ванны открытый ЗАО «Град-Технолоджи» 180-35) в течение 23 дней в течение 12 ч ежедневно (суммарно 250 ч) до полного испарения органического растворителя в данном случае (толуола). Затем полученный раствор кипятят в течение 15 мин с использованием магнитной мешалки с подогревом для удаления оставшегося количества неиспарившегося органического растворителя (температурный выход на стационар 12 мин). После раствор фильтруют при помощи фильтра Шотта с использованием колбы Бунзена, отделяя не перешедшие частицы фуллерена в водный раствор. Затем полученный раствор вновь фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. После чего проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода, рассчитывая общий выход дисперсии, а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с ВЭЖХ-МС по стандартным протоколам. Определение общего органического углерода в водных средах методом высокотемпературного сжигания на оборудовании Elementar Anlysensysteme GmbH «Vario Macro CHN/CHNS».

Для фуллерена С60 способ дает аналогичные результаты. Результаты представлены в таблице 1.

ПРИМЕР 2. Получение концентрированной водной дисперсии фуллерена С60 из его бензольных растворов

При помощи аналитических весов отбирают пробу фуллерена С60 (ЗАО "Инновации Ленинградских институтов и предприятий" частота 99.5% сублимированный) растворяют в 1 мл бензола (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в пробирку (из кварцевого стекла толщиной не более 4 мм), добавляют 10 мл дистиллированной воды и подвергают ультразвуковому озвучиванию (тип ванны открытый ЗАО «Град-Технолоджи» 28-35, электрическая мощность до 0.11 кВт) в течение 10 ч до полного испарения бензола. Затем полученный раствор прокипятили в течение 15 минут на магнитной мешалке с подогревом (температурный выход на стационар 12 мин). После раствор фильтруют при помощи фильтра Шотта с использованием колбы Бунзена, отделяя не перешедшие частицы фуллерена в водный раствор. Затем полученный раствор вновь фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. После чего проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода (Shimadzu TOC-L Series, а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с (ВЭЖХ-МС Agilent 1200/MS1100) определением.

ПРИМЕР 3. Получение концентрированной водной дисперсии фуллеренов С60 и С70 из их раствора в 1,2-дихлорбензоле

При помощи аналитических весов отбирают пробу неразделенной смеси фуллеренов С60 и С70 (ЗАО "Инновации Ленинградских институтов и предприятий" частота С60 75±5% С70 25±5%) растворяют в 1 мл 1,2-дихлорбензоле (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в пробирку (из кварцевого стекла), добавляют 10 мл сверхчистой воды и подвергают ультразвуковому озвучиванию (открытый тип ультразвуковой ванны ЗАО «Град-Технолоджи» 28-35, электрическая мощность до 0.11 кВт) в течение 250 ч до полного испарения 1,2-дихлорбензола. Затем полученный раствор кипятят в течение 15 минут на магнитной мешалке с подогревом (температурный выход на стационар 12 мин). Далее раствор фильтруют при помощи фильтра Шотта с использованием колбы Бунзена, отделяя не перешедшие в водный раствор частицы фуллерена. Далее, раствор еще раз фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. После чего проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода (Shimadzu TOC-L Series), а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с хромато-масс-спектрометрическим (ВЭЖХ-МС Agilent 1200/MS1100) определением.

ПРИМЕР 4. Получение концентрированной водной дисперсии фуллерена С70 из его раствора в мезитилене (1,3,5-триметилбензоле)

При помощи аналитических весов отбирают пробу фуллерена С70 (ЗАО "Инновации Ленинградских институтов и предприятий", чистота 99+%) растворяют в 1 мл толуола (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в кварцевую пробирку, добавляют 10 мл бидистиллированной воды и подвергают ультразвуковому озвучиванию при помощи ультразвукового зонда (BioLogics, Inc. США, модель 150VT, электрическая мощность до 0.15 кВт) в течение 1 ч до полного испарения органического растворителя, мезитилена. Затем полученный раствор кипятят в течение 15 мин с использованием магнитной мешалки с подогревом в мерном стакане (из боросиликатного стекла) для удаления оставшегося количества неиспарившегося органического растворителя (температурный выход на стационар 12 мин). Затем полученный раствор вновь фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. Далее проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода, рассчитывая общий выход дисперсии, а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с ВЭЖХ-МС по стандартным протоколам. Определение общего органического углерода в водных средах методом высокотемпературного сжигания на оборудовании Elementar Anlysensysteme GmbH «Vario Macro CHN/CHNS». Для фуллерена С60 способ дает аналогичные результаты.

ПРИМЕР 5. Получение концентрированной водной дисперсии фуллерена С60 из его толуольных растворов

При помощи аналитических весов отбирают пробу фуллерена С60 (ЗАО "Инновации Ленинградских институтов и предприятий" частота 99.5% сублимированный) растворяют в 100 мл бензола (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в коническую колбу (из силикатного стекла толщиной не более 4 мм), добавляют 1000 мл воды для инъекций и подвергают ультразвуковому озвучиванию (тип ванны открытый ЗАО «Град-Технолоджи» 180-35, электрическая мощность до 0.9 кВт) в течение 24 ч до полного испарения бензола. Затем полученный раствор прокипятили в течение 15 минут на магнитной мешалке с подогревом (температурный выход на стационар 12 мин). После раствор фильтруют при помощи фильтра Шотта с использованием колбы Бунзена, отделяя не перешедшие частицы фуллерена в водный раствор. Затем полученный раствор вновь фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. После чего проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода (Shimadzu TOC-L Series), а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с (ВЭЖХ-МС Agilent 1200/MS1100) определением.

ПРИМЕР 6. Получение концентрированной водной дисперсии фуллерена С84 из его толуольных растворов

При помощи аналитических весов отбирают пробу фуллеренов C84 (Aldrich Fullerene-C84 98%, CAS Number 135113-16-5) растворяют в 100 мл толуола (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в коническую колбу, добавляют 1000 мл деионизованной воды (класс I) и подвергают ультразвуковому озвучиванию (электрическая мощность 0.9 кВт, тип ванны открытый ЗАО «Град-Технолоджи» 180-35) в течение 23 дней в течение 12 ч ежедневно (суммарно 250 ч) до полного испарения органического растворителя в данном случае (толуола). Затем полученный раствор кипятят в течение 15 мин с использованием магнитной мешалки с подогревом для удаления оставшегося количества неиспарившегося органического растворителя (температурный выход на стационар 12 мин). После раствор фильтруют при помощи фильтра Шотта с использованием колбы Бунзена, отделяя не перешедшие частицы фуллерена в водный раствор. Затем полученный раствор вновь фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. После чего проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода, рассчитывая общий выход дисперсии, а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с ВЭЖХ-МС по стандартным протоколам. Определение общего органического углерода в водных средах методом высокотемпературного сжигания на оборудовании Elementar Anlysensysteme GmbH «Vario Macro CHN/CHNS».

ПРИМЕР 7. Получение концентрированной водной дисперсии фуллеренов С84 из их раствора в 1,2-дихлорбензоле

При помощи аналитических весов отбирают пробу неразделенной смеси фуллеренов С84 (Aldrich Fullerene-C84 98%, CAS Number 135113-16-5) растворяют в 10 мл 1,2-дихлорбензоле (х.ч.). Затем полученный раствор вносят в пробирку (из кварцевого стекла), добавляют 100 мл сверхчистой воды и подвергают ультразвуковому озвучиванию (открытый тип ультразвуковой ванны ЗАО «Град-Технолоджи» 28-35, электрическая мощность до 0.11 кВт) в течение 250 ч до полного испарения 1,2-дихлорбензола. Затем полученный раствор кипятят в течение 15 мин на магнитной мешалке с подогревом (температурный выход на стационар 12 мин). Далее раствор фильтруют при помощи фильтра Шотта с использованием колбы Бунзена, отделяя не перешедшие в водный раствор частицы фуллерена. Далее раствор еще раз фильтруют при помощи микропористого фильтра с диаметром микропор 0.45 и 0.20 мкм. После чего проводят определение концентрации фуллерена в водном растворе при помощи анализатора общего органического углерода (Shimadzu TOC-L Series, а также контроль остаточного содержания органического растворителя при помощи сорбционного концентрирования в комплексе с хромато-масс-спектрометрическим (ВЭЖХ-МС Agilent 1200/MS1100) определением.

1. Способ получения концентрированной водной дисперсии фуллерена, включающий смешение объема насыщенного раствора исходного фуллерена в органическом растворителе, растворимость фуллерена в котором превышает 5 мг/мл, с равным объемом водной фазы, ультразвуковую обработку полученной смеси, удаление остатков органического растворителя и фильтрацию полученного водного раствора для удаления нерастворенных частиц фуллерена, отличающийся тем, что ультразвуковую обработку смеси проводят в сосуде с толщиной стенок не более 3,5 мм в течение 250 ч при величине электрической мощности ультразвукового диспергатора 0,3 кВт, удаление остатков органического растворителя добиваются кипячением полученного водного раствора в течение 15 мин, фильтрацию проводят последовательную двойную при помощи фильтра Шотта с диаметром микропор 0,45 мкм и микропористых фильтров с диаметром 0,20 мкм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного фуллерена используют фуллерен С60.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного фуллерена используют фуллерен С70.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного фуллерена используют смесь фуллеренов С60 и С70.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного фуллерена используют фуллерен C84.

6. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют толуол.

7. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют бензол.

8. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют 1,2-дихлорбензол.

9. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют 1,3,5-триметилбензол (мезитилен).

10. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве водной фазы используют дистиллированную воду.

11. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве водной фазы используют бидистиллированную воду.

12. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве водной фазы используют сверхчистую воду (ультрачистая вода «тип I»).

13. Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве водной фазы используют деионизованную воду.

14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ультразвуковую обработку проводят с использованием ультразвукового зонда, помещающегося в реакционную смесь.

15. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сосуда используют коническую колбу из боросиликатного стекла.

16. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сосуда используют пробирки из кварцевого стекла.



 

Похожие патенты:
Изобретение может быть использовано при изготовлении сорбентов и армирующих добавок. Сначала подготавливают ростовую подложку путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора, находящегося под воздействием ультразвука.

Изобретение может быть использовано для получения функционализированных углеродных наноматериалов. Углеродные нанотрубки озонируют в проточном сосуде в присутствии трёхокиси серы или азотной кислоты, ускоряющих воздействие озона на их поверхность.

Изобретение предназначено для использования в химической, химико-металлургической, в авиационной и космической отраслях промышленности. Формируют каркас углерод-углеродного композиционного материала (УУКМ) из низкомодульных углеродных волокон, заполняют его поры дисперсным углеродным наполнителем путем выращивания в них каталитическим методом в газовой фазе наноразмерного углерода в форме частиц, волокон или трубок до его содержания 3,7-10,9% от веса волокнистого каркаса.

Изобретение относится к технологии получения тонких пленок графена, которые могут быть использованы в качестве прозрачного проводящего покрытия. Способ включает гетероэпитаксиальное выращивание тонкой пленки графена на тонкой пленке катализатора, нанесение покрытия на основе полимера на поверхность тонкой пленки графена, которая является противоположной относительно поверхности тонкой пленки катализатора, отверждение покрытия на основе полимера и отслаивание тонкой пленки графена и покрытия на основе полимера от тонкой пленки катализатора, при этом тонкую пленку катализатора располагают на несущей подложке, сформированной со стороны тонкой пленки катализатора, которая является противоположной относительно поверхности тонкой пленки графена, и между несущей подложкой и каталитической тонкой пленкой располагают тонкую пленку разделительного слоя из оксида цинка.

Изобретение относится к технологии осаждения на больших площадях тонких пленок графена, которые могут быть легированы, для использования их в качестве прозрачного проводящего покрытия.

Изобретение относится к нанотехнологии. Углеродное нановолокно с внешним диаметром 50-300 нм содержит внешнюю оболочку из аморфного углерода и сердцевину из более чем 1, но не более чем 20 отдельных одностенных или двустенных углеродных нанотрубок.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано в технике, медицине и энергетике. Устройство для получения углеродных нанотрубок содержит реакционную камеру 12, в которой размещены подложкодержатель 1, нагреватель 2, подложка 3, входное окно 6, держатель 9 мишени 8, патрубок 11 ввода газов системы подачи реакционной газовой смеси и патрубок 10 системы вакуумирования.

Изобретение может быть использовано при изготовлении композиционных материалов, катализаторов, материалов для хранения газов. Катализатор - нанодисперсный порошок никелида алюминия, покрытый каталитически активным металлом из ряда, включающего железо, кобальт, никель, молибден или их смеси, получают путём его пропитки солями указанных каталитически активных металлов, сушки, прокаливания и модифицирования монохроматическим электромагнитным излучением в импульсном режиме с частотой 10-30 Гц при удельной мощности излучения 1,1-1,8 кВт/мм2.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении СВЧ-устройств, имеющих покрытия, позволяющие снизить коэффициент вторичной эмиссии электронов.

Изобретение может быть использовано электронике, энергетике и медицине. Плёнку двумерно упорядоченного линейно-цепочечного углерода получают напылением методом импульсно-плазменного испарения графитового катода.

Изобретение относится к области углерод-каридокремниевых композиционных материалов (УККМ), предназначенных для работы в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано при создании ракетно-космической техники, где к изделиям предъявляется требование по герметичности под избыточным давлением.
Изобретение может быть использовано при изготовлении электронных и оптоэлектронных устройств, а также солнечных батарей. Исходный графит диспергируют иглофрезерованием с получением продукта диспергирования, содержащего графен и графитовые элементы.

Изобретение относится к углерод-карбидокремниевым композиционным материалам. Технический результат изобретения заключается в повышении эксплуатационных характеристик изделий.

Изобретение относится к машиностроению и металлургии, а именно к устройству для формирования на поверхности полых стальных деталей наноструктурированных покрытий с эффектом памяти формы.

Изобретение относится к области нанотехнологии, радиационной и электромагнитной безопасности и может использоваться для придания веществам с нанотрубчатой структурой радиационно-защитных свойств.

Изобретение относится к катализатору глубокой гидроочистки углеводородного сырья, состоящему из одно или несколько биметаллических комплексных соединений металлов VIII и VIB групп, нанесенных на модифицированный носитель определенного состава.
Изобретение относится к полупроводниковой технике, а именно к области создания микроструктурных элементов электронных устройств. Способ получения отверстий в монокристаллических пластинах кремния включает подготовку полупроводниковой пластины путем нанесения на ее поверхность мелкодисперсных металлических частиц катализатора с последующим покрытием их тонкой пленкой тетрабората натрия (безводного), помещение пластины в радиационную печь, ее нагрев, создание в пластине поперечного, направленного от лицевой к тыльной стороне пластины градиента температуры в диапазоне от 10 до 100 К/см, создание недосыщения атомарного кремния в газовой фазе за счет подачи в нее тетрахлорида кремния и химическое газофазное травление пластины по схеме кристалл→жидкая капля→пар.
Изобретение может быть использовано при изготовлении сорбентов и армирующих добавок. Сначала подготавливают ростовую подложку путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора, находящегося под воздействием ультразвука.

Изобретение может быть использовано в производстве средств санитарной обработки для применения в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности и в быту. Фотохимический способ получения стабилизированных наночастиц серебра включает взаимодействие ионов серебра со стабилизирующим агентом в водном растворе при комнатной температуре под действием света видимого диапазона.

Изобретение может быть использовано в производстве водородсодержащих наночастиц. Способ получения наночастиц металлов, насыщенных водородом, включает лазерную абляцию массивной металлической мишени, помещенной в жидкость с протонным типом проводимости.
Изобретение может быть использовано при изготовлении электронных и оптоэлектронных устройств, а также солнечных батарей. Исходный графит диспергируют иглофрезерованием с получением продукта диспергирования, содержащего графен и графитовые элементы.

Изобретение относится к области физической химии и может быть использовано в производстве биологически активных добавок, препаратов для мягкой антираковой терапии, контрастных веществ в клинической диагностики, косметических средств. Сначала смешивают объем насыщенного раствора исходного фуллерена в органическом растворителе, растворимость фуллерена в котором превышает 5 мгмл, с равным объемом дистиллированной, бидистиллированной, сверхчистой или деионизованной воды. Затем проводят ультразвуковую обработку полученной смеси в сосуде с толщиной стенок не более 3,5 мм в течение 250 ч при величине электрической мощности ультразвукового диспергатора 0,3 кВт. Остатки органического растворителя удаляют кипячением полученного водного раствора в течение 15 мин. Для удаления нерастворенных частиц фуллерена полученный водный раствор подвергают последовательной двойной фильтрации при помощи фильтра Шотта с диаметром микропор 0,45 мкм и микропористых фильтров с диаметром 0,20 мкм. В качестве исходного фуллерена используют С60, С70, смесь С60 и С70 или C84. В качестве органического растворителя используют толуол, бензол, 1,2-дихлорбензол, 1,3,5-триметилбензол. Изобретение позволяет получать высококонцентрированные водные дисперсии фуллеренов в воде, контролировать концентрацию фуллерена и остаточное содержание органического растворителя. 15 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил., 7 пр.

Наверх