Способ определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы

Авторы патента:

Арутюнов Юрий Иванович (RU)

Копытин Кирилл Александрович (RU)

Онучак Людмила Артёмовна (RU)

Кудряшов Станислав Юрьевич (RU)

G01N30/02 - колоночная хроматография

Владельцы патента RU 2570233:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано для идентификации летучих компонентов различных лекарственных растений и фитопрепаратов в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы заключается в том, что исследуемую пробу помещают в герметичный сосуд, выдерживают 40 минут при температуре 100°C, компоненты равновесной паровой фазы барботируют через небольшой объем жидкого растворителя. Затем полученные экстракт и равновесную паровую фазу хроматографируют на полярной и неполярных колонках, а соответствие хроматографических пиков одному и тому же компоненту пробы определяют по соотношению полученных концентраций этого компонента как при анализе жидкого экстракта, так и равновесной паровой фазы. Техническим результатом является увеличение количества определяемых летучих компонентов пробы и повышение сходимости определения концентрации летучих компонентов пробы. 1 табл.

Известны способы определения соответствия хроматографических пиков одному и тому же веществу на колонках с последовательно изменяющейся полярностью и многоступенчатый метод с переключением колонок (см.: Вигдергауз М.С., Семенченко Л.В., Езрец В.А., Богословский Ю.Н. Качественный газохроматографический анализ. М.: Наука. 1978. С. 162-186).

Недостатками известных способов определения соответствия хроматографических пиков одному и тому же веществу на основе независимых хроматограмм смеси, отвечающим нескольким колонкам являются большая трудоемкость и сложность проведения эксперимента, а также отсутствие серийной хроматографической аппаратуры для получения многоэлементных спектров сорбатов.

Известен также способ определения соответствия пиков на хроматограммах с использованием дополнительной информации из одного цикла анализа от двух хроматографических детекторов - пламенно-ионизационного (ПИД) и детектора по теплопроводности (ДТП) (см.: Арутюнов Ю.И., Кудряшов С.Ю., Онучак Л.А., Платонов И.А. Газохроматографический анализ смесей, содержащих неизвестные компоненты. // Вестник СамГУ. Естественнонаучная серия. Изд-во «Самарский университет». 2005. №5 (39). С. 137-162).

Способ заключается в получении результатов анализа исследуемой пробы на каждой колонке с двумя детекторами на выходе в виде:

1). Расчетных концентраций

$C_{р а с ч_{i}}^{Д Т П} = \frac{A_{i}^{Д Т П}}{\sum_{1}^{N} A_{i}^{Д Т П}} \cdot 100; C_{р а с ч_{i}}^{П И Д} = \frac{A_{i}^{П И Д}}{\sum_{1}^{N} A_{i}^{П И Д}} \cdot 100 (1)$

2). Относительного коэффициента чувствительности двух детекторов

$K_{о т н_{i}}^{\frac{Д Т П}{П И Д}} = \frac{A_{s t}^{Д Т П} \cdot A_{i}^{П И Д}}{A_{s t}^{П И Д} \cdot A_{i}^{Д Т П}} \cdot \frac{K_{s t}^{Д Т П}}{K_{s t}^{П И Д}}, (2)$

где $A_{i}^{Д Т П, П И Д}$ и $A_{s t}^{Д Т П, П И Д}$ - соответственно площади хроматографических пиков i-го вещества и стандарта на хроматограммах ДТП и ПИД (в случае, когда в качестве стандарта используется бензол - множитель $\frac{K_{s t}^{Д Т П}}{K_{s t}^{П И Д}} = 1$ ); N - число пиков на хроматограммах ДТП и ПИД.

Равенство $C_{р а с ч_{i}}^{Д Т П}$ , $C_{р а с ч_{i}}^{П И Д}$ и $K_{о т н_{i}}^{\frac{Д Т П}{П И Д}}$ , измеренных на двух колонках, свидетельствует о соответствии пиков на хроматограммах этих колонок одному и тому же веществу.

Однако в известном способе используется детектор ДТП, который из-за большой инерционности не может работать с высокоэффективными капиллярными колонками, широко применяемыми для анализа многокомпонентных сложных смесей.

Наиболее близким к заявленному изобретению по совокупности существенных признаков является хроматораспределительный метод с использованием коэффициентов распределения компонентов пробы в системе ограниченно смешиваемых растворителей «гексан-ацетонитрил», определяемых на капиллярной колонке с пламенно-ионизационным детектором при линейном программировании температуры колонки (см.: Арутюнов Ю.И., Онучак Л.А., Платонов И.А., Никитченко Н.В. Применение хроматораспределительного метода для определения молекулярной массы и температуры кипения неизвестных компонентов смеси. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2011. Т. 11. №4. С. 502-510.).

Коэффициенты распределения $K_{C_{i}}$ летучих компонентов пробы определяются из хроматограмм гексанового и ацетонитрильного экстрактов на каждой колонке по уравнению:

$K_{C_{i}}^{(1,2)} = \frac{A_{i (г)} \cdot \sum_{}^{N} A_{i (а)}}{\sum_{}^{N} A_{i (г)} \cdot A_{i (а)}}, (3)$

где $\frac{A_{i (г)}}{\sum_{}^{N} A_{i (г)}}$ и $\frac{A_{i (а)}}{\sum_{}^{N} A_{i (а)}}$ - концентрации i-го компонента в гексановом и ацетонитрильном слое соответственно; N - число пиков на хроматограммах.

Равенство $K_{C_{i}}$ , полученных на двух колонках, наряду с равенством $C_{р а с ч_{i}}^{П И Д}$ (уравнение (1)) свидетельствует о том, что хроматографические пики принадлежат одному и тому же веществу.

Недостатками известного способа является уменьшение общего количества определяемых компонентов пробы за счет наложения больших пиков гексана и ацетонитрила на хроматографические пики исследуемых летучих компонентов и увеличивающаяся погрешность определения $K_{C_{i}}$ по уравнению (3) для малых количеств i-го компонента в пробе.

Задачей изобретения является увеличение количества определяемых летучих компонентов пробы и повышение сходимости определения концентрации летучих компонентов пробы.

Эта задача решается за счет того, что в способе определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы, при котором исследуемую пробу помещают в герметичный сосуд, выдерживают 40 минут при температуре 100°C, летучие компоненты равновесной паровой фазы барботируют через небольшой объем жидких растворителей, полученный экстракт дозируют в хроматограф с неполярной и полярной колонками, а соответствие пиков на двух хроматограммах одному и тому же летучему компоненту пробы определяют по соотношению их концентраций, при этом дополнительно проводят анализ на неполярной и полярной колонках равновесной паровой фазы пробы и соответствие пиков одному и тому же летучему компоненту пробы проводят по соотношениям концентраций этого компонента как при анализе жидкого экстракта, так и равновесной паровой фазы.

Соответствие пиков на хроматограммах неполярной и полярной колонок одному и тому же летучему компоненту пробы определяется в предлагаемом способе по равенству концентраций i-го компонента:

1) в жидком экстракте $C_{р а с ч_{i (ж)}}^{(1)} = C_{р а с ч_{i (ж)}}^{(2)}$ по уравнению (1) детектор ПИД для неполярной колонки, верхний индекс (1), и полярной колонки, верхний индекс (2);

2) в равновесной паровой фазе пробы $C_{р а с ч_{i (п)}}^{(1)} = C_{р а с ч_{i (п)}}^{(2)}$ .

В качестве третьего критерия используется равенство разностей полученных концентраций по п.п. 1) и 2): $δ_{C}^{(1)} = δ_{C}^{(2)}$ , где $δ_{C}^{(1)} = C_{р а с ч_{i (ж)}}^{(1)} - C_{р а с ч_{i (п)}}^{(1)}$ и $δ_{C}^{(2)} = C_{р а с ч_{i (ж)}}^{(2)} - C_{р а с ч_{i (п)}}^{(2)}$ .

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в том, что вместо двух ограниченно смешиваемых жидких растворителей - гексан и ацетонитрил - в предлагаемом способе используют один жидкий растворитель, который выбирают для анализируемой пробы так, чтобы его хроматографический пик перекрывал как можно меньше пиков летучих компонентов пробы на хроматограммах, полученных как с полярной, так и неполярной колонок. В результате чего значительно увеличивается количество определяемых летучих компонентов пробы.

Устройство для определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы содержит два герметичных сосуда. Первый сосуд служит для получения равновесной паровой фазы летучих компонентов пробы лекарственных растений или фитопрепаратов. Второй сосуд служит для жидкофазной экстракции компонентов равновесной паровой фазы путем барботажного контакта.

Эксперимент проводили на газовом хроматографе «Кристалл 5000.2» ЗАО СКБ «Хроматэк» с пламенно-ионизационным детектором. Использовали две капиллярные кварцевые колонки. Первая колонка VF-1 фирмы Varian (30 м × 0,32 мм × 0,5 мкм) с полидиметилсилоксановой неполярной фазой. Вторая колонка INNOWAX фирмы Agilent Technologies (30 м × 0,32 мм × 0,5 мкм) с полярной неподвижной фазой ПЭГ-20М.

Хроматографирование проводили в режиме линейного программирования температуры колонки. При работе на колонке с неполярной фазой начальная температура составляла 40°C, линейное программирование - 5°C/мин, конечная температура - 240°C. Температура испарителя 250°C, температура детектора 250°C. При работе на колонке с полярной фазой начальная температура составляла 40°C, линейное программирование - 4°C/мин, конечная температура - 200°C. Время анализа 40 минут в обоих случаях. Обработка результатов проводилась с использованием программного обеспечения «Хроматэк - Аналитик 2.5».

Порядок проведения эксперимента

1. Известный способ

Первый герметичный сосуд с исследуемой пробой выдерживали 40 минут при температуре 100°C (см.: Арутюнов Ю.И., Онучак Л.Α., Куркин В.А. и др. Способ оценки подлинности лекарственного сырья и устройство для его осуществления. Патент РФ №2452944 // Бюл. изобр. №16 от 10062012).

Второй герметичный сосуд заполнили жидкими растворителями - 1,0 см³ гексана и 1,0 см³ ацетонитрила. В полученную двухфазную систему барботировали 20 см³ равновесной паровой фазы из первого сосуда. Полученную смесь встряхивали в течение нескольких минут при комнатной температуре (20°C). После расслоения из каждого слоя отбирали пробы для газохроматографического анализа. Объем вводимой в испаритель хроматографа пробы составлял не более 0,5 мкл.

По результатам газохроматографического анализа определяли:

- Константы распределения компонентов равновесной паровой фазы в системе ограниченно смешиваемых растворителей «гексан-ацетонитрил» на колонке с неполярной неподвижной фазой ( $K_{C_{i}}^{(1)}$ ) и на колонке с полярной фазой ( $K_{C_{i}}^{(2)}$ ) по уравнению (3).

- Индексы удерживания Ван-ден-Доола и Кратца $I_{i}^{T}$ на каждой колонке для исследуемых компонентов:

$I_{i}^{T (1), (2)} = 100 (\frac{t_{R i} - t_{R z}}{t_{R z + 1} - t_{R z}} + z), (4)$

где $t_{R z}$ и $t_{R z + 1}$ - время удерживания соседних гомологов н-алканов с числом углеродных атомов в молекулах z и z+1, соответственно;

$t_{R i}$ - время удерживания i-го компонента равновесной паровой фазы.

Для определения $t_{R z}$ и $t_{R z + 1}$ дополнительно хроматографировали на каждой колонке смесь н-алканов от пентана до октадекана включительно. Объем вводимой пробы не превышал 1,0 мкл.

- Соответствие хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной неподвижными фазами, одному и тому же компоненту пробы определяли по равенству констант распределения $K_{C_{i}}^{(1)} = K_{C_{i}}^{(2)}$ и по равенству расчетных концентраций $C_{р а с ч_{i}}^{П И Д (1)} = C_{р а с ч_{i}}^{П И Д (2)}$ по уравнению (1).

2. Предлагаемый способ

Подготовительные операции с первым герметичным сосудом аналогичны известному способу.

Второй герметичный сосуд заполняли 1,0 см³ жидкого тетрадекана, через который барботировали 20 см³ равновесной паровой фазы из первого сосуда при комнатной температуре (20°C). Жидкий экстракт объемом не более 0,5 мкм вводили в испаритель хроматографа для анализа.

Тетрадекан в качестве жидкого растворителя выбран потому, что его пик как на колонке с неполярной, так и на колонке с полярной неподвижными фазами перекрывает наименьшее количество хроматографических пиков компонентов равновесной паровой фазы исследуемых проб.

По результатам газохроматографического анализа определяли:

- Индексы удерживания Ван-дер-Доола и Кратца $I_{i}^{T}$ на каждой колонке для компонентов равновесной паровой фазы из первого герметичного сосуда по уравнению (4). Объем вводимой пробы 2 см³.

- Соответствие хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной неподвижными фазами, одному и тому же компоненту исследуемой пробы определяли по равенству следующих измеряемых характеристик:

1. Равенству расчетных концентраций i-го компонента равновесной паровой фазы в жидком экстракте $C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д (1)} = C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д (2)}$ по уравнению (1) для двух колонок. Верхний индекс (1) - неполярная неподвижная фаза, верхний индекс (2) - полярная фаза.

2. Равенство расчетных концентраций i-го компонента в равновесной паровой фазе исследуемой пробы по уравнению (1) $C_{р а с ч_{i (п)}}^{П И Д (1)} = C_{р а с ч_{i (п)}}^{П И Д (2)}$ .

3. Равенство разностей полученных концентраций по п.п. 1) и 2): $δ_{C_{i}}^{(1)} = δ_{C_{i}}^{(2)}$ , где $δ_{C_{i}}^{(1)} = C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д (1)} - C_{р а с ч_{i (п)}}^{П И Д (1)}$ ; $δ_{C_{i}}^{(2)} = C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д (2)} - C_{р а с ч_{i (п)}}^{П И Д (2)}$ .

Сравнение известного и предлагаемого способов определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же летучему компоненту пробы проводили по результатам анализа следующих лекарственных растений: трава зверобоя, лаванда колосовая, листья мяты перечной и плоды расторопши пятнистой.

Оценку сходимости определения расчетных концентраций в жидких экстрактах проводили на примере равновесной паровой фазы травы зверобоя из выборки n=5 измерений в виде относительного среднего квадратичного отклонения (S_r) результата измерения $C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д (1)}$ для компонента, имеющего индексы удерживания на неполярной и полярной колонках $I_{i}^{T (1)} = 788 \pm 3$ и $I_{i}^{T (2)} = 1024 \pm 12$ соответственно:

$S_{r} = \frac{1}{C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д}} \sqrt{\frac{\sum_{1}^{n} {(C_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д} - {\bar{C}}_{р а с ч_{i (ж)}}^{П И Д})}^{2}}{n - 1}} \cdot 100. (5)$

Результаты экспериментов сведены в таблицу «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».

Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов
№ п/п	Наименование	Известный способ	Предлагаемый способ
неполярная колонка	полярная колонка	неполярная колонка	полярная колонка
1	2	3	4	5	6
1.	Сходимость, S_r, %	11,3	11,8	3,5	4,1
2.	Индексы удерживания $I_{i}^{T (1)}$ и $I_{i}^{T (2)}$ соответствующие одному и тому же летучему компоненту
2.1.	Трава зверобоя	552±5	865±12	552±5	865±12
	Общее количество хроматографических пиков при анализе равновесной паровой фазы:	556±5	878±12	556±5	878±12
				602±5	907±12
				629±5	938±12
		642±5	883±12	642±5	883±12
	659±5	1141±12	659±5	1141±12
	- неполярная колонка 30			669±5	951±12
	- полярная колонка 32			679±5	980±12
		788±3	1024±12	788±3	1024±12
		865±3	1114±12	865±3	1114±12
		897±3	1161±12	897±3	1161±12
		934±3	1085±12	934±3	1085±12
		967±3	1256±8	967±3	1256±8
				995±3	1187±12
		1009±2	1190±12	1009±2	1190±2
		1021±2	1228±8	1021±2	1228±8
				1058±2	1345±8
1091±2	1287±8	1091±2	1287±8
2.2.	Лаванда колосовая			552±5	972±12
	Общее количество хроматографических пиков при анализе равновесной паровой фазы:			568±5	590±12
				577±5	838±12
				584±5	767±12
		760±3	1020±12	760±3	1020±12
	931±2	1085±12	931±2	1085±12
	- неполярная колонка 37	942±2	1039±12	942±2	1039±12
	- полярная колонка 43	948±2	1458±8	948±1	1458±8
		978±2	1156±12	978±2	1156±12
		1006±2	1302±8	1006±2	1302±8
		1012±2	1271±8	1012±2	1271±8
		1019±2	1228±8	1019±2	1228±8
		1021±2	1206±8	1021±2	1206±8
				1046±2	1251±8
				1055±2	1585±8
		1069±2	1286±8	1069±2	1286±8
		1077±2	1305±8
2.3.	Листья мяты перечной			572±5	590±12
2.3.	Общее количество хроматографических			588±5	649±12
		607±5	896±12

	пиков при анализе равновесной паровой фазы:			620±5	877±12
	пиков при анализе равновесной паровой фазы:	669±5	913±12	669±5	913±12
			705±3	970±12
	- неполярная колонка 41	764±5	1000±12	764±5	1000±12
	- полярная колонка 39	788±3	1072±12	788±3	1072±12
		837±3	1049±12	837±3	1049±12
		886±3	1018±12	886±3	1018±12
		923±3	1234±8	923±3	1234±8
		931±3	1134±12	931±3	1134±12
		942±3	1039±12	942±3	1039±12
		964±3	1130±12	964±3	1130±12
		970±3	1124±12	970±3	1124±12
				995±3	1260±8
				1006±2	1177±12
1009±2	1190±12	1009±2	1190±12
2.4.	Плоды расторопши пятнистой			568±5	590±12
			580±5	838±12
	Общее количество хроматографических пиков при анализе равновесной паровой фазы:			589±5	649±12
				616±5	957±12
				622±5	877±12
		656±5	1141±12	656±5	1141±12
	722±3	1183±12	722±3	1183±12
	- неполярная колонка 27	799±3	1263±12	799±3	1263±12
	- полярная колонка 15	861±3	1028±12	861±3	1028±12
884±3	1124±12	884±3	1124±12

Из приведенных в таблице данных видно, что:

1. Количество хроматографических пиков на полярной и неполярной колонках, соответствующих одному и тому же компоненту пробы, определенное как известным, так и предлагаемым способами, значительно меньше общего количества хроматографических пиков при анализе равновесной паровой фазы исследуемых растений, так как она представляет собой сложную многокомпонентную смесь различных веществ, при хроматографическом анализе которых в одном хроматографическом пике могут присутствовать несколько неподеленных компонентов. Об этом свидетельствует также то, что общее количество хроматографических пиков при анализе равновесной паровой фазы различно для неполярной и полярой колонок. Например, для плодов расторопши пятнистой на неполярной колонке зарегистрировано почти в два раза больше хроматографических пиков, чем на полярной колонке.

2. Предложенный способ обеспечивает определение значительно большего количества хроматографических пиков, соответствующих одному и тому же компоненту исследуемой пробы, чем известный. Так, для травы зверобоя количество определяемых пиков в 1,3 раза больше, а для плодов расторопши пятнистой в 2,0 раза больше известного способа.

3. Предложенный способ обеспечивает значительно большую сходимость измерения концентрации анализируемых компонентов в жидких экстрактах. Погрешность измерения S_r уменьшилась практически в три раза. Связано это с тем, что в известном способе пробу на анализ отбирают из гетерогенной системы ограниченно смешиваемых жидкостей (гексан-ацетонитрил) и на результаты измерения влияют значительно большее количество внешних факторов, чем в предлагаемом способе.

Использование предлагаемого способа определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы позволяет:

1. Проводить с использованием справочных данных об индексах удерживания групповую и индивидуальную идентификацию некоторых летучих компонентов лекарственных растений, фитопрепаратов и биологически активных добавок, изготовленных на их основе, для стандартизации и оценки подлинности на предприятиях при их изготовлении и реализации.

2. Проводить экспресс-анализ качества лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов на имеющемся в лабораториях доступном оборудовании вместо дорогостоящего и сложного в эксплуатации хроматомасс-спектрометра.

Способ определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы, при котором исследуемую пробу помещают в герметичный сосуд, выдерживают 40 минут при температуре 100°C, компоненты равновесной паровой фазы барботируют через небольшой объем жидких растворителей, полученный экстракт дозируют в хроматограф с неполярной и полярной колонками, а соответствие пиков на двух хроматограммах одному и тому же летучему компоненту пробы определяют по соответствию их концентраций, отличающийся тем, что дополнительно проводят газохроматографический анализ равновесной паровой фазы исследуемой пробы на колонках с полярной и неполярной фазами, а соответствие пиков одному и тому же компоненту пробы проводят по соотношению полученных концентраций этого компонента как при анализе жидкого экстракта, так и равновесной фазы.

Изобретение относится к медицине и касается способа очистки белка, содержащего эритропоэтин и один остаток полиэтиленгликоля, от побочных продуктов реакции или от исходного материала, не вступившего в реакцию, с помощью катионообменной хроматографии.

Никелевый комплекс 5,10,15,20-тетракис[3',5'-ди(2"-метилбутилокси)фенил]-порфина, проявляющий свойство стационарной фазы для газовой хроматографии // 2557655

Изобретение относится к никелевому комплексу 5,10,15,20-тетракис [3′,5′-ди-(2″-метилбутилокси)фенил]-порфина формулы: Изобретение позволяет получить никелевый комплекс, проявляющий свойство стационарной фазы для газовой хроматографии.

Способ определения соответствия хроматографических пиков одному и тому же компоненту и устройство для его осуществления // 2556759

Способ определения концентрации акролеина в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2556294

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы для определения акролеина в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации.

Градиентный хроматограф по определению группового компонентного состава нефтепродуктов // 2555514

Изобретение относится к хроматографии и может применяться в аналитических лабораториях для анализа многокомпонентной углеводородной смеси, в частности нефтепродуктов, с различными температурами начала и конца кипения.

Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии // 2552937

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических вод. Способ включает разделение с последующей идентификацией ацетона и метанола на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, при этом готовят основной раствор, хорошо сохраняющийся 2 месяца, при температуре от -2°C до -5°C, готовят промежуточный раствор с концентрацией 6,32 мг/дм3 разведением основного раствора очищенной водой, готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций: ацетон 0,025-6,32 мг/дм3, метанол 0,025-6,32 мг/дм3 разведением водой промежуточного раствора, градуируют хроматограф, вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график, после термостатирования исследуемого раствора отбирают паровую фазу парофазным шприцем и вводят в испаритель хроматографа, данные обрабатывают компьютерной программой ChemStation, которой комплектуется хроматографический комплекс МАЭСТРО 7820А.

Способ определения гидроксибензола и его монометильных замещенных в биологическом материале // 2550953

Изобретение относится к медицине, а именно к способам определения гидроксибензола и его монометильных замещенных в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и ветеринарных лабораторий.

Способ определения концентрации пентаэритрита в водных растворах // 2549918

Изобретение относится к контролю содержания веществ в промышленных сточных водах методом жидкостной хроматографии. Для определения концентрации пентаэритрита в водных растворах используют раствор с содержанием пентаэритрита от 1 до 100 мг/дм3.

Способ диагностики болезни альцгеймера на основе определения относительного содержания химически модифицированных форм металл-связывающего домена бета-амилоида в биологических жидкостях // 2548759

Изобретение относится к диагностическим методам в области медицины и описывает способ лабораторной диагностики болезни Альцгеймера посредством применения модифицированных по металл-связывающему домену 1-16 форм бета-амилоида человека в качестве биомаркеров патогенеза болезни Альцгеймера.

Способ определения новокаина в биологическом материале // 2546294

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий.

Газовый микрохроматограф для анализа органических и неорганических веществ // 2571451

Использование: для количественного анализа сложных смесей органических и неорганических веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, нефтехимической, энергетике, медицине, биологии, экологии и др. Газовый микрохроматограф для анализа органических и неорганических веществ содержит источник газа-носителя, два микродозатора на плоских пластинах, капиллярную колонку и планарную микрохроматографическую колонку с двумя микродетекторами на выходе. Также содержит малоинерционный детектор по теплопроводности ДТП и термохимический детектор МДТХ с чувствительными элементами, размещенными в одной проточной камере, и устройство получения градуировочных смесей. При этом устройство получения градуировочных смесей содержит термостатируемую трубчатую проточную систему, заполненную зернистым сорбентом, состоящую из трех секций, первая из которых соединяется с источником газа-носителя, а третья секция с помощью переключающего крана подключается на вход микродозаторов вместо линии анализируемой смеси. Техническим результатом является повышение правильности измерения концентраций анализируемых компонентов, повышение прецизионности измерения высоты и площади хроматографических пиков, а также уменьшение погрешности измерения концентрации анализируемых компонентов при изменении параметров хроматографического процесса. 1 ил., 1 табл.

Способ определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах, полученных по методу фишера-тропша (варианты) // 2581191

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к неразрушающим методам определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах с помощью комбинационного рассеяния света. Способ заключается в том, что устанавливают калибровочные зависимости концентраций альфа-, смеси транс-2- и транс-3-изомеров олефинов и смеси цис-2- и цис-3-олефинов от показателя спектра комбинационного рассеяния света, представляющего собой отношение площади полосы спектра комбинационного рассеяния света валентных колебаний двойных углеродных связей каждого из указанных видов олефинов к площади полосы спектра комбинационного рассеяния света деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп, в виде прямой. Затем получают спектр комбинационного рассеяния света анализируемого образца синтетических жидких углеводородов и выделяют в нем спектр валентных колебаний двойных углеродных связей и спектр деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп. Спектр валентных колебаний двойных углеродных связей разделяют путем математического разложения на три условных спектра, соответствующих альфа-, смеси цис-2- и цис-3-олефинов и общему спектру транс-2- и транс-3-изомеров олефинов, после чего площадь полосы каждого из полученных спектров делят на площадь полосы спектра деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп. Полученные показатели спектра комбинационного рассеяния используют для определения содержания альфа-, смеси цис-2- и цис-3-олефинов и смеси транс-2- и транс-3-изомеров олефинов в анализируемых синтетических жидких углеводородах путем их подстановки в соответствующие калибровочные зависимости. Общее содержание олефинов определяют суммированием полученных значений. Техническим результатом является повышение точности определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах, получаемых методом Фишера-Тропша. 2 н.п. ф-лы, 19 табл., 4 ил.

Способ оценки подлинности лекарственного растительного сырья // 2582621

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья в медицине, фармакологии, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ заключается в том, что пробу лекарственного растительного сырья выдерживают 40 минут при 60°C, компоненты равновесной паровой фазы анализируют независимо на двух капиллярных колонках с полярой и неполярной неподвижной фазами. При этом для каждой колонки измеряют выходные сигналы трех летучих компонентов равновесной паровой фазы (маркеров) с максимальным содержанием в пробе, которые составляют два независимых «отпечатка пальцев» исследуемого лекарственного растительного сырья. Техническим результатом является повышение достоверности оценки подлинности ЛРС. 1 табл.

Способ определения подлинности лекарственного растительного сырья // 2582847

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья в медицине, фармакологии, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья заключается в том, что пробу лекарственного растительного сырья выдерживают 40 минут при двух температурах 60 и 80°С, летучие компоненты независимо анализируют на полярной и неполярной капиллярных колонках. По результатам анализа равновесной паровой фазы пробы при каждой температуре определяют для трех летучих компонентов (маркеров) с максимальным содержанием в пробе три независимых «отпечатка пальцев». Это - индексы удерживания маркеров на полярной и неполярной колонках и разность этих индексов для одного и того же маркера. Техническим результатом является повышение достоверности при стандартизации и оценке подлинности ЛРС. 1 табл.

Способ газовой хроматографии в условиях космического полёта // 2591228

Изобретение относится к колоночной хроматографии и предназначен для проведения хроматографического анализа веществ на борту космического аппарата в условиях космического полета. Способ газовой хроматографии в условиях космического полета заключается во вводе пробы в поток газа-носителя и переносе с ним через разделительную хроматографическую колонку с последующим детектированием на выходе разделенных веществ. При этом выход из разделительной хроматографической колонки соединяют с помощью крана или вентиля с забортным космическим вакуумом, а на входе разделительной хроматографической колонки в качестве газа-носителя используют воздушную смесь, находящуюся на борту непосредственно в кабине космического корабля. Техническим результатом является удешевление способа газовой хроматографии в условиях космического полета. 1 ил.

Способ определения моносахаридов в вагинальной жидкости // 2604140

Изобретение касается способа определения моносахаридов в вагинальной жидкости и заключается в том, что используют метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Образцы подготаливают путем высушивания 10 см3 вагинального смыва при 30°C в течение 24 ч. Навеску сухого остатка массой 35 мг обрабатывают 300 мкл смеси N, O-бис-(триметилсилил)-ацетамида, триметилхлорсиланом, N-триметилсилилимидазолом в соотношении 3:2:3 и 40 мкл N, О-бис-(триметилсилил)-трифторацетамида, приготовленную смесь выдерживают в виале при 80°C в течение 15 мин. Полученные производные исследуют на хромато-масс-спектрометре с масс-селективным детектором при температуре аналитического интерфейса 280°C и температуре испарителя 280°C. Разделение осуществляют на кварцевой капиллярной колонке HP-5MS. Далее нагревают со скоростью 10°C/мин до 130°C, выдерживают систему - 0 мин, далее со скоростью 3°C/мин до 210°C - 0 мин, затем со скоростью 15°C/мин до 240°C - 0 мин, со скоростью 3°C/мин до 265°C - 10 мин и со скоростью 15°C/мин до 295°C - 15 мин, время анализа - 70 мин, скорость потока газа-носителя (гелия) - 1 см3/мин, средняя линейная скорость газа-носителя - 37,6 см/сек, диапазон сканирования m/z 45.0-350.0 а.е.м., объем вводимой пробы - 5 мкл. Для идентификации ТМС-производных моносахаридов по их масс-спектрам используют базу данных NIST, входящих в состав штатной программы обработки данных масс-спектрометра. Использование способа позволяет с высокой точностью определять моносахариды в вагинальной жидкости.

Быстрый и точный анализ сиалирования белков // 2605900

Изобретение относится к области биохимии. Описана группа изобретений, включающая способ определения процента сиалирования гликопротеина и набор для определения содержания сиаловой кислоты в гликопротеине. Способ включает в себя стадии подготовки белка к анализу, ферментативную обработку подготовленного белка, анализ образцов белка с применением HPAEC-PAD-хроматографии, определение содержания сиаловой кислоты в образцах белка, расчет процента сиалирования белка. Изобретение расширяет арсенал средств для определения процента сиалирования гликопротеинов. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 6 ил, 23 табл, 15 пр.

Способ растворения нифедипина в водной среде с использованием нанотехнологии. фармацевтическая композиция, содержащая раствор нифедипина в водной среде. способ количественного определения нифедипина в растворе // 2606858

Изобретение относится к фармацевтике, а именно к способам растворения нифедипина в водной среде с использованием нанотехнологии, а также к фармацевтическим композициям, содержащим плохо растворимый в водной среде нифедипин, и к способам количественного определения нифедипина в растворе. Способ растворения нифедипина в водной среде включает приготовление водного раствора, содержащего нифедипин, полоксамер 407, макрогол 400, полоксамер 188 при температуре 20-37°С. Представленное изобретение обеспечивает растворение нифедипина до концентрации порядка 0,8-4,0 мг/г, что более чем в сто раз превышает пределы растворимости данного вещества в воде. Изобретение предусматривает также способ количественного определения нифедипина в водном растворе, включающий приведенные режимы и стадии. 4 н.п. ф-лы.

5,6,7,8-тетрагидро-6-[n,n-бис[(2-тиенил)этил]] амино-1-нафтол и способ его приготовления и использования // 2609807

Изобретение относится к области органической химии, а именно к 5,6,7,8-тетрагидро-6-[N,N-бис[(2-тиенил)этил]]амино-1-нафтолу формулы (I), где (*) помечает хиральный центр, и соединение с формулой (I) представляет собой R- или S-конфигурацию, или рацемическую смесь. Также изобретение относится к способу получения соединения формулы (I), его применению и способу определения примеси в ротиготине, основанному на использовании соединения формулы (I) качестве эталонного соединения. Технический результат: получено новое гетероциклическое соединение, обладающее полезными свойствами. 4 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 6 пр.

Способ определения содержания гомоаргинина в плазме крови и других биологических жидкостях человека // 2609873

Изобретение относится к медицине, а именно к клинической лабораторной диагностике, и может быть использовано для определения гомоаргинина (гАрг) в плазме крови и других биологических жидкостях человека. На этапе пробоподготовки добавление к биологическому образцу внутреннего стандарта выполняют одновременно с депротеинизацией путем осаждения 0,2% раствором муравьиной кислоты в метаноле, содержащем внутренний стандарт норвалин, при этом образец и реагент берут в объемном соотношении 1:1-1:2, затем выполняют разделение и детекцию гомоаргинина путем высокоэффективной жидкостной хроматографии с предколоночной дериватизацией ортофталевым альдегидом и флюориметрическим детектированием и определение концентрации гомоаргинина по полученной хроматограмме. Способ позволяет избежать дорогостоящих расходных материалов, необходимых для проведения твердофазной экстракции, и отличается меньшей трудоемкостью пробоподготовки при сопоставимых аналитических характеристиках. 2 ил., 3 табл., 1 пр.