Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления



Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления
Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления

Владельцы патента RU 2570236:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности. Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором в каждую из трех последовательно соединенных стеклянных емкостей помещают фиксированное количество одного из комплексных соединений K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, и растворяют в дистиллированной воде в темноте при интенсивном перемешивании с помощью барботажного контакта потока очищенного воздуха. Затем под действием дневного света в результате фотохимического разложения комплексов в газовую фазу выделяются легкие углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, которые разбавляются воздухом и транспортируются с заданной объемной скоростью в линию градуировочных смесей. Устройство для получения градуировочных смесей содержит последовательно соединенные блок подготовки воздуха, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех одинаковых по размерам стеклянных, герметичных емкостей, причем каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами. Первая емкость, соединенная с блоком подготовки воздуха, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия, вторая емкость - трибутиратоуранилата калия и третья - трипропионатоуранилата калия, а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода воздуха. Техническим результатом является получение нескольких градуировочных смесей легких углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе с различными концентрациями. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газовых хроматографов и другой газоаналитической аппаратуры при разработке методов анализа и контроле объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности, где необходимо создание постоянных во времени концентраций углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе.

Известен способ получения постоянных концентраций летучих соединений в потоке инертного газа, при котором газовый поток насыщают до заданной равновесной концентрации путем последовательного барботажного контакта газового потока, по крайней мере, с тремя неподвижными порциями раствора летучих соединений в малолетучем растворителе, концентрация которых последовательно убывает от первой порции раствора к последующим или остается постоянной за исключением первой порции раствора, в которой концентрация летучих веществ выше (см. Березкин В.Г., Платонов И.А., Онучак Л.А., Лепский М.В. Патент РФ №2213958 от 23.11.01. // Бюл. изобр. №28 от 10.10.03.).

Однако известный способ не позволяет получать градуировочные смеси низкомолекулярных газов, таких как метан, этан, диоксид углерода и других газов, имеющих малое значение константы распределения Kc в системе «газ-малолетучая жидкость».

Известны способы и устройства получения чистых газов, например водорода, путем электролиза воды (см. Генератор водорода «СКБ Хроматэк». Руководство по эксплуатации 214.4.464.014 РЭ), азота или кислорода с использованием метода короткоцикловой безнагревной адсорбции (см. C.W. Skarstrom. Патент USA №2944627 (1958). // United States Patents, 1960, см. также: Шумяцкий Ю.И. Типы и принципы организации безнагревных адсорбционных процессов очистки и разделения газовых смесей. // Химическая промышленность, 1989. №8. С. 582-586.).

Недостатками известных способов и устройств являются отсутствие возможности получения градуировочных смесей из различных газов, а также фиксированного изменения их концентраций в процессе эксплуатации.

Известен также способ фотохимического декарбоксилирования соли металла и альфа-гидроксикарбоновой кислоты для получения соответствующего спирта, в котором соль металла и альфа-гидроксикарбоновой кислоты подвергаются действию света в отсутствии фотосенсибилизирующих реагентов (см. Abolghassem Eskamani, Helen D. Demar, Rosemary Bartoszek-Loza. Patent USA №4450059 (1983). / United States Patent, 1984).

Известно также, что ион уранила является удобным объектом для изучения фотохимических процессов, так как многие его комплексы обладают высокой чувствительностью к воздействию света (см. David L. Tomaja, Bartlesville, Okla. Патент USA №4158616 (1978). // United States Patent, 1979).

Однако известные способы фотохимического синтеза не обеспечивают получения градуировочных смесей углеводородных и неуглеводородных газов.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения смеси метана, этана и диоксида углерода путем фотохимического превращения соединений уранила с ионами насыщенных монокарбоновых кислота. В результате таких превращений происходит разложение в водном растворе комплексных соединений с образованием оксидов урана, диоксида углерода и газообразных продуктов гомологического ряда метана. Так, для фотохимического превращения ацетата уранила основной реакцией под действием света является:

В результате этой реакции происходит образование либо этана, либо метана, либо их смеси (см. Rabinowich Е. Photochemistry of uranyl compounds. Oak Ridge Term.: U.S. Atomic Energy Commission, 1954. 98 p.).

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для получения градуировочных смесей летучих компонентов, содержащее последовательно соединенные блок подготовки газа, узел ввода пробы с испарителем, термостатируемую проточную систему, заполненную зернистым носителем с нанесенным слоем малолетучей жидкости, причем проточная система выполнена, по крайней мере, из трех секций с одинаковыми геометрическими размерами, первая из которых, соединенная с испарителем узла ввода пробы, имеет больший процент пропитки твердого носителя малолетучей жидкостью по сравнению с последующими (см. Березкин В.Г., Платонов И.А., Арутюнов Ю.И., Смыгина И.Н., Никитченко Н.В. Способ получения градуировочных смесей летучих компонентов и устройство для его осуществления. Патент РФ №2324173 от 07.08.2006. // Бюл. изобр. №13 от 10.09.2008).

Однако в известном способе и устройстве не представляется возможным получение градуировочных смесей легких газов, таких как диоксид углерода и углеводороды от метана до пентана включительно с различными концентрациями, постоянными при большом промежутке времени.

Задачей изобретения является получение нескольких градуировочных смесей легких углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе с различными концентрациями.

Эта задача решается за счет того, что в способе получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором фиксированное количество комплексных соединений типа K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, помещают в герметичную стеклянную емкость и растворяют в дистиллированной воде при перемешивании для получения насыщенного раствора в темноте при заданной температуре, затем под действием дневного света в водном растворе в результате фотохимического разложения комплексов выделяются в газовую фазу углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, причем для получения градуировочных смесей используют поток очищенного воздуха, который с постоянной скоростью барботирует, по крайней мере, через три последовательно соединенные проточные емкости, каждая из которых имеет светозащитные шторы и заполнена насыщенными растворами комплексных соединений карбоксилатоуранилатов калия с различными анионами кислот, например C2H5COO-, C3H7COO- и C4H9COO-.

Эта задача решается также за счет того, что в устройстве получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, содержащем последовательно соединенные блок подготовки газа, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех последовательно соединенных стеклянных герметичных емкостей с одинаковыми геометрическими размерами, причем в качестве барботирующего газа используют поток очищенного воздуха, каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами, первая емкость, соединенная с блоком подготовки газа, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия K[UO2(C4H9COO)3], вторая - трибутиратоуранилата калия K[UO2(C3H7COO)3] и третья - трипропионатоуранилата калия K[UO2(C2H5COO)3], а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода газа.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в следующем:

1. Использование очищенного от примесей воздуха для создания потока градуировочной газовой смеси значительно снижает эксплуатационные расходы потребителя.

2. Барботирование воздуха через водные растворы комплексных соединений типа K[UO2L3] способствует лучшему перемешиванию и ускоренному образованию насыщенных растворов.

3. Последовательно соединенные три емкости, заполненные насыщенными водными растворами различных комплексов уранила, обеспечивают возможность получения семи градуировочных смесей с различными концентрациями компонентов:

- смесь №1 - светозащитные шторы открыты для всех трех емкостей 1, 2 и 3;

- смесь №2 - светозащитная штора открыта только для емкости 1;

- смесь №3 - светозащитная штора открыта только для емкости 2;

- смесь №4 - светозащитная штора открыта только для емкости 3;

- смесь №5 - шторы открыты для емкостей 1 и 2;

- смесь №6 - шторы открыты для емкостей 2 и 3;

- смесь №7 - шторы открыты для емкостей 1 и 3.

Это позволяет сделать вывод, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским замыслом.

Пример конкретного выполнения способа и устройства для его осуществления

На фиг. 1 схематически изображено устройство получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия.

Устройство содержит линию 1 для подвода воздуха, блок подготовки газа 2 для очистки воздуха от сопутствующих примесей, термостат 3 для поддержания постоянной температуры в проточной системе, состоящей из последовательно соединенных трех стеклянных герметичных емкостей с насыщенными водными растворами комплексных соединений. Емкость 4 заполнена раствором K[UO2(C4H9COO)3], емкость 5 - раствором K[UO2(C3H7COO)3] и емкость 6 - раствором K[UO2(C2H5COO)3]. Каждая емкость имеет управляемые светозащитные шторы 7, 8 и 9 соответственно. Очищенный воздух из блока подготовки 2 барботирует через герметичные емкости 4, 5 и 6 и через регулятор расхода 10 поступает в линию 11 для потока градуировочных смесей.

Предлагаемое устройство работает следующим образом:

В стеклянные герметичные емкости 4, 5 и 6 объемом 20 см3 каждая засыпали измельченные комплексные соединения уранила пропорционально их растворимости в дистиллированной воде. В емкость 4 - тривалератоуранилат калия в количестве 0.5 г, в емкость 5 - трибутиратоуранилат калия в количестве 1.6 г и в емкость 6 - трипропионатоуранилат калия в количестве 3.1 г. В каждую емкость заливали по 10 см3 дистиллированной воды и устанавливали все три емкости в термостат 3 температурой 40°C. Затем закрывали емкости 4, 5 и 6 светозащитными шторами 7, 8 и 9 соответственно. Емкости 4, 5 и 6 соединяли между собой последовательно в проточную систему. Емкость 4 подключали к потоку очищенного воздуха из блока подготовки газа 2. Поток воздуха со скоростью 100 см3/мин, устанавливаемой регулятором расхода 10, интенсивно перемешивал растворы в трех емкостях в течение 10-15 часов для получения насыщенных водных растворов комплексных соединений в каждой емкости. После чего расходомером 10 устанавливали рабочую скорость потока воздуха 10 см3/мин, открывали шторы 7, 8 и 9, опуская их вниз термостата. Под действием дневного света в результате фотохимического разложения комплексов в газовую фазу каждой емкости выделяются компоненты градуировочных смесей диоксид углерода (CO2), метан (CH4), этан (C2H6), пропан (C3H8), бутан (C4H10) и пентан (C5H12), которые смешиваются с потоком воздуха и транспортируются в линию 11 для градуировочных смесей. Концентрация компонентов градуировочной смеси остается постоянной в течение 10-15 дней, так как происходит постоянная подпитка газовой фазы в каждой емкости за счет растворения осадка для поддержания концентрации насыщенного раствора и сохранения динамического равновесия комплексного соединения уранила в растворе с твердым осадком при постоянной температуре и скорости потока воздуха. Концентрации CO2, CH4, C2H6, C3H8, C4H10 и C5H12 в потоке воздуха определяли один раз в начале эксплуатации при установке емкостей с водными растворами комплексных соединений в устройство получения градуировочных смесей с использованием следующих стандартных образцов состава (ГСО):

1. 06.01.082 (ГСО 3791-81) - CO2 + воздух;

2. 06.01.440 (ГСО 4446-88) - CH4 + воздух;

3. 06.01.601 (ГСО 6403-92) - C2H6 + воздух;

4. 06.01.466 (ГСО 5323-90) - C3H8 + воздух;

5. 06.01.414 (ГСО 4294-88) - C4H10 + воздух;

6. 06.01.623 (ГСО 5903-91) - C5H12 + воздух.

Результаты эксперимента представлены в таблице «Концентрации компонентов в градуировочных смесях». Концентрации компонентов получены по результатам их измерения с использованием ГСО.

Как видно из приведенных в таблице данных предлагаемый способ обеспечивает возможность получить семь градуировочных смесей с различными концентрациями CH4, C2H6, C3H8, C4H10, C5H12 и CO2 в потоке воздуха. Возможно также получение дополнительного количества градуировочных смесей путем их фиксированного разбавления воздухом. Например, устанавливая регулятором расхода 10 объемную скорость потока воздуха 20 см3/мин вместо 10 см3/мин, можно получить градуировочные смеси 1-7 с концентрациями компонентов, уменьшенными в два раза.

Получить градуировочные газовые смеси CO2 и легких углеводородов от CH4 до C5H12 включительно с различными и постоянными в течение длительного времени концентрациями известным способом не представляется возможным, так как в известном способе отсутствует фиксированный поток очищенного воздуха, который транспортирует компоненты газовой фазы при установившемся динамическом равновесии в системе «газовая фаза - насыщенный водный раствор карбоксилатоуранилатов калия» в линию 11 для градуировочных смесей.

Использование предлагаемого способа получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройства для его осуществления позволяет:

1. Поддерживать неизменными концентрации компонентов градуировочных смесей в течение более 10-15 дней.

2. Получать различные концентрации компонентов в градуировочных смесях путем фиксированного разбавления воздухом.

3. Организовать метрологическое обеспечение газоаналитических и газохроматографических измерений при проведении ответственных аналитических и физико-химических исследований.

1. Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором фиксированное количество комплексных соединений типа K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, помещают в герметичную стеклянную емкость и растворяют в дистиллированной воде при перемешивании для получения насыщенного раствора при заданной температуре в темноте, затем под действием дневного света в водном растворе в результате фотохимического разложения комплексов выделаются в газовую фазу углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, отличающийся тем, что для получения градуировочных смесей используют поток очищенного воздуха, который с постоянной скоростью барботирует через, по крайней мере, три последовательно соединенные проточные емкости, каждая из которых имеет светозащитные шторы и заполнена насыщенными растворами комплексных соединений карбоксилатоуранилатов калия с различными анионами кислот, например C2H5COO-, C3H7COO- и C4H9COO-.

2. Устройство получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, содержащее последовательно соединенные блок подготовки газа, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех последовательно соединенных стеклянных герметичных емкостей с одинаковыми геометрическими размерами, отличающееся тем, что в качестве проточного барботирующего газа используют поток очищенного воздуха, каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами, первая емкость, соединенная с блоком подготовки газа, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия K[UO2(C4H9COO)3], вторая емкость - трибутиратоуранилата калия K[UO2(C3H7COO)3], третья - трипропионатоуранилата калия K[UO2(C2H5COO)3], а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода газа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики).

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ. Описана неподвижная фаза для газовой хроматографии, представляющая собой функционализированный полимер, полученный путем окислительной обработки поли(1-триметилсилил-1-пропина) закисью азота. Техническим результатом является возможность разделять с высокой степенью селективности различные классы химических соединений, а температура и размер колонки оказывают сильное влияние на удерживание компонентов. 9 ил, 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды. Способ определения этиленгликоля в водных растворах включает отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта. Затем предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта. Далее определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля. Мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. Затем наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Затем рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график. Затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин и наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1. Затем с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости. Техническим результатом является сокращение времени осуществления и упрощение процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды. 3 ил.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см3, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм3 разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм3 разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента Ci, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA. При этом каждый из указанных доменов содержит делецию 3 или 4 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, или делецию 3 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 2. Указанные домены белка SpA в лигандах могут дополнительно содержать аминокислотную мутацию в положении 29 для уменьшения Fab-связывания. Настоящее изобретения раскрывает матрицу для аффинной хроматографии, содержащую один из возможных указанных лигандов, прикреплённый к твёрдой подложке. Также изобретение раскрывает способ аффинной очистки с использованием указанной матрицы. Лиганд для аффинной хроматоргафии, содержащий по меньшей мере пять доменов C белка SpA, каждый из которых содержит мутацию для уменьшения Fab-связывания, а также делецию 4 аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, является стабильным в основных условиях. Настоящее изобретение позволяет уменьшить фрагментацию при применении настоящих лигандов и матриц в способах очистки. 11 н. и 15 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 табл., 12 пр.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии. Также представлено устройство для определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях. Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях характеризуется тем, что в качестве тест-устройств для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта используют массив из четырех пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов пчелиного воска (ПчВ), полиэтиленгликоль себацината (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталата (ПЭГФ) и апиезона L (ApL) так, чтобы масса каждой пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, которые затем помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в стеклянный пробоотборник объемом 50 см3 помещают 5,0 г анализируемого мелкоизмельченного образца, например, блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием с площадью поверхности 100 см2, плотно закрывают пробоотборник полиуретановой пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для получения равновесной газовой фазы. Далее содержание диэтиламина и изопропилового спирта определяют по сигналам сенсоров, для чего в случае блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием из пробоотборника отбирают шприцем через полиуретановую пробку 5 см3 равновесной газовой фазы или такой же объем в случае другой газовой смеси и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают отношение откликов сенсоров - параметры и . Делают вывод о присутствии диэтиламина в смеси, если параметр А1 составляет 0,13±0,03, и если в газовой смеси присутствует изопропиловый спирт, то параметр А2 составляет 2,0±0,4. Техническим результатом является разработка способа идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в различных газовых смесях, позволяющего идентифицировать их без многостадийной подготовки пробы, обеспечивать высокую чувствительность, точность и экспрессность.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов. Установка для исследования каталитических газохимических процессов включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля давления, выполненные в виде первого и второго манометров, средство регулирования давления, выполненное в виде регулятора давления, средство для контроля температуры, выполненное в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, запорно-регулирующую арматуру, выполненную в виде вентилей. Установка дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, а также регуляторы расхода газа. Техническим результатом является обеспечение возможности подбора эффективного катализатора, поиска оптимальных условий процесса преобразования компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды, что позволяет усовершенствовать существующие процессы и разработать новые. 1 ил.

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для анализа и исследования лекарственных препаратов на основе амлодипина и валсартана, обладающих схожестью химической структуры и сорбционных свойств. Способ хроматографического разделения твердой комбинированной лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан, методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового спектрофотометрического детектора. Причем анализ проводят на хроматографической колонке Luna С18 (2) размером 150×4,6 мм, заполненной октадецилсилил силигагелем с размером частиц 5 мкм, в градиентном режиме, при котором при разделении происходит сорбция компонентов лекарственной формы на колонке Luna С18 (2) 150×4,6 мм, 5 мкм. При этом в качестве органического модификатора используют триэтиламин, являющийся ионпарной добавкой к подвижной фазе в количестве 1%, а в качестве растворителя пробы используют метанол и смесь из подвижных фаз А и В. Температура термостатирования колонки составляет 30°С, детектирование осуществляется при длине волны 237 нм, поток подвижной фазы 1 мл/мин. Техническим результатом является возможность за короткое время хроматографирования получить достаточное разрешение между пиками веществ и высокое число теоретических тарелок для обоих компонентов, что позволяет произвести корректный количественный расчет данных действующих веществ в анализируемой пробе. 2 ил.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-12-10 2015-12-09T19:57:18
Наверх