Способ количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты в классическом режиме. Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность упрощения способа количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе по сравнению с известными методами и реализации его в производственных условиях. 2 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способу количественного определения флуоресцеина натрия, который может быть использован в исследовательской и производственной практике.

В последнее время флуоресцеин натрия находит применение в качестве субстанции в производстве лекарственных препаратов, предназначенных для диагностики в офтальмологии и нейрохирургии.

На основе флуоресцеина натрия созданы импортные препараты «Флуоресцеин Новартис» (Швейцария) и «Флуоресцеин» (США), которые закупаются и используются для диагностики в ведущих медицинских учреждениях Москвы и других городов России. Они представляют собой лекарственную форму в виде 10%-ного раствора в стерильной воде для внутривенного введения.

Для количественного анализа флуоресцеина натрия в субстанции применяют фотометрический анализ, заключающийся в измерении оптической плотности анализируемого раствора в фосфатном буфере с рН 8,0 на длине волны 491 нм и последующем использовании ее в расчетной формуле, не применяя при этом градуировочного графика изменения оптической плотности раствора в зависимости от концентрации флуоресцеина натрия [European Pharmacopeia, 2007, Edition 6. V.2. p. 1919]. Однако, несмотря на простоту этой методики, получаемые результаты нередко неоднозначны и вызывают сомнение, а также зависят от типа спектрофотометра.

Известен способ количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате «Флуоресцеин Новартис» методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием в качестве элюента системы ацетонитрил: фосфатный буфер с pH 2,0 в соотношении 3:7, а в качестве стандарта - диацетилфлуоресцеина, гидролизующегося количественно в динатриевую соль флуоресцеина в спиртовой щелочной среде при нагревании [British Pharmacopoeia, 2009, v 3]. Однако метод ВЭЖХ является трудоемким и дорогим, так как требуется сложное приборное оборудование, специальное обслуживание и закупка расходных материалов. Кроме того, в анализе используется в большом количестве токсичный растворитель - ацетонитрил (на одну пробу анализируемого продукта расходуется 300-350 мл растворителя).

Флуоресцеин натрия является карбонилсодержащим соединением и кетогруппа в нем может электрохимически восстанавливаться аналогично ароматическим карбонильным соединениям. Поэтому электрохимические методы анализа, как альтернативные, могут быть использованы для количественного определения флуоресцеина натрия.

Полярографическое восстановление карбонильной группы в кетонах исследовано достаточно подробно, причем ароматические кетоны восстанавливаются на ртутном капающем электроде легче по сравнению с алифатическими [Майрановский С.Г., Страдынь Я.П., Безуглый В.Д. Полярография в органической химии. - Л.: Химия, 1975. 351 с.; Гейровский Я., Кута Я. Основы полярографии. - М.: Мир, 1965. - 559 с.]. Имеются данные в научной литературе о полярографическом поведении флуоресцеина и его производных как в водных буферных растворах [Bannerjee N.R, Vig S.K. Ind. J. Chem., 1971, v. 9, №5, p. 444-448; Bannerjee N.R, Vig S.K. Ind. J. Chem., 1972, v. 10, №8, p. 842-844; Ельцов A.B., Смирнова Н.П., Бобровников M.H. и др. Журнал общей химии, 1988, т. 58, №3, с. 635-641], так и неводных средах [Mchedlov-Petrossyan N.O., Kukhtik V.I., Bezugliy V.D. J. Phys. Org. Chem. 2003.V 16. P. 380-397]. При этом показано, что количество наблюдаемых волн, их потенциалы и обратимость зависят от ионной формы красителя, образующейся при данном pH, а также состава фонового раствора. В щелочной среде при pH>10 на полярограммах наблюдаются две одноэлектронные волны восстановления флуоресцеина. Первая одноэлектронная волна отвечает процессу образования анион-радикала, является обратимой и не зависит от pH раствора. Вторая одноэлектронная волна является необратимой и соответствует дальнейшему восстановлению анион-радикала до полианиона, который, протонируясь, превращается в соответствующий спирт. Известные полярографические свойства флуоресцеина и его производных представляют исключительно научный интерес и не предлагаются для аналитических целей. К тому же, в литературе отсутствуют данные по восстановлению флуоресцеина и его производных на твердом электроде.

Наиболее близкий к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ полярографического восстановления флуоресцеина в сернокислой неводной среде, в котором на полярограмме наблюдается одна двухэлектронная необратимая волна [Мчедлов-Петросян Н.О. Вестник Харьковского национального университете. 2004. №626, вып. 11 (34). С. 74-77]. В качестве растворителей используют ДМФА и водно-этанольную смесь с массовой долей спирта 91%. Недостатком этого способа является использование токсичных растворителя и ртути.

Задачей предлагаемого изобретения является создание простого и доступного способа количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе, легко реализуемого в производственных условиях.

Для решения этой задачи предложен способ вольтамперометрического количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе с использованием серийных приборов на стационарном стеклоуглеродном электроде в 0,1 н. растворе серной кислоты, а регистрацию вольтамперограмм осуществляют в классическом режиме, для расчета содержания флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе используют нижеприведенные формулы:

в субстанции:

в лекарственном препарате:

где Ся - концентрация стандартного раствора флуоресцеина натрия в ячейке, г/л;

Id - высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;

V - объем анализируемого раствора, л;

Vф - объем фонового раствора, мл;

Vпp - объем пробы анализируемого раствора, мл;

m - точная навеска анализируемого раствора, г;

W - содержание влаги в субстанции, %;

1252,3 - тангенс угла наклона градуировочной прямой.

Предлагаемый способ осуществляют в обычной стеклянной термостатируемой трехэлектродной электрохимической ячейке с использованием серийных недорогих приборов: электронного полярографа ПУ-1 и двухкоординатного самописца. В качестве рабочего электрода используют стационарный стеклоуглеродный электрод, а электродом сравнения и вспомогательным служат насыщенные каломельные полуэлементы.

Для определения содержания флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе используется высота волны восстановления флуоресцеина натрия, которая наблюдается на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты с Е1/2-0,85 В (нас.к.э.) со спадом тока. При этом высота (предельный ток) регистрируемой волны прямо пропорциональна концентрации флуоресцеина натрия до 0,11 г/л (фиг. 1, а). Фиг. 1, а: зависимость высоты волны от концентрации флуоресцеина натрия, г/л: 1 - 6,97·10-2; 2 - 13·10-2; 3 - 18,4·10-2, снятая в классическом режиме на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты (4).

Для выбора условий вольтамперометрического количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекформе исследовано его электрохимическое поведение на твердом стационарном электроде из стеклоуглерода. При этом оказалось неожиданным, что флуоресцеин натрия восстанавливается на твердом электроде из стеклоуглерода как в кислой, так и щелочной среде в одну стадию и при сравнительно невысоких отрицательных значениях потенциала: -0,78 В (нас.к.э.) на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты и -1,34 В (нас.к.э.) на фоне 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Кроме того, в кислой среде при вольтамперометрических измерениях не наблюдается кристаллизация флуоресцеиновой кислоты.

Регистрируемая на вольтамперограмме волна восстановления флуоресцеина натрия на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты необратима и имеет диффузионную природу тока, что подтверждает линейная зависимость высоты волны от концентрации деполяризатора (фиг. 2). Фиг 2: Зависимость высоты волны восстановления флуоресцеина натрия (стандарта) от ее концентрации на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты.

Однако волна восстановления флуоресцеина натрия становится обратимой в водно-спиртовой кислой среде на фоне 0,01-0,1н. растворов серной или соляной кислоты (фиг. 1, b). Фиг. 1, b: циклическая дифференциальная вольтамперограмма восстановления флуоресцеина натрия на фоне 0,01 н. HCl в метаноле, концентрация флуоресцеина натрия 2,43·10-2 г/л, скорость развертки потенциала 20 мВ/с. При этом ее высота уменьшается в два раза. По-видимому, в кислой водной среде флуоресцеин натрия подвергается восстановлению в протонированном состоянии, давая на вольтамперной кривой необратимую двухэлектронную волну, а в водно-спиртовой среде протонизация деполяризатора затруднена, что приводит к обратимому присоединению лишь одного электрона с образованием анион-радикала. Волна дальнейшего восстановления последнего, вероятно, скрыта разрядом фона.

Спад тока на вольтамперной кривой, наблюдаемый при потенциалах отрицательнее - 0,85 В (нас.к.э.), вероятно, обусловлен адсорбцией продуктов реакции восстановления на поверхности твердого электрода.

В щелочных растворах на фоне фосфатного буфера с pH 8,0 и 0,1 н. раствора гидроксида натрия существенно уменьшается высота волны восстановления флуоресцеина натрия, очевидно, вследствие затруднения протонизации восстанавливаемой частицы и ее анионной природы (дианион), что снижает чувствительность метода. Так, высота волны восстановления флуоресцеина натрия с концентрацией 0,06 г/л на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты составляет 41,0 мм, на фоне фосфатного буфера с pH 8,0 - 18 мм, а на фоне 0,1 н. раствора гидроксида натрия - 14 мм.

Из полученных результатов следует, что вольтамперометрическое количественное определение флуоресцеина натрия предпочтительно проводить в кислой среде на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты. В более кислых растворах возможно частичное осаждение продукта в виде кислоты.

На фиг. 1, а представлены на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты классические вольтамперограммы восстановления флуоресцеина натрия. Концентрацию флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе рассчитывают по градуировочному графику (фиг. 2), построенному для стандарта. В качестве стандартного раствора используют раствор динатриевой соли флуоресцеина, полученный гидролизом диацетилфлуоресцеина в спиртовой щелочной среде при нагревании [British Pharmacopeia, 2009, v. 3].

Градуировочный график в координатах Id(мм)-С (г/л), представляющий прямую линию, проходящую практически через начало координат, строят с использованием программы Microsoft Excel и находят для него уравнение: Id=1252,3Ся+2,433 (1), из которого по высоте волны, измеренной экспериментально, рассчитывают концентрацию флуоресцеина натрия в анализируемом растворе, содержащемся в электрохимической ячейке: Ся=(Id-2.433)/1252,3.

Дальнейший расчет содержания флуоресцеина натрия (X) осуществляют по следующим формулам:

в субстанции:

в лекарственном препарате:

где Ся - концентрация стандартного раствора флуоресцеина натрия в ячейке, г/л;

Id - высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;

V - объем анализируемого раствора, л;

Vф - объем фонового раствора, мл;

Vпр - объем пробы анализируемого раствора, мл;

m - точная навеска анализируемого раствора, г;

W - содержание влаги в субстанции, %;

1252,3 - тангенс угла наклона градуировочной прямой (уравнение 1).

Относительная ошибка определения составляет 2,0-3,0%, а время, затрачиваемое на анализ, 25-30 мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (Построение градуировочного графика стандарта)

0,0550 г (точная навеска) стандарта диацетилфлуоресцеина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в смеси 5 мл этилового спирта и 1 мл 2,5 М раствора гидроксида натрия и нагревают на водяной бане в течение 20 минут при перемешивании. Полученную реакционную массу охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В электрохимическую ячейку заливают 5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты (фоновый раствор), продувают азотом 3 минуты и записывают классическую вольтамперограмму фонового раствора при скорости развертки потенциала 20 мВ/с от -0,4 до -1,25 В в катодном направлении с использованием электронного полярографа ПУ-1М и двухкоординатного самописца. К этому фоновому раствору прибавляют 0,1 мл стандартного раствора, полученный раствор продувают азотом в течение 3 минут и записывают классическую вольтамперограмму стандарта в области потенциалов от -0,4 до -1,25 В. В катодной области наблюдается диффузионная волна с E1/2-0,78 В, отвечающая процессу восстановления флуоресцеина натрия, высоту которой измеряют. Затем в этот же раствор добавляют еще 0,1 мл стандартного раствора, продувают азотом 3 минуты и записывают вольтамперограмму и т.д.

По полученным экспериментальным данным строят градуировочный график стандарта в координатах Id(мм)-С (г/л) с использованием программы Microsoft Excel и находят для него уравнение: Id=1252,3Ся+2,433 (1), которое используется для расчета содержания флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе. Линейная зависимость предельного тока волны восстановления флуоресцеина натрия от ее концентрации наблюдается до 0,11 г/л в электрохимической ячейке.

Пример 2

0,0300 г (точная навеска) субстанции флуоресцеина натрия вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, а затем тщательно перемешивают. Содержание влаги в анализируемой субстанции флуоресцеина натрия составляет 13,5%.

В электрохимическую ячейку заливают 5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты (фоновый раствор), продувают азотом 3 минуты и записывают классическую вольтамперограмму фонового раствора при скорости развертки потенциала 20 мВ/с от -0,4 до -1,25 В в катодном направлении с использованием электронного полярографа ПУ-1М и двухкоординатного самописца. К этому фоновому раствору прибавляют 0,35 мл анализируемого раствора, полученный раствор продувают азотом в течение 3 минут и записывают классическую вольтамперограмму полученного раствора в области потенциалов от -0,4 до -1,25 В. Измеряют высоту волны анализируемой пробы, а количественное определение флуоресцеина натрия в субстанции проводят по формуле, приведенной на стр.4. Найдено экспериментально: высота волны анализируемой субстанции - 44 мм. В анализируемой субстанции содержание флуоресцеина натрия составляет 97,8%, что соответствует нормативной технической документации [British Pharmacopeia, 2009, v. 3] (от 95 до 103%).

Пример 3

0,0360 г (точная навеска) флуоресцеина натрия фирмы Fluka вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, а затем тщательно перемешивают. Содержание влаги в анализируемой субстанции составляет 9,7%.

Запись вольтамперограмм и определение высоты пика анализируемой пробы проводят аналогично примеру 2, а количественное определение флуоресцеина натрия в анализируемом продукте проводят по формуле, приведенной выше. Для анализируемой субстанции высота пика составляет 48,25 мм, а содержание флуоресцеина натрия в субстанции - 99.4%, что соответствует нормативной технической документации [British Pharmacopeia, 2009, v. 3] (от 95 до 103%).

Пример 4

0,2821 г (точная навеска) лекарственного препарата «Флуоресцеин Новартис» вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, а затем тщательно перемешивают.

К фоновому раствору объемом 5 мл прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора. Запись вольтамперограммы и определение высоты волны анализируемой пробы проводят аналогично примеру 2, а количественное определение флуоресцеина натрия в препарате проводят по формуле, приведенной на выше. Для анализируемого препарата высота волны составляет 40,25 мм, а содержание флуоресцеина натрия в препарате - 10,5%, что соответствует нормативной технической документации (от 9,0 до 10.5%).

Пример 5

0,2851 г (точная навеска) экспериментального образца лекарственного препарата «Флуоресцеин натрия» на основе флуоресцеина натрия вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, а затем тщательно перемешивают.

К фоновому раствору объемом 5 мл прибавляют 0,3 мл анализируемого раствора. Запись вольтамперограммы и определение высоты волны анализируемой пробы проводят аналогично примеру 2, а количественное определение флуоресцеина натрия в экспериментальном образце препарата проводят по формуле, приведенной выше. Для анализируемого экспериментального препарата высота волны составляет 47,5 мм, а содержание флуоресцеина натрия в нем - 9,37%, что соответствует нормативной технической документации (от 9,0 до 10,5%).

Таким образом, создан вольтамперометрический способ количественного анализа флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе на твердом электроде из стеклоуглерода, который может быть легко реализован в производственных условиях.

Способ количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе электрохимическим восстановлением в кислой среде, отличающийся тем, что восстановление осуществляют на стационарном электроде из стеклоуглерода на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты в классическом режиме, а расчет содержания флуоресцеина натрия (X) осуществляют по следующим формулам:
в субстанции:

в лекарственном препарате:

где Cя - концентрация стандартного раствора флуоресцеина натрия в ячейке, г/л;
V - объем анализируемого раствора, л;
Vф - объем фонового раствора, мл;
Vпр - объем пробы анализируемого раствора, мл;
m - точная навеска субстанции и анализируемого раствора, г;
W - содержание влаги в субстанции, %.



 

Похожие патенты:

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор.

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций ртути в водных растворах. Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией с использованием электрода и фоновых растворов включает в себя следующую последовательность действий.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения молибдена включает в себя определение комплексного соединения молибдена с диэтилдитиокарбаминатом катодной вольтамперометрией.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения. Согласно изобретению Т-2 токсин переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (-0,5±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне нитрата калия (KNO3), рН 4,0÷5,0, с последующей регистрацией катодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с. Концентрацию Т-2 токсина определяли по высоте пика в диапазоне Еn=(-1,25±0,35) В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций Т-2 токсина и разработки экспресс-технологии оценки Т-2 токсина в течение 30-40 мин и возможность использования электродов из нетоксичного материала. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде. При этом на индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), при котором регистрируется максимальное значение тока пика, и в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде, регистрируют ток пика при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Изобретение позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20), а также поскольку измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, то это ускоряет процесс определения концентрации серебра. 4 ил, 3 табл.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала. Для этого в поток анализируемого газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородпроводящего твердого электролита, на противоположных поверхностях дисков расположены по паре электродов, к электродам дисков подают напряжение постоянного тока в пределах 400-500 мВ с подачей положительного полюса на внутренние электроды, посредством которого осуществляют электролиз паров воды, находящихся в анализируемом газе, и накачку полученного в результате электролиза кислорода из потока анализируемого газа в полость ячейки по электрохимической цепи: наружные электроды - твердые электролиты - внутренние электроды, в процессе достижения стационарного состояния, когда диффузионный поток продуктов окисления аммиака из полости ячейки станет равным поступающему потоку анализируемого газа, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток и по величине предельного тока, соответствующего содержанию кислорода, потраченного на окисление аммиака, определяют концентрацию аммиака в азоте. Изобретение обеспечивает возможность просто и надежно измерять содержание аммиака в азоте. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает более чувствительный способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), при этом палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II). 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине. Способ одновременного количественного определения смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 методом инверсионной вольтамперометрии включает перевод афлатоксинов из пробы в раствор, использование анодной инверсионной вольтамперометрии в дифференциальном режиме и стеклоуглеродного электрода в качестве индикаторного. Накопление смеси афлатоксинов в перемешиваемом растворе проводят в течение от 30 до 40 с при потенциале электролиза Еэ=(0,0±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M сульфата аммония в диапазоне рН от 4 до 5 с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала от 20 до 30 мВ/с. Концентрацию смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 определяют по высоте пиков в диапазоне потенциалов Εп(G1)=(+0,252±0,001) В, Εп(Β1)=(+0,505±0,002) В, Еп(В2)=(+0,675±0,007) В, Eп(G2)=(+0,902±0,001) В методом добавок аттестованных смесей. Технический результат - одновременное определение смеси афлатоксинов В1, В2, Gl, G2. 4 ил., 3 табл.
Наверх