Способ извлечения гистидина из водных растворов



 


Владельцы патента RU 2571865:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и фармацевтики, конкретно к способу извлечения гистидина из водных растворов. Способ включает приготовление водно-солевого раствора гистидина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы. Способ характеризуется тем, что экстракцию гистидина осуществляют раствором сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилформамид в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 в течение 7-10 мин. При этом соотношение объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента составляет 5:2, а в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония. Далее водно-солевой раствор отделяют от органической фазы, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику находят концентрацию гистидина в анализируемом водном растворе и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R, %) по указанным ниже формулам, где c0 и cв - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения гистидина из водных растворов. 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения аминокислот из водных растворов с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение гистидина из водных растворов с применением поли-N-винилпирролидона [Д.В. Быковский, Н.Я. Мокшина, Г.В. Шаталов. Некоторые закономерности экстракции гистидина поли-N-винилпирролидоном с различной величиной молекулярной массы. Вестн. ВГУ Химия. Биология: Фармация, 2009, №2]. Степень извлечения гистидина в системе поли-N-винилпирролидон - сульфат аммония 91%, что не позволяет достаточно полно извлекать гистидин из водных растворов.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения гистидина из водных растворов.

Указанный технический результат достигается тем, что экстракцию гистидина осуществляют раствором сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилформамид (ПВК-ВФ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 в течение 7-10 мин, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента 5:2, в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевой раствор от органической фазы, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику находят концентрацию гистидина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R,%) по формулам:

где c0 и св - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят раствор ПВК-ВФ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 и характеристической вязкостью 0,43 в 0,2 Μ растворе хлорида натрия, этим раствором экстрагируют гистидин из водно-солевого раствора, который имеет рН 9,7±0,3 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску гистидина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см3, растворяют в небольшом объеме (2-3 см3) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют гистидин раствором ПВК-ВФ в дистиллированной воде, для этого к полученному раствору гистидина добавляют раствор ПВК-ВФ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 при соотношении объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента 5:2, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин), после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 211 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации гистидина, по графику находят концентрацию гистидина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R, %) по формулам:

где с0 и св - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Концентрацию гистидина в водном растворе находят по градуировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов от концентрации гистидина.

В органическую фазу экстрагируется 97,1% гистидина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 103,6.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (103,6) и практически полное (97,1%-ное) извлечение гистидина раствором ПВК-ВФ в дистиллированной воде при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:2 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов гистидина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз степень извлечения гистидина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения гистидина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 103,6) и достичь практически полного (97,1%-ного) извлечения гистидина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих гистидин.

Способ извлечения гистидина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора гистидина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию гистидина осуществляют раствором сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилформамид в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 в течение 7-10 мин, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента 5:2, в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевой раствор от органической фазы, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику находят концентрацию гистидина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R, %) по формулам:

где c0 и cв - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к мостиковым производным спиро[2.4]гептана формулы (I), в которой W обозначает -CH2CH2- или -СН=СН-; Z обозначает -C(O)NR3-* или -CH2NR4C(O)-*, Y обозначает связь или (C1-C4)алкандиильную группу , R1-R4 являются такими, как определено в описании, их получению и применению в качестве агонистов рецептора ALX и/или FPRL2 для лечения воспалительных и обструктивных заболеваний дыхательных путей.

Изобретение относится к соединению, представленному формулой , или его фармацевтически приемлемой соли, или сольвату. Значения радикалов следующие: Rt - Н, C1-C8 алкильная группа, ион аммония, ион щелочного или щелочноземельного металла; R84 - незамещенный C1-8 алкил; R - С1-8 гидроксиалкил, C1-8 алкоксиалкил, C1-8 аминоалкил, (CH2)8(NHC(S)NH)Ph(SO2NH2), (CH2)dPh(SO2NH2), (CH2)5C(O)NH-(1-ацетилпирролидин-2-ил)борная кислота, (1-ацетилпирролидин-2-ил)борная кислота, (CH2)4CH(NH2)CO2H, (CH2)3CH(NH2)CO2H, (CH2)2CH(NH2)CO2H, -(CH2)d-R80, -C(O)(CH2)d-R80, или аминокислотный радикал; R80 - карбоксилат, С6-10 арил, 3-6 членный гетероциклил, аминокислота; d представляет собой целое число в интервале от 0 до 12 включительно; и R82, R83, R85 и R86 - водород, или замещенный или незамещенный алкил, простой эфир, сложный эфир, СН2СН2ОСН2СН3, СН2СН(ОСН3)2, -(CH2)d-R80, или (CH2)dR87; где R87 представляет собой фосфонат или фосфинат.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к гетероциклическому соединению формулы (I) или к его фармацевтически приемлемой соли, где Alk представляет собой линейную C1-6 алкиленовую группу, разветвленную C1-6 алкиленовую группу или C1-6 алкиленовую группу, имеющую кольцевую структуру, где часть атомов углерода, составляющих кольцевую структуру, необязательно может быть замещена атомом кислорода, в кольце X, X1 представляет собой N или CRX1, X2 представляет собой N или CRX2, X3 представляет собой CRX3, X4 представляет собой N или CRX4, где RX1, RX2, RX3 и RX4 каждый независимо представляет собой атом водорода; линейную или разветвленную C1-6 алкильную группу; линейную или разветвленную C1-6 алкоксигруппу; или атом галогена, в кольце Y, Y1 представляет собой CRY1, Y2 представляет собой N или CRY2, Y3 представляет собой N или CRY3, Y4 представляет собой N или CRY4, RY1, RY2, RY3 и RY4 каждый независимо представляет собой атом водорода; линейную или разветвленную C1-6 алкильную группу, которая может быть замещена атомом (атомами) галогена; C3-7 алкильную группу, имеющую кольцевую структуру; линейную или разветвленную C1-6 алкоксигруппу; атом галогена или цианогруппу, в кольце Z, RZ представляет собой линейную или разветвленную C1-6 алкильную группу, которая может быть замещена атомом (атомами) галогена, или C3-7 алкильную группу, имеющую кольцевую структуру, которая может быть замещена атомом (атомами) галогена.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения соединения формулы (I), который включает взаимодействие соединения формулы (IV) с диэфиром щавелевой кислоты формулы (V).

Настоящее изобретение относится к области органической химии, а именно к соединениям формулы (I) или к фармацевтически приемлемой соли такого соединения, где - Х представляет собой атом углерода, и R1a и R2a вместе образуют связь; или - Х представляет собой атом углерода, R1a и R2a вместе образуют связь, и R1 и R2 вместе образуют фрагмент , где звездочкой показана точка присоединения R2; или - Х представляет собой атом углерода, R1a представляет собой водород или (С1-4)алкокси, и R2a представляет собой водород; и R1 и R2, если не указано иное, независимо представляют собой водород; (С1-5)алкил; арил, где арил означает нафтил или фенил, где указанный арил является незамещенным или независимо моно- или дизамещенным, где заместители независимо выбраны из группы, состоящей из (С1-4)алкила, (C1-4)алкокси и галогена; или гетероарил, выбранный из пиридила, тиенила, оксазолила и тиазолила, где указанный гетероарил является незамещенным; при условии, что когда R2 представляет собой арил или гетероарил, то R1 не может представлять собой арил или гетероарил, где арил и гетероарил независимо являются незамещенными или замещены как определено выше; R3 представляет собой водород или -CO-R31; R31 представляет собой (С1-5)алкил, (С1-3)фторалкил или (С3-6)циклоалкил; n равно целому числу 1, 2, 3 или 4; В представляет собой группу -(СН2)m, где m равно целому числу от 1 до 3; А представляет собой -(CH2)р-, где р равно целому числу 2 или 3; R4 представляет собой (С1-5)алкил; W представляет собой , где R5 представляет собой водород или (C1-5)алкил; R8, R9 и R10 независимо представляют собой водород, галоген, (C1-5)алкил, гидрокси, (С1-5)алкокси, -O-СО-(С1-5)алкил, (С1-3)фторалкил, (C1-3)фторалкокси, -СО-(С1-5)алкокси, (С1-2)алкокси-(С1-4)алкокси или -NH-CO-(С1-5)алкил.

Настоящее изобретение относится к области органической химии, а именно к новым производным фенилимидазола общей формулы (1), где R1 представляет собой атом водорода, фенил-низшую алкильную группу или пиридил-низшую алкильную группу, причем бензольное кольцо и пиридиновое кольцо необязательно замещены 1 или 2 заместителями, выбранными из группы, состоящей из атомов галогена, цианогруппы и галогензамещенных низших алкильных групп; один из R2 и R3 представляет собой атом водорода, а другой представляет собой низшую алкоксигруппу; R4 представляет собой низшую алкильную группу, фурильную группу, тиенильную группу или фенильную группу, необязательно замещенную 1 или 2 заместителями, выбранными из группы, состоящей из низших алкильных групп, низших алкоксигрупп, атомов галогена, карбоксильной группы, низших алкоксикарбонильных групп и галогензамещенных низших алкильных групп; R5 и R6 являются одинаковыми или разными и представляют собой атом водорода или низшую алкильную группу; R7 и R8 являются одинаковыми или разными и представляют собой атом водорода или низшую алкоксигруппу; при условии, что если R1 представляет собой незамещенную фенил-низшую алкильную группу, R2 представляет собой низшую алкоксигруппу, R3 представляет собой атом водорода, R4 представляет собой незамещенную фенильную группу или фенильную группу, содержащую 1 или 2 галогензамещенные низшие алкильные группы, и R5 представляет собой атом водорода, то R6 не является атомом водорода.

Изобретение относится к новым соединениям, обладающим активностью антагониста рецептора 1 типа ангиотензина II (AT 1) и активностью ингибирования неприлизина. .

Изобретение относится к соединениям формулы I, где R представляет собой водород, низший алкил или амино;X-R1 представляет собой -СН2-, -СН(низший алкокси)- или -СН(ОН)- и Y-R2 представляет собой -СН2-, -СН(низший алкил)-, -СН(низший алкокси)-, -О-, -S-, -S(O)-, -S(O)2 -, -СН(фенил)- или -С(низший алкил)2-; илиX-R1 представляет собой -NH- и Y-R2 представляет собой -СН2 -, -СН(низший алкил)-, -СН(низший алкокси)-, -СН(фенил)- или -С(низший алкил)2-;Ar представляет собой фенил, нафтил или бензофуранил, кольца которых не замещены или замещены одним или более заместителями, выбранными из группы, состоящей из низшего алкила, низшего алкила, замещенного галогеном, галогена, низшего алкокси, низшего алкокси, замещенного галогеном, гидрокси, амино, диалкиламино, морфолинила, фенила, бензила или О-бензила;или фармацевтически приемлемым солям присоединения кислоты, за исключением5-фенетил-1H-имидазола, 5-(2-фенил-пропил)-1Н-имидазола,1-(1Н-имидазол-4-ил)-2-фенил-этанола, 5-(2,2-дифенил-этил)-1Н-имидазола, 4-(2-м-толил-этил)-1Н-имидазола,4-[2-(2,6-диметил-фенил)-этил]-1Н-имидазола, 4-(бифенил-2-илоксиметил)-1Н-имидазола, 5-(2-метил-2-фенил-пропил)-1Н-имидазола,4-(2-хлор-феноксиметил)-1Н-имидазола, 4-(2-фтор-феноксиметил)-1Н-имидазола, 4-о-толилоксиметил-1Н-имидазола,4-(3-хлор-феноксиметил)-1Н-имидазола, 4-(2,6-диметил-феноксиметил)-1Н-имидазола и 5-метил-4-фенилсульфанилметил-1Н-имидазола.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения транс-урокановой кислоты [(2Е)-3-(1Н-имидазол-4-ил)проп-2-еновой кислоты] (1). .

Изобретение может быть использовано в области гидрометаллургии цветных металлов и в химической промышленности. Способ экстракции ионов меди (II) из аммиачных растворов с использованием экстрагента, состоящего из смеси 1-фенил-3-гептил-1,3-пропандиона и 2-этилгексановой кислоты в количестве от 5 до 10 моль % от содержания 1-фенил-3-гептил-1,3-пропандиона в органическом растворителе, несмешивающемся с водой.

Изобретение относится к перерабатывающей промышленности. Замораживают коллагенсодержащее сырье до температуры не выше -10°C и не ниже -18°C.

Изобретение относится к теплообменным композициям, используемым в системах охлаждения и теплопередающих устройствах. Теплообменная композиция включает, по меньшей мере, приблизительно 45 мас.% транс-1,3,3,3-тетрафторпропена (R-1234ze(E)), до приблизительно 10 мас.% двуокиси углерода (R-744) и от приблизительно 2 до приблизительно 50 мас.% 1,1,1,2-тетрафторэтана (R-134a).

Изобретение относится к композициям, способам и системам, используемым во многих областях, включая в частности системы теплопереноса, например системы охлаждения, пенообразователи, пенные композиции, пены и изделия, включающие пены или изготовленные из пены, способы получения пен, в том числе и однокомпонентных, аэрозоли, пропелленты, очищающие композиции.

Изобретение относится к очистным сооружениям. Устройство содержит цилиндрический корпус (1) с крышкой (5) и днищем (6), в котором расположен активатор процесса (4).

Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации стирола во время экстракционной дистилляции. Способ ингибирования полимеризации винилароматических соединений в процессе экстракционной дистилляции включает следующие стадии: a) приготовление смеси, которая содержит стирол; b) введение в смесь одного ингибитора 2-втор-бутил-4,6-динитрофенола (ДНБФ) и c) проведение экстракционной дистилляции смеси после стадии b) для отделения стирола; d) образование менее чем 200 масс.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к получению сухого экстракта коричника цейлонского, применяемого в комплексной терапии сахарного диабета.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ основан на экстракционном извлечении WF6 из смеси (WF6:HF) бензолом (С6Н6).

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения производных пурина из водных сред с целью их последующего определения.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения очищенного экстракта сухого травы зюзника европейского, обладающего тиреотропной активностью. Предложенный способ включает экстракцию измельченной травы зюзника европейского 30-50% водным этанолом, далее экстракт упаривают до полного удаления спирта (2-3% исходного объема), разбавляют дистиллированной водой в 4 раза, обрабатывают хлороформом, водную фазу после отделения хлороформа упаривают до объема, равного объему после упаривания водно-спиртового экстракта, остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60±2°С и измельчают. Изобретение обеспечивает получение экстракта сухого из травы зюзника европейского с минимальным содержанием балластных веществ. 4 пр., 1 табл.
Наверх