Способ получения порошков пористого кремния



Способ получения порошков пористого кремния
Способ получения порошков пористого кремния

 


Владельцы патента RU 2572128:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО ВГУ) (RU)

Изобретение относится к области нанотехнологий и наноматериалов и может быть использовано в стоматологии и биомедицине. Сущность способа заключается в том, что получение наноразмерного порошка кремния обеспечивают травлением монокристаллического кремния в ячейке электрохимического травления с контрэлектродом U-образной формы из нержавеющей стали с последующим механическим отделением пористого слоя от подложки, его измельчением в изопропиловом спирте в ультразвуковой ванне и сушкой в естественных условиях, при этом в качестве электролита используют раствор диметилформамида с добавлением плавиковой кислоты и 20% по объему 30%-ной перекиси водорода. Технический результат - увеличение скорости травления монокристаллического кремния. 2 ил.

 

Изобретение относится к области нанотехнологий и наноматериалов и может быть использовано в стоматологии и биомедицине.

Известен способ получения порошков пористого кремния.

Способ получения нанокристаллического кремния, согласно изобретению, включает реакцию спекания при температуре ~800 K тонкоизмельченного силицида магния и аэросила с последующим растворением и вымыванием оксида магния в подкисленном водном растворе, с последующей очисткой порошка нанокристаллического кремния осаждением этанолом и растворением в трихлорметане.

Изобретение обеспечивает получение порошка нанокристаллического кремния, обладающего устойчивой яркой фотолюминесценцией, максимум интенсивности которой возможно сдвигать в области от 750 нм до 550 нм, а также позволяет получать частицы нанокристаллического кремния, сохраняющие люминесцентные свойства при высоких, до ~650 К, температурах в массовых количествах без использования дорогих и легковоспламеняющихся веществ.

К недостаткам относится энергозатратность способа (высокие температуры получения), использование нагретой концентрированной плавиковой кислоты в процессе постобработки, которая высокотоксичным реагентом.

Также известен и способ получения порошков пористого кремния, который заключается в том, что пористый кремний, получают из монокристаллического кремния, подвергая его электролитическому травлению в двухэлектродной ячейке с использованием электролита, содержащего воду, этанол и плавиковую кислоту. Травление выполняют в два этапа. На первом этапе травление исходного кремния выполняют при постоянном токе при приложении к кремниевой пластине положительного потенциала. На втором этапе травления изменяют полярность напряжения, прикладываемого к ячейке травления, без изменения его величины. При этом к кремниевой пластине прикладывают отрицательный потенциал и травят материал в течение 10-60 мин (патент РФ 2316077, МПК H01L 33/00, опубл. 27.01.2008).

Данный способ по решаемой задаче, достигаемому техническому результату является наиболее близким аналогом к заявляемому способу и поэтому выбран в качестве прототипа.

Однако и он не лишен недостатков, которые заключаются в том, что недостатком данного изобретения является относительно быстрая деградация люминесцентных свойств материала вследствие постепенного окисления поверхности наночастиц пористого кремния при образовании устойчивых группировок кремний-кислород (Si-O). Такие группировки сначала образуются на поверхности наночастицы и затем мигрируют в несколько первых приповерхностных слоев, что приводит к полному затуханию люминесценции. Производительность данного способа получения по сравнению с предлагаемым способом получения крайне низка. Кроме того, полученные наночастицы пористого кремния не удается перевести в коллоидный раствор, что затрудняет их дальнейшее использование, например, в качестве люминесцирующих оптических меток.

Задача способа заключается в устранении недостатков аналога и прототипа и в получении более высокого уровня технического результата.

Технический результат - увеличение скорости травления монокристаллического кремния достигается за счет того, что травление происходит в ячейке электрохимического анодного травления особой конфигурации с контрэлектродом из нержавеющей стали с последующей промывкой полученного пористого материала в дистиллированной воде, после чего его механически отделяют от кристаллической подложки, измельчают, а затем полученный порошок пористого кремния сушат в естественных условиях.

Предлагаемый способ проиллюстрирован чертежами, где на фиг. 1 изображена схема ячейки электрохимического травления, а на фиг. 2 показано изображение порошка, полученного с помощью просвечивающего электронного микроскопа и электронограмма порошка.

Способ получения порошков пористого кремния осуществляют следующим образом.

Для реализации способа используется оригинальная ячейка электрохимического анодного травления (фиг. 1), состоящей из: фторопластовой ванны (1), в которой находится раствор электролита (2), U-образного контрэлектрода из нержавеющей стали (3), который в процессе электрохимического травления является катодом, и исходной пластины кристаллического кремния (4), которая в процессе электрохимического травления является анодом и на которой получается слой пористого кремния, а также системы контроля и установки тока (5), состоящей из источника постоянного тока со встроенным мультиметром.

Порошок получается анодным электрохимическим травлением монокристаллического кремния n-типа проводимости, легированного фосфором, с удельным сопротивлением менее 1.0 Ом·см.

Пластина прямоугольной формы размером 2 см × 1 см помещается в раствор электролита следующего состава: 2 об. части концентрированной плавиковой кислоты + 2 об. части диметилформамида + 1 об. часть перекиси водорода (30%-ной). Малое удельное сопротивление исходной кремниевой пластины обеспечивает равномерное распределение анодного потенциала по всей площади пластины, погруженной в раствор электролита при латеральном расположении электрода над поверхностью электролита.

Таким образом, травление производят в ячейке электрохимического анодного травления с контрэлектродом U-образной формы из нержавеющей стали, с последующим механическим отделением пористого слоя от подложки, его измельчением в изопропиловом спирте в ультразвуковой ванне и сушкой в естественных условиях, при этом в качестве электролита используют раствор плавиковой кислоты в диметилформамиде с добавкой 20% по объему перекиси водорода (30%-ной).

Это позволяет избежать проблем, характерных для стандартного расположения кремниевой пластины в донной части кюветы, связанных с уплотнением пластины кремния, во избежание протечек электролита, содержащего агрессивную плавиковую кислоту. Травление проводится в режиме постоянного тока при плотности 15-20 мА/см2. Время травления можно варьировать от 10 до 60 мин ., что позволяет изменять толщину пористого слоя в пределах от 10 до 80 мкм.

При увеличении времени травления свыше 60 минут резко падает плотность тока через пластину, и эффективность травления существенно снижается. После завершения процесса травления пластина со слоем пористого кремния, образовавшегося с двух сторон пластины, промывается в дистиллированной воде и в изопропиловом спирте, затем пористый слой механически отделяется от пластины с помощью скребка и получившийся порошок помещается в ультразвуковую ванну, заполненную изопропиловым спиртом, в которой производится дробление частиц порошка до размера 5-50 нм в течение 20 минут. На фиг. 2 приведены изображение порошка пористого кремния, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии, и его электронограмма.

После этого частицы порошка извлекаются из спирта выпариванием и высушиваются на воздухе в естественных условиях. За один сеанс удается получить от 10 до 30 мг порошка. Полученный порошок контролировали методом просвечивающей электронной микроскопии и дифракции электронов. Наличие достаточно четких колец на электронограммах подтверждает, что кремний в частицах находится в кристаллическом состоянии. Порошок обладает яркой фотолюминесценцией (ФЛ) с относительно широкой полосой (~300 нм) и пиком ФЛ в области 650 нм.

Способ получения порошков пористого кремния нанометрового размера, включающий анодное электрохимическое травление в электролите исходного монокристаллического кремния в ячейке электрохимического травления, отличающийся тем, что травление производят в ячейке электрохимического анодного травления с контрэлектродом U-образной формы из нержавеющей стали с последующим механическим отделением пористого слоя от подложки, его измельчением в изопропиловом спирте в ультразвуковой ванне и сушкой в естественных условиях, при этом в качестве электролита используют раствор диметилформамида с добавлением плавиковой кислоты и 20 об.%. 30%-ной перекиси водорода.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области наноструктурированных биосовместимых материалов, в частности к пористому кремниевому наноносителю. Способ включает следующие этапы - получение пор под действием электролиза в пластине толщиной 700-730 мкм и площадью до 32 см2 монокристаллического кремния, являющейся анодом, p-типа проводимости, легированной бором с концентрацией около 10-19 см-3, с удельным сопротивлением 3-7·10-3 Ом·см, поверхности которой ориентированы параллельно кристаллографическим плоскостям в стеклоуглеродном стакане, являющемся катодом.

Изобретение относится к устройствам для получения неорганических материалов. Устройство содержит рабочую камеру 1, включающую источник высокотемпературной ионизированной среды 2 и источник инертного газа 4, корпус которой имеет систему охлаждения в виде рубашки 8, заполненной хладагентом, полость камеры 1 сообщена с контейнером 3 исходного неорганического порошкообразного материала - кремния или углерода, рабочая камера 1 оснащена вакуум-установкой 5, а в полости камеры 1 размещен теплообменник 9 для аккумулирования перерабатываемого исходного материала, соединенный с источником теплообменной среды и закрепленный на одной из сторон рабочей камеры 1, соединенной с корпусом посредством шарнира 10.

Изобретение относится к технологии производства кремния высокой чистоты, который может быть использован в полупроводниковой промышленности, например, при изготовлении солнечных элементов или микрочипов.

Изобретение относится к способам получения кристаллических алюмосиликатов, с помощью которых производится удовлетворение потребностей использующих их по прямому назначению соответствующих отраслей промышленного производства, а именно: электротехнической, химической, а также к устройствам для осуществления такого рода технологий.

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения поликристаллического кремния высокой чистоты. .

Изобретение относится к технологии получения поликристаллического полупроводникового кремния из природных кремнийсодержащих концентратов. .

Изобретение относится к области цветной металлургии и позволяет увеличить выход по току и снизить температуру электролиза. .

Изобретение относится к химической технологии. Способ включает упаривание смеси водных растворов цинк- и железосодержащих солей карбоновой кислоты, взятых в стехиометрическом соотношении.

Изобретение относится к области производства оптических материалов. Технический результат изобретения заключается в повышении оптической прозрачности в УФ и ИК-областях спектра, механической прочности.

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано при получении элементов памяти, наноэлектрических проводов, электрических и магнитных материалов.
Использование: для получения стабильных водных растворов полупроводниковых квантовых точек (КТ), покрытых оболочками оксида кремния, полученных на основе кремнийорганических соединений различного строения.

Изобретение относится к области медицины, а именно к медицинской косметологии, дерматологии и физиотерапии, и может быть использовано при восстановлении кожи и мышц лица, тела и кистей рук.

Изобретение относится к области химии и водородной энергетики и может быть использовано в энергетике и транспортном машиностроении. Способ получения и хранения атомарного водорода включает электролиз воды с использованием в электролизной ячейке медного анода и катода из сплава дюральалюминия, периодически активируемого электрическим током, воздействие на полученный водород магнитным полем с амплитудой магнитной индукции в диапазоне от 100 до 120 гаусс и пропускание атомарного водорода через нанодисперсный углерод, содержащий углеродные нанотрубки.

Изобретение относится к способу получения нанокапсул лозартана калия в ксантановой камеди. Указанный способ заключается в том, что лозартан калия растворяют в хлороформе и диспергируют полученную смесь в суспензию ксантановой камеди в бензоле в присутствии препарата Е472с при перемешивании, далее приливают ацетон и воду, полученную суспензию отфильтровывают и сушат, при этом соотношение оболочка/ядро в нанокапсулах составляет 3:1 или 1:5.

Изобретение относится к способу инкапсуляции лактобифадола. Указанный способ характеризуется тем, что лактобифадол диспергируют в суспензию альгината натрия в гексане в присутствии препарата Е472с при перемешивании, далее приливают четыреххлористый углерод, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат, при этом соотношение ядро/оболочка в нанокапсулах составляет 1:3, 1:5 или 5:1.

Изобретение относится к области физической химии и может быть использовано в производстве биологически активных добавок, препаратов для мягкой антираковой терапии, контрастных веществ в клинической диагностики, косметических средств.
Изобретение может быть использовано при изготовлении электронных и оптоэлектронных устройств, а также солнечных батарей. Исходный графит диспергируют иглофрезерованием с получением продукта диспергирования, содержащего графен и графитовые элементы.

Изобретение относится к области нанотехнологий и наноматериалов. Наноразмерный порошок кремния получают травлением монокристаллического кремния в ячейке электрохимического травления с контрэлектродом U-образной формы из нержавеющей стали с последующим механическим отделением пористого слоя от подложки, его измельчением в изопропиловом спирте в ультразвуковой ванне и сушкой в естественных условиях, при этом в качестве электролита используют раствор диметилформамида с добавлением плавиковой кислоты и 20% по объему перекиси водорода (30%). Технический результат - увеличение скорости травления монокристаллического кремния. 2 ил.

Изобретение может быть использовано для получения материалов и элементов наноэлектроники, нанофотоники, газовых сенсоров и лазерных систем с ультракороткими импульсами излучения. Графен получают путем расслоения графита в жидком азоте. Поверхность графитовой мишени обрабатывают пучком импульсного лазерного излучения с длительностью импульса порядка 10-13 с, перемещающимся по поверхности мишени со скоростью, обеспечивающей 75% перекрытие пятен воздействия лазерных импульсов. Способ позволяет получать графеновые структуры различных форм и размеров с обеспечением высокой производительности и экологической чистоты производственного процесса. 2 ил.
Наверх