Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности объекта

Изобретение относится к сканирующим зондовым микроскопам, адаптированным для измерения поверхности образца, полученной после механической модификации этой поверхности. Микроскоп содержит основание (1), сканирующее устройство (33), установленное на механизме (6) перемещения образца (40), образец (40), закрепленный на сканирующем устройстве (33), первый зажим (27) с зондом (28), адаптированным для зондирования образца (6), блок управления, адаптированный для управления сканирующим устройством (33) и зондом (28), и платформу (18) с первой и второй направляющими, на которых установлена подвижная каретка (26). На основании установлены пуансон (2) с первым приводом (4) и механизм (6) перемещения образца (40) со вторым приводом (7). Платформа (18) закреплена на механизме (6) перемещения образца (40). Первый зажим (27) с зондом (28) установлены на подвижной каретке (26). Технический результат - снижение погрешности измерения поверхности образца. 10 з.п. ф-лы, 12 ил.

 

Изобретение относится к измерительной технике, а более конкретно к сканирующим зондовым микроскопам (сокращенно СЗМ), адаптированным для измерения поверхности объекта (образца), полученной после механической модификации этой поверхности, например после среза микротомом.

Принцип работы сканирующего зондового микроскопа состоит в выполнении механического сканирования поверхности образца зондом для получения изображения поверхности образца. Характерные размеры острия используемого зонда обычно лежат в пределах от 1 нанометра до 20 нанометров. Детали изображения поверхности определяются локальными вариациями взаимодействия между зондом и образцом, обычно измеряемого как функция от положения зонда при растровом сканировании участка поверхности образца. Размеры сканируемой области обычно лежат в пределах от нанометров до сотен микрометров. Измеряемые величины могут характеризовать Ван-дерваальсово взаимодействие между зондом и образцом, а также электрические и магнитные силы между ними и туннелирование электронов между зондом и образцом.

Одним из важных аспектов исследований с помощью СЗМ является соответствующая подготовка поверхности образца перед измерениями. Для ряда материалов, например таких, как некоторые полимеры или биологические образцы, целесообразно производить механическую модификацию поверхности, такую как срез микротомом [1], для последующих измерений с помощью СЗМ.

Совмещение СЗМ с устройством модификации поверхности образца позволяет выполнять необходимую модификацию поверхности образца как перед, так и между последовательными измерениями. Например, если производятся последовательные тонкие срезы поверхности между измерениями поверхности в одной и той же области, то полученные изображения могут быть получены для послойной трехмерной реконструкции структур в объеме образца [2, 3].

Из патента Российской Федерации RU 2389032 C2 известен сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца, содержащий:

- основание, на котором установлены:

- пуансон с первым приводом, адаптированный по меньшей мере для модификации поверхности образца, и

- механизм перемещения образца со вторым приводом,

- сканирующее устройство, установленое на механизме перемещения образца,

- образец, закрепленный на сканирующем устройстве,

- первый зажим с зондом, адаптированным для зондирования образца, и

- блок управления, адаптированный для управления по меньшей мере сканирующим устройством и зондом.

Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения. Недостаток прототипа заключается в том, что механизм перемещения образца и первый зажим с зондом закреплены каждый на основании, что приводит к повышенным нефункциональным перемещениям их относительно друг друга и соответственно к повышению погрешности измерения поверхности образца.

Технический результат изобретения заключается в снижении погрешности измерения поверхности образца.

Указанный технический результат достигается тем, что сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца и соответствующий приведенному выше общему описанию, характеризуется тем, что он содержит платформу с первой и второй направляющими, на которых установлена подвижная каретка, тем, что платформа закреплена на механизме перемещения образца, и тем, что первый зажим с зондом установлены на подвижной каретке.

Существует первый вариант изобретения, в котором сканирующий зондовый микроскоп содержит третий привод, сопряженный с подвижной кареткой. При этом блок управления адаптирован для управления третьим приводом.

В первом варианте изобретения третий привод может быть установлен либо на платформе, либо на основании.

Существует также альтернативный второй вариант изобретения, в котором первый привод сопряжен с подвижной кареткой. При этом блок управления адаптирован для управления первым приводом.

Согласно изобретению, сканирующий зондовый микроскоп может содержать первый экран, установленный на платформе с возможностью подвижки относительно нее.

Также согласно изобретению, сканирующий зондовый микроскоп может содержать второй экран, установленный на платформе с возможностью подвижки относительно нее.

Также согласно изобретению, сканирующее устройство может быть закреплено на платформе.

Также согласно изобретению на первом приводе может быть установлен модуль воздействия на зонд. При этом блок управления адаптирован для управления первым приводом.

В частности, согласно изобретению, модуль воздействия на зонд может содержать держатель и кольцевой электрод с электролитом. При этом кольцевой электрод закреплен в держателе.

Согласно изобретению пуансон, первый зажим с зондом и сканирующее устройство с образцом могут быть расположены в криогенной камере с возможностью их охлаждения.

Другие отличительные признаки и преимущества изобретения вытекают из описания, приведенного ниже для иллюстрации сущности изобретения и не являющегося ограничительным для последнего, со ссылками на прилагаемые фигуры 1-12.

На фигуре 1 схематично изображен упрощенный общий вид сбоку с частичным разрезом сканирующего зондового микроскопа, совмещенного с устройством модификации поверхности объекта, по одной из версий изобретения.

На фигуре 2 схематично изображен упрощенный общий вид сверху сканирующего зондового микроскопа по фигуре 1 с частичным разрезом, без первого экрана.

На фигуре 3 схематично изображено сечение в плоскости А-А по фигуре 1.

На фигуре 4 схематично изображен вариант закрепления образца на виде сбоку с частичным разрезом.

На фигуре 5 схематично изображен вариант выполнения модуля воздействия на зонд на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом.

На фигуре 6 схематично изображен вариант подвижки зонда по координате Y.

На фигуре 7 схематично изображен вариант выполнения зонда в виде кварцевого резонатора с иглой, размещенной вдоль его плеча, на упрощенном виде сбоку.

На фигуре 8 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант выполнения зонда в виде кварцевого резонатора с иглой, размещенной перпендикулярно его плечу, а также вариант подвижки зонда в плоскости ZX.

На фигуре 9 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант установки третьего привода на основание.

На фиг.10 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант исполнения второго экрана.

На фиг.11 схематично изображен на упрощенном виде сбоку с частичным разрезом вариант размещения устройства в криогенной камере.

На фиг.12 изображена блок-схема блока управления сканирующего зондового микроскопа.

Как упомянуто выше и проиллюстрировано на фигурах 1-12, изобретение имеет отношение к сканирующим зондовым микроскопам, сокращенно «СЗМ», адаптированным для измерения поверхности образца 40, полученной после механической модификации этой поверхности, например после среза микротомом.

Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), содержит основание 1 (фиг.1, фиг.2), удлиненное вдоль координаты X (вдоль первой (геометрической) оси OO₁), на котором установлен пуансон 2, закрепленный в держателе 3 и сопряженный с первым приводом 4. Первый привод 4 осуществляет перемещение держателя 3 с пуансоном 2 по координате X. Первый привод 4 может быть выполнен в виде инерционного шагового пьезодвигателя. На основании 1 посредством шарнира 5 установлен также механизм 6 перемещения образца 40, сопряженный со вторым приводом 7. Второй привод 7 может содержать первый эксцентрик 8, установленный на второй (механической) оси 9 (перпендикулярной первой оси OO₁ на фиг.1) в первом корпусе 10 и сопряженный с приводом вращения 11.

Механизм 6 перемещения образца 40 может включать в себя:

- рычаг 12 с первым отверстием 13, сопряженным по скользящей посадке с шарниром 5,

- второй корпус 14, содержащий внутреннюю поверхностью 15, плоскость 16 и первый винт 17.

Внутренняя поверхность 15 должна быть обработана до высоты микронеровностей не более 10 микрометров. Преимущественно внутренняя поверхность 15 обработана до высоты микронеровностей не более 5 микрометров. Это способствует снижению погрешности измерения поверхности образца 40.

На механизме 6 перемещения образца 40 закреплена платформа 18, преимущественно изготовленная в виде одной детали сложной формы. Платформа 18 содержит базовый элемент 19, выступ 20, второе отверстие 21, первую направляющую 22 и вторую направляющую 23. Первая направляющая 22 может иметь продольную выемку вдоль координаты X. Сечение этой продольной выемки первой направляющей 22 в плоскости YZ, перпендикулярной координате X, может представлять V-образную (см. пример на фиг.3) или U-образную форму (не показана). Вторая направляющая 23 может быть лишена продольной выемки вдоль координаты X, аналогичной упомянутой выше продольной выемке первой направляющей 22. В этом случае вторая направляющая 23 считается «плоской». Платформа 18 может быть изготовлена из твердого сплава, а поверхности первой и второй направляющих 22 и 23 отполированы до высоты микронеровностей порядка 0,5 микрометра. В альтернативном варианте на первой и второй направляющих 22 и 23 могут быть наклеены, например, поликоровые пластины (не показаны). На первой и второй направляющих 22 и 23 посредством соответственно первых шариков 24 и второго шарика 25 установлена подвижная каретка 26, на которой закреплен первый зажим 27, который удерживает зонд 28. Подвижная каретка 26 может содержать по меньшей мере один первый магнит 29 для возможности поджатия к платформе 18. В этом случае платформа 18 должна быть изготовлена из магнитного материала, либо на ней под первым магнитом 29 может быть закреплена магнитная вставка (не показана). Подвижная каретка 26 посредством первого паза 30 сопряжена с третьим приводом 31. Третий привод 31 имеет первый толкатель 32 и установлен на платформе 18. Возможен вариант (не показан), в котором третий привод 31 закрепляют непосредственно на механизме 6 перемещения образца 40.

На платформе 18 закреплено сканирующее устройство (пьезосканер) 33. Оно содержит первый фланец 34, на котором закреплен, например посредством клея, первый конец первой пьезокерамической трубки 35. Сканирующее устройство (пьезосканер) 33 также содержит второй фланец 36, расположенный напротив (вдоль по координате X) первого фланца 34. На втором фланце 36 закреплен, например посредством клея, второй конец первой пьезокерамической трубки 35, противоположный ее первому концу. Также на втором фланце 36 закреплен, например посредством клея, первый конец второй пьезокерамической трубки 37. На противоположном ему (вдоль по координате X) втором конце второй пьезокерамической трубки 37 расположен захват 38 крепления 39 образца с образцом 40. Первая и вторая пьезокерамические трубки 35, 37 могут быть коаксиальными (фиг.1). Это способствует снижению погрешности измерения поверхности образца 40. Вторая пьезокерамическая трубка 37 может быть вложена в первую пьезокерамическую трубку 35. Это способствует упрощению архитектуры устройства и его сборки.

Существует вариант, в котором сканирующее устройство 33 может быть закреплено непосредственно на механизме 6 перемещения образца 40, а именно на плоскости корпуса 14 (не показано). Это способствует упрощению архитектуры устройства и его сборки.

На платформе 18 посредством крепежных элементов 41 установлен первый экран 42 с окном 43 и вторым пазом 44. Окно 43 может быть изготовлено из оптически прозрачного материала.

Первый экран 42 может быть установлен на платформе 18 неподвижно или с возможностью перемещения по координате X. Для этого крепежные элементы 41 (фиг.3) могут состоять из первых втулок 45 и вторых втулок 46, выполненных, например, из капролона и закрепленных на платформе 18 вторыми винтами 47. В этом случае крепежные элементы 41 могут располагаться под первым углом B друг к другу, при этом 70°≤B≤90°. Для неподвижного закрепления первого экрана 42 между первыми и вторыми втулками 45, 46 с одной стороны и первым экраном 42 с другой стороны зазор отсутствует. Напротив, для подвижного закрепления первого экрана 42 между первыми и вторыми втулками 45, 46 с одной стороны и первым экраном 42 с другой стороны имеется зазор.

Как схематично изображено на фигуре 3, зонд 28 может быть закреплен в первом зажиме 27 третьим винтом 48. Зонд 28 показан условно, это может быть игла или кварцевый резонатор (см. ниже).

В одном из вариантов крепление 39 образца 40 выполнено из магнитного материала. Как показано на фигуре 4, крепление 39 имеет первый торец 50, а захват 38 имеет второй торец 51. При этом крепление 39 из магнитного материала может быть установлено своим первым торцом 50 на втором торце 51 захвата 38 посредством второго магнита 52, закрепленного в полом винте 53 со шлицом 54. Образец 40 с рабочей поверхностью 55 может быть закреплен в креплении 39 посредством клеевого шва 56. Захват 38 может быть закреплен во второй пьезокерамической трубке 37 (в частности, в упомянутом выше втором конце второй пьезокерамической трубки 37) посредством клея (не показано).

На первом приводе 4 может быть установлен модуль воздействия на зонд 28.

В частности, модуль воздействия на зонд 28 может содержать держатель 3 (фиг.5) с установленным в нем кольцевым электродом 57 с электролитом 58. Кольцевой электрод 57 может содержать нить из токопроводящего материала, например металлическую проволоку. Для простоты один и тот же держатель 3 может быть использован и для пуансона 2 (как уже упоминалось выше), и для кольцевого электрода 57. В качестве электролита 58 может использоваться, например, раствор гидроксида калия (едкого калия) KOH в аммиаке. При этом зонд 28 может быть выполнен в виде первого кварцевого резонатора 59, на первом плече 60 которого закреплена первая игла 61. В примере на фиг.5 первый кварцевый резонатор 59 содержит первое плечо 60 и второе плечо, при этом первое плечо 60 расположено ближе, по координате Z, к основанию 1. Первая игла 61 может быть выполнена из вольфрама или сплава PtIr платины с иридием. При этом первую иглу 61 и кольцевой электрод 57 подсоединяют к блоку питания 62, который может быть выполнен в виде регулируемого источника переменного напряжения. Закрепление кольцевого электрода 57 в держателе 3 показано на фигуре 5 схематично. Это может быть осуществлено путем использования изоляторов из керамики, установленных вместо пуансона 2 (не показаны) или непроводящего клея.

На подвижной каретке 26 может быть установлен второй зажим 63 зонда 28. Вариант подвижки по меньшей мере по координате Y второго зажима 63 (фиг.6) может быть осуществлен четвертым приводом 64, содержащим третьи направляющие 65, установленные на подвижной каретке 26 посредством четвертых винтов 66. Как показано на фиг.6, третьи направляющие 65 могут иметь П-образный профиль в плоскости XY. Во втором зажиме 63 зонда может быть выполнен прямоугольный паз 67, имеющий сопряжение со вторым эксцентриком 68. Второй эксцентрик 68 соединен с пятым винтом 69, установленным с возможностью вращения на каретке 26. На фиг.6 показано также закрепление зонда в виде второй иглы 70 с острием 71, закрепленным в третьем отверстии 72 второго зажима 63 с помощью шестого винта 73. Закрепление второго зажима 63 на каретке 26 может быть осуществлено крепежными седьмыми винтами 75. Подвижка второго зажима 63 по меньшей мере по координате Y осуществляется при отпускании крепежных седьмых винтов 75 в пределах зазоров между ними и их крепежными отверстиями (не показано).

В качестве модуля воздействия на зонд 28 может также выступать участок пуансона 2, который при необходимости может использоваться для среза или отгибания по меньшей мере предопределенной части зонда 28 (т.е. изменения ее угла наклона по отношению к по меньшей мере одной из координат, выбранной среди координат X, Y, Z), например, для отгибания острия 71 второй иглы 70, упомянутой выше.

В одном из вариантов (фиг.7) в качестве зонда 28 может использоваться второй кварцевый резонатор 76, у которого на одном из плечей, определенным как «третье плечо 77», закреплена третья игла 78, а первые выводы 79 второго кварцевого резонатора 76 зажаты между первыми изоляторами 80 (например, между двумя первыми изоляторами 80, как изображено на фиг.7).

В другом варианте (фиг.8) в качестве зонда 28 может использоваться третий кварцевый резонатор 81 с четвертой иглой 82, закрепленной на четвертом плече 83. При этом третий кварцевый резонатор 81 может быть установлен вторыми выводами 84 между вторым и третьим изоляторами 85 и 86, закрепленными на планке 87. При этом третий кварцевый резонатор 81 своим краем 88 может касаться третьего изолятора 86. Подвижка третьего кварцевого резонатора 81 по меньшей мере в плоскости ZX может быть осуществлена пятым приводом, содержащим восьмой винт 89, который установлен на планке 87 с возможностью подвижки. При этом сферический элемент 90 восьмого винта 89 находится во взаимодействии с фаской 91 третьего изолятора 86. Закрепление третьего изолятора 86 на планке 87 может быть осуществлено посредством плоской пружины 92, которая помимо ориентации в пространстве третьего кварцевого резонатора 81 обеспечивает поджим третьего изолятора 86 к сферическому элементу 90 восьмого винта 89. При подвижке третьего кварцевого резонатора 81 одновременно меняется второй угол C, измеряемый между четвертой иглой 82 и первой осью OO₁, которая параллельна или совпадает с координатой X (фиг.8). Обычно достаточно подвижки в диапазоне 1 мм. В этом случае реальное изменение второго угла C происходит в диапазоне нескольких градусов. Это практически не оказывает никакого влияния на работу устройства. Более того благодаря изменению этого второго угла C может быть улучшено оптическое наблюдение зоны измерения, т.к. зонд 28 в этом случае меньше ее загораживает.

В одном из вариантов третий привод 31 (фиг.9) может быть установлен на основании 1. В этом случае его второй толкатель 93 через выборку 94 в платформе 18 и второй паз 44 в первом экране 42 может взаимодействовать с подвижной кареткой 26 посредством первого паза 30.

Возможен вариант, в котором второй толкатель 93 закреплен на первом приводе 4 (закрепление не показано), в результате чего подвижная каретка 26 может перемещаться первым приводом 4. Третий привод 31 в этом случае должен быть снят с основания 1. Это может использоваться в качестве вспомогательного режима работы устройства.

В одном из вариантов (фиг.10) на первом экране 42 может быть установлен второй экран 95. Крепежный элемент 41 может содержать первую шайбу 96, вторую шайбу 97 и третью втулку 98, соединенные девятым винтом 99. Как показано на фиг.10, во втором экране 95 выполнен третий паз 100. Размеры первой и второй шайб 96 и 97 подобраны таким образом, что первый экран 42 будет зажат неподвижно, а второй экран 95 установлен с возможностью подвижки по координате X благодаря третьему пазу 100. Первая шайба 96, вторая шайба 97 и третья втулка 98 могут быть изготовлены из капролона, а толщина первой и второй шайб 96, 97 может быть в пределах от 0,2 мм до 0,3 мм. В первом экране 42 выполнен четвертый паз 101 (фиг.10), расположенный напротив второго отверстия 21. Для возможности подвижки второй экран 95 может иметь селективную зону (например, четвертое отверстие 102, как на фиг.10, или надолб (не показано), или выемку (не показано), или зону повышенного трения), посредством которой оператор может осуществлять захват второго экрана 95 и его подвижку по координате X.

В одном из вариантов пуансон 2 с первым приводом 4, механизм 6 перемещения образца и третий привод 31 могут быть расположены в криогенной камере 103 (фиг.11) с крышкой 104. Криогенная камера 103, первый привод 4, второй привод 7 и блок охлаждения 105 подключены к первому блоку управления 106, который обеспечивает необходимый режим охлаждения и срез образца 40.

Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), содержит второй блок управления 107, к которому подключены по меньшей мере сканирующее устройство (пьезосканер) 33 и зонд 28. Второй блок управления 107 адаптирован для управления по меньшей мере сканирующим устройством (33) и зондом (28). Как показано на фиг.11, третий привод 31 может быть подключен ко второму блоку управления 107. В этом случае второй блок управления 107 также адаптирован для управления третьим приводом 31 и может содержать модуль центрального процессора 110 (фиг.12), построенный, например, на основе 32-разрядного цифрового сигнального процессора, сокращенно ЦСП. Модуль центрального процессора 110 сопряжен с модулем цифрового синхронного детектора 111, который подсоединен к зонду 28 трехканальным блоком цифроаналоговых преобразователей (сокращенно ЦАП) 112 и контроллером 115 третьего привода 31. Трехканальный блок ЦАП 112, в свою очередь, может быть сопряжен с трехканальным блоком высоковольтных усилителей 113, который соединен со сканирующим устройством (пьезосканером) 33. В состав модуля центрального процессора 110 может входить аналого-цифровой преобразователь (АЦП) и набор интерфейсов для связи с другими устройствами, входящими в состав второго блока управления 107, а также с управляющим компьютером 116. Модуль цифрового синхронного детектора 111 может быть выполнен с применением высокоскоростных АЦП/ЦАП и программируемой логической интегральной схемы и содержать высокоточный усилитель сигнала и высокостабильный генератор возбуждающего сигнала, подсоединенные к зонду 28.

Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), работает следующим образом. Закрепляют пуансон 2 (фиг.1) в держателе 3. Закрепляют образец 40 в креплении 39. В качестве образцов 40 могут выступать полимерные, эластомерные или биологические материалы. Затем приводят в действие второй привод 7, который с использованием первого эксцентрика 8:

- опускает механизм 6 перемещения образца и образец 40 вниз (т.е. по направлению к основанию 1) по координате Z и

- осуществляет его механическую модификацию по рабочей поверхности пуансона 2.

Если в качестве пуансона 2 используют нож, то таким образом осуществляют срез образца 40. Далее, используя тот же первый эксцентрик 8, поднимают механизм 6 перемещения образца в исходное положение.

В варианте, когда на первом экране 42 установлен второй экран 95 (фиг.10), после осуществления среза образца 40 второй экран 95 передвигают таким образом, чтобы он закрывал второе отверстие 21.

После этого осуществляют подвод зонда 28 к поверхности образца 40. Для этого приводят в действие третий привод 31, который первым толкателем 32 перемещает подвижную каретку 26 по координате X в сторону образца 40. После того как острие зонда 28 достигает поверхности образца 40, первый толкатель 32 уходит в зазор первого паза 30, чтобы не оказывать механического воздействия на измерение поверхности образца 40.

В варианте закрепления зонда 28 в виде второй иглы 70 на втором зажиме 63 с возможностью его подвижки по меньшей мере по координате Y с помощью четвертого привода 64 (фиг.6) перед окончательным подводом зонда 28 (второй иглы 70) к поверхности образца 40 можно осуществлять дополнительную юстировку положения зонда 28 по координате Y с помощью пятого винта 69. После выполнения юстировки положение зонда 28 (второй иглы 70 на фиг.6) фиксируется крепежными седьмыми винтами 75.

В варианте (фиг.8) установки зонда 28 в виде третьего кварцевого резонатора 81 с четвертой иглой 82 на подвижной каретке 26 (с возможностью подвижки по меньшей мере в плоскости ZX с помощью пятого привода) перед окончательным подводом зонда 28 (третьего кварцевого резонатора 81) к поверхности можно осуществлять дополнительную юстировку положения зонда 28 (четвертой иглой 82) по координате Z и по второму углу C наклона четвертой иглы 82 к первой оси OO₁ (или к координате X). Эта дополнительная юстировка делается с помощью восьмого винта 89 за счет взаимодействия его сферического элемента 90 с фаской 91 третьего изолятора 86. Учитывая колебательный режим функционирования третьего кварцевого резонатора 81, важен однозначный и стабильный (т.е. устойчивый) механический контакт края 88 и третьего изолятора 86. Он может быть обеспечен за счет линейного (по координате Y на толщину третьего кварцевого резонатора 81) контакта между краем 88 и третьим изолятором 86. Подобный контакт минимизирует количество возможных загрязнений контактной зоны и связанных с ними механических нестабильностей за счет минимальной его площади. Характерная толщина кварцевого резонатора 81:0,3 мм, а радиус закругления края 88:0,1 мм. Это, в свою очередь, обеспечивает стабильность добротности третьего кварцевого резонатора 81 во времени и повышает точность измерения.

Во время подобной юстировки положения зонда 28 (четвертой иглы 82) первый экран 42 может быть сдвинут по координате X для обеспечения доступа к пятому и восьмому винтам 69 и 89 соответственно.

После подвода зонда 28 к поверхности образца 40 выполняют растровое сканирование заданного участка поверхности образца 40 с заданным шагом растра при помощи сканирующего устройства (пьезосканера) 33. При выполнении зонда 28 в виде второго кварцевого резонатора 76 с закрепленной на одном из его плечей (третьем плече 77) третьей иглой 78 (фиг.7) в каждой точке растра производится измерение амплитуды колебаний второго кварцевого резонатора 76 модулем цифрового синхронного детектора 111 (фиг.12). После этого модуль центрального процессора 110 сопряженный с трехканальным блоком цифроаналоговых преобразователей 112 и трехканальным блоком высоковольтных усилителей 113 по заданному алгоритму обратной связи подает напряжение на пьезосканер 33. Вследствие этого пьезосканер 33 перемещает образец 40 по координате X. При этом амплитуда колебаний второго кварцевого резонатора 76 поддерживается настолько близкой к изначально заданной величине, насколько возможно. Подаваемое на пьезосканер 33 напряжение, управляющее перемещением образца 40 по координате X, в каждой точке растра пересчитывается модулем центрального процессора 110 в координату X, соответствующую данной точке поверхности образца 40. Это позволяет получить трехмерное изображение топографии исследуемого участка поверхности образца 40. Дополнительное измерение сдвига фазы колебаний второго кварцевого резонатора 76 относительно опорного сигнала от высокостабильного генератора возбуждающего сигнала в каждой точке растра позволяет получить информацию о механических свойствах поверхности образца 40 в соответствующих точках.

После завершения измерения снова приводят в действие третий привод 31. Первый толкатель 32 (фиг.1) отводит подвижную каретку 26 с закрепленным на ней зондом 28 от поверхности образца 40 благодаря взаимодействию его с первым пазом 30.

В варианте, когда на первом экране 42 установлен второй экран 95 (фиг.10), после осуществления измерения образца 40 второй экран 95 передвигают таким образом, чтобы четвертый паз 101 оказался напротив второго отверстия 21.

Далее проводят следующий срез образца 40 и производят следующее измерение его поверхности, в результате чего можно исследовать образцы 40 по трем координатам X, Y, Z. Каждый последующий срез образца 40 происходит благодаря перемещению первым приводом 4 держателя 3 с пуансоном 2 по координате X на расстояние, соответствующеее толщине среза, которая обычно лежит в переделах от 10 нанометров до 1 микрометра.

При использовании модуля воздействия на зонд 28 (фиг.5) перед измерениями поверхности образца 40 может производиться дополнительная заточка первой иглы 61 зонда 28 путем электрохимического травления в электролите 58. Для этого кольцевой электрод 57, закрепленный в держателе 3, позиционируется необходимым образом с помощью первого привода 4, после чего зонд 28 (первая игла 61) позиционируется необходимым образом с помощью второго привода 7 и механизма 6 перемещения образца 40 и подводится к поверхности электролита 58 с помощью третьего привода 31. Далее на первую иглу 61 зонда 28 и кольцевой электрод 57 подается контролируемое переменное напряжение с помощью блока питания 62. Обычно прикладываемое напряжение лежит в пределах от 1 вольта до 20 вольт. После заточки первой иглы 61 зонда 28 в держатель 3 вместо кольцевого электрода 57 соответственно устанавливают пуансон 2. При использовании участка пуансона 2 в качестве модуля воздействия на зонд 28 и при закреплении зонда 28 (второй иглы 70) по фиг.6 четвертый привод 64 может быть использован для дополнительной юстировки относительного положения пуансона 2 и зонда 28 в виде второй иглы 70 по координате Z, после чего приводится в действие второй привод 7 и производится необходимый срез или загиб острия 71 второй иглы 70 (зонда 28) с помощью пуансона 2.

При расположении пуансона 2, первого зажима 27 с зондом 28 и сканирующего устройства (пьезосканера) 33 с образцом 40 в криогенной камере 103 (фиг.11) возможно охлаждение образца 40, выполнение его среза (модификации) пуансоном 2 и измерения поверхности образца 40 в охлажденном состоянии. В охлажденном состоянии целесообразно исследовать биологические объекты, жидкости и так называемые «мягкие» полимерные и эластомерные материалы, т.е. полимерные и эластомерные материалы, имеющие температуру стеклования T_C ниже комнатной: T_C<20°C. При этом охлаждение образца 40 осуществляется до температуры T_O оптимальной для выполнения его среза (модификации) пуансоном 2. Например, для образца 40, сделанного из мягкого полимерного материала или эластомера, такой оптимальной для выполнения среза (модификации) пуансоном 2 температурой T_O может считаться температура, равная или ниже его температуры стеклования T_C:T_O≤T_C. Собственно степень охлаждения (и/или замораживания) образца 40 определяется возможностями криогенной камеры 103. Например, при использовании в криогенной камере 103 в качестве хладагента жидкого азота возможно охлаждать образец 40 до температуры порядка -190°C.

Введение в устройство платформы 18 с первой и второй направляющими 22, 23, закрепленными на механизме 6 перемещения образца 40, уменьшает количество промежуточных деталей между зондом 28 и образцом 40. Это способствует уменьшению их нефункциональных перемещений относительно друг друга и повышает точность измерения.

Закрепление образца 40 на сканирующем устройстве (пьезосканере) 33 и его установка на механизме 6 перемещения образца 40 позволяет за счет уменьшения общей массы сканирующих частей увеличить механические резонансные частоты системы, что повышает ее виброзащищенность и соответственно повышает точность измерения.

Установка первого зажима 27 с зондом 28 на подвижной каретке 26 разгружает по массе сканирующее устройство (пьезосканер) 33 и в соответствии с предыдущим пунктом повышает точность измерения. Помимо этого повышается надежность устройства, так как манипуляции с зондом 28, такие как его установка, подключение и ориентация, становятся менее трудоемкими. А это, в свою очередь, понижает вероятность поломки сканирующего устройства (пьезосканера) 33 по сравнению с упомянутым выше прототипом из патента Российской Федерации RU 2389032 C2.

Снабжение устройства третьим приводом 31, сопряженным с подвижной кареткой 26, помимо основного эффекта - облегчения сближения зонда 28 и образца 40 - расширяет возможности манипуляции с зондом 28, например, при его наблюдении в штатный оптический микроскоп и при его оперативном заострении во время работы (см. ниже). Это позволяет проводить измерения зондом 28 высокого качества и, соответственно, повышает точность измерения.

Снабжение устройства первым и/или вторым экранами 42, 95, установленными на платформе 18, защищает зонд 28 от конвективного тепломассообмена и электрических помех, что повышает точность измерения.

Закрепление сканирующего устройства (пьезосканера) 33 непосредственно на платформе 18 упрощает юстировку сканирующего зондового микроскопа, так как появляется возможность извлечения платформы 18 со сканирующим устройством (пьезосканером) 33 из механизма 6 перемещения образца 40 и ее настройки в автономном режиме. Это способствует повышению качества юстировки и, соответственно, точности измерения.

Возможность сопряжения первого привода 4 с подвижной кареткой 26 в отдельных случаях позволяет исключить из конструкции третий привод 31, и таким образом разгрузить платформу 18 по массе, что повышает ее виброзащищенность и, соответственно, повышает точность измерения.

Введение модуля воздействия (на зонд 28) с кольцевым электродом 57 и электролитом 58 позволяет производить оперативное заострение зонда 28 (первой иглы 61). Это расширяет функциональные возможности устройства. Кроме того, это позволяет сократить время и трудоемкость заточки зонда 28 (первой иглы 61). Таким образом возможно выполнять измерения зондом 28 лучшего качества, что, в конечном итоге, способствует повышению точности измерения.

Использование криокамеры 103 для охлаждения пуансона 2, образца 40 и зонда 28 позволяет производить модификацию (срез) поверхности образца 40 с помощью пуансона 2 при температуре T_O ниже комнатной. Для ряда материалов, например, таких как мягкие полимеры с температурой стеклования T_C ниже комнатной (T_C<20°C), выполнение срезов при температуре T_O равной или ниже температуры стеклования T_C(T_O≤T_C) снижает уровень вызываемых срезом структурных нарушений поверхности, что, в свою очередь, повышает точность анализа структуры образцов 40.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ на английском языке:

[1] Dykstra, Michael J., Reuss, Laura E., “Biological Electron Microscopy: Theory, Techniques, and Troubleshooting”, 2nd ed., 2003, ISBN: 978-0-306-47749-2, Springer-Verlag New-York Heidelberg, pp. 153-158.

[2] A.E. Efimov, A.G: Tonevitsky, M. Dittrich & N.B. Matsko “Atomic force microscope (AFM) combined with the ultramicrotome: a novel device for the serial section tomography and AFM/TEM complementary structural analysis of biological and polymer samples”. Journal of Microscopy, Vol. 226, Pt 3, June 2007, pp. 207-217.

[3] A. Alekseev, A. Efimov, K. Lu, J. Loos. “Three-dimensional electrical property reconstruction of conductive nanocomposites with nanometer resolution”, Advanced Materials, Vol. 21, 48 (2009), pp. 4915-4919.

1. Сканирующий зондовый микроскоп, совмещенный с устройством модификации поверхности образца (40), содержащий:
- основание (1), на котором установлены:
- пуансон (2) с первым приводом (4), адаптированный по меньшей мере для модификации поверхности образца (40), и
- механизм (6) перемещения образца (40) со вторым приводом (7),
- сканирующее устройство (33), установленое на механизме (6) перемещения образца (40),
- образец (40), закрепленный на сканирующем устройстве (33),
- первый зажим (27) с зондом (28), адаптированным для зондирования образца (6), и
- блок управления (107), адаптированный для управления по меньшей мере сканирующим устройством (33) и зондом (28),
характеризующийся тем, что он содержит платформу (18) с первой и второй направляющими (22), (23), на которых установлена подвижная каретка (26),
тем, что платформа (18) закреплена на механизме (6) перемещения образца (40), и
тем, что первый зажим (27) с зондом (28) установлены на подвижной каретке (26).

2. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что он содержит третий привод (31), сопряженный с подвижной кареткой (26), и тем, что блок управления (107) адаптирован для управления третьим приводом (31).

3. Сканирующий зондовый микроскоп по п.2, характеризующийся тем, что третий привод (31) установлен на платформе (18).

4. Сканирующий зондовый микроскоп по п.2, характеризующийся тем, что третий привод (31) установлен на основании (1).

5. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что первый привод (4) сопряжен с подвижной кареткой (26), и тем, что блок управления (107) адаптирован для управления первым приводом (4).

6. Сканирующий зондовый микроскоп по любому одному из пп.1-5, характеризующийся тем, что он содержит первый экран (42), установленный на платформе (18) с возможностью подвижки относительно нее.

7. Сканирующий зондовый микроскоп по п.6, характеризующийся тем, что он содержит второй экран (95), установленный на платформе (18) с возможностью подвижки относительно нее.

8. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что сканирующее устройство (33) закреплено на платформе (18).

9. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что на первом приводе (4) установлен модуль воздействия на зонд (28), и тем, что блок управления (107) адаптирован для управления первым приводом (4).

10. Сканирующий зондовый микроскоп по п.9, характеризующийся тем, что модуль воздействия на зонд (28) содержит держатель (3) и кольцевой электрод (57) с электролитом (58), и тем, что кольцевой электрод (57) закреплен в держателе (3).

11. Сканирующий зондовый микроскоп по п.1, характеризующийся тем, что пуансон (2), первый зажим (27) с зондом (28) и сканирующее устройство (33) с образцом (40) расположены в криогенной камере (103) с возможностью их охлаждения.