Способ получения фторида кальция из фторсодержащих растворов

Авторы патента:

Янченко Наталья Ивановна (RU)

Гусева Елена Александровна (RU)

Тимкина Екатерина Викторовна (RU)

Баранов Анатолий Никитич (RU)

C01F11/22 - фториды

Владельцы патента RU 2572988:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный иследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения фторида кальция из фторсодержащих растворов включает обработку указанных растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция. В качестве фторсодержащего раствора используют раствор, полученный при выщелачивании твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия в виде хвостов флотации угольной пены. Отходы подают на обработку в соотношении 1:(6-10) по отношению к 2-2,5% раствору гидроксида натрия. Обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°C. Полученный фторсодержащий раствор направляют на обработку гидроокисью кальция, взятого в соотношении (1,8-2,1):1 по отношению к содержанию фтора в растворе. Температура фторсодержащего раствора 40-55°C. Полученный фторид кальция промывают водой при температуре 80-90°C в течение 20-40 минут. Изобретение позволяет утилизировать фторуглеродсодержащие отходы электролитического производства алюминия с получением фторида кальция и побочных продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 1 пр.

Предлагаемое техническое решение относится к химической технологии, в частности к способам извлечения фтора из фторсодержащих отходов электролизного производства алюминия с получением товарного продукта в виде фторида кальция.

В настоящее время электролитическое получение алюминия сопровождается значительными объемами образования фторуглеродсодержащих отходов, в том числе, отходы, которые образуются после переработке угольной пены - хвосты флотации и затем размещаются на шламовых полях. При этом содержащиеся в них фтор и углерод теряются, требуются значительные затраты на хранение, происходит ухудшение экологической ситуации.

Для снижения безвозвратных потерь ценных компонентов и повышения экологической безопасности целесообразна дополнительная переработка данных отходов.

Известен способ извлечения фтора в виде фторида кальция из фторсодержащих растворов (SU №1498711, МПК C01F 11/22, опубликовано 07.08.1989 г.), включающий обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим отделением продукта, в котором исходные растворы используют в количестве, обеспечивающем отношение ионов кальция к ионам фтора, равным 6-8. При этом содержание фтор-иона в исходном растворе могут поддерживать равным 0,015-3,0 г/л и обработку ведут при комнатной температуре, а при содержании фтор-иона 0,015-0,15 г/л - при 60-90°C. Основной недостаток известного решения - значительный расход реагента, низкая производительность процесса.

Известен способ получения фторида кальция (SU №1747385, МПК C01F 11/22, C01F 7/54, опубликовано 15.07.1992 г.), согласно которому с целью повышения содержания фторида кальция в продукте процесс нейтрализации фторсодержащих растворов проводят гидроокисью кальция в две стадии. На первой стадии фторсодержащий раствор обрабатывают раствором гидроокиси кальция при соотношении ионов кальция и фтора, равном (2-4):1. Из полученной пульпы выделяют твердую часть крупностью 10-600 мкм, которую доизмельчают до крупности 5-15 мкм. На второй стадии доизмельченный продукт повторно обрабатывают фторсодержащим раствором.

Недостатком известного способа являются высокие эксплуатационные затраты, вызванные сложностью и многостадийностью процесса, а также двухстадийной нейтрализацией с отделением осадка и выделением из него материала крупностью 10-600 мкм, его доизмельчением и повторной нейтрализацией.

Известен способ получения фторида кальция (RU №2487082, МПК C01F 11/22, опубликовано 10.07.2013 г.), включающий обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция, в котором в качестве фторсодержащего раствора используют осветленный раствор газоочистки электролитического производства алюминия, при этом гидроокись кальция подают на обработку в соотношении (1,8-2,1):1 по отношению к содержанию фтора в растворе, и при температуре обрабатываемого фторсодержащего раствора 40-55°C, а после обработки полученный фторид кальция промывают водой при температуре 80-90°C в течение 20-40 минут.

По назначению, по технической сущности, по наличию сходных признаков известное решение принято в качестве ближайшего аналога.

Недостатком известного способа является использование фторсодержащих растворов газоочистки электролизного производства алюминия, которые являются сырьем для производства криолита. Кроме того, использование для производства вторичных фтористых продуктов фторсодержащих отходов с незначительным содержанием остаточного фтора малоэффективно и не позволяет получать вторичные продукты высокого качества, что требует дополнительных затрат при их применении в основном производстве.

Задачей предлагаемого технического решения является повышение технико-экономических показателей процесса регенерации фтора из техногенных фторсодержащих растворов и возвращение в технологический процесс в виде качественного востребованного продукта - фторида кальция, а также возможное использование других побочных продуктов предлагаемой технологической обработки.

Техническим результатом является получение качественного востребованного в основном производстве продукта - фторида кальция из твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия с незначительным содержанием фтора, возможное практическое использование получаемых побочных продуктов реализации предлагаемой технологии.

Технические результаты достигаются тем, что в способе получения фторида кальция из фторсодержащих растворов, включающем обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция, при этом гидроокись кальция подают на обработку в соотношении (1,8-2,1):1 по отношению к содержанию фтора в растворе, и при температуре обрабатываемого фторсодержащего раствора 40-55°C, а после обработки полученный фторид кальция промывают водой при температуре 80-90°C в течение 20-40 минут, в качестве фторсодержащего раствора используют раствор, полученный путем выщелачивания твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия в виде хвостов флотации угольной пены, при этом фторуглеродсодержащие отходы подают на обработку в соотношении 6÷10:1 по отношению к раствору гидроксида натрия с 2-2,5% концентрацией, обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°C, а полученный фторсодержащий раствор направляют на обработку гидроокисью кальция.

Кроме того, углеродистый осадок после выщелачивания фторуглеродсодержащих отходов и фильтрации может быть направлен на переработку с последующим использованием полученного материала, а раствор после обработки гидроокисью кальция может быть обработан раствором соды кальцинированной и направлен в систему газоочистки.

Сравнение предлагаемого технического решения с решением по ближайшему аналогу показывает следующее.

Предлагаемое решение и ближайший аналог характеризуются сходными признаками:

- способ получения фторида кальция из фторсодержащих растворов;

- обработка фторсодержащих растворов гидроокисью кальция;

- последующее разделение раствора и пульпы и выделение фторида кальция;

- гидроокись кальция подают на обработку в соотношении (1,8-2,1):1 по отношению к содержанию фтора в растворе;

- температура обрабатываемого фторсодержащего раствора 40-55°С;

- после обработки полученный фторид кальция промывают водой при температуре 80-90°С в течение 20-40 минут.

Предлагаемое решение отличается от ближайшего аналога следующими признаками:

- в качестве фторсодержащего раствора используют раствор, полученный путем выщелачивания твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия в виде хвостов флотации угольной пены;

- фторуглеродсодержащие отходы подают на обработку в соотношении 1:6÷10 по отношению к раствору гидроксида натрия с 2-2,5% концентрацией;

- обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°С;

- полученный фторсодержащий раствор направляют на обработку гидроокисью кальция.

Наличие в предлагаемом решении отличительных от ближайшего аналога признаков позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого решения условию патентоспособности изобретения «новизна».

Техническая сущность предлагаемого решения заключается в следующем.

При электролитическом производстве алюминия образуются значительные количества фторуглеродсодержащих отходов. Часть отходов перерабатывается на вспомогательных производствах алюминиевого завода. При этом различными способами из отходов извлекаются ценные компоненты, в основном фторсодержащие, которые в виде вторичных фтористых соединений возвращаются в основное производство. Однако часть фторсодержащих отходов, даже после их переработки с получением вторичных фтористых продуктов, выводится в шламохранилища. Ценные компоненты, содержащиеся в данных отходах, уходят в безвозвратные потери, при этом ухудшается экологическая ситуация в районе размещения шламохранилищ.

Предлагаемое техническое решение направлено на извлечение фтора из твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов с получением вторичного продукта, который может быть использован в электролитическом производстве алюминия взамен поставляемого свежего сырья. При этом снижается производство высокощелочного вторичного криолита, на раскисление которого требуется значительный расход дорогостоящего фторида алюминия.

В процессе электролитического получения алюминия в составе электролита используется свежий фторид кальция, который можно будет заменить на вторичный фторид кальция, получаемый по предлагаемому решению. Таким образом, появляется возможность снижения безвозвратных потерь ценных компонентов, повышения технико-экономических показателей электролитического производства алюминия за счет возвращения в процесс ценных компонентов и улучшения экологической ситуации.

Данные результаты достигаются тем, что твердые мелкодисперсные фторуглеродсодержащие отходы электролитического производства алюминия обрабатывают раствором каустической щелочи, полученный при таком выщелачивании фторсодержащий раствор дополнительно обрабатывают кальцийсодержащим реагентом в виде гидроокиси кальция.

Исследования дисперсного состава хвостов флотации показали, что средний диаметр частиц в пробах колеблется от 35 мкм до 75 мкм.

Малые размеры частиц исходного материала (значительная удельная поверхность) способствуют эффективности обработки фторуглеродсодержащих отходов, в том числе и выщелачиванием. Кроме того, данные материалы не требуют предварительной подготовки перед использованием, что повышает технико-экономическую эффективность их переработки.

В зависимости от состава перерабатываемых по предлагаемой технологии твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов варьируются технологические параметры обработки.

Технологические параметры обработки выщелачиванием мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов в виде хвостов флотации угольной пены отработаны экспериментально. Результаты отработки представлены в таблице 1.

Твердые мелкодисперсные фторуглеродсодержащие отходы подают на обработку в соотношении 1:6÷10 к раствору гидроксида натрия с 2-2,5% концентрацией, обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°С.

При концентрации раствора гидроксида натрия менее с 2% и более 2,5% снижается извлечение фтора во фторсодержащий раствор, используемый для последующей обработки гидроокисью кальция.

Поддержание соотношения Ж:Τ менее 6:1, т.е. раствора гидроксида натрия к фторуглеродсодержащим отходам, нецелесообразно, так как снижается эффективность обработки пульпы, затрудняется технологическая обработка, поддержание при соотношении раствора гидроксида натрия более 10:1 к фторуглеродсодержащим отходам снижается производительность переработки отходов.

При обработке при температуре выщелачиваемого раствора менее 75°С снижается извлечение фтора во фторсодержащий раствор. Обработка при температуре выщелачиваемого раствора менее 80°С нецелесообразна - повышаются энергетические затраты на обработку без существенного повышения извлечения фтора во фторсодержащий раствор.

Обработку раствора, полученного при таком выщелачивании твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов, гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция производят по отработанной ранее технологии, в соответствии с временной технологической инструкцией, на опытно-промышленной установке.

Результаты по получению вторичного фторида кальция по предлагаемой технологии представлены в таблицах 1, 2, 3.

В предлагаемом техническом решении в качестве исходного фторсодержащего раствора используют не технологический раствор - осветленный раствор газоочистки электролитического производства алюминия, а раствор, полученный в результате выщелачивания твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия в виде хвостов флотации угольной пены. Это позволяет расширить технологические возможности технологии получения фторида кальция из фторсодержащего раствора, получаемого из маловостребованных отходов электролитического производства алюминия, также появляется возможность использования фторсодержащих отходов с незначительным содержанием остаточного фтора в виде хвостов флотации угольной пены, переработка которых на криолит технологически и экономически низкоэффективна. Возможно практическое использование получаемых побочных продуктов реализации предлагаемой технологии: углеродистый осадок после выщелачивания фторуглеродсодержащих отходов и фильтрации может быть направлен на переработку с последующим использованием полученного материала, а раствор после обработки гидроокисью кальция может быть обработан раствором соды кальцинированной и направлен в систему газоочистки. Таким образом, использование предлагаемой технологии позволяет полностью утилизировать твердые мелкодисперсные фторуглеродсодержащие отходы электролитического производства алюминия с получением основного продукта - фторида кальция - востребованного в основном производстве, и побочных продуктов, реализация которых также технически и экономически целесообразна.

Сравнение предлагаемого технического решения с другими известными решениями в данной области показывает следующее.

Известен способ получения фтористого кальция из фторсодержащих газов суперфосфатных заводов или кремнефтористоводородной кислоты, в котором фторсодержащие газы или кремнефтористоводородную кислоту обрабатывают раствором аммиака или едкой, или карбонатной щелочи, затем полученный щелочной фторид, после отделения кремнекислоты, приводят во взаимодействие с известью или известковым молоком, или карбонатом кальция (SU №101115, МПК C01F 11/22, опубликовано 01.01.1955 г.).

В предлагаемом решении используют другой исходный материал для получения фторсодержащего раствора - твердые мелкодисперсные фторуглеродсодержащие отходы электролитического производства алюминия, иные режимы обработки материалов.

Известен способ получения фтористого кальция путем взаимодействия раствора фтористого калия с гидроокисью кальция, отделением влажного остатка фильтрацией, сушкой последнего, брикетированием и прокалкой, в котором гидроокись кальция берут в избытке 0,5-7% от стехиометрии, а брикетирование ведут в присутствии влажного осадка в соотношении 1:3÷5 (SU №709537, МПК C01F 11/22, опубликовано 15.01.1980 г.).

В предлагаемом решении используют другой раствор, иные режимы обработки раствора и последующей обработки материала.

Известен способ получения фторида кальция из фторсодержащих газов производства минеральных удобрений, включающий абсорбцию газов оборотным раствором, нейтрализацию щелочным реагентом, обработку фторсодержащего раствора карбонатом кальция с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, в котором в качестве щелочного реагента используют раствор фторида калия, после нейтрализации осадок кремнефторида калия отделяют от плавиковой кислоты и обрабатывают раствором поташа, отделяют двуокись кремния от фторсодержащего раствора и подают его в количестве 33-36% на стадию нейтрализации, а плавиковую кислоту направляют на промывку продукта (SU №882930, МПК C01F 11/22, опубликовано 23.11.1981 г.).

В предлагаемом решении используют другой исходный материал для получения раствора, иные режимы обработки раствора и последующей обработки материала.

Известен способ переработки содосульфатного раствора, получаемого после очистки газа электролизных корпусов при производстве алюминия, включающий очистку газа от серных окислов и фтористых соединений путем их орошения содосульфатным раствором в мокрых скрубберах, выделение из раствора после газоочистки основного количества фтористого натрия в виде криолита, в котором содосульфатный раствор, очищенный от криолита, дополнительно очищают от фтористого натрия путем его обработки при t 95-105°C в течение 1,5-2,0 ч известковым молоком, вводимым в содосульфатный раствор из расчета стехиометрического связывания фтора, содержащегося в растворе, в CaF₂, после чего очищенный от фтора содосульфатный раствор далее подвергают концентрирующей выпарке до достижения плотности упаренного раствора до 1,37±0,02 г/л и выделяют из него в осадок сульфат натрия в виде безводной беркеитовой соли путем введения в упаренный раствор карбонатной соды до достижения концентрации титруемой щелочи в маточном растворе 215-230 г/л Na₂O_т и плотности раствора в суспензии до 1,35±0,02 г/л и перемешивания суспензии при температуре 95-100°C в течение 30-40 минут (RU №2254293, МПК C01D 5/00, C01F 7/54, опубликовано 20.06.2005 г.).

В известном решении дополнительным переделом переработки содосульфатного раствора, очищенного от криолита, является очистка от фтористого натрия путем его обработки при t 95-105°C в течение 1,5-2,0 ч известковым молоком, вводимым в содосульфатный раствор из расчета стехиометрического связывания фтора, содержащегося в растворе, в CaF₂.

В предлагаемом решении в качестве фторсодержащего раствора используют раствор, полученный путем выщелачивания твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия, фторуглеродсодержащие отходы подают на обработку в соотношении 1:6÷10 по отношению к раствору гидроксида натрия с 2-2,5% концентрацией, обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°C, а полученный фторсодержащий раствор направляют на обработку гидроокисью кальция.

Известен способ переработки твердых фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия, включающий обработку отходов водным раствором каустической щелочи с разделением продукта на осадок и раствор с последующей подачей раствора в производство фтористых солей, в котором обработку отходов ведут водным раствором каустической щелочи с концентрацией 25-35 г/дм³ при температуре 60-90°C, осадок после выщелачивания обрабатывают водным 1,0-1,5%-ным раствором органической кислоты при температуре 60-80°C, разделяют продукт на осадок и раствор, раствор подают в производство фтористых солей, углеродистый осадок направляют на производство углеродсодержащей продукции. При этом при обработке отходов раствором каустической щелочи поддерживают соотношение Ж:Т равным 10:1, а в качестве органической кислоты используют щавелевую кислоту (RU №2429198, МПК C01F 7/54, C22B 7/00, опубликовано 20.09.2011 г.).

В предлагаемом решении при выщелачивании твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия отходы подают на обработку в соотношении 1:6÷10 по отношению к раствору гидроксида натрия с 2-2,5% концентрацией, обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°C, а полученный фторсодержащий раствор направляют на обработку гидроокисью кальция.

Не выявлено в результате поиска и сравнительного анализа технических решений, характеризующихся аналогичной с предлагаемым решением совокупностью признаков, обеспечивающей при использовании достижение аналогичных результатов, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого технического решения условию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень».

Пример реализации способа

Выщелачивание фторуглеродсодержащих отходов проводилось в термостойком стеклянном стакане при постоянном перемешивании с помощью механической мешалки. В предварительно подогретую щелочь (NaOH) с концентрацией 20-25 г/дм³ в соотношении Ж:Т=6(10):1, помещалась порция хвостов флотации. Отбор проб проводился каждые 30 мин в течение двух часов. После выщелачивания пульпа фильтровалась через бумажный фильтр «синяя лента». Отфильтрованный раствор анализировался на содержание фтора. После осадок промывался водой и также отфильтровывался через бумажный фильтр «синяя лента».

Условия эксперимента: температура процесса - 75-80°C, общее время выщелачивания - 120 минут, отношение Ж:Τ=6(10):1. Результаты обработки представлены в таблице 1.

На фиг. 1 приведена дифрактограмма образца хвостов флотации угольной пены после выщелачивания 2% NaOH.

Обнаружены кристаллические фазы: оксид алюминия (1,7% корунд Al₂O₃); криолит (0,94% Na₃AlF₆); углерод (97,01% графит); фторид кальция (0,35% CaF₂).

Основным сырьем фторида кальция является гашеная известь и раствор, полученный после выщелачивания хвостов флотации. Состав используемой извести приведен в таблице 2.

Расчет количества Са(ОН)₂ и объем осветленного раствора, направленного в процесс кристаллизации CaF₂ осуществляли следующим образом.

1. Исходные данные:

5:1 - соотношение (Ж:Т) жидкой фазы к твердой в пульпе Са(ОН)₂;

19, 40 - атомн. Вес F, Са соответственно;

42, 74, 78 - молекул, вес NaF, Са(OH)₂, CaF₂;

C_F - концентрация F в осветленном р-ре, кг/м³;

C_NaF - концентрация NaF в осветленном р-ре, кг/м³;

2. Химизм процесса:

2 NaF+Са(OH)₂=CaF₂+2NaOH - реакция кристаллизации

3. Расчет:

Q_F=C_NaF*19/42=0,452*C_NaF, кг/м³

По реакции кристаллизации определяем количество Са, необходимое для связывания F:

2F-Са

2*19-40

Q_F-Q_Ca

Q_Ca=Q_F*40/38=1,053*Q_F кг/м³ Са

Определяем количество Са(OH)₂:

Са-Са(OH)₂

48-78

1,053*Q_F Q_Ca(OH)2

Q_Ca(OH)2=1,053*Q_F*78/40=2,053*Q_F, кг/м³

Определяем суммарный расход Са(OH)₂ на заданный объем раствора:

Q_{общ Ca(OH)2}=Q_Ca(OH)2*V/1000, т на заданный объем р-ра.

Гашеная известь взвешивалась на электронных весах и загружалась в емкость, куда подавалась теплая вода, объемом в 5 раз больше веса загруженной извести, при постоянной работе мешалки. Перемешивание известкового молочка длилось в течение 1 часа.

В эту же емкость подавали раствор после выщелачивания хвостов флотации до отметки рабочего уровня. Температура раствора поддерживалась на уровне 40°C - 55°C. Процесс кристаллизации фторида кальция проводился в течение 40 минут, при непрерывном перемешивании. Полученная пульпа фторида кальция фильтровалась.

Высушенный фторид кальция можно смешивать с флотокриолитом, камерным насосом транспортировать в бункер готовой продукции и отгружать в электролизное производство.

В таблице 3 приведен химический состав фторида кальция, полученного в результате химической реакции фторсодобикарбонатного раствора газоочистки с гашеной известью по технологии согласно данному способу.

Результаты отработки технологических параметров по выщелачиванию твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия, результаты обработки полученного раствора на опытно-промышленной установке гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция и промывки продукта водой подтверждают технико-экономическую эффективность предлагаемой технологии.

Использование предлагаемой технологии позволяет практически полностью утилизировать фторуглеродсодержащие отходы электролитического производства алюминия, в том числе с незначительным содержанием остаточного фтора, с получением основного продукта - фторида кальция - востребованного в основном производстве, и возможностью реализации побочных продуктов: углеродистый осадок после выщелачивания фторуглеродсодержащих отходов и фильтрации - на производство углеродистых топливных брикетов, а раствора после обработки гидроокисью кальция и обработки раствором соды кальцинированной - на использование в системе газоочистки отходящих технологических газов электролитического производства алюминия.

1. Способ получения фторида кальция из фторсодержащих растворов, включающий обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция, при этом гидроокись кальция подают на обработку в соотношении (1,8-2,1):1 по отношению к содержанию фтора в растворе и при температуре обрабатываемого фторсодержащего раствора 40-55°C, а после обработки полученный фторид кальция промывают водой при температуре 80-90°C в течение 20-40 минут, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащего раствора используют раствор, полученный путем выщелачивания твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия в виде хвостов флотации угольной пены, при этом фторуглеродсодержащие отходы подают на обработку в соотношении 1:(6-10) по отношению к раствору гидроксида натрия с 2-2,5% концентрацией, обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 75-80°C, а полученный фторсодержащий раствор направляют на обработку гидроокисью кальция.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что углеродистый осадок после выщелачивания фторуглеродсодержащих отходов и фильтрации направляют на переработку с последующим использованием полученного материала.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор после обработки гидроокисью кальция обрабатывают раствором соды кальцинированной и направляют в систему газоочистки.

Изобретение может быть использовано в производстве сцинтилляционной керамики с повышенным световыходом. Способ получения порошка фторида бария, активированного фторидом церия, включает взаимодействие раствора фторида аммония с раствором, содержащим нитрат бария и нитрат церия.

Способ получения оптической керамики // 2515642

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно керамики на основе фторидов щелочноземельных и редкоземельных элементов, обладающих свойствами широкого спектра действия в виде лазерных и сцинтилляционных материалов.

Способ получения фторида кальция // 2487082

Способ получения синтетического флюорита // 2472705

Изобретение относится к технологии получения синтетического флюорита и может быть использовано в производстве безводного фтороводорода и фосфорной кислоты при переработке отходов фтороводородной кислоты, в частности кубовых остатков после ректификации HF.

Способ получения моносилана // 2466089

Изобретение относится к технологии получения моносилана, используемого в производстве поли- и монокристаллического кремния градации SG и EG, а также полупроводниковых структур методом газовой эпитаксии.

Способ получения синтетического флюорита // 2465206

Изобретение относится к получению синтетического флюорита, обладающего высокими сорбционными свойствами по отношению к тетрафториду кремния. .

Способ утилизации побочных продуктов, получаемых при производстве экстракционной фосфорной кислоты // 2462419

Изобретение относится к способам утилизации побочных продуктов, а именно кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) и фосфогипса, который является отходом производства экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК).

Способ получения высокочистого фторида стронция // 2424189

Изобретение относится к получению фторида стронция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. .

Способ получения высокочистого фторида кальция // 2424188

Изобретение относится к получению фторида кальция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. .

Способ получения высокочистого фторида бария // 2424187

Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. .

Способ получения фторида кальция // 2574256

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения фторида кальция включает взаимодействие соединения кальция и фторсодержащего соединения. Фторсодержащее соединение, а именно KF, получают из углеводородных и водных отходящих потоков после процесса получения бензинов фтористоводородным алкилированием путем их смешивания с гидроокисью калия. При этом раствор гидроокиси калия берут в стехиометрическом избытке и циркулируют через отходящие потоки. Мольное соотношение гидроокись калия:фтористоводородная кислота равно (250-400):1. Затем циркулируют полученный раствор через слой твердой гидроокиси кальция, взятой в стехиометрическом избытке. Мольное соотношение гидроокись кальция:фтористый калий равно (1,4-2):1. Осадок сушат и прокаливают. Одновременно с превращением фторида калия во фторид кальция происходит регенерация гидроокиси калия, которую возвращают в процесс на извлечение фтористого водорода. Изобретение позволяет получить чистый фторид кальция из фторуглеродсодержащих отходов процесса получения бензинов фтористоводородным алкилированием с полной очисткой указанных отходов от фтористоводородной кислоты. 1 ил., 2 табл.

Способ получения порошка фторида стронция, активированного фторидом неодима, для лазерной керамики // 2574264

Изобретение может быть использовано при изготовлении сырья для горячего прессования фторидной лазерной керамики. Способ получения порошка фторида стронция, активированного фторидом неодима, включает взаимодействие раствора фторида аммония с раствором, содержащим нитрат стронция и нитрат неодима. Полученный садок отделяют, промывают, сушат и подвергают термической обработке. Используют раствор, содержащий ионы стронция и неодима при их мольном соотношении от 0,997:0,003 до 0,98:0,02, соответственно. Фторид аммония берут с избытком от стехиометрии 100-120%. Термическую обработку высушенного осадка проводят в две стадии. Первую стадию проводят при температуре 200-250°C в течение 0,5-1 часа со скоростью нагрева 5-7 град/мин, вторую - при 550-600°C со скоростью нагрева 10-15 град/мин в атмосфере выделяющегося фтористого водорода в течение 2-3 часов. Изобретение позволяет получить тонкодисперсный безводный порошок фторида стронция, активированного фторидом неодима, с однородным химическим и фазовым составом и выходом продукта 92,3-97,5%. 9 ил., 3 табл., 6 пр.

Способ получения искусственного плавикового шпата (caf2) из отхода производства фосфорной кислоты (фосфогипса) для применения в технологии производства цемента // 2604693

Изобретение относится к химической промышленности. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат, температуры при производстве цемента, расходуемого топлива, оптимизация и упрощение технологии производства цемента. Способ включает осуществление очистки фосфогипса от водорастворимых остатков кислот посредством смешивания его с водой и интенсивного перемешивания до растворения этих остатков в воде. Отжимают фосфогипс от воды и отводят полученную воду. Такую воду смешивают с сырьем, содержащим кальция карбонат и используемым для производства цемента мокрым способом. Получают шлам, содержащий плавиковый шпат. Очищенный фосфогипс гранулируют и сушат воздухом. Получают дигидрат сульфата кальция, который используют в качестве добавки в измельченный клинкер, полученный при изготовлении цемента мокрым способом. 6 з.п. ф-лы, 4 табл.

Способ получения биологически активного фторида кальция и способы его применения для профилактики и лечения фтордефицитных состояний у детей и подростков // 2619738

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения высокочистого фторида кальция, который включает стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористо-водородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку. Исходными реагентами служат 5-13%-ные растворы хлорида кальция и 20%-ной фтористо-водородной кислоты, взятой с 20%-ным переизбытком от стехиометрии, перемешивание производят при комнатной температуре со скоростью 600-1000 об/мин в течение 30 мин. Биологическую доступность при пероральном приеме осуществляют использованием галеновых форм. Способ позволяет повысить биологическую активность фторида кальция путем увеличения его дисперсности до 1,0–0,1 мкм с образованием устойчивых суспензий, пригодных для предупреждения и лечения фтордефицитного состояния у детей и подростков. 1 табл., 4 ил.

Способ мокрой очистки отходящих газов электролизных корпусов производства алюминия // 2621334

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки отходящих газов электролизных корпусов производства алюминия от остатков фтористого водорода и соединений серы с получением в качестве товарного продукта сульфата натрия. Способ мокрой очистки отходящих газов электролизных корпусов производства алюминия включает очистку газа от фтористого водорода и соединений серы путем его орошения содосульфатным раствором, выделение безводного сульфата натрия в выпарном аппарате, при этом орошение газа содосульфатным раствором ведут с получением насыщенного содосульфатного раствора, часть которого подают в выпарной аппарат и упаривают до достижения предельной концентрации сульфата натрия, а оставшийся раствор направляют на отстаивание, после чего возвращают на стадию орошения, при этом упаренный раствор сульфата натрия направляют на обезвоживание и сушку с последующим получением готового сульфата натрия, а маточный раствор после упаривания повторно направляют в выпарной аппарат. Технический результат - повышение качества сульфата натрия. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ переработки натрий-фтор-углеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия // 2624570

Изобретение относится к способу переработки натрий-фтор-углеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия с получением фторида кальция и каустической соды. Способ включает обработку натрий-фтор-углеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия известьсодержащим реагентом при повышенной температуре при перемешивании и весовом соотношении количества фтора в отходах к количеству активного оксида кальция в известьсодержащем реагенте, составляющем 1: (1,40 ÷1,65, при этом обработку ведут в солевом растворе со шламового поля или в растворе из системы мокрой газоочистки алюминиевого производства, причем количество известьсодержащего реагента, подаваемого на обработку 1 тонны отходов, дополнительно увеличивают пропорционально объему солевого раствора, подаваемого на обработку отходов, и концентрации в солевом растворе NaF, Na2CO3, NaHCO3: CaOакт.=(1,00÷1,05)×[0,88×Qp-pa×CNaF+0,70×Qp-pa×CNa2CO3+0,44×Qp-pa×CNaHCO3], где: CaOакт. - дополнительное количество активного оксида кальция в известьсодержащем реагенте на обработку 1 тонны отходов в солевом растворе, кг, Qp-pa - объем солевого раствора, подаваемого на обработку на 1 т отходов, м3, CNaF, CNa2CO3, CNaHCO3 – соответственно концентрации в солевом растворе NaF, Na2CO3, NaHCO3, кг/м3, (1,00÷1,05) - коэффициент избытка активного оксида кальция - интервал, в котором достигают максимальной эффективности обработки натрий-фтор-углеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия известьсодержащим реагентом. При этом обработку натрий-фтор-углеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия известьсодержащим реагентом проводят с добавлением к солевому раствору технической воды, температуру обработки снижают до 40÷65°С, используют твердый известьсодержащий реагент, который загружают в суспензию натрий-фтор-углеродсодержащих отходов в солевом растворе, а получаемый в результате обработки отходов известьсодержащим реагентом раствор каустической соды, перед подачей в систему мокрой газоочистки, обрабатывают газами, содержащими углекислый газ. Обеспечивается повышение технико-экономических показателей процесса за счет получения дополнительного количества фторида кальция и раствора каустической соды, сокращения энергозатрат и трудозатрат на обработку натрий-фтор-углеродсодержащих отходов, снижения расхода технической воды. 4 з.п. ф-лы, 4 табл., 3 прим.

Способ получения фторида кальция из фторуглеродсодержащих отходов алюминиевого производства // 2627431

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ получения фторида кальция из фторуглеродсодержащих отходов алюминиевого производства включает обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция, который промывают водой. В качестве фторсодержащего раствора используют раствор, полученный путем выщелачивания твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия - шламов газоочистки, пыли электрофильтров и отработанной угольной футеровки. Фторуглеродсодержащие отходы подают на обработку в соотношении Т:Ж=:(10-11) по отношению к 2-2,5% раствору гидроксида натрия. Обработку ведут при температуре выщелачиваемого раствора 65-85°С. Изобретение позволяет получить фторид кальция из твердых мелкодисперсных фторуглеродсодержащих отходов электролитического производства алюминия с содержанием фтора в твердой фазе от 12 до 25%. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.