Способ определения этиленгликоля в водных растворах



Способ определения этиленгликоля в водных растворах
Способ определения этиленгликоля в водных растворах
Способ определения этиленгликоля в водных растворах

 


Владельцы патента RU 2573172:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" (RU)

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды. Способ определения этиленгликоля в водных растворах включает отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта. Затем предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта. Далее определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля. Мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. Затем наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Затем рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график. Затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин и наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1. Затем с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости. Техническим результатом является сокращение времени осуществления и упрощение процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды. 3 ил.

 

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии (далее ИК-спектрометрия) и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды, а также проб воды, использованных для экстрагирования этиленгликоля с целью его определения в различных твердых, жидких и газообразных (в том числе воздухе) объектах исследования.

Известен фотометрический метод определения содержания этиленгликоля с концентрацией 0,4-3,2 г/л в сточных водах, основанный на окислении его периодатом натрия до формальдегида и определении последнего с феноилгидразином и гексацианофератом, а при меньшей концентрации (10-400 мг/л) требующий дополнительной операции по выпариванию пробы воды на кипящей водяной бане и, наконец, при концентрации этиленгликоля в воде менее 10 мг/л требующий дополнительного извлечения этиленгликоля из пробы воды путем сорбирования этиленгликоля активированным углем, экстракции этиленгликоля в приборе Сокслета из активированного угля спиртоэфирной смесью, выпаривания раствора спиртоэфирной смеси в водяной бане и растворения полученного после выпаривания остатка в дистиллированной воде для последующего фотометрического анализа. При этом мешающими факторами являются метиловый спирт, метилметакрилат и другие соединения, окисляющиеся или разлагающиеся с образованием формальдегида, кроме того, при выпаривании проб в водяной бане теряется порядка 15-20% этиленгликоля [см. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984. - 448 с. - С. 277-285].

Недостатками данного способа являются длительная и сложная процедура анализа, требующая применения химических реактивов, влияние различных мешающих факторов и низкая точность анализа при низких концентрациях этиленгликоля в испытуемой пробе воды.

Известен способ определения содержания этиленгликоля в воде с помощью метода абсорбционной хроматографии, принятый в качестве прототипа, заключающийся в том, что отбирают пробу воды, фильтруют или отстаивают пробу воды для исключения загрязнения хроматографической колонки, отбирают микрошприцем 2-3 мкл воды и вводят ее в хроматограф для получения предварительной хроматограммы, по которой корректируют условия анализа, затем для количественного анализа в мерную колбу вместимостью 25 мл вводят 20 мл пробы воды, прибавляют 1-2 мл стандартного раствора 1,3-бутандиола и доводят водой до метки, после чего проводят хромотографический анализ полученного раствора и определяют искомую концентрацию этиленгликоля по измеренной площади хроматографического пика этиленгликоля, известным значениям калибровочного коэффициента (вычисленного по данным хроматографического анализа калибровочных смесей) и массе стандартного вещества и объема испытуемой пробы воды [см. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984. - 448 с. - С. 277-285].

Недостатками данного способа являются относительно длительная процедура анализа, требующая дополнительной пробоподготовки в виде фильтрации или отстаивания пробы воды для исключения загрязнения хроматографической колонки механическими примесями или высокомолекулярными соединениями, а также необходимость проведения предварительно анализа для получения представления о качественном составе пробы воды и выбора необходимого объема вводимой пробы.

Задачей настоящего изобретения является разработка высокочувствительного экспрессного способа количественного определения этиленгликоля в пробах воды, не требующего трудоемких расчетов и использования математических операций для интерпретации полученных данных.

Технический результат при осуществлении заявленного изобретения заключается в сокращении времени осуществления и упрощении процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды.

Поставленная задача в способе определения этиленгликоля в водных растворах, включающем отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта, решается тем, что предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта, в качестве которого используют любое соединение, растворяющееся в воде и имеющее в водном растворе полосы поглощения в инфракрасном спектре, не совпадающие или частично перекрывающиеся с полосами поглощения в инфракрасном спектре водного раствора этиленгликоля, затем определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля, мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой, наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1, рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график, откладывая по оси ординат концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, а по оси абсцисс соответствующее значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) на определенной аналитической частоте (см-1), методом наименьших квадратов проводят расчет градуировочной зависимости, затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды, полученный раствор перемешивают в течение 5 мин, наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1, с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости.

Отличительными признаками заявляемого изобретения являются:

- отсутствие пробоподготовки испытуемой пробы воды;

- применение метода инфракрасной спектрометрии (далее ИК-спектрометрия), что сокращает при компьютерной обработке инфракрасного спектра в несколько раз время проведения количественно анализа;

- использование в качестве внутреннего стандарта любого соединения, растворяющегося в воде и имеющего в водном растворе полосы поглощения в инфракрасном спектре, не совпадающие или частично перекрывающиеся с полосами поглощения в инфракрасном спектре водного раствора этиленгликоля, например диэтиленгликоля;

- оценка количества этиленгликоля в водном растворе с помощью градуировочного графика или градуировочной зависимости, что позволяет избежать трудоемких расчетов и использования математических операций для интерпретации полученных данных.

Заявленное изобретение поясняется с помощью фиг. 1-3.

На фиг. 1 изображен спектр пропускания водного раствора этиленгликоля с внутренним стандартом, в качестве которого используют диэтиленгликоль, в области волновых чисел 450-4000 см-1, на фиг. 2 изображен нормализованный на значение концентрации внутреннего стандарта спектр оптической плотности водного раствора этиленгликоля с внутренним стандартом, на фиг. 3 - градуировочный график зависимости концентрации этиленгликоля в водном растворе Сэ (г/дм3) от значения приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг).

В качестве пояснения к заявленному способу приводим следующее.

Для проведения количественного анализа готовят градуировочные растворы (далее растворы). Для этого в пять мерных предварительно взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта (диэтиленгликоля), колбы взвешивают и по разнице масс колб определяют массу внутреннего стандарта. Далее в мерные колбы с внутренним стандартом добавляют соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля, колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. По разнице масс колб с внутренним стандартом и с этиленгликолем и масс колб с внутренним стандартом определяют массу этиленгликоля в каждом растворе. После чего полученные растворы, начиная с первой колбы (по возрастанию концентрации этиленгликоля), наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом ИК-спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Рассчитывают для каждого раствора по известной массе внутреннего стандарта и объему мерной колбы концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и по известной массе этиленгликоля и объему мерной колбы концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе. С помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты 1046 см-1 всех градуировочных растворов (фиг. 2) и определяют методом базисной линии (фиг. 2, прямая "а") на аналитической частоте 1046 см-1 значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) (фиг. 2, прямая "б"). По полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график (фиг. 3, прямая "а"), откладывая по оси ординат концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе, а по оси абсцисс соответствующее значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) на выбранной аналитической частоте 1046 см-1, методом наименьших квадратов проводят расчет градуировочной зависимости, которая для представленной зависимости имеет вид Сэ=18,0·Dпр-63,8.

Отбирают испытуемую пробу воды (далее проба), в мерную предварительно взвешенную колбу объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, мерную колбу взвешивают и по разнице масс колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой. Рассчитывают по известной массе внутреннего стандарта и объему мерной колбы концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин, наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом ИК-спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1 (фиг. 1).

С помощью специального программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты 1046 см-1 нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности (фиг. 2) и определяют методом базисной линии (фиг. 2, кривая "а") на аналитической частоте 1046 см-1 значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) (фиг. 2, прямая "б"), которое для испытуемой пробы воды составляет 7,53 дм3/г. По градуировочному графику (фиг. 3, линия "б") по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр 7,53 дм3/мг определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды, которое равно 72 г/дм3.

Аналогичный результат может быть получен по установленной градуировочной зависимости по формуле: Сэ=18,0·Dпр-63,8=72 г/дм3.

Способ определения этиленгликоля в водных растворах, включающий отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта, отличающийся тем, что предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта, в качестве которого используют любое соединение, растворяющееся в воде и имеющее в водном растворе полосы поглощения в инфракрасном спектре, не совпадающие или частично перекрывающиеся с полосами поглощения в инфракрасном спектре водного раствора этиленгликоля, затем определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля, мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой, наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1, рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Cвс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Cэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпp (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпp (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Cэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график, откладывая по оси ординат концентрацию этиленгликоля Cэ (г/дм3) в градуировочном растворе, а по оси абсцисс соответствующее значение приведенной оптической плотности Dпp (дм3/мг) на определенной аналитической частоте (см-1), методом наименьших квадратов проводят расчет градуировочной зависимости, затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба) объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Cвс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды, полученный раствор перемешивают в течение 5 мин, наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1, с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпp (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Cэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики).

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см3, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм3 разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм3 разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента Ci, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.
Наверх