Способ экстрагирования из древесины

Изобретение относится к способу экстрагирования из древесины. Способ включает следующие стадии: подготовка частиц древесины по меньшей мере первого класса и второго класса, укладывание тонкого слоя, состоящего из частиц древесины первого класса, поверх следующего слоя, состоящего из частиц древесины второго класса, и экстрагирование частиц древесины жидким экстрагирующим средством, при этом экстрагирующее средство течет сверху вниз сначала через тонкий слой, а затем через следующий слой. При этом частицы древесины первого класса тоньше, чем частицы древесины второго класса, и таким образом тонкий слой имеет меньшую проницаемость, чем следующий слой. Использование предлагаемого способа позволяет энергетически эффективно экстрагировать соответствующие вещества из древесины. 11 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Данное изобретение относится к способу экстрагирования из древесины. В частности, экстрагируют таксифолин и/или арабиногалактан из древесины.

Обычно древесину перед экстрагированием рубят или измельчают. Образующиеся при этом щепки или измельченный материал загружают в перколятор и вводят соответствующую экстрагирующую жидкость.

Задачей данного изобретения является предоставление способа экстрагирования из древесины, который при экономичном и надежном проведении делает возможным быстрое, рентабельное и энергетически эффективное экстрагирование соответствующих веществ из древесины. При этом, в частности, как можно более эффективно экстрагируется этанолом таксифолин и/или как можно более эффективно экстрагируется водой арабиногалактан из древесины.

Данную задачу решают с помощью отличительных признаков п. 1 формулы изобретения. Объектом зависимых пунктов формулы изобретения являются предпочтительные усовершенствования данного изобретения. Таким образом, задачу решают с помощью способа экстрагирования из древесины, включающего следующие стадии:

(i) подготовка частиц древесины по меньшей мере первого класса и второго класса,

(ii) укладывание тонкого слоя, состоящего из частиц древесины первого класса, поверх следующего слоя, состоящего из частиц древесины второго класса.

(iii) экстрагирование частицы древесины жидким экстрагирующим средством (также: экстрагирующая жидкость или растворитель), при этом экстрагирующее средство течет сверху вниз сначала через тонкий слой и затем через следующий слой. Частицы древесины двух классов согласно данному изобретению отличаются крупностью измельчения. Частицы древесины первого класса мельче, чем частицы древесины второго класса. Таким образом, тонкий слой имеет меньшую проницаемость, чем следующий слой. «Проницаемость» слоя описывает количество экстрагирующего средства, которое проходит через слои при одинаковой толщине слоя, одинаковом давлении и за одинаковые промежутки времени. Для сравнения проницаемости разных слоев необходимо измерить количество прошедшего через слои экстрагирующего средства при условии одинаковой толщины слоя при одинаковом давлении и за одинаковые промежутки времени. Меньшее количество прошедшей жидкости означает меньшую проницаемость соответствующего слоя. Альтернативно также можно измерить «проницаемость» различных слоев при постоянном количестве проходящей жидкости и изменяемом давлении. Более высокое давление, требуемое для того же количества проходящей жидкости, говорит о меньшей проницаемости слоя. При проведении способа по изобретению отдельные слои предпочтительно расположены как горизонтальные слои в перколяторе. При этом экстрагирующее средство поступает в перколятор сверху. При этом тонкий слой расположен так, что экстрагирующая жидкость неизбежно сначала протекает через тонкий слой, а затем через следующий слой с частицами древесины второго класса. Таким образом, меньшая проницаемость тонкого слоя повышает давление над тонким слоем и снижает падение давления по высоте слоев. Вследствие этого улучшается циркуляция экстрагирующего средства.

Очень маленькие частицы древесины, в частности менее 1 мм, являются нежелательными с технологической точки зрения из-за плохой проницаемости, однако их появление неизбежно при измельчении. Согласно данному изобретению важным преимуществом тонкого слоя является предотвращение слишком большого падения давления при экстрагировании. В частности, с помощью тонкого слоя снижается падение давления в слое перколятора и вследствие этого улучшается циркуляция жидкого экстрагирующего средства. Жидкое экстрагирующее средство проходит через перколятор, в частности, в нескольких циклах. При этом экстрагирующее средство проходит при каждом прохождении через тонкий слой, так что мелкие частицы древесины и возможно имеющиеся загрязнения задерживаются в тонком слое. Вследствие этого в конечном итоге покидающее перколятор экстрагирующее средство по возможности свободно от мелких частиц древесины и загрязнений. Предпочтительно экстрагирующее средство после выхода из перколятора не должно больше фильтроваться и, соответственно, в способе по изобретению значительно уменьшается продолжительность работы или, соответственно, размер подключенного к перколятору фильтрующего элемента. Таким образом, тонкий слой служит также как фильтр предварительной очистки.

В предпочтительном варианте осуществления тонкие и грубые частицы древесины отличают с помощью среднего значения распределения размеров частиц. Таким образом, предусмотрено, чтобы среднее значение (первое среднее значение) распределения размеров частиц всех частиц древесины первого класса было меньше, чем среднее значение (второе среднее значение) распределения размеров частиц всех частиц древесины второго класса.

Размер частиц, в частности, представляет собой номинальный размер сита частиц древесины. Номинальный размер частиц древесины представляет собой размер отверстий сита, через которое проходит по меньшей мере 95 массовых % материала.

Особенно предпочтительно для определения номинального размера сита применяют способ просеивания согласно DIN EN 15149-1:2010 или DIN EN 15149-2:2010. Согласно данным нормам для определения номинального размера сита и соответствующего распределения размеров частиц применяют подходящее количество сложенных друг над другом сит. При этом диаметр отверстий или, соответственно, размер ячеек отдельных сит уменьшается сверху вниз. Происходит горизонтальное встряхивание пакета сит в одном или двух направлениях. Далее, согласно данным нормам определяют также среднее значение распределения размеров частиц. В соответствие с этим среднее значение представляет собой значение, которое делит распределение на две равных по размеру части и графически представляет собой точку пересечения кумулятивной кривой распределения размеров частиц с 50%-ной горизонталью. Предпочтительно частицы древесины с самым меньшим средним значением распределения размеров частиц рассматривают как «самые тонкие частицы древесины» и, таким образом, применяют их для тонкого слоя.

Особенно предпочтительно среднее значение (первое среднее значение) первого класса меньше или равно 3 мм, предпочтительно меньше или равно 2 мм, особенно предпочтительно меньше или равно 1 мм, более предпочтительно меньше или равно 0,5 мм. Чем меньше среднее значение первого класса, тем медленнее проходит растворитель через тонкий слой. Таким образом, с помощью выбора среднего значения и высоты тонкого слоя можно устанавливать падение давления.

Предпочтительно способ включает следующие стадии: для подготовки частиц древесины сначала древесину измельчают на частицы древесины различных размеров. Измельчение происходит с помощью рубильных машин и/или машин для измельчения и/или дробления. После этого измельченную или нарубленную или раздробленную древесину сортируют. Сортировка происходит, в частности, с помощью сит. При сортировке различают по меньшей мере частицы древесины первого класса и частицы древесины второго класса. Решающее значение при сортировке имеет отделение достаточно тонких частиц древесины первого класса. При этом не является необходимым, чтобы абсолютно все тонкие частицы древесины были отделены от второго класса.

Дополнительно к сортировке материалов, полученных при рубке или измельчении или дроблении, можно к первому классу добавлять полученные другим путем опилки и/или стружки. Далее, альтернативно к сортировке, также возможно, чтобы тонкий слой состоял только из полученных другим путем опилок и/или стружек и/или древесной муки.

В особенно предпочтительном варианте осуществления предусмотрено, чтобы сортировка между первым классом и вторым классом происходила с помощью сита с определенным размером ячеек или определенным диаметром отверстий. При этом размер ячеек или диаметр отверстий составляет предпочтительно от 0,5 мм до 7 мм. Исследование показало, что предпочтительно проводить разделение двух классов, в частности, с помощью сита с размером ячеек или диаметром отверстий от 1 мм до 6 мм, предпочтительно от 1 мм до 4 мм. В зависимости от содержания воды и смол и вида измельчения древесины несортированные материалы различны по распределениям размеров частиц. В соответствии с этим отсеивания первого класса достигают с помощью предпочтительного размера ячеек или диаметра отверстий.

Далее, тонкие и грубые частицы древесины могут различаться количеством очень больших частиц древесины в классе. Предпочтительно в тонком слое не содержится слишком много очень больших частиц древесины. Таким образом, обеспечивается, что во всем тонком слое проницаемость постоянна. Поэтому предпочтительно предусмотрено, чтобы более 70 массовых % частиц древесины в первом классе имели номинальный размер сита самое большее 4 мм, предпочтительно 2 мм, особенно предпочтительно 1 мм. При измельчении древесины количество частиц древесины первого класса зависит, например, от содержания воды или смол, а также от применяемой технологии измельчения. Таким образом, нельзя получить любое распределение размеров частиц древесины при измельчении.

Предпочтительно экстрагирующее средство проходит определенным образом и относительно беспрепятственно через следующий слой. Поэтому второй класс должен содержать как можно меньше тонких частиц древесины. Предпочтительно предусмотрено, чтобы более 30 массовых % частиц древесины второго класса имели номинальный размер сита по меньшей мере 2 мм, предпочтительно 3 мм.

Далее, предпочтительно предусмотрено, чтобы степень измельчения частиц древесины в тонком слое была достаточной и имелось как можно меньше крупных и очень крупных частиц древесины. Поэтому для номинального размер сита частиц древесины более 60 массовых %, предпочтительно более 70 массовых %, особенно предпочтительно более 80 массовых % всех частиц древесины, которые являются первым классом, определена верхняя граница. В следующем слое должно содержаться достаточное количество больших частиц древесины для того, чтобы обеспечить определенное достаточное протекание экстрагирующего средства. Для номинального размера сита частиц древесины более 10 массовых %, предпочтительно более 20 массовых %, особенно предпочтительно более 30 массовых % всех частиц древесины второго класса, определена нижняя граница. Предпочтительно предусмотрено, чтобы верхняя граница первого класса была такая же или меньше нижней границы второго класса. Особенно предпочтительно верхняя граница первого класса составляет 4 мм, предпочтительно 2 мм, особенно предпочтительно 1 мм.

В зависимости от свойств нарубленной, измельченной или раздробленной древесины образуется больше или меньше материала первого класса. Предпочтительно высота тонкого слоя задана. С одной стороны, тонкий слой не должен быть слишком высоким для того, чтобы обеспечивалось в достаточной мере прохождение экстрагирующего средства. С другой стороны, необходима определенная высота тонкого слоя для того, чтобы достичь достаточного фильтрующего эффекта и чтобы предотвратить слишком большое падение давления. Предпочтительной оказалась высота тонкого слоя от 5% до 70%, предпочтительно от 5% до 50%, особенно предпочтительно от 5% до 40% по отношению к общей высоте всех слоев.

Предпочтительно укладывание слоев частиц древесины происходит в перколяторе. Способ по изобретению предпочтительно применяют при экстрагировании очень большого количества. При этом высота тонкого слоя предпочтительно составляет 0,5 м, предпочтительно от 1 до 3 м.

Предпочтительно происходит экстрагирование лиственницы. Особенно предпочтительно применяют только сердцевину ствола и/или корневище лиственницы.

Далее, способ по изобретению, в частности экстрагирование таксифолина из древесины, происходит с применением органического растворителя, предпочтительно этанола. Дополнительно или альтернативно происходит экстрагирование арабиногалактана из древесины, предпочтительно с применением воды в качестве растворителя.

Отбор проб из измельченной, или нарубленной, или размолотой древесины происходит предпочтительно согласно DIN EN 14778:2011, а определение размера частиц древесины, а также распределение размеров частиц согласно DIN EN 15149-1:2010 или DIN EN 15149-2:2010.

Далее, также можно произвольно укладывать несколько тонких слоев или несколько следующих слоев.

Экстрагирование теоретически основывается на законе диффузии Фика. Из него следует, что, во первых, чем короче необходимое расстояние диффузии из материала для экстрагирования в растворитель, тем быстрее можно экстрагировать желаемый продукт из материала для экстрагирования. Из этого можно заключить, что чем меньше частицы применяемого материала для экстрагирования, тем меньшее расстояние диффузии необходимо преодолеть и вместе с этим тем больше теоретический поток частиц в растворитель. На Фиг. 1 показано теоретическое течение потока частиц в зависимости от размера частиц.

Во вторых из закона следует, что чем больший достигается перепад концентраций частиц продукта в растворителе, тем быстрее желаемый продукт экстрагируется из материала экстрагирования.

Из этого можно заключить, что чем выше интенсивность циркуляции или применяемое количество растворителя, тем выше вызываемый диффузией перепад концентраций и, вместе с этим, тем больше теоретический поток частиц в растворитель. На Фиг. 2 показано течение теоретического потока частиц в зависимости от перепада концентраций.

Провели ряд экспериментов для исследования экстрагируемости таксифолина из древесины лиственницы в зависимости от применяемого размера частиц древесины. Время экстрагирования, температура экстрагирования, интенсивность перемешивания, а также количественное соотношение применяемого растворителя и материала для экстрагирования при этом оставались постоянными. На Фиг. 3 представлены данные экстрагируемости таксифолина из древесины лиственницы в зависимости от номинального размера сита частиц древесины.

1. Способ экстрагирования из древесины, включающий следующие стадии:
- подготовка частиц древесины по меньшей мере первого класса и второго класса,
- укладывание тонкого слоя, состоящего из частиц древесины первого класса, поверх следующего слоя, состоящего из частиц древесины второго класса, и
- экстрагирование частиц древесины жидким экстрагирующим средством, при этом экстрагирующее средство течет сверху вниз сначала через тонкий слой, а затем через следующий слой,
- при этом частицы древесины первого класса тоньше, чем частицы древесины второго класса, и таким образом тонкий слой имеет меньшую проницаемость, чем следующий слой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первое среднее значение распределения размеров частиц всех частиц древесины первого класса меньше, чем второе среднее значение распределения размеров частиц всех частиц древесины второго класса, при этом, в частности размер частиц представляет собой номинальный размер сита.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что первое среднее значение меньше или равно 3 мм, предпочтительно меньше или равно 2 мм, особенно предпочтительно меньше или равно 1 мм.

4. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что подготовка частиц древесины включает следующие стадии:
- измельчение древесины на частицы древесины различного
размера, и
- сортировка, в частности просеивание, частиц древесины на по меньшей мере первый класс и второй класс.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что первый класс отсортировывают от второго класса с помощью сит с размером ячеек или диаметром отверстий от 0,5 мм до 7 мм, предпочтительно от 1 мм до 6 мм, особенно предпочтительно от 1 мм до 4 мм.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что более 70 мас.% частиц древесины первого класса имеют номинальный размер сита самое большее 4 мм, предпочтительно самое большее 2 мм, особенно предпочтительно самое большее 1 мм.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что более 30 мас.% частиц древесины второго класса имеют номинальный размер сита по меньшей мере 2 мм, предпочтительно по меньшей мере 3 мм.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что номинальный размер сита частиц древесины более 60 мас.%, предпочтительно более 70 мас.%, особенно предпочтительно более 80 мас. % всех частиц древесины первого класса меньше или равен первому предельному значению, а номинальный размер сита частицы древесины более 10 мас.%, предпочтительно более 20 мас.%, особенно предпочтительно более 30 мас.% всех частиц древесины второго класса больше или равен второму предельному значению, при этом первое предельное значение равно или меньше второго предельного значения.

9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что первое предельное значение соответствует номинальному размеру сита 4 мм, предпочтительно 2 мм, особенно предпочтительно 1 мм.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высота тонкого слоя составляет от 5% до 70%, в частности от 5% до 50%, в частности от 5% до 40%, общей высоты всех слоев.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частицы древесины укладывают слоями в перколятор, при этом высота тонкого слоя составляет по меньшей мере 0,5 м, предпочтительно по меньшей мере 1 м.

12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что из древесины экстрагируют таксифолин, в частности с помощью этанола в качестве экстрагирующего средства, и/или арабиногалактан, в частности с помощью воды в качестве экстрагирующего средства.