Способ ионообменного хроматографического разделения лютеция и иттербия


 


Владельцы патента RU 2574921:

Акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" (RU)

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использован в технологии хроматографического разделения лютеция и иттербия. В способе хроматографического разделения лютеция (Lu) и иттербия (Yb) используют гелевый сильносульфокислотный катионит Cybber KX 100, элюирование Lu и Yb проводят 0,3-1,0% раствором аммонийной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) при скорости подачи элюирующего раствора 0,1-0,5 об./об. ионита в час и величине удельной загрузки катионита 6-10%. В качестве замедлителя используют ионы железа (III). Техническим результатом является повышение емкости катионита, степени извлечения и разделения Lu и Yb. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

 

Заявляемый способ относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использован в технологии хроматографического разделения лютеция и иттербия.

Известен способ экстракционного извлечения РЗЭ из азотнокислых растворов фосфиноксидом /И.Н. Мартынова и др. Исследование распределения РЗЭ при экстракции из кислых нитратно-фосфатных растворов. Сб. Переработка и физ.-хим. свойства соединений редких элементов. Апатиты, 1984, с. 6-8/. Данный способ неэкономичен из-за применения дорогостоящего триалкилфосфиноксида и его потерь, что требует дополнительных установок для его утилизации. Недостатком является также невозможность полного жидкофазного извлечения РЗЭ из органической фазы.

Известен также способ сорбционного извлечения РЗЭ из экстракционной фосфорной кислоты с использованием сорбентов на основе гидратированного фосфата титанила /Э.П. Локшин, В.И. Иваненко, О.А. Тареева и др. Извлечение лантаноидов из фосфорнокислых растворов с использованием сорбционных методов. // ЖПХ, 2009, т. 82, №4, с. 544-551/. К недостаткам способа следует отнести невысокое извлечение РЗЭ (не более 55%) и необходимость проведения предварительной нейтрализации исходного раствора, что усложняет процесс переработки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ ионообменного хроматографического разделения лютеция, иттербия, тулия и эрбия в колонке с использованием смолы кальцит HCR, насыщенной замедлителем, 2%-ным раствором ЭДТА со скоростью вымывания 3 об./об. ионита в час (0,5 см/мин) через слой смолы /Редкоземельные металлы. // Под ред. Л.Н. Комиссаровой, В.Е. Плющева, М.: ИЛ., 1957, с. 217-218/. Недостатками известного способа являются недостаточная сорбционная емкость катионита, а значит, и сложная последующая операция получения готовой продукции, а также низкая степень извлечения и разделения Lu и Yb.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение емкости катионита, степени извлечения и разделения Lu и Yb.

Технический результат достигается за счет того, что по способу хроматографического разделения лютеция и иттербия используют гелевый сильносульфокислотный катионит Cybber KX 100, элюирование Lu и Yb проводят 0,3-1,0% раствором аммонийной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) при скорости подачи элюирующего раствора 0,1-0,5 об./об. ионита в час и величине удельной загрузки 6-10%. В качестве замедлителя использовали ионы железа (III). Использование гелевого сильносульфокислотного катионита Cybber KX 100 обеспечивает повышение емкости на 5% и снижение продолжительности процесса (за 1 час сорбируется на 8% РЗЭ больше).

Нижний предел концентрации раствора ЭДТА определяется снижением извлечения лютеция и иттербия, верхний предел - уменьшением степени их разделения.

Нижний и верхний пределы скорости подачи элюирующего раствора обусловлены снижением степени извлечения и разделения лютеция и иттербия.

Нижний предел величины удельной загрузки, определяемой как отношение массы разделяемой смеси к массе катионита, ограничен снижением степени разделения лютеция и иттербия, верхний предел - незначительным снижением соотношения лютеция к иттербию, что может сказаться на качестве готовой продукции.

Способ реализуется следующим образом.

Пример

Для осуществления метода хроматографического разделения смесь ионов лютеция и иттербия первоначально сорбировали в верхней части ионита, помещенного в колонку. Затем проводили вымывание ионов путем пропускания комплексообразователя через колонку. В качестве замедлителя использовали ионы железа (III). Процесс разделения Lu и Yb проводили на гелевом сильносульфокислотном катионите Cybber KX 100. Для насыщения РЗЭ использовали азотнокислые растворы, содержащие ионы Lu и Yb с концентрациями 0,1-0,25 г/л.

При осуществлении экспериментов варьировали основные факторы ионообменного разделения Lu и Yb: в качестве элюента применяли 0,3-1,0%-ный раствор аммонийной соли ЭДТА с величиной рН в интервале 8,0-8,4, при различной скорости элюирования 0,1-0,5 об./об. в час и величине удельной загрузки ионита 6-10%.

На выходе из системы элюент собирали отдельными фракциями, измеряли величину рН и анализировали на содержание Lu и Yb методами атомной абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (MC-ICP).

Параллельно процесс проводили по способу-прототипу. Данные приведены в табл. 1.

Установлено, что емкостные показатели по РЗЭ для Cybber KX 100 на 5% выше аналогичных показателей прототипа, по кинетическим параметрам - на 8% (извлечение РЗЭ за 1 час контакта фаз для Cybber KX 100 составило 98,8%, для кальцита HCR - 91,1%).

В результате проведенных экспериментов установлено, что предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить продолжительность процесса на 8%, повысить емкость катионита по РЗЭ на 5%, а также увеличить концентрацию лютеция в выделенных фракциях элюата в 2 раза и, соответственно, повысить степень его извлечения ~ на 10% и степень разделения лютеция и иттербия в 1000 раз, что приводит к улучшению качества элюатов и дает возможность повысить эффективность процесса хроматографического разделения, сделав его незаменимым для получения чистых препаратов

1. Способ ионообменного хроматографического разделения лютеция и иттербия, включающий сорбцию на катионите с использованием замедлителя и элюирование с использованием в качестве элюирующего раствора раствора аммонийной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, отличающийся тем, что сорбцию ведут с использованием гелевого сильносульфокислотного катионита Cybber KX 100, элюирование проводят 0,3-1,0% раствором аммонийной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при скорости подачи элюирующего раствора 0,1-0,5 об./об. ионита в час и удельной загрузке катионита 6-10%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замедлителя используют окислы железа (III).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу переработки отходов шлифования постоянных магнитов. Шлифотходы смешивают с концентрированной (не менее 92%) серной кислотой в количестве, необходимом для получения твердого агломерированного продукта.

Изобретение может быть использовано для переработки и дезактивации редкоземельного концентрата (РЗК), выделенного из апатитового концентрата и продуктов его переработки - фосфогипса и экстракционной фосфорной кислоты.

Изобретение относится к способу извлечения тербия (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода флотоэкстракции. В процессе флотоэкстракции катионов тербия (III) используют в качестве органической фазы изооктиловый спирт, а в качестве собирателя ПАВ анионного типа - додецилсульфат натрия в концентрации, соответствующей стехиометрии реакции: Tb+3+3NaDS=Tb(DS)3+3Na+, где Tb+3 - катион тербия (III), DS- - додецилсульфат-ион.
Изобретение относится к способу очистки скандия от тория. Способ включает сорбцию тория из растворов ионитом.

Изобретение может быть использовано при получении редкоземельных металлов (РЗМ) из бедного или техногенного сырья с помощью ионной флотации. Способ извлечения солей празеодима (III) из нитратных растворов включает введение в раствор собирателя - додецилсульфата натрия.

Изобретение относится к области металлургии редких металлов, в частности к способу извлечения скандия из красных шламов - отходов глиноземного производства. Способ включает многократное последовательное выщелачивание красного шлама карбонатным раствором при пропускании через пульпу газовоздушной смеси, содержащей СО2.
Изобретение относится к извлечению редкоземельных элементов из природного фосфата. Способ включает сернокислотное разложение фосфата на минеральные удобрения с получением фосфогипса.

Изобретение относится к области биогидрометаллургии, в частности к биотехнологии извлечения ценных компонентов и редкоземельных элементов из продуктов сжигания угля - зольно-шлакового материала.

Изобретение относится к области переработки фосфатного сырья, в частности к способам извлечения редкоземельных металлов из апатитового концентрата при азотнокислотной переработке концентрата на комплексные удобрения и может быть использовано в химической и сопутствующих отраслях промышленности.
Изобретение относится к способу переработки фосфогипса. Способ включает водную обработку, выщелачивание фосфогипса раствором серной кислоты с концентрацией 3-6 мас.% с переводом РЗЭ, кальция и тория в раствор выщелачивания и с получением гипсового продукта, извлечение РЗЭ, кальция и тория из раствора выщелачивания сорбцией сульфоксидным катионитом.

Изобретение относится к области химической технологии утилизации высокорадиоактивных растворов, получаемых при переработке облученного ядерного топлива, а именно к составам экстракционно-хроматографических материалов импрегнированного типа для селективного выделения и очистки прометия-147 от сопутствующих РЗЭ из азотнокислых растворов, которые состоят из двух компонентов при следующем содержании: 1-50 мас.% фосфорилподанда - производного 1,5-бис[2-(оксиалкоксифосфорил)-4-(этил)]фенокси-3-оксапентана формулы , где R представляет собой алкил C3-C12, и 99-50 мас.% макропористого сферически гранулированного сополимера стирола с дивинилбензолом с размером гранул 40-400 мкм.

Изобретение относится к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ). Способ заключается в сорбции катионов родия (III) и рутения (III) на катионите КУ-2 из хлоридных растворов при контролируемых значениях pH растворов и содержаниях хлорид-иона.
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения рения из молибденсодержащих растворов. Способ включает сорбцию рения из молибденсодержащих растворов анионитами гелевой структуры.

Способ извлечения металлов включает выщелачивание руды путем непрерывного многостадийного противоточного кучного выщелачивания. На каждой промежуточной стадии подают выщелачивающий раствор, приготовленный из маточного раствора, полученного на следующей стадии выщелачивания предыдущей кучи.
Изобретение относится к способу очистки скандия от тория. Способ включает сорбцию тория из растворов ионитом.

Изобретение относится к способу извлечения золота, в частности сорбции золота из водных цианидных растворов. Способ извлечения золота из щелочных цианидных растворов включает контактирование водного раствора цианида золота с анионитом, имеющим в своем составе аминогруппы.

Изобретение относится к способу извлечения платины и/или палладия из отработанных катализаторов на носителях из оксида алюминия. Данный способ включает выщелачивание полученного огарка солянокислым раствором, содержащим окислитель или смесь окислителей, с извлечением платины и/или палладия из раствора выщелачивания.

Способ может быть использован в гидрометаллургии для переработки золотосодержащих концентратов двойной упорности, то есть сырья, содержащего тонко диспергированное в сульфидах золото и органическое углистое вещество.

Изобретение относится к способу переработки доманиковых образований. Способ включает агитационную нейтрализацию-декарбонизацию обработкой пульпой измельченной руды или нейтрализатором укрепленного раствора, очищенного от алюминия, с получением продуктивного раствора и декарбонизированного кека.

Группа изобретений относится к выделению ионов металлов из жидкостей, суспензий или пульп. В нескольких последовательных баках с мешалкой осуществляют контактирование жидкостей, суспензий или пульп со смолой, удаляющей несколько металлов, с получением нагруженной смолы.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ деструкции рибонуклеиновых кислот.
Наверх