Применение смеси оксиэтилированного касторового масла и изопропилового спирта в качестве стабилизатора полимерных суспензий



Применение смеси оксиэтилированного касторового масла и изопропилового спирта в качестве стабилизатора полимерных суспензий
Применение смеси оксиэтилированного касторового масла и изопропилового спирта в качестве стабилизатора полимерных суспензий
Применение смеси оксиэтилированного касторового масла и изопропилового спирта в качестве стабилизатора полимерных суспензий

 


Владельцы патента RU 2575850:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) (RU)

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к полимеризации виниловых мономеров. Заявлено применение смеси оксиэтилированного касторового масла с содержанием этиленоксидных звеньев от 9 до 12 и изопропилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, в качестве стабилизатора при гетерофазной полимеризации виниловых мономеров с целью получения устойчивых монодисперсных полимерных суспензий с диаметрами частиц в интервале 0,3-2,8 мкм. Технический результат - изобретение обеспечивает расширение арсенала поверхностно-активных веществ, являющихся биоразлагаемыми и экологически безопасными, используемых в качестве стабилизаторов дисперсной системы при получении устойчивых монодисперсных полимерных суспензий, а также увеличение интервала диаметров синтезируемых полимерных микросфер. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.

 

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к применению смеси оксиэтилированного касторового масла и изопропилового спирта в качестве стабилизатора полимерных суспензий.

Полимерные микросферы, содержащиеся в полимерных суспензиях, имеют широкие области применения и могут использоваться в качестве калибровочных эталонов в электронной и оптической микроскопии, светорассеивании, при счете аэрозольных частиц и малоугловой рефракции рентгеновских лучей, для определения размеров пор фильтров и биологических мембран, в качестве модельных коллоидных систем для изучения их реологии, стабильности, седиментации и т.д., моделей плазменных кристаллов, а также в качестве носителей биолигандов при создании диагностических тест-систем (Лобанова Н.А. / Синтез полимерных суспензий с узким распределением частиц по размерам в присутствии полимеров разной молекулярной массы в качестве стабилизаторов / Автореф. дис. на соиск. учен. степ. канд. хим. наук / М., 2012; Oliver Arp et al. / Dust Coulomb Balls: Three-Dimensional Plasma Crystals / Physical Review Letters / 2004, Vol. 93, №16, pp. 165004-1-165004-4; Грицкова И.А. и др. / Биотест-системы на основе полимерных микросфер / Вестник МИТХТ / 2006, Т. 2, С. 5-21; Волкова Е.В. / Создание диагностических тест-систем с использованием полимерных микросфер / Автореф. дис. на соиск. учен. степ. канд. хим. наук. / М., 2014).

Чаще всего области применения предъявляют ряд требований к полимерным микросферам: они должны иметь определенный размер, быть устойчивыми в процессе синтеза и при хранении и быть монодисперсными (т.е. иметь узкое распределение частиц по размерам).

Из уровня техники (Чирикова О.В / Синтез функциональных полимерных суспензий в присутствии кремнийорганических ПАВ / Автореф. дис. на соиск. учен. степ. канд. хим. Наук / М., 1994; Патент RU 2459834 C1 [Общество с ограниченной ответственностью «Пента-91»] 27.08.2012) известно, что устойчивые полимерные суспензии с узким распределением частиц по размерам могут быть получены при полимеризации стирола и метилметакрилата в присутствии кремнийогранических поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Также из уровня техники (Крашенинникова И.Г. / Полимерные суспензии медико-биологического назначения с узким распределением частиц по размерам / Диссертация доктора технических наук / М. - 2007) известно, что в качестве стабилизаторов при синтезе монодисперсных полистирольных суспензий могут применяться не растворимые в воде ПАВ, такие как моноэфиры ароматических дикарбоновых кислот (МАФ-1,2,3) и ди-п-толил-о-карбалкоксифенилкарбонол (ДТК).

Недостатками вышеназванных поверхностно-активных веществ являются их ограниченное применение, поскольку они являются лабораторными образцами, синтезированными для конкретного исследования, а также то, что в их присутствии возможно получить полимерные микросферы в достаточно небольшом интервале диаметров (от 0,3 до 1,2 мкм).

Технический результат заявленного изобретения заключается в расширении арсенала поверхностно-активных веществ, являющихся биоразлагаемыми и экологически безопасными, используемых в качестве стабилизаторов дисперсной системы при получении устойчивых монодисперсных полимерных суспензий, а также в увеличении интервала диаметров синтезируемых полимерных микросфер.

Технический результат достигается применением смеси оксиэтилированного касторового масла с содержанием этиленоксидных (EO) звеньев от 9 до 12 и изопропилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, в качестве стабилизатора при гетерофазной полимеризации виниловых мономеров с целью получения устойчивых монодисперсных полимерных суспензий с диаметрами частиц в интервале 0,3-2,8 мкм.

Настоящее изобретение может быть продемонстрировано следующими примерами, которые носят иллюстрирующий характер и никоим образом не ограничивают объем притязаний.

Пример 1.

В трехгорлую колбу, объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капилляром для продувки азотом, при интенсивном перемешивании загружают 180 мл бидистиллированной воды, 0,18 г инициатора (персульфата калия) и дегазируют током азота в течение 15 минут с одновременным нагреванием его до 80°C, после чего добавляют 20 мл стирола, с растворенными в нем 0,18 г смеси оксиэтилированного касторового масла с содержанием этиленоксидных звеньев от 9 до 12 и изопропилового спирта (ОЭКМ и ИС), взятых в объемном соотношении 1:1, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:9. Реакционную систему нагревают до 80°C и проводят полимеризацию при интенсивном перемешивании в течение ~5 ч до достижения конверсии стирола 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полистирольная суспензия с диаметром частиц ~0,91 мкм (906,7 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,004. Микрофотография полистирольных частиц, полученных по примеру 1, и гистограмма их распределения по размерам представлены на Фиг. 1 (1.1).

Пример 2.

Осуществляется по аналогии с примером 1, отличаясь количественным содержанием компонентов: бидистилированная вода - 221 мл, персульфат калия - 0,26 г, стирол - 29 мл, ОЭКМ и ИС - 0,26 г, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:6. Полимеризацию проводят при интенсивном перемешивании в течение ~6 ч до достижения конверсии стирола 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полистирольная суспензия с диаметром частиц ~1,14 мкм (1143 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,006. Микрофотография полистирольных частиц, полученных по примеру 2, и гистограмма их распределения по размерам представлены на Фиг. 1 (1.2).

Пример 3.

Осуществляется по аналогии с примером 1, отличаясь количественным содержанием компонентов: бидистилированная вода - 160 мл, персульфат калия - 0,36 г, стирол - 40 мл, ОЭКМ и ИС - 0,36 г, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:4. Полимеризацию проводят при интенсивном перемешивании в течение ~7 ч до достижения конверсии стирола 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полистирольная суспензия с диаметром частиц ~2,74 мкм (2739 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,005. Микрофотография полистирольных частиц, полученных по примеру 3, и гистограмма их распределения по размерам представлены на Фиг. 1 (1.3).

Пример 4.

В трехгорлую колбу, объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капилляром для продувки азотом, при интенсивном перемешивании загружают 180 мл бидистиллированной воды, 0,19 г инициатора (персульфата калия) и дегазируют током азота в течение 15 минут с одновременным нагреванием его до 80°C, после чего добавляют 20 мл метилметакрилата, с растворенными в нем 0,19 г ОЭКМ и ИС, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:9. Реакционную систему нагревают до 80°C и проводят полимеризацию при интенсивном перемешивании в течение ~1 ч до достижения конверсии метилметакрилата 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полиметилметакрилатная суспензия с диаметром частиц ~0,44 мкм (437,1 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,031. Гистограмма распределения полиметилметакрилатных частиц по размерам, полученных по примеру 4, представлена на Фиг. 2 (2.1).

Пример 5.

Осуществляется по аналогии с примером 4, отличаясь количественным содержанием компонентов: бидистилированная вода - 160 мл, персульфат калия - 0,37 г, метилметакрилат - 40 мл, ОЭКМ и ИС - 0,37 г, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:4. Полимеризацию проводят при интенсивном перемешивании в течение ~1,5 ч до достижения конверсии метилметакрилата 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полиметилметакрилатная суспензия с диаметром частиц ~0,56 мкм (563,6 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,028. Гистограмма распределения полиметилметакрилатных частиц по размерам, полученных по примеру 5, представлена на Фиг. 2 (2.2).

Пример 6.

Осуществляется по аналогии с примером 4, отличаясь количественным содержанием компонентов: бидистилированная вода - 133,3 мл, персульфат калия - 0,62 г, метилметакрилат - 66,7 мл, ОЭКМ и ИС - 0,62 г, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:2. Полимеризацию проводят при интенсивном перемешивании в течение ~2 ч до достижения конверсии метилметакрилата 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полиметилметакрилатная суспензия с диаметром частиц ~1,82 мкм (1817 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,028. Гистограмма распределения полиметилметакрилатных частиц по размерам, полученных по примеру 6, представлена на Фиг. 2 (2.3).

Пример 7.

В трехгорлую колбу, объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капилляром для продувки азотом, при интенсивном перемешивании загружают 190,5 мл бидистиллированной воды, 0,09 г инициатора (персульфата калия) и дегазируют током азота в течение 15 минут с одновременным нагреванием его до 80°C, после чего добавляют 9,5 мл бутилметакрилата, с растворенными в нем 0,09 г ОЭКМ и ИС, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:20. Реакционную систему нагревают до 80°C и проводят полимеризацию при интенсивном перемешивании в течение ~1 ч до достижения конверсии бутилметакрилата 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полибутилметакрилатная суспензия с диаметром частиц ~0,33 мкм (333,4 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,021. Гистограмма распределения полибутилметакрилатных частиц по размерам, полученных по примеру 7, представлена на Фиг. 3 (3.1).

Пример 8.

Осуществляется по аналогии с примером 7, отличаясь количественным содержанием компонентов: бидистилированная вода - 160 мл, персульфат калия - 0,36 г, бутилметакрилат - 40 мл, ОЭКМ и ИС - 0,36 г, при этом объемное соотношение мономер:вода составляет 1:4. Полимеризацию проводят при интенсивном перемешивании в течение ~2 ч до достижения конверсии бутилметакрилата 99,98%. Образование коагулюма не наблюдается. Получена полибутилметакрилатная суспензия с диаметром частиц ~0,66 мкм (658,6 нм) и степенью полидисперсности (Dw/Dn) 1,003. Гистограмма распределения полибутилметакрилатных частиц по размерам, полученных по примеру 8, представлена на Фиг. 3 (3.2).

Размеры частиц полимерных суспензий определяли методом электронной сканирующей микроскопии на приборе «S-570» фирмы Hitachi и методом динамического светорассеяния на приборе Zetasizer Nano ZS фирмы «Malvern» (Великобритания).

1. Применение смеси оксиэтилированного касторового масла с содержанием этиленоксидных звеньев от 9 до 12 и изопропилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, в качестве стабилизатора при гетерофазной полимеризации виниловых мономеров с целью получения устойчивых монодисперсных полимерных суспензий с диаметрами частиц в интервале 0,3-2,8 мкм.

2. Применение по п. 1, отличающееся тем, что виниловым мономером является стирол.

3. Применение по п. 1, отличающееся тем, что виниловым мономером является метилметакрилат.

4. Применение по п. 1, отличающееся тем, что виниловым мономером является бутилметакрилат.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к реактору и способу непрерывной полимеризации для получения синтетических каучуков. Реактор (10) содержит трубчатый корпус (16), снабженный приводом (38), соединенным со скребком или очистителем.
Изобретение относится к способу производства галогензамещенных полимеров. Осуществляют способ водной суспензионной, микросуспензионной, эмульсионной или микроэмульсионной полимеризации по меньшей мере одного галогензамещенного мономера, например винилхлорида в качестве самостоятельного компонента или в сочетании с одним или несколькими другими виниловыми мономерами, предпочтительно, при содержании менее 50% по весу одного или нескольких других виниловых мономеров.

Изобретение относится к способам получения предшественника гидрофильного геля и геля. Способ включает этап отверждения матричной композиции, в состав которой входит полимерный фотоинициатор общей формулы (I) Полимер-[CR2-CHR-спейсер(PI)n]m (I), посредством воздействия на него УФ-излучением с получением предшественника гидрофильного геля.

Изобретение относится к способу осуществления процесса полимеризации. На первой стадии осуществляют (со)полимеризацию мономера(ов), а на второй стадии осуществляют разделение продукта и мономеров, олигомеров, продуктов реакции, а также добавок и растворителей.

Получение водной эмульсии ПТФЭ, в результате чего нагрузка на окружающую среду является низкой, стабильность водной эмульсии является высокой, и может быть получен формованный продукт, характеризующийся высокой теплостойкостью.

Изобретение относится к способу получения олефинового полимера в циркуляционном реакторе. Циркуляционный реактор включает первое выпускное отверстие для выгрузки полимерной суспензии из циркуляционного реактора и второе выпускное отверстие для выгрузки полимерной суспензии из циркуляционного реактора.

Изобретение относится к способу получения полимера с использованием устройства блокировки. Устройство блокировки представляет собой инструментальную систему, которая сконструирована для действия в ответ на условия, указывающие на потенциальную опасную ситуацию или последовательность, и предназначено для применения в способе получения полимера, который включает стадии: полимеризацию мономера и необязательно сомономера в реакторе с получением полимера, необязательно в присутствии инертного углеводорода, и выгрузку полученного полимера из реактора, при этом блокировка основана на температуре в реакторе и включает стадии: измерение температуры в реакторе и сравнении измеренной температуры с пороговым значением температуры, которое находится ниже обычного интервала температуры в реакторе, ожидаемого для получения соответствующего полимера, при этом выгрузку допускают, если измеренная температура выше, чем пороговое значение, и предотвращают, если измеренная температура ниже, чем пороговое значение.
Настоящее изобретение относится к способу анионной дисперсионной полимеризации, в частности к способу получения анионного высокомолекулярного водорастворимого дисперсионного полимера.

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений и нанотехнологиям и касается, в частности, способа получения полимерного материала, содержащего неорганические нано- или микрочастицы, который может найти применение в технике, например, в качестве: полимерных материалов с улучшенными механическими свойствами, газопроницаемых материалов, наполнителей резин, каучуков и нанокатализаторов.

Предложен способ регулирования размера полимерных частиц, включающий: выбор размера частиц катализатора на основании ожидаемой производительности катализатора и целевого размера полимерных частиц; и введение катализатора с выбранным размером частиц в петлевой суспензионный реактор полимеризации, где указанный катализатор применяют для полимеризации мономера с образованием множества полимерных частиц в петлевом суспензионном реакторе полимеризации.

Изобретение относится к способу получения устойчивых полимерных суспензий с узким распределением частиц по размерам и диаметрами в диапазоне от 0,3 до 1,2 мкм методом гетерофазной полимеризации виниловых мономеров при объемном соотношении мономер:вода 1:(2-25) и нагревании смеси до 60-90°C с предварительным добавлением в реакционную смесь 0,2-2% (в расчете на мономер) радикального инициатора полимеризации, при этом в качестве стабилизатора реакционной системы используют Лапрол 6003 в количестве 1-4 мас.% в расчете на мономер.
Настоящее изобретение относится к способу полимеризации стирольного мономера в присутствии бромированного антипирена. Описан способ суспензионной полимеризации стирольного мономера для получения полистирола, включающий стадии: a) нагревания полимеризационной суспензии, содержащей стирольный мономер, до температуры равной по меньшей мере 60°С, b) дозирования инициатора в упомянутую нагретую полимеризационную суспензию во время реакции полимеризации в течение периода времени 2-4 часа, непрерывным или периодическим образом, по меньшей мере двумя порциями, при этом упомянутый период начинается при степени превращения мономера равной 65% или менее, и упомянутый инициатор характеризуется временем полураспада при температуре, при которой его дозируют, не большим чем 60 минут, где во время реакции полимеризации в полимеризационной суспензии присутствует бромированный антипирен.

Изобретение относится к способу получения устойчивых полимерных суспензий с узким распределением частиц по размерам и диаметрами в диапазоне от 0,3 до 1,2 мкм методом гетерофазной полимеризации виниловых мономеров при объемном соотношении мономер:вода 1:(2-25) и нагревании смеси до 60-90°C с предварительным добавлением в реакционную смесь 0,2-2% (в расчете на мономер) радикального инициатора полимеризации, при этом в качестве стабилизатора реакционной системы используют Лапрол 6003 в количестве 1-4 мас.% в расчете на мономер.

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол. Способ включает подачу эмульсии монодисперсных капель в реактор, перемешивание эмульсии до достижения точки желатинизации и передачу прошедших форполимеризацию капель на дальнейшую обработку.

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол. Реактор содержит корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии.

Изобретение относится к технологии получения гранулированных вспениваемых композиций на основе винилароматических соединений и может быть использовано при производстве изделий из пенопластов.
Наверх