Потоковый газовый хроматограф

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к потоковым газовым хроматографам во взрывозащищенном исполнении, предназначенным для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности.

Известен промышленный газовый хроматограф «ЦветПоток» (ХПУ-2) (http://www.tswet.ru/products/tsvp.html). Данный промышленный газовый хроматограф содержит цилиндрический металлический корпус, выполненный в виде кожуха с закрепленным на его торце фланцем, соединенным с основанием, на котором закреплены электронный блок управления, формирователи потоков газа-носителя и анализируемого газа, а также теплоизолированный от корпуса и электронного блока с формирователями потоков газа аналитический блок, включающий в себя детектор, размещенный в термостатированном цилиндрическом корпусе, на наружной поверхности которого размещена хроматографическая колонка, выполненная в виде спирали из заполненной сорбентом металлической трубки и соединенная своим выходом с детектором, а входом -с краном-дозатором с дозирующей петлей, связанной своими входами с выходами формирователей потоков газа-носителя и анализируемого газа.

В этом хроматографе хроматографическая колонка расположена на наружной поверхности термостата детектора, имеющего большую массу, что требует большого времени выхода на режим и потребления большой мощности.

Кроме того, на результаты анализа влияет изменение температуры окружающей среды (изменение температуры и градиента температуры по длине хроматографической колонки), что не позволяет добиться максимальной эффективности колонки.

Наиболее близким к настоящему изобретению является потоковый хроматограф по патенту RU 2468363, который содержит корпус с закрепленными на нем штуцером для ввода газа-носителя, штуцером для ввода анализируемого газа, штуцером для подвода градуировочного газа, штуцером для сброса анализируемого газа и штуцером для сброса газа, поступающего из измерительной ячейки детектора. В корпусе расположено устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регулятор расхода газа, измеритель расхода газа, прецизионный регулятор давления, четырехпортовый кран и три пневмосопротивления. Кроме того, в корпусе имеется термостатированный отсек, в котором расположены детектор, хроматографическая колонка и кран-дозатор с дозирующей петлей. Детектор включает в себя сравнительную ячейку по теплопроводности и измерительную ячейку. Предпочтительно регулятор расхода газа и измеритель расхода газа выполнены электронными. Прецизионный регулятор давления также может быть выполнен электронным. Штуцер для ввода газа-носителя соединен с первым входом четырехпортового крана через первое пневмосопротивление и с входом регулятора расхода газа, выход которого соединен с входом сравнительной ячейки детектора. Штуцер для ввода анализируемого газа соединен со вторым входом четырехпортового крана и через третье пневмосопротивление со штуцером для сброса анализируемого газа, который, в свою очередь, через второе пневмосопротивление соединен с краном-дозатором. Штуцер для подвода градуировочного газа соединен с третьим входом четырехпортового крана. Штуцер для сброса газа соединен с выходом измерителя расхода газа, вход которого соединен с выходом измерительной ячейки детектора. Выход четырехпортового крана соединен с входом прецизионного регулятора давления, выход которого соединен с краном-дозатором. Кран-дозатор соединен также с выходом сравнительной ячейки детектора и с входом хроматографической колонки, выход которой соединен с входом измерительной ячейки детектора.

Хроматограф работает в двух режимах - в режиме «Анализ», в котором производят продувку, и в режиме «Ввод пробы», в котором производят ввод анализируемой смеси и осуществляют градуировку прибора.

Однако в данном хроматографе система управления газовыми потоками всех устройств хроматографа завязаны на два узла - 4-портовый кран и многопортовый кран-дозатор, что приводит к увеличению длины и внутреннего объема коммуникаций, в которых задерживаются остатки предыдущих проб, что оказывает отрицательное влияние на точность дозирования пробы и результаты анализа.

Кроме того, показания измерителя расхода газа позволяют установить только факт нарушения герметичности газовой схемы, хотя для потоковых хроматографов важной проблемой является локализация места нарушения герметичности, что невозможно сделать без отключения и вскрытия хроматографа на месте эксплуатации.

Наличие у известного хроматографа только двух режимов работы ограничивает функциональные возможности его использования на потоках, требующих исполнения методик в режимах, зависящих от различных аналитических задач.

Задачей изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения.

Указанные задачи решены в потоковом хроматографе, содержащем корпус со штуцерами ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регуляторы давления и расхода, измеритель расхода и дроссель; теплоизолированный аналитический блок, включающий термостат, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка, детектор и дозирующий объем; систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; средства управления направлениями газовых потоков.

Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок управления и связанные с ним посредством коммутатора управляемые 2-портовые запорные клапаны, установленные в соответствующих трубопроводах при этом электронный блок управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном.

Электронный блок управления, связанный с управляемыми 2-портовыми клапанами, обеспечивает возможность независимого управления каждым запорным клапаном в отдельности. Это позволяет осуществлять различные режимы работы хроматографа, в частности определять места нарушения герметичности газовой схемы путем изоляции ее отдельных участков, комбинируя сочетания открытых и закрытых клапанов.

Предпочтительно электронный блок управления содержит коммутатор связи с запорными клапанами, образуя распределенную систему управления потоками.

Предпочтительно управляемые 2-портовые запорные клапаны установлены в трубопроводах в непосредственной близости к функциональным компонентам хроматографа, что позволяет в несколько раз сократить внутренние объемы и адсорбирующие поверхности вблизи функциональных узлов, чувствительных к следам предыдущих анализов в подводящих к ним коммуникациях, повышая тем самым точность измерения состава газа.

Предпочтительно хроматограф дополнительно содержит датчик давления, датчик температуры и нагреватель, функционально связанные с блоком управления.

Корпус хроматографа образован основанием и кожухом, герметично соединенными между собой, а его внутренний объем может быть заполнен газом-носителем, в частности гелием, под избыточным давлением 0,5 атм. Это обеспечивает защиту внутренних устройств от внешних загрязнений и защищает нагревающиеся электронные компоненты от перегрева, повышая тем самым надежность хроматографа и увеличивая межрегламентный и межремонтный ресурсы.

Предпочтительно в качестве газа-носителя использован гелий.

Для повышения надежности идентификации порога чувствительности и точности определения тяжелых компонентов пробы в аналитическом блоке хроматографа может быть дополнительно установлена форколонка, снабженная собственным нагревателем.

Предпочтительно трубопроводы выполнены в виде гибких фторопластовых трубок, что облегчает монтажные работы в процессе производства, регламентных и ремонтных работ, а также вследствие низких адсорбционных свойств фторопласта снижает вредную адсорбцию компонентов пробы.

Изобретение поясняется чертежом.

На фигуре представлена принципиальная схема хроматографа.

Хроматограф содержит корпус, состоящий из кожуха 1 и герметично соединенного с ним основания 2. Внутренний объем корпуса заполнен газом-носителем, в частности гелием, под избыточным давлением 0,5 атм. На основании 2 размещены штуцеры 3.1 и 3.2 ввода стандартных образцов, штуцер 3.3 ввода анализируемого газа, штуцер 3.4 ввода газа-носителя и штуцеры 3.5 и 3.6 сброса газов. На основании 2 также размещены электронный блок управления 4, включающий в себя коммутатор связи с запорными клапанами (условно не показан) и устройство 5 подготовки и ввода пробы, которое включает в себя два регулятора 6 и 7 давления, регулятор 8 расхода, измеритель 9 расхода, дроссель 10, первую группу клапанов 11.1-11.6 и датчик 12 давления. В корпусе также расположен аналитический блок 13, включающий в себя термостат 14, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка 15, детектор 16 с измерительной и сравнительной ячейками 16.1 и 16.2, соответственно, дозирующий объем 17, форколонка 18, снабженная собственным нагревателем (условно не показан), и вторая группа запорных клапанов 11.7-11.20. Кроме того, на основании 2 размещены датчик 19 температуры и нагреватель 20.

Штуцеры 3.1-3.3 соединены с клапанами 11.1-11.3, выходы которых через регулятор давления 6 соединены с клапаном 11.7. Штуцер 3.4 через клапан 11.4, регулятор давления 7 и регулятор расхода 8 соединен с входом сравнительной ячейки 16.2 детектора 16. Выход дозирующего объема 17 через клапаны 11.8, 11.10, дроссель 10 и клапан 11.5 соединен со штуцером сброса 3.5, а через клапаны 11.8 и 11.11 через форколонку 18 и клапан 11.14 соединен с входом аналитической колонки 15. Выход аналитической колонки 15 через клапаны 11.17 и 11.20 соединен с входом измерительной ячейки 16.1. Выход измерительной ячейки 16.1 детектора 16 через измеритель расхода 9 и клапан 11.6 соединен со штуцером сброса 3.6.

Блок 4 управления соединен с клапанами 11.1-11.20, а также с датчиком 12 давления, датчиком 19 температуры и нагревателем 20.

Хроматограф работает следующим образом.

В исходном состоянии блок 4 управления посредством коммутатора связи с запорными клапанами переводит клапаны 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 и 11.20 в открытое положение, а остальные клапаны - в закрытое положение. В штуцер 3.4 подают газ-носитель, который через клапан 11.4, регулятор давления 7, регулятор расхода 8, сравнительную ячейку 16.2 детектора 16, и клапан 11.13 поступает на аналитическую колонку 15, а через клапаны 11.17 и 11.20 - на измерительную ячейку 16.1 детектора 16 и далее через измеритель расхода 9, клапан 11,6 на штуцер сброса 3.6. При этом равенство расходов газа по регулятору 8 расхода и измерителю 9 расхода свидетельствует об отсутствии течей, а стабилизация нулевой линии детектора 16 - о готовности хроматографа к выполнению анализа градуировочного или анализируемого газа.

Пример 1. Анализ сухого природного газа.

После приведения хроматографа в описанное выше исходное состояние (клапаны 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 и 11.20 открыты, остальные закрыты) к штуцеру 3.1 подводится проба газа. Блок 4 управления посредством коммутатора связи с запорными клапанами открывает клапаны 11.1, 11.7, 11.8, 11.10, 11.5, и проба газа через клапан 11.1, регулятор давления 6 и клапан 11.7 продувает дозирующий объем 17 и сбрасывается через клапаны 11.8, 11.10, дроссель 10, клапан 11.5 и штуцер 3.5 сброса. Затем закрывается клапан 11.13 и открываются клапаны 11.9, 11.11, 11.12. При этом поток газа-носителя с выхода ячейки 16.2 детектора 16 через клапан 11.9 выносит анализируемую пробу из дозирующего объема 17 через клапаны 11.8,11.11 и 11.12 на аналитическую колонку 15, где происходит разделение компонентов пробы. С выхода колонки 15 поток газа через клапаны 11,17, 11.20 поступает на измерительную ячейку 16.1 детектора 16 и далее на сброс через измеритель расхода 9 и клапан 11.6

Пример 2. Анализ газа, содержащего тяжелые углеводороды.

При таком анализе существует проблема, заключающаяся в том, что с увеличением времени удерживания происходит размывание хроматографических профилей тяжелых компонентов до уровня ниже порога чувствительности и наложение профилей компонентов. В этом случае отбор и анализ пробы производится следующим образом.

После приведения хроматографа в описанное выше исходное состояние (клапаны 11.4, 11.6, 11.13, 11.17 и 11.20 открыты, остальные закрыты) к штуцеру 3.2 подводится проба газа. Блок 4 управления посредством коммутатора связи с запорными клапанами открывает клапаны 11.2, 11.7, 11.8, 11.11 и 11.16, и проба газа через клапан 11.2, регулятор давления 6, клапан 11.7, дозирующий объем 17 и клапаны 11.8 и 11.11 поступают на форколонку 18. С выхода форколонки 18 газ через клапаны 11.16, 11.20, ячейку 16.1 детектора 16, измеритель расхода 9 и клапан 11.6 поступает на штуцер сброса 3.6. В это время газ-носитель от выхода сравнительной ячейки 16.2 детектора 16 через клапан 11.13 поступает на вход аналитической колонки 15. Через заданное программой время закрываются клапаны 11.11 и 11.13 и открываются клапаны 11.14, 11.15 и 11.18. За это время в форколонке 18 накапливается количество легких компонентов пробы, пропорциональное объему форколонки и коэффициентам Генри, и количество компонентов пробы, пропорциональное объему пропущенной через форколонку пробы с учетом их коэффициентов Генри, причем объемная концентрация накопленных в форколонке 18 тяжелых компонентов существенно выше, чем в пробе, протекающей через дозирующий объем.

Газ-носитель от выхода сравнительной ячейки 16.2 детектора 16 через клапаны 11.18 и 11.15 выносит легкие компоненты пробы из форколонки 18 через клапан 11.14 в аналитическую колонку 15. После поступления в детектор 16 последнего из легких компонентов пробы включается собственный нагреватель форколонки 18, и тяжелые компоненты пробы поступают на вход аналитической колонки 15 в режиме термоадсорбционного концентрирования.

Распределенная система управления направлениями газовых потоков позволяет осуществить и многие другие варианты, в частности, при определении мест нарушения герметичности газовой схемы путем изоляции ее отдельных участков, комбинируя сочетания открытых и закрытых клапанов.

1. Потоковый газовый хроматограф, содержащий корпус со штуцерами ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство для подготовки и ввода пробы, включающее в себя регуляторы давления и расхода, измеритель расхода и дроссель; теплоизолированный аналитический блок, включающий в себя термостат, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка, детектор и дозирующий объем; систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков, отличающиеся тем, что средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны, установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном.

2. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что электронный блок управления содержит коммутатор связи с запорными клапанами, образуя распределенную систему управления потоками.

3. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что запорные клапаны установлены в трубопроводах в непосредственной близости к функциональным компонентам хроматографа.

4. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что содержит датчик давления, датчик температуры и нагреватель, функционально связанные с электронным блоком управления.

5. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что корпус образован основанием и кожухом, герметично соединенными между собой.

6. Хроматограф по п. 5, отличающийся тем, что внутренний объем корпуса заполнен газом-носителем под избыточным давлением 0,5 атм.

7. Хроматограф по п. 6, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя использован гелий.

8. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что в аналитическом блоке дополнительно установлена форколонка, снабженная собственным нагревателем.

9. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что трубопроводы выполнены из гибких фторопластовых трубок.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики).

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см3, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм3 разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм3 разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента Ci, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA. При этом каждый из указанных доменов содержит делецию 3 или 4 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, или делецию 3 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 2. Указанные домены белка SpA в лигандах могут дополнительно содержать аминокислотную мутацию в положении 29 для уменьшения Fab-связывания. Настоящее изобретения раскрывает матрицу для аффинной хроматографии, содержащую один из возможных указанных лигандов, прикреплённый к твёрдой подложке. Также изобретение раскрывает способ аффинной очистки с использованием указанной матрицы. Лиганд для аффинной хроматоргафии, содержащий по меньшей мере пять доменов C белка SpA, каждый из которых содержит мутацию для уменьшения Fab-связывания, а также делецию 4 аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, является стабильным в основных условиях. Настоящее изобретение позволяет уменьшить фрагментацию при применении настоящих лигандов и матриц в способах очистки. 11 н. и 15 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 табл., 12 пр.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии. Также представлено устройство для определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях. Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях характеризуется тем, что в качестве тест-устройств для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта используют массив из четырех пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов пчелиного воска (ПчВ), полиэтиленгликоль себацината (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталата (ПЭГФ) и апиезона L (ApL) так, чтобы масса каждой пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, которые затем помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в стеклянный пробоотборник объемом 50 см3 помещают 5,0 г анализируемого мелкоизмельченного образца, например, блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием с площадью поверхности 100 см2, плотно закрывают пробоотборник полиуретановой пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для получения равновесной газовой фазы. Далее содержание диэтиламина и изопропилового спирта определяют по сигналам сенсоров, для чего в случае блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием из пробоотборника отбирают шприцем через полиуретановую пробку 5 см3 равновесной газовой фазы или такой же объем в случае другой газовой смеси и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают отношение откликов сенсоров - параметры и . Делают вывод о присутствии диэтиламина в смеси, если параметр А1 составляет 0,13±0,03, и если в газовой смеси присутствует изопропиловый спирт, то параметр А2 составляет 2,0±0,4. Техническим результатом является разработка способа идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в различных газовых смесях, позволяющего идентифицировать их без многостадийной подготовки пробы, обеспечивать высокую чувствительность, точность и экспрессность.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов. Установка для исследования каталитических газохимических процессов включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля давления, выполненные в виде первого и второго манометров, средство регулирования давления, выполненное в виде регулятора давления, средство для контроля температуры, выполненное в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, запорно-регулирующую арматуру, выполненную в виде вентилей. Установка дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, а также регуляторы расхода газа. Техническим результатом является обеспечение возможности подбора эффективного катализатора, поиска оптимальных условий процесса преобразования компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды, что позволяет усовершенствовать существующие процессы и разработать новые. 1 ил.

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для анализа и исследования лекарственных препаратов на основе амлодипина и валсартана, обладающих схожестью химической структуры и сорбционных свойств. Способ хроматографического разделения твердой комбинированной лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан, методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового спектрофотометрического детектора. Причем анализ проводят на хроматографической колонке Luna С18 (2) размером 150×4,6 мм, заполненной октадецилсилил силигагелем с размером частиц 5 мкм, в градиентном режиме, при котором при разделении происходит сорбция компонентов лекарственной формы на колонке Luna С18 (2) 150×4,6 мм, 5 мкм. При этом в качестве органического модификатора используют триэтиламин, являющийся ионпарной добавкой к подвижной фазе в количестве 1%, а в качестве растворителя пробы используют метанол и смесь из подвижных фаз А и В. Температура термостатирования колонки составляет 30°С, детектирование осуществляется при длине волны 237 нм, поток подвижной фазы 1 мл/мин. Техническим результатом является возможность за короткое время хроматографирования получить достаточное разрешение между пиками веществ и высокое число теоретических тарелок для обоих компонентов, что позволяет произвести корректный количественный расчет данных действующих веществ в анализируемой пробе. 2 ил.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных частиц в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. Встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки не распыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра, из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных частиц. Режим стабильной эмиссии заряженных частиц (ионный ток) существует только при условии, что расстояние от торца капилляра, по которому поступает раствор, до противоэлектрода составляет 6-9 мм, длина внутреннего капилляра, выступающего из внешнего, составляет 3-4 внешних диаметра внутреннего капилляра, внутренний диаметр внешнего коаксиального капилляра в два раза больше внешнего диаметра внутреннего капилляра. При этом режим распыления имеет устойчивый характер в течение десятков минут. Регулируемые параметры распыления - величина электрического напряжения, подаваемого на противоэлектрод, и поток отбираемого газа из коаксиального канала между капиллярами, после настройки на стабильный режим имеют гистерезис и при необходимости могут быть уменьшены без потери эффекта. Технический результат - возможность получения воспроизводимого долговременного стабильного тока заряженных частиц электрораспылением в широком диапазоне объемных скоростей растворов анализируемых веществ при нормальных условиях и соответственно стабильного ионного тока анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 8 ил.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства. Способ определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства предусматривает хроматографическое разделение определяемых углеводов с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке RHM-Monosaccharide Phenomenex Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% со степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм). При этом скорость потока подвижной фазы (дистиллированная вода) 0,6 см3/мин, давление 2,3 МПа, максимальная температура в колонке 80°С и качественное и количественное определение мальтозы, глюкозы, фруктозы по полученной хроматограмме. Подготовка пробы представляет собой центрифугирование в течение 7 мин при 13000 об/мин. Техническим результатом является уменьшение времени анализа, повышение чувствительности, а также упрощение анализа. 2 табл.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический материал, содержащий 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют. Затем фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют и объединяют. Далее растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают и водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до рН 8-10, насыщают хлоридом натрия. Затем экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ. Далее хроматографируют элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы. Техническим результатом является повышение чувствительности. 3 табл., 2 пр.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус со штуцерами ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок, систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления и расхода, измеритель расхода и дроссель, а аналитический блок содержит термостат, в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка, детектор и дозирующий объем. Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны, установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх