Способ получения магнитоактивного соединения


 


Владельцы патента RU 2576436:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента. В качестве соли железа(II) используют гептагидрат сульфата железа(II). В качестве окислителя используют раствор соли хрома(VI) - хромата калия или бихромата калия. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение без выделения токсичных оксидов азота. 2 з п. ф-лы, 1 табл., 12 пр.

 

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений.

Частицы магнитоактивных соединений могут образовываться благодаря конденсации отдельных молекул. На размер образующихся частиц существенно влияют условия, при которых происходит конденсация отдельных молекул в частицы, поэтому для получения коллоидных частиц магнитных материалов используют различные варианты метода.

Одним из вариантов метода конденсации является реакция химической конденсации высокодисперсного магнетита:

2FeCl3+FeCl2+8NaOH→Fe3O4↓+8NaCl+4H2O.

10%-ные растворы FeCl2·4H2O и FeCl3·6H2O смешивают при 70°C и при постоянном перемешивании к ним добавляют избыток 10%-ного раствора NaOH. Для ограничения роста частиц использовалось интенсивное перемешивание растворов. Для получения магнетита требуемого состава соотношение солей Fe3+/Fe2+ должно быть 2 к 1 [Elmore W.С. // Phys. Rew., 1938, V. 54, P. 309].

Существуют способы получения магнитных жидкостей и рентгеноконтрастных средств на основе органических соединений. В качестве магнитного компонента использован магнетит, осажденный из смеси солей железа(II) и железа(III) 25%-ным раствором аммония гидроксида. Замена гидроксида натрия на гидроксид аммония позволяет проводить соосаждение солей при 25…40°C [АС СССР №568598, МКл2 C01G 49/08. 1977; АС СССР №861321, МКл2 C01G 49/08, 1981; АС СССР №966015, МКл2 C01G 49/08, 1982; АС СССР №978860, МКл2 A61K 33/26, 1982].

Известен способ, в соответствии с которым первоначально из раствора соли железа(II) осаждается карбонат железа(II), который при температуре 55…60°C в течение 1 ч превращается в магнитоактивный магнетит, отделяемый от жидкости путем декантации до pH 7 [Пат. РФ №2230705, МПК7 C01G 49/08, 2004]. Недостатком указанного способа является низкая относительная магнитная восприимчивость образующегося магнитоактивного соединения.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым магнитоактивное соединение образуется в результате конденсации из подкисленного раствора соли железа(II), которое проводится в присутствии соли азотистой кислоты. К подкисленному раствору соли железа(II) добавляется расчетное количество соли азотистой кислоты и полученный раствор подщелачивается. Выделяющийся бирюзовый осадок быстро уплотняется и через некоторое время превращается в магнитоактивное соединение с высокой относительной магнитной восприимчивостью [Патент 2476382 РФ, МКИ C01G 49/08 (2006.01). Способ получения магнитоактивного соединения. 2013]. Недостатком указанного способа является выделение токсичных оксидов азота.

Задачей изобретения является повышение экологической безопасности, т.е. получение магнитоактивного соединения без выделения токсичных оксидов азота и депонирования токсичных соединений хрома из растворов.

Это достигается тем, что к раствору сульфата железа(II) добавляется расчетный объем раствора соединения хрома(VI) и расчетный объем щелочного реагента, в частности гидроксида натрия, гидроксида аммония или карбоната натрия. В результат этого сразу же наблюдается выделение осадка магнитоактивного соединения.

Для оценки степени депонирования катионов хрома(VI) в надосадочной определяли оптическую плотность при 430 нм. Степень депонирования вычисляли из результатов сравнения оптических плотностей при 430 нм надосадочной жидкости и раствора в контрольном опыте. В контрольном опыте готовили раствор 1 г хромата калия в 25 мл воды, добавляли 20 мл 2 М раствора гидроксида натрия и определяли оптическую плотность полученного раствора при 430 нм.

Пример 1. Для получения магнитоактивного соединения 25 мл горячего раствора, содержащего 5,01 г гептагидрата сульфата железа(II), смешивали с 25 мл горячего раствора, содержащего 1 г хромата калия. Затем добавляли 16,6 мл 2 М раствора гидроксида натрия. Полученную суспензию центрифугировали, сливали надосадочную жидкость, промывали осадок декантацией до нейтральной среды и высушивали осадок до постоянной массы. После чего определяли относительную магнитную восприимчивость, которая составила 0,1 г/г Fe. У надосадочной жидкости определяли оптическую плотность при 430 нм в кюветах с длиной рабочего слоя 2 см. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 2. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 5,73 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 18,8 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,14 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 3. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 6,44 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 23,2 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,3 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 4. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 7,16 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 25,8 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,9 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 5. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 8 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 29,4 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,5 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 6. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 3, отличается тем, что получение проводили при комнатной температуре. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,1 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,003, что соответствует степени осаждения хрома 99,7%.

Пример 7. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 4, отличается тем, что получение проводили при комнатной температуре. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,4 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,004, что соответствует степени осаждения хрома 99,6%.

Пример 8. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличается тем, что получение проводили при комнатной температуре. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,9 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 9. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличается тем, что вместо хромата калия использован бихромат калия, навеска которого составила 0,76 г. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,1 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 10. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличаются тем, что вместо 2 М раствора гидроксида натрия было использовано 10 мл 20%-ного раствора гидроксида аммония. Относительная магнитная восприимчивость составила 6,7 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 11. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 9, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 9 г. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,1 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 12. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличается тем, что вместо 2 М раствора гидроксида натрия было использовано 25 мл горячего раствора карбоната натрия концентрацией 168 г/л. Относительная магнитная восприимчивость составила 0,8 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,005, что соответствует степени осаждения хрома 99,5%.

Результаты примеров сведены в таблице.

Таким образом, приведенные в таблице результаты показывают, что предлагаемое изобретение позволяет получать магнитоактивное соединение, обладающее высокой относительной магнитной восприимчивостью, без выделения токсичных оксидов азота и позволяет депонировать токсичные соединения хрома(VI).

1. Способ получения магнитоактивного соединения путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента, отличающийся тем, что в качестве соли железа(II) используют гептагидрат сульфата железа(II), а в качестве окислителя используют раствор соли хрома(VI).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве раствора соли хрома(VI) используют хромат калия или бихромат калия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют 2 М раствор гидроксида натрия, или 20% раствор гидроксида аммония, или раствор карбоната натрия концентрацией 168 г/л.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, в частности, к текстурированному листу электротехнической стали с пониженными потерями в железе. Текстурированный лист электротехнической стали содержит на обеих поверхностях стального листа форстеритовую пленку и покрытие, создающее растягивающее напряжение.

Изобретение относится к области металлургии. Для уменьшения потерь в железе текстурированный лист электротехнической стали подвергают обработке по измельчению магнитных доменов путем создания деформации, причем лист содержит изолирующее покрытие с превосходными изолирующими свойствами и устойчивостью к коррозии.

Изобретение относится к получению магнитного материала, содержащего диоксид кремния и оксид железа, и может быть использовано в производстве магнитных сорбентов.

Настоящее изобретение предлагает текстурированный лист электротехнической стали, обеспечивающий возможность производства энергетически высокоэффективного трансформатора с сердечником из данного листа, обладающего крайне низкими потерями в железе и крайне низким уровнем шума, который может использоваться в различных окружающих условиях.

Изобретение относится к области металлургии. Для обеспкчения высокой магнитной индукции и особо низкого уровня удельных магнитных потерь при высокой плоскостности полосы осуществляют выплавку стали, содержащую, мас.%: от 2,5 до 3,5 Si, от 0,05 до 0,40 Mn, от 0,004 до 0,013 N, менее 0,012 S, от 0,010 до 0,040 кислотнорастворимого Al, менее 0,005 Ti, Fe и неизбежные примеси - остальное, разливку стали в слябы, нагрев слябов, горячую прокатку, нормализационный отжиг, травление, однократную или многопроходную холодную прокатку полос в один этап с температурой полосы не менее чем в двух проходах 190-230°C, обезуглероживающе-рекристаллизационный отжиг, азотирование, нанесение разделяющего термостойкого покрытия, высокотемпературный отжиг для вторичной рекристаллизации.

Изобретение относится к получению нанокристаллического магнитного порошка допированного ортоферрита иттрия. Исходный раствор, содержащий нитрат железа Fe(NO3)3, нитрат иттрия Y(NO3)3 и в качестве допанта нитрат бария Ва(NO3)2, кипятят в течение 5 мин.

Изобретение относится к радиоэлектронной технике и касается создания ферритовых материалов с большими величинами ширины линии спиновых волн, предназначенных для использования в СВЧ диапазоне, в том числе при изготовлении ферритов для приборов высокого уровня мощности сантиметрового диапазона длин волн.

Изобретение относится к области металлургии. Для снижения магнитных потерь в железе W17/50 (Вт/кг) по всей длине конечного рулона получают сляб из текстурированной электротехнической стали, содержащей, в мас.%: С 0,001 - 0,10, Si 1,0-5,0, Μn 0,01-0,5, Al раств.

Изобретение относится к области металлургии. Техническим результатом изобретения является обеспечение в листе текстурированной электротехнической стали сниженных потерь в железе и пониженных шумов.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из текстурированной электротехнической стали для сердечников трансформаторов. Лист после облучения поверхности лазерным или электронным пучком содержит области (X) замыкающих доменов, сформированные для разделения магнитных доменов в направлении прокатки, от одного конца до другого в направлении ширины стального листа, с обеспечением выполнения выражения − ( 500 t − 80 ) × s + 230 ≤ w ≤ − ( 500 t − 80 ) × s + 330 , где t - толщина листа (мм); w - наименьшая ширина областей (X) (мкм), измеренных на передней и задней поверхностях стального листа с использованием метода Биттера; и s - среднее число областей (X), находящихся в одном кристаллическом зерне.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении.

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта.

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза.

Изобретение может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов, а также в медицине.

Изобретение относится к получению биосовместимых магнитных наночастиц и может быть использовано для терапевтических целей, в частности для борьбы с раком. Способ получения наночастиц, включающих оксид железа и кремнийсодержащую оболочку и имеющих значение удельного коэффициента поглощения (SAR) 10-40 Вт на г Fe при напряженности поля 4 кА/м и частоте переменного магнитного поля 100 кГц, содержит следующие стадии: А1) приготовление композиции по меньшей мере одного железосодержащего соединения в по меньшей мере одном органическом растворителе; В1) нагрев композиции до температуры в диапазоне от 50°C до температуры на 50°C ниже температуры реакции железосодержащего соединения согласно стадии С1 в течение минимального периода 10 минут; С1) нагрев композиции до температуры между 200°C и 400°C; D1) очистку полученных частиц; Е1) суспендирование очищенных наночастиц в воде или водном растворе кислоты; F1) добавление поверхностно-активного соединения в водный раствор, полученный согласно стадии E1); G1) обработку водного раствора согласно стадии F1) ультразвуком; H1) очистку водной дисперсии частиц, полученных согласно стадии G1); I1) получение дисперсии частиц согласно стадии H1) в смеси растворителя из воды и растворителя, смешивающегося с водой; J1) добавление алкоксисилана в дисперсию частиц в смеси растворителя согласно стадии I1); и К1) очистку частиц.

Изобретение относится к способам получения магнитоактивных соединений. .

Изобретение относится к магнитной системе, которая имеет структуру, содержащую магнитные нанометровые частицы формулы , где MII=Fe, Со, Ni, Zn, Mn; MIII =Fe, Cr, или маггемита, которые функционализированы бифункциональными соединениями формулы R1-(CH2)n -R2.(где n=2-20, R1 выбран из: CONHOH, CONHOR, РО(ОН)2, PO(OH)(OR), СООН, COOR, SH, SR; R 2 является внешней группой и выбран из: ОН, NH2 , СООН, COOR; R является алкильной группой или щелочным металлом, выбранным из С1-6-алкила и K, Na или Li соответственно).
Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений. .
Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано для получения высокотемпературных, с различной вязкостью, стабильных против окисления, высоковакуумных магнитных жидкостей с высокой намагниченностью.
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода. К полученному раствору, содержащему ионы Fe2+ и Fe3+, добавляют избыток щелочи и осаждают высокодисперсные частицы магнетита. Для осаждения частиц магнетита используют NaOH, KOH, NH4OH. Большую часть маточного раствора удаляют центрифугированием. Проводят стабилизацию частиц магнетита поверхностно-активным веществом, в качестве которого используют нафтеновые кислоты, выкипающие при температуре в пределах 150-250 °С при давлении 5 мм ртутного столба. Затем осуществляют пептизацию стабилизированных частиц в водной среде при нагревании при температуре 60-80 °С с непрерывным перемешиванием. Изобретение позволяет упростить приготовление коллоидного раствора магнетита в водной среде, повысить его стабильность и эффективность при использовании в качестве подкормки для плодовых деревьев. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.
Наверх