Способ получения магнитоактивного соединения

Авторы патента:

Вешняков Вячеслав Александрович (RU)

H01F1/01 - Магниты; индуктивности; трансформаторы; выбор материалов, обеспечивающих магнитные свойства (керамические составы на основе ферритов C04B 35/26; сплавы C22C; термомагнитные приборы H01L 37/00; громкоговорители, микрофоны, адаптеры или подобные акустические электромеханические преобразователи H04R)

C01G49/08 - закись-оксид железа (Fe₃O₄)

Владельцы патента RU 2576436:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента. В качестве соли железа(II) используют гептагидрат сульфата железа(II). В качестве окислителя используют раствор соли хрома(VI) - хромата калия или бихромата калия. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение без выделения токсичных оксидов азота. 2 з п. ф-лы, 1 табл., 12 пр.

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений.

Частицы магнитоактивных соединений могут образовываться благодаря конденсации отдельных молекул. На размер образующихся частиц существенно влияют условия, при которых происходит конденсация отдельных молекул в частицы, поэтому для получения коллоидных частиц магнитных материалов используют различные варианты метода.

Одним из вариантов метода конденсации является реакция химической конденсации высокодисперсного магнетита:

2FeCl₃+FeCl₂+8NaOH→Fe₃O₄↓+8NaCl+4H₂O.

10%-ные растворы FeCl₂·4H₂O и FeCl₃·6H₂O смешивают при 70°C и при постоянном перемешивании к ним добавляют избыток 10%-ного раствора NaOH. Для ограничения роста частиц использовалось интенсивное перемешивание растворов. Для получения магнетита требуемого состава соотношение солей Fe³⁺/Fe²⁺ должно быть 2 к 1 [Elmore W.С. // Phys. Rew., 1938, V. 54, P. 309].

Существуют способы получения магнитных жидкостей и рентгеноконтрастных средств на основе органических соединений. В качестве магнитного компонента использован магнетит, осажденный из смеси солей железа(II) и железа(III) 25%-ным раствором аммония гидроксида. Замена гидроксида натрия на гидроксид аммония позволяет проводить соосаждение солей при 25…40°C [АС СССР №568598, МКл² C01G 49/08. 1977; АС СССР №861321, МКл² C01G 49/08, 1981; АС СССР №966015, МКл² C01G 49/08, 1982; АС СССР №978860, МКл² A61K 33/26, 1982].

Известен способ, в соответствии с которым первоначально из раствора соли железа(II) осаждается карбонат железа(II), который при температуре 55…60°C в течение 1 ч превращается в магнитоактивный магнетит, отделяемый от жидкости путем декантации до pH 7 [Пат. РФ №2230705, МПК⁷ C01G 49/08, 2004]. Недостатком указанного способа является низкая относительная магнитная восприимчивость образующегося магнитоактивного соединения.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым магнитоактивное соединение образуется в результате конденсации из подкисленного раствора соли железа(II), которое проводится в присутствии соли азотистой кислоты. К подкисленному раствору соли железа(II) добавляется расчетное количество соли азотистой кислоты и полученный раствор подщелачивается. Выделяющийся бирюзовый осадок быстро уплотняется и через некоторое время превращается в магнитоактивное соединение с высокой относительной магнитной восприимчивостью [Патент 2476382 РФ, МКИ C01G 49/08 (2006.01). Способ получения магнитоактивного соединения. 2013]. Недостатком указанного способа является выделение токсичных оксидов азота.

Задачей изобретения является повышение экологической безопасности, т.е. получение магнитоактивного соединения без выделения токсичных оксидов азота и депонирования токсичных соединений хрома из растворов.

Это достигается тем, что к раствору сульфата железа(II) добавляется расчетный объем раствора соединения хрома(VI) и расчетный объем щелочного реагента, в частности гидроксида натрия, гидроксида аммония или карбоната натрия. В результат этого сразу же наблюдается выделение осадка магнитоактивного соединения.

Для оценки степени депонирования катионов хрома(VI) в надосадочной определяли оптическую плотность при 430 нм. Степень депонирования вычисляли из результатов сравнения оптических плотностей при 430 нм надосадочной жидкости и раствора в контрольном опыте. В контрольном опыте готовили раствор 1 г хромата калия в 25 мл воды, добавляли 20 мл 2 М раствора гидроксида натрия и определяли оптическую плотность полученного раствора при 430 нм.

Пример 1. Для получения магнитоактивного соединения 25 мл горячего раствора, содержащего 5,01 г гептагидрата сульфата железа(II), смешивали с 25 мл горячего раствора, содержащего 1 г хромата калия. Затем добавляли 16,6 мл 2 М раствора гидроксида натрия. Полученную суспензию центрифугировали, сливали надосадочную жидкость, промывали осадок декантацией до нейтральной среды и высушивали осадок до постоянной массы. После чего определяли относительную магнитную восприимчивость, которая составила 0,1 г/г Fe. У надосадочной жидкости определяли оптическую плотность при 430 нм в кюветах с длиной рабочего слоя 2 см. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 2. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 5,73 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 18,8 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,14 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 3. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 6,44 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 23,2 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,3 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 4. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 7,16 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 25,8 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,9 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 5. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 1, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 8 г, а расход 2 М раствора гидроксида натрия составил 29,4 мл. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,5 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 6. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 3, отличается тем, что получение проводили при комнатной температуре. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,1 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,003, что соответствует степени осаждения хрома 99,7%.

Пример 7. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 4, отличается тем, что получение проводили при комнатной температуре. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,4 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,004, что соответствует степени осаждения хрома 99,6%.

Пример 8. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличается тем, что получение проводили при комнатной температуре. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,9 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 9. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличается тем, что вместо хромата калия использован бихромат калия, навеска которого составила 0,76 г. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,1 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 10. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличаются тем, что вместо 2 М раствора гидроксида натрия было использовано 10 мл 20%-ного раствора гидроксида аммония. Относительная магнитная восприимчивость составила 6,7 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,002, что соответствует степени осаждения хрома 99,8%.

Пример 11. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 9, отличается тем, что расход гептагидрата сульфата железа(II) составил 9 г. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,1 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,001, что соответствует степени осаждения хрома 99,9%.

Пример 12. Получение магнитоактивного соединения в условиях примера 5, отличается тем, что вместо 2 М раствора гидроксида натрия было использовано 25 мл горячего раствора карбоната натрия концентрацией 168 г/л. Относительная магнитная восприимчивость составила 0,8 г/г Fe. Величина оптической плотности составила 0,005, что соответствует степени осаждения хрома 99,5%.

Результаты примеров сведены в таблице.

Таким образом, приведенные в таблице результаты показывают, что предлагаемое изобретение позволяет получать магнитоактивное соединение, обладающее высокой относительной магнитной восприимчивостью, без выделения токсичных оксидов азота и позволяет депонировать токсичные соединения хрома(VI).

1. Способ получения магнитоактивного соединения путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента, отличающийся тем, что в качестве соли железа(II) используют гептагидрат сульфата железа(II), а в качестве окислителя используют раствор соли хрома(VI).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве раствора соли хрома(VI) используют хромат калия или бихромат калия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют 2 М раствор гидроксида натрия, или 20% раствор гидроксида аммония, или раствор карбоната натрия концентрацией 168 г/л.

Изобретение относится к области металлургии, в частности, к текстурированному листу электротехнической стали с пониженными потерями в железе. Текстурированный лист электротехнической стали содержит на обеих поверхностях стального листа форстеритовую пленку и покрытие, создающее растягивающее напряжение.

Текстурированный лист электротехнической стали и способ его изготовления // 2576282

Изобретение относится к области металлургии. Для уменьшения потерь в железе текстурированный лист электротехнической стали подвергают обработке по измельчению магнитных доменов путем создания деформации, причем лист содержит изолирующее покрытие с превосходными изолирующими свойствами и устойчивостью к коррозии.

Способ получения композиционного магнитного материала на основе оксидов кремния и железа // 2575458

Изобретение относится к получению магнитного материала, содержащего диоксид кремния и оксид железа, и может быть использовано в производстве магнитных сорбентов.

Текстурированный лист электротехнической стали и способ его изготовления // 2575271

Настоящее изобретение предлагает текстурированный лист электротехнической стали, обеспечивающий возможность производства энергетически высокоэффективного трансформатора с сердечником из данного листа, обладающего крайне низкими потерями в железе и крайне низким уровнем шума, который может использоваться в различных окружающих условиях.

Способ производства электротехнической анизотропной стали с высоким комплексом магнитных свойств // 2574613

Изобретение относится к области металлургии. Для обеспкчения высокой магнитной индукции и особо низкого уровня удельных магнитных потерь при высокой плоскостности полосы осуществляют выплавку стали, содержащую, мас.%: от 2,5 до 3,5 Si, от 0,05 до 0,40 Mn, от 0,004 до 0,013 N, менее 0,012 S, от 0,010 до 0,040 кислотнорастворимого Al, менее 0,005 Ti, Fe и неизбежные примеси - остальное, разливку стали в слябы, нагрев слябов, горячую прокатку, нормализационный отжиг, травление, однократную или многопроходную холодную прокатку полос в один этап с температурой полосы не менее чем в двух проходах 190-230°C, обезуглероживающе-рекристаллизационный отжиг, азотирование, нанесение разделяющего термостойкого покрытия, высокотемпературный отжиг для вторичной рекристаллизации.

Способ получения нанокристаллического магнитного порошка допированного ортоферрита иттрия // 2574558

Изобретение относится к получению нанокристаллического магнитного порошка допированного ортоферрита иттрия. Исходный раствор, содержащий нитрат железа Fe(NO3)3, нитрат иттрия Y(NO3)3 и в качестве допанта нитрат бария Ва(NO3)2, кипятят в течение 5 мин.

Ферритовый материал // 2573601

Изобретение относится к радиоэлектронной технике и касается создания ферритовых материалов с большими величинами ширины линии спиновых волн, предназначенных для использования в СВЧ диапазоне, в том числе при изготовлении ферритов для приборов высокого уровня мощности сантиметрового диапазона длин волн.

Способ изготовления листа из текстурированной электротехнической стали с превосходными свойствами потерь в железе // 2572947

Изобретение относится к области металлургии. Для снижения магнитных потерь в железе W17/50 (Вт/кг) по всей длине конечного рулона получают сляб из текстурированной электротехнической стали, содержащей, в мас.%: С 0,001 - 0,10, Si 1,0-5,0, Μn 0,01-0,5, Al раств.

Лист текстурированной электротехнической стали и способ его изготовления // 2572935

Изобретение относится к области металлургии. Техническим результатом изобретения является обеспечение в листе текстурированной электротехнической стали сниженных потерь в железе и пониженных шумов.

Лист текстурированной электротехнической стали и способ его изготовления // 2572636

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из текстурированной электротехнической стали для сердечников трансформаторов. Лист после облучения поверхности лазерным или электронным пучком содержит области (X) замыкающих доменов, сформированные для разделения магнитных доменов в направлении прокатки, от одного конца до другого в направлении ширины стального листа, с обеспечением выполнения выражения − ( 500 t − 80 ) × s + 230 ≤ w ≤ − ( 500 t − 80 ) × s + 330 , где t - толщина листа (мм); w - наименьшая ширина областей (X) (мкм), измеренных на передней и задней поверхностях стального листа с использованием метода Биттера; и s - среднее число областей (X), находящихся в одном кристаллическом зерне.

Способ получения магнитоактивного соединения // 2572418

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении.

Способ разложения карбонатов // 2568478

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта.

Магнетит в форме наночастиц // 2558882

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии.

Способ получения магнетита // 2524609

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза.

Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом // 2507155

Изобретение может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов, а также в медицине.

Магнитные преобразователи // 2500622

Изобретение относится к получению биосовместимых магнитных наночастиц и может быть использовано для терапевтических целей, в частности для борьбы с раком. Способ получения наночастиц, включающих оксид железа и кремнийсодержащую оболочку и имеющих значение удельного коэффициента поглощения (SAR) 10-40 Вт на г Fe при напряженности поля 4 кА/м и частоте переменного магнитного поля 100 кГц, содержит следующие стадии: А1) приготовление композиции по меньшей мере одного железосодержащего соединения в по меньшей мере одном органическом растворителе; В1) нагрев композиции до температуры в диапазоне от 50°C до температуры на 50°C ниже температуры реакции железосодержащего соединения согласно стадии С1 в течение минимального периода 10 минут; С1) нагрев композиции до температуры между 200°C и 400°C; D1) очистку полученных частиц; Е1) суспендирование очищенных наночастиц в воде или водном растворе кислоты; F1) добавление поверхностно-активного соединения в водный раствор, полученный согласно стадии E1); G1) обработку водного раствора согласно стадии F1) ультразвуком; H1) очистку водной дисперсии частиц, полученных согласно стадии G1); I1) получение дисперсии частиц согласно стадии H1) в смеси растворителя из воды и растворителя, смешивающегося с водой; J1) добавление алкоксисилана в дисперсию частиц в смеси растворителя согласно стадии I1); и К1) очистку частиц.

Способ получения магнитоактивного соединения // 2489359

Изобретение относится к способам получения магнитоактивных соединений. .

Магнитные наночастицы для применения при гипертермии, их приготовление и применение в магнитных системах для фармакологического использования // 2481125

Изобретение относится к магнитной системе, которая имеет структуру, содержащую магнитные нанометровые частицы формулы , где MII=Fe, Со, Ni, Zn, Mn; MIII =Fe, Cr, или маггемита, которые функционализированы бифункциональными соединениями формулы R1-(CH2)n -R2.(где n=2-20, R1 выбран из: CONHOH, CONHOR, РО(ОН)2, PO(OH)(OR), СООН, COOR, SH, SR; R 2 является внешней группой и выбран из: ОН, NH2 , СООН, COOR; R является алкильной группой или щелочным металлом, выбранным из С1-6-алкила и K, Na или Li соответственно).

Способ получения магнитоактивного соединения // 2476382

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений. .

Способ получения магнитной жидкости // 2462420

Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано для получения высокотемпературных, с различной вязкостью, стабильных против окисления, высоковакуумных магнитных жидкостей с высокой намагниченностью.

Способ приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев // 2585803

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода. К полученному раствору, содержащему ионы Fe2+ и Fe3+, добавляют избыток щелочи и осаждают высокодисперсные частицы магнетита. Для осаждения частиц магнетита используют NaOH, KOH, NH4OH. Большую часть маточного раствора удаляют центрифугированием. Проводят стабилизацию частиц магнетита поверхностно-активным веществом, в качестве которого используют нафтеновые кислоты, выкипающие при температуре в пределах 150-250 °С при давлении 5 мм ртутного столба. Затем осуществляют пептизацию стабилизированных частиц в водной среде при нагревании при температуре 60-80 °С с непрерывным перемешиванием. Изобретение позволяет упростить приготовление коллоидного раствора магнетита в водной среде, повысить его стабильность и эффективность при использовании в качестве подкормки для плодовых деревьев. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.