Способ получения высокопористого ячеистого углеродного материала


 


Владельцы патента RU 2578151:

Открытое акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" (RU)

Изобретение предназначено для химической промышленности и медицины и может быть использовано при изготовлении фильтрующих элементов, адсорбентов, носителей катализаторов, материалов для восстановления костной ткани. Сначала в синтетическую термореактивную смолу вводят 0,01-0,30 мас. % углеродных нанотрубок. Затем полученным составом пропитывают заготовку из пенополиуретана. Пропитанную заготовку термообрабатывают в атмосфере природного газа. Нагрев от 100 до 600°C ведут со скоростью 70-90°C/ч, от 600 до 1000°C - со скоростью не менее 300°C/ч. После этого проводят изотермическую выдержку при 1000°C в течение 2 часов. Получают высокопористый ячеистый углеродный материал с пористостью 80-90%, плотностью 0,2-0,4 г/см3, с содержанием углерода не менее 99,9%. 1 табл.

 

Изобретение относится к получению высокопористого ячеистого углеродного материала и может быть использовано при изготовлении фильтрующих элементов высокотемпературных газовых сред, расплавов металлов, солей, агрессивных кислых и щелочных сред, в качестве адсорбентов и носителей катализаторов в различных процессах, а также в медицине при проведении мероприятий по замещению дефектов костной ткани.

Известен способ получения высокопористого ячеистого углеродного материала, включающий нанесение на заготовку из пенополиуретана синтетической термореактивной смолы с последующей термообработкой указанной заготовки путем ее нагрева до 1000°C и изотермической выдержки при этой температуре, отличающийся тем, что в смолу сначала вводят углеродный порошок с размером частиц 150 мкм в количестве 16…26% масс., термообработку ведут в атмосфере природного газа, причем нагрев от 100 до 600°C осуществляют со скоростью 70…90°C/ч и от 600 до 1000°C со скоростью не менее 300°C/ч, а изотермическую выдержку проводят в течение 5…50 ч (см. описание к патенту RU №2089494 от 10.09.1997).

Это изобретение принято в качестве прототипа. Недостатками этого способа являются, большая стоимость продукта из-за значительного времени изотермической выдержки при высокой температуре и соответственно большого потребления электроэнергии и невысокая чистота получаемого продукта. Предлагаемое изобретение позволяет снизить себестоимость при получении высокопористого ячеистого углеродного материала за счет сокращения времени высокотемпературной изотермической выдержки и улучшить качество за счет уменьшения посторонних примесей в высокопористом ячеистом углеродном материале. Это достигается тем, что предлагается способ получения высокопористого ячеистого углеродного материала, использующий заготовку из пенополиуретана и синтетическую термореактивную смолу с последующей термообработкой указанной заготовки с синтетической смолой путем ее нагрева до 1000°C и изотермической выдержки при этой температуре, при этом термообработку ведут в атмосфере природного газа, причем нагрев от 100 до 600°C осуществляют со скоростью 70…90°C/ч и от 600 до 1000°C со скоростью не менее 300°C/ч, отличающийся тем, что в смолу сначала вводят углеродные нанотрубки в количестве 0,01…0,30% масс., затем заготовку из пенополиуретана пропитывают этим составом, а изотермическую выдержку проводят в течение 2 часов.

Введение в синтетическую термореактивную смолу углеродных нанотрубок, вместо порошкообразного углеродного материала с размером частиц 150 мкм, обеспечивает более высокую реакционную способность за счет создания нанотрубками большего количества центров кристаллизации для осаждения пироуглерода. Тем самым увеличивается скорость осаждения пироуглерода по сравнению с осаждением на частицы порошкообразного углерода размером 150 мкм, что значительно сокращает время выдержки при 1000°C, необходимое для осаждения того же количества пироуглерода и снижает себестоимость производства. Уменьшение количества посторонних примесей достигается за счет более высокой чистоты и меньшей массы введенных углеродных нанотрубок по сравнению с углеродным порошком. Содержание углеродных нанотрубок в синтетической термореактивной смоле менее 0,01% масс. приведет к образованию на поверхности скелетной структуры первоначальной подложки из пенополиуретана отдельных участков, не имеющих после завершения стадии карбонизации наночастиц. Поэтому из-за отсутствия центров кристаллизации при последующем пиролизе на такие участки происходит осаждение пиролитического углерода с меньшей скоростью. В готовом высокопористом ячеистом углеродном материале такие дефекты структуры приводят к снижению прочностных свойств. Повышение сверх 0,30% масс. доли нанотрубок в синтетической термореактивной смоле приведет к увеличению вязкости смолы, что затруднит равномерную пропитку каркаса из пенополиуретана. Кроме этого создаются условия для частичного или полного перекрытия смолой (а после термообработки и ее карбонизованным остатком) отдельных проницаемых пор пенополиуретана, в результате чего уменьшается открытая пористость и ухудшаются эксплуатационные свойства высокопористого ячеистого углеродного материала. Изотермическая выдержка в природном газе при 1000°C в течение 2 часов обеспечивает осаждение такой же массы пиролитического углерода в карбонизованной заготовке, как и в материале, изготовленном способом, изложенным в изобретении-прототипе, за счет более высокой скорости реакции из-за большего количества и более высокой реакционной способности нанотрубок. Замена способа, предусматривающего нанесение смолы на поверхность заготовки из пенополиуретана, на способ пропитки методом окунания способствует равномерному распределению смолы в порах заготовки и уменьшению разноплотности получаемого углеродного материала.

Способ осуществляют следующим образом. Берут термореактивное связующее марки ЛБС-4, ГОСТ 901-78, и добавлением спирта этилового ГОСТ 18300-87 добиваются получения однородной массы с вязкостью не более 80 пуаз. Перед этим в спирт вводят углеродные нанотрубки по ТУ 2166-030-07523132-2010 в количестве 0,10% от массы связующего с последующей обработкой ультразвуком. Затем нарезают заготовки размером (360×180×40) мм из пенополиуретана открытопористого марки ППУ 30-130, ТУ 6-55-221-991-88, и пропитывают их раствором смолы со спиртом методом окунания в течение 5 минут, после этого заготовки подвешивают и дают излишкам раствора стечь до открытия ячеек пенополиуретана. После подсушивания на воздухе в течение 1 часа заготовки из пенополиуретана, пропитанные раствором синтетической термореактивной смолой с углеродным нанотрубками, помещают в камеру реактора. Затем камеру реактора вакуумируют до остаточного давления 4000 Па, заполняют ее природным газом и включают нагрев реактора. При непрерывной подаче природного газа в реактор и достижении температуры в нем 100°C устанавливают скорость нагрева такую, что последующий равномерный нагрев до 600°C происходит в течение 6 часов, после чего, изменяя режим нагрева, доводят в течение 1 часа температуру до 1000°C. Произведя изотермическую выдержку при этой температуре в течение 2 часов, отключают нагрев и после естественного охлаждения заготовки достают из камеры реактора. В описанном примере открытая пористость полученного материала составила 85%. Отсутствие вариации пористости в отличие от прототипа получено за счет применения технически более совершенного метода пропитки вместо используемого в прототипе нанесения смолы на поверхность заготовки. Сравнительные характеристики высокопористого ячеистого углеродного материала, полученного с использованием предлагаемого способа и способа, изложенного в изобретении-прототипе, приведены в Таблице 1. Сравнение результатов, приведенных в Таблице 1, свидетельствует о том, что изобретение позволяет получить высокопористый ячеистый углеродный материал с такими же характеристиками, как и у прототипа, за время, в несколько десятков раз меньшее, чем у прототипа, и с меньшим количеством посторонних примесей, что свидетельствует о достижении технического результата. Положительный эффект от использования изобретения состоит в уменьшении в несколько (от 2,5 до 25) раз времени выдержки при высокой температуре, что приводит к экономии электроэнергии и снижению себестоимости продукта с одновременным повышением его качества.

Способ получения высокопористого ячеистого углеродного материала, использующий заготовку из пенополиуретана и синтетическую термореактивную смолу с последующей термообработкой указанной заготовки с синтетической смолой путем ее нагрева до 1000°C и изотермической выдержки при этой температуре, при этом термообработку ведут в атмосфере природного газа, причем нагрев от 100 до 600°C осуществляют со скоростью 70…90°C/ч и от 600 до 1000°C со скоростью не менее 300°C/ч, отличающийся тем, что в смолу сначала вводят углеродные нанотрубки в количестве 0,01…0,30% масс., затем заготовку из пенополиуретана пропитывают этим составом, а изотермическую выдержку проводят в течение 2 часов.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу получения пористых материалов в виде аэрогелей или ксерогелей и к получаемым таким образом аэрогелям и ксерогелям, а также к применению аэрогелей и ксерогелей в качестве изолирующего материала и в вакуумных изоляционных панелях.
Изобретение относится к пенопласту на основе фенольных смол и его применению. Пенопласт изготавливается по меньшей мере с применением следующих стадий: а) изготовление преполимера путем конденсации по меньшей мере фенольного соединения и формальдегида в соотношении 1:1,0-1:3,0 с применением 0,15-5 мас.% от количества используемого сырья основного катализатора при температуре от 50 до 100°C с получением коэффициента преломления реакционной смеси 1,4990-1,5020, измеренного при 25°C в соответствии с DIN 51423-2; б) добавка от 5 до 40 мас.% от количества используемого сырья по меньшей мере одного натурального полифенола при температуре от 50 до 100°C; в) добавка от 2 до 10 мас.% от количества используемого сырья одного или нескольких эмульгаторов и их смесей; г) добавка от 2 до 10 мас.% от количества используемого сырья одного или нескольких порообразователей и их смесей; д) добавка от 10 до 20 мас.% от количества используемого сырья отвердителя и е) отверждение.

Изобретение относится к композиции для получения радиозащитного фенолформальдегидного пенопласта заливочного типа на основе резольных фенолформальдегидных смол холодного отверждения и может быть использовано в тех областях техники, где требуются облегченные негорючие теплоизоляционные радиозащитные материалы, устойчивые к длительным воздействиям высоких температур и агрессивных газовых сред, например авиация, космонавтика, судостроение, машиностроение, транспорт, гражданское и промышленное строительство.

Настоящее изобретение относится к способу получения эпоксидного композита. В настоящем способе эпоксидный форполимер, отверждающее средство и наполнитель в виде частиц объединяют для образования отверждаемой смеси.

Изобретение относится к одностадийному способу получения композитного формованного изделия из синтетического пеноматериала, включающему помещение в форму одного или более покрывающих слоев и твердого сополимера поли(мет)акрилимида в качестве ядра, термообработку для соединения покрывающих слоев с ядром, при этом в качестве покрывающих слоев используют термопластичные материалы, термопластичные волокнистые композитные материалы, органические композиты или металлы.

Получение водной эмульсии ПТФЭ, в результате чего нагрузка на окружающую среду является низкой, стабильность водной эмульсии является высокой, и может быть получен формованный продукт, характеризующийся высокой теплостойкостью.

Изобретение относится к композициям на основе самогасящихся вспениваемых винилароматических полимеров в гранулах и к способу их получения. Композиции включают: полимерную матрицу и следующие компоненты, гомогенно заключенные в полимерную матрицу: 3-10% масс.

Изобретение относится к полиуретану, особенно имеющему отношение к полиуретановому балластному слою, способу получения такого слоя и железнодорожному пути или балластной подушке железнодорожного пути, содержащим этот полиуретановый балластный слой.

Изобретение относится к полимерной композиции для получения продуктов из жестких полимерных пен, которая включает a) по меньшей мере, одну полимерную смолу, b) поверхностно обработанный карбонат кальция, имеющий средневзвешенный диаметр частиц d50 между 0,5 мкм и 0,9 мкм, измеренный седиментационным методом, в количестве, по меньшей мере, 10 частей на сто частей, по меньшей мере, одной полимерной смолы (мас.ч.) и c) вспенивающий агент в количестве менее 1 мас.ч.

Изобретение относится к композиции, которая пригодна для получения пригодных для горячего склеивания полиуретановых систем. Композиция дополнительно содержит от 0,1 до 20 мас.% смеси добавок в пересчете на общую композицию.

Изобретение относится к химической и фармацевтической отраслям промышленности и касается химической функционализации фуллерена C60, в частности метода синтеза органических производных [60] фуллерена, в том числе растворимых в воде и физиологических средах.

Устройство для получения гранул углекислоты содержит распылитель жидкой углекислоты, цепь, образованную шарнирно соединенными между собой с зазором пластинами, опорные приводные колеса, валки, которые установлены между собой с зазором для прессования снега, транспортируемого цепью, перегородку, выполненную с возможностью подъема и опускания для регулировки толщины снега при формировании гранул, опорно-выгружное колесо, поддон.

Изобретение относится к способу синтеза фуллерида металлического нанокластера и к материалу, включающему фуллерид металлического нанокластера. Способ синтеза фуллерида металлического нанокластера включает механическое сплавление металлических нанокластеров с размером частиц между 5 нм и 60 нм с кластерами фуллеренового типа путем измельчения в планетарной мельнице, при котором молекулы фуллерена в фуллериде металлического нанокластера сохраняются.

Изобретение относится к области нанотехнологии и наноэлектроники. Способ формирования наноразмерной пленки карбида вольфрама включает нанесение на полупроводниковую или диэлектрическую подложку в процессе импульсно-плазменного осаждения на двуканальной установке импульсного осаждения электроэрозионной дуговой плазмы двухслойной структуры покрытия суммарной толщиной 5 нм, состоящей из пленки вольфрама и пленки углерода, и карботермический синтез в вакууме при давлении не выше 5·10-4 Па и температуре не более 450°C не более 10 мин со скоростью нагрева и охлаждения не менее 25 град/мин при соотношении толщин пленок вольфрама и углерода 5:1 и 3,5:1.

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к материалу и способу получения сферических конгломератов, содержащих наноразмерные частицы (НРЧ) металла, в частности меди, в оболочке из другого вещества или органического полимера.

Изобретение относится к медицине, в частности к экспериментальной фармакологии и биофармации, и описывает способ количественного определения углеродных наноструктур, в частности наноалмазов и нанотрубок, в биологических образцах и их распределение в организме ex vivo, основанное на использовании метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

Изобретение относится к технологии нанесения пленок и касается конструкций, включающих молекулярные структуры с высоким аспектным соотношением (ВАСМ-структуры), и способа их изготовления.

Изобретение относится к способу получения азафуллерена C48N12, при котором взвесь β-нафтола в воде нитруют азотной кислотой с концентрацией 5-6% при температуре 96-98°С на водяной бане в течение 2÷2,5 часов в присутствии уксусной кислоты в количестве 25-30 мл/л в пересчете на ледяную уксусную кислоту, образовавшуюся реакционную массу отфильтровывают, измельчают, промывают водой от азотной кислоты до нейтральной среды и сушат при температуре 70-80°С, затем для получения азафуллерена C48N12 чистотой 96-98% подвергают селективной отмывке в аппарате типа Сокслет, после чего азафуллерен перекристаллизовывают, промывают и сушат при температуре 70-80°С.

Изобретение относится к производству металл-углерод содержащих тел. Описан способ производства металл-углерод содержащих тел, включающих ферромагнитные металлические частицы, капсулированные слоями графитового углерода, который включает пропитывание целлюлозных, целлюлозоподобных или углеводных тел или тел, полученных из них путем гидротермальной обработки, водным раствором по меньшей мере одного соединения металла, где металл или металлы выбраны из ферромагнитных металлов или сплавов, и последующую термическую карбонизацию пропитанных тел путем нагревания в инертной и практически лишенной кислорода атмосфере при температуре выше примерно 700°С с восстановлением по меньшей мере части по меньшей мере одного соединения металла до соответствующего металла или металлического сплава.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наночастиц никеля, покрытых слоем углерода, сухие лепестки китайской розы, пропитанные водным раствором хлорида никеля, подвергают термическому разложению в вакууме 10-1 мбар.
Наверх