Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, и устройства для осуществления способа

Группа изобретений относится к области анализа почв и может быть использована при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования. Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, заключается в том, что производится одновременное двухканальное спектрофотометрирование и измерение оптической плотности гидравлических потоков в спектральном диапазоне 898-900 нм одной пробы полученного образца вытяжки на автоанализаторе проточного типа, причем в одном канале с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а в другом канале с добавлением реактивов без окрашивания фосфора. Разница в измерениях оптической плотности одной и той же пробы в двух каналах характеризует содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям. Группа изобретений относится также к автоанализатору для прямого определения доступного растениям фосфора в почвенной вытяжке и пузырькоотделителю для удаления пузырьков воздуха из потока перед кюветой колориметра указанного устройства. Группа изобретений обеспечивает повышение производительности и точности анализа. 3 н.п. ф-лы, 2 ил.

 

Назначение и область применения.

Область применения изобретения относится к химическим методам анализа почв с использованием проточных автоанализаторов, например, при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования.

Изобретение, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах с извлечением его углеаммонийным экстрагентом.

Известен способ определения подвижного фосфора в углеаммонийной вытяжке из почв (ГОСТ 26205-91. Определение подвижных форм фосфора и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО).

Получаемая этим способом почвенная вытяжка, очень часто окрашена органическими (гуминовыми) соединениями в коричневый цвет. Для подготовки к колориметрированию в спектральном диапазоне 600-750 нм эту вытяжку осветляют, окисляя при нагревании органические соединения смесью серной кислоты и калия марганцевокислого в конических колбах или пробирках из термостойкого стекла. После этого в вытяжку добавляют реактив для окрашивания фосфора и проводят колориметрирование.

В органической компоненте вытяжки содержится органически связанный фосфор, который прямо не доступен растению. При окислении вытяжки вышеназванным способом органически связанный фосфор переходит в минеральную фракцию и, тем самым, увеличивает содержание подвижных форм фосфора, искажая информацию об обеспеченности растений указанным элементом. Это подробно рассматривается в книге "Автоматизация аналитических работ и приборное обеспечение мониторинга плодородия почв и качества продукции растениеводства". Авторы Ю.М. Логинов, А.Н. Стрельцов, стр. 96-108. Москва. Агробизнесцентр. 2010.

Известен способ прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом и устройства для его осуществления (Патент на изобретение №2474809 RU).

В указанном способе отсутствует сложная химическая подготовка вытяжки к колориметрированию. Полученную почвенную вытяжку сразу смешивают с окрашивающим реактивом. Выделяющаяся при этом двуокись углерода удаляют из раствора ваккуумированием, а подготовленную таким образом почвенную вытяжку колориметрируют в спектральном диапазоне 898-900 нм. В этом диапазоне измерения окрашенные органические соединения практически не мешают определению фосфора. Влияние органических соединений на правильность определения доступного фосфора может наблюдаться только в тех случаях, когда образцы содержат очень большое количество гумуса (более 6-7%) и оптическая плотность вытяжек из этих образцов составляет более 0,10 E при λ=710 в плоско-параллельной кювете с базой 10 мм.

Удаление двуокиси углерода необходимо для того, чтобы пузырьки указанного газа не перекрывали светового потока в измерительной кювете колориметра и давали возможность работать с использованием проточной кюветы, упрощающей и убыстряющей колориметрирование.

Указанный способ упрощает пробоподготовку пробы к анализу, повышает производительность и качество аналитических работ при измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечения его углеаммонийным экстрагентом.

Однако, при получении почвенной вытяжки, которая очень сильно окрашена гуминовыми соединениями, измерять концентрацию фосфора в этом случае необходимо дважды: вначале проводят фотометрирование раствора с окрашивающим реактивом фосфора, затем, эту же вытяжку фотометрируют без окрашивающего компонента фосфора.

Разность между измерениями, полученными в первом и во втором случаях определит содержание подвижного минерального фосфора в исходной почвенной вытяжке.

Кроме этого, все технологические и химические операции при анализе почвенной вытяжки, указанным способом, необходимо проводить вручную.

В качестве прототипа изобретения нам представляется возможным использовать известный способ прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийной вытяжкой (ОСТ 10 256-2000. Почвы. Методика выполнения измерений концентраций подвижных минеральных форм фосфора и калия по технологии ЦИНАО в углеаммонийной вытяжке из почв по Мачигину).

При измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах указанным способом (автоматизированный вариант определения) необходимо проводить измерения дважды одной и той же вытяжки или использовать две отдельные пробы одной и той же вытяжки. Это уменьшает производительность и увеличивает объем пробы, используемой для анализа.

В неавтоматизированном варианте анализа указанным способом отсутствует операция удаления выделяющейся из раствора двуокиси углерода при смешивании почвенной вытяжки с реактивом, окрашивающим минеральные формы фосфора. Это приводит к ухудшению качества и точности определения фосфора и не дает возможности использовать проточную кювету для колориметрирования окрашенных растворов, что резко снижает производительность аналитических работ.

Предлагаемый способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, и устройства для осуществления способа позволяют полностью автоматизировать процесс определения указанного показателя в полученной вытяжке с учетом влияния органической составляющей на результаты измерений во всех измеряемых пробах. При этом полученный образец вытяжки анализируется на автоанализаторе проточного типа со спектрофотометрическим окончанием в спектральном диапазоне 898-900 нм, производится одновременное двухканальное спектрофотометрирование одной пробы: в одном канале с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а в другом канале с добавлением реактивов без окрашивания фосфора, автоматизированный расчет получения разности результатов двух каналов определяет содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям.

Гидравлическая схема автоанализатора с пояснениями показана на фиг. 1. Количество выделяющейся двуокиси углерода, которое необходимо надежно удалять из гидравлической системы, обеспечивается конструкцией пузырькоотделителя (фиг. 2) и нормированием выделившегося объема диоксида углерода. Этот объем определяется объемом разделительной камеры пузырькоотделителя и обеспечивается соотношением производительностей гидравлического канала отбираемой пробы вытяжки почвы и гидравлического канала подачи окрашивающего реактива. Кроме этого, удаление пузырьков перед поступлением потока в кювету колориметра принудительно обеспечивается отдельным каналом, производительность которого выше производительности канала, отбирающего пробу в кювету колориметра. Остатки выделившейся не удаленной двуокиси углерода обратно растворяются в жидкости в результате ее охлаждения и не мешают измерениям оптической плотности раствора.

Аналитическая подготовка и технология анализа проводится по ОСТ 10 256-2000. Предлагаемый способ в два раза повышает производительность проведения анализа и увеличивает точность измерения фосфора, доступного растениям.

Гидравлическая схема устройства приведена на фиг. 1. Подписи и пояснения на чертеже.

Таким образом, нами заявляется следующее.

1. Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, заключающийся в том, что полученный образец вытяжки анализируется на автоанализаторе проточного типа со спектрофотометрическим окончанием и измерением оптической плотности гидравлических потоков в спектральном диапазоне 898-900 нм, отличающийся тем, что производится одновременное двухканальное спектрофотометрирование одной пробы: в одном канале с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а в другом канале с добавлением реактивов без окрашивания фосфора, автоматизированный расчет получения разности результатов двух каналов определяет содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям; нормированное количество выделяющейся двуокиси углерода при смешивании почвенной вытяжки с реактивами при нагревании гарантированно удаляется из гидравлического потока, а остатки выделившейся двуокиси углерода растворяются в жидкости в результате ее охлаждения и не мешают измерениям оптической плотности раствора. Это в два раза повышает производительность проведения анализа и увеличивает точность измерения фосфора, доступного растениям.

2. Автоанализатор для прямого определения доступного растениям фосфора в почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, состоящий из автомата подачи проб 8, емкости с дистиллированной водой 9, разделителя пробы 7 на два канала, многоканального перистальтического насоса 2, гидравлической системы со смесителями 3, 11, термостатами 4, 12, охлаждающими устройствами 5, 13, спектрофотометрами 6, 14, коллектором 15, и компьютерной системы (на фиг. 1 не показана), отличающийся тем, что гидравлическая система [фиг. 1] включает два спектрофотометра 6, 14, в которые одновременно поступает измеряемая проба вытяжки и которые обеспечивают определение оптической плотности пробы по одному каналу с добавлением реактивов для окрашивания фосфора 1, а по другому каналу с добавлением реактивов без окрашивания фосфора 10, разница в измерениях оптической плотности одной и той же пробы в двух каналах характеризует содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям. Предлагаемая конструкция автоанализатора упрощает проведение анализа и повышает производительность аналитических работ.

3. Пузырькоотделитель [фиг. 2] для удаления пузырьков из гидравлической системы автоанализатора по п. 2 перед поступлением потока жидкости в кювету колориметра, включающий вход 16 для общего потока жидкости с пузырьками воздуха, выход 17 для удаления пузырьков воздуха, выход 18 для ввода жидкости без пузырьков воздуха в кювету колориметра, разделительную камеру 19, отличающийся тем, что вход 16 для общего потока жидкости с пузырьками воздуха, выход 17 для удаления пузырьков воздуха, выход 18 для ввода жидкости без пузырьков воздуха в кювету колориметра обеспечивает вертикальные потоки жидкости, при этом выход 17 для удаления пузырьков воздуха подключается к дополнительному каналу перистальтического насоса и имеет большую производительность, чем канал для ввода жидкости без пузырьков воздуха в кювету колориметра; объем разделительной камеры 19 пузырькоотделителя [фиг. 2] определяется объемом выделившейся двуокиси углерода и обеспечивается соотношением производительностей гидравлического канала отбираемой пробы вытяжки почвы и гидравлического канала подачи окрашивающего реактива, тем самым обеспечивая надежное удаление пузырьков воздуха из гидравлического потока перед поступлением его в кювету колориметра, что повышает качество анализа

Технология автоматизированного прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийной вытяжкой предлагаемым способом и устройства, обеспечивающие эту технологию.

Аналитическая подготовка к анализу проводится по ОСТ 10 256-2000.

Далее согласно руководству по эксплуатации оборудования собирают гидравлическую схему, что показано на фиг. 1.

Затем на автомат подачи проб устанавливают кассету с градуировочными растворами и градуируют оба канала с использованием окрашивающего реактива для определения фосфора.

После градуировки обоих каналов с использованием окрашивающего реактива в одном из каналов окрашивающий реактив заменяют на реактив не окрашивающий.

Добившись стабильного базового (нулевого сигнала) на экране монитора, начинают измерения испытуемых проб. Результаты измерения, полученные в канале с не окрашивающим реактивом, определяют величину коррекции, которую надо вычесть из результата измерения этой же пробы в окрашивающем канале. Программное обеспечение автоанализатора производит эту операцию автоматически.

1. Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, заключающийся в том, что полученный образец вытяжки анализируется на автоанализаторе проточного типа со спектрофотометрическим окончанием и измерением оптической плотности гидравлических потоков в спектральном диапазоне 898-900 нм, отличающийся тем, что производится одновременное двухканальное спектрофотометрирование одной пробы: в одном канале с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а в другом канале с добавлением реактивов без окрашивания фосфора, автоматизированный расчет получения разности результатов двух каналов определяет содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям; при этом разница в измерениях оптической плотности одной и той же пробы в двух каналах характеризует содержание фосфора, доступного растениям, без учета фосфора, входящего в органическую компоненту вытяжки и не доступного растениям.

2. Автоанализатор для прямого определения доступного растениям фосфора в почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, включающий пузырькоотделитель для удаления пузырьков из гидравлической системы перед поступлением потока жидкости в кювету колориметра и состоящий из автомата подачи проб, емкости с дистиллированной водой, гидравлической системы со смесителями, термостатами, охлаждающими устройствами, спектрофотометрами, коллектором, и компьютерной системы, отличающийся тем, что автоанализатор включает разделитель пробы на два канала и многоканальный перистальтический насос, а гидравлическая система включает два спектрофотометра, в которые одновременно поступает измеряемая проба вытяжки и которые обеспечивают определение оптической плотности пробы по одному каналу с добавлением реактивов для окрашивания фосфора, а по другому каналу с добавлением реактивов без окрашивания фосфора.

3. Пузырькоотделитель для удаления пузырьков из гидравлической системы автоанализатора по п. 2 перед поступлением потока жидкости в кювету колориметра, включающий вход для общего потока жидкости с пузырьками воздуха, выход для удаления пузырьков воздуха, выход для ввода жидкости без пузырьков воздуха в кювету колориметра, разделительную камеру, отличающийся тем, что вход для общего потока жидкости с пузырьками воздуха, выход для удаления пузырьков воздуха, выход для ввода жидкости без пузырьков воздуха в кювету колориметра обеспечивают вертикальные потоки жидкости, при этом выход для удаления пузырьков воздуха подключается к дополнительному каналу перистальтического насоса.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам измерения эрозионной опасности дождя. По слоям почвенного образца размещают группы меченых почвенных частиц.

Изобретение относится к техническим средствам измерений физико-механических свойств почвы, преимущественно для непрерывной регистрации твердости слоя почвы при основной обработке неоднородных почв, культивации и внесении удобрений и/или мелиорантов почвообрабатывающими агрегатами, моторно-транспортное средство которых содержит двигатель внутреннего сгорания.
Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно агрохимическому картографированию почв. Для этого проводят выделение контуров по результатам дистанционного зондирования полей с последующим перенесением на карты землепользования.

Изобретение относится к области горного дела и может быть использовано для исследования сыпучих свойств геоматериалов. Устройство представляет собой сварную конструкцию башенного типа, устанавливаемую на верхней предварительно спланированной площадке отработанного карьера с обеспечением вертикальной устойчивости.
Изобретение относится к области профилактической медицины и может быть использовано для экспресс-обнаружения яиц геогельминтов в пробах почвы. Для этого 25 г пробы исследуемой почвы смешивают с 25 мл 1,4-1,6% раствора перекиси водорода.
Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано при оценке опасности водной эрозии почвы. Для осуществления предлагаемого способа оценки ударного действия капель дождя на горизонтальной поверхности в центре подложки мишени с размеченными концентрическими окружностями устанавливают почвенный образец, поливают каплями дождя почвенный образец, измеряют величину радиуса разлета почвенных частиц.
Изобретение относится к способам контроля эрозионной опасности дождя. Осуществляют заполнение пор почвенного образца окрашенной водой.

Изобретение относится к области инженерной геологии, а именно к способам для определения влияния различных веществ на газообразующую способность грунтов в лабораторных и полевых условиях, и позволяет подобрать ингибиторы газообразования в грунтах.

Изобретение относится к области «Физики материального контактного взаимодействия» весомой среды в ее массиве и на краях откосов в естественном и нарушенном состоянии.
Изобретение относится к области исследований параметров грунтов мелиорируемых земель. На верхней поверхности образца грунта размещают грузик.

Изобретение относится к фильтрующим системам. Фильтрующая система включает корпус, фильтрующую среду, расположенную внутри корпуса, и оптический датчик аналитов, также расположенный внутри корпуса и связанный по текучей среде с фильтрующей средой.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к сорбционно-спектрофотометрическим методам анализа. Концентрирование металла из пробы проводится при фиксированном значении pH, для чего к анализируемому раствору добавляют ацетатный буфер с pH 3,5-4,5, в полученный раствор погружают индикаторную пленку на 30-60 минут, после ее извлечения измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 610 нм.

Изобретение относится к медицине и описывает способ детекции поврежденных влажностью влагочувствительных реагентов, где указанные реагенты приводят в контакт с образцом, содержащим воду, и далее выявляется присутствие в образце анализируемого вещества, по его реакции с указанными влагочувствительными реагентами, причем указанный способ включает: (a) измерение отражения света при длине волны, характерной для продуктов указанной реакции указанных влагочувствительных реагентов с анализируемым веществом в двух заданных временных точках после контакта указанных реагентов с указанным образцом; (b) измерение в тех же двух заданных временных точках отражения света при длине волны, характерной для эталонного инфракрасного красителя, причем указанный краситель объединен с указанными влагочувствительными реагентами и имеет характерную длину волны, отличающуюся от длины волны, измеряемой в п.(a), по меньшей мере на 120 нм; (c) расчет соотношения показателей отражения, измеренных при длинах волн согласно пп.(a) и (b), и заключение о том, что реагенты имеют сниженную, чем ожидалось, активность и повреждены влажностью, на основании различия в указанном соотношении для указанных двух заданных временных точек.

Изобретение относится к измерительному устройству для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови, с проточной измерительной ячейкой (1), в которой размещен по меньшей мере один люминесцентно-оптический сенсорный элемент (ST, SO, SG), приводимый в контакт с пробой крови, с по меньшей мере одним источником (4) света для возбуждения люминесцентно-оптического сенсорного элемента и по меньшей мере одним фотодетектором (6) для приема излученного люминесцентно-оптическим сенсорным элементом люминесцентного излучения.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым краунсодержащим бисстириловым красителям, которые могут быть использованы в составе оптических хемосенсоров на катионы металлов, для мониторинга окружающей среды, в биологических жидкостях и др.
Изобретение относится к определению и контролю содержания ртути в водных растворах и может быть использовано для контроля содержания катионов ртути в водных растворах.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения муравьиной кислоты. .

Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к экологическому и технологическому мониторингу сельхозугодий. Способ включает определение места, частоты, длительности отбора проб почвы на исследуемой территории. Причем отбор проб проводят с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности. Пробы отбирают с глубины от 0 до 5 см, вертикальную структуру почвенного покрова принимают с каждой стороны малой реки в отдельности с учетом неоднородности покрова почвы и прибрежного рельефа у малой реки или ее притока. До агрохимического анализа из проб почвы удаляют корни травяных растений, а по результатам агрохимического анализа проб почвы проводят статистическое моделирование для выявления устойчивых биотехнических закономерностей. При этом на выбранном месте по точкам взятия проб почвы, расположенных на характерных местах рельефа, измеряют высоты этих точек над урезом воды малой реки или его притока. Затем берут пробы почвы и проводят агрохимический анализ и статистическое моделирование данных измерений идентификацией биотехнических волновых закономерностей влияния высоты расположения точки взятия пробы над линией уреза водной поверхности малой реки или ее притока на агрохимические показатели. После этого на других местах на водосборе малой реки или ее притока измеряют высоты расположения характерных точек рельефа без взятия пробы почвы. Затем по выявленным на экспериментальном участке биотехническим закономерностям выполняют расчеты ориентировочного содержания биохимических веществ в почвенном слое 0-5 см на любом участке водосбора малой реки или ее притока, на котором были измерены высоты расположения характерных точек рельефа. Способ позволяет снизить трудоемкость измерений и повысить точность сопоставления высоты над урезом воды с измеренными концентрациями биохимических веществ в почве, а также повысить функциональные возможности дистанционного зондирования высоты расположения характерных точек рельефа прибрежной зоны малой реки. 6 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл., 1 пр.
Наверх