Способ определения серебра катодной вольтамперометрией



Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
Способ определения серебра катодной вольтамперометрией
Способ определения серебра катодной вольтамперометрией

 


Владельцы патента RU 2580635:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде. При этом на индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), при котором регистрируется максимальное значение тока пика, и в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде, регистрируют ток пика при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Изобретение позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20), а также поскольку измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, то это ускоряет процесс определения концентрации серебра. 4 ил, 3 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению серебра вольтамперометрическим методом.

Известен вольтамперометрический способ определения серебра в водных средах - патент РФ №2330274 от 27.07.2008, бюл. №21 // Соколов М.А., Алексеева Н.А., Шишкина Е.А. //, заключающийся в электрохимическом осаждении продуктов восстановления серебра на предварительно подготовленном твердом рабочем электроде из инертного материала (например, углеситалла) из раствора, который представляет собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, и последующем электрохимическом растворении ранее осажденных продуктов восстановления серебра с регистрацией вольтамперной кривой. Концентрацию серебра определяют по величине анодного пика электрохимического растворения продуктов восстановления серебра. В качестве фонового электролита, в котором предварительно растворяют анализируемое вещество, используется серная кислота концентрации не менее 0,01 моль/дм3 с добавкой ионов меди таким образом, чтобы в анализируемом растворе суммарная концентрация ионов меди была не менее 3·10-6 моль/дм3. Электрохимическое осаждение продуктов восстановления серебра проводят при отрицательном потенциале твердого рабочего электрода, установленном в диапазоне от -250 до -300 мВ (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения). Осажденные продукты восстановления серебра растворяют при скорости изменения потенциала на рабочем электроде не более 500 мВ/с электрохимическим способом и регистрируют вольтамперную кривую. Аналитическим сигналом серебра является высота анодного пика электрохимического растворения серебра на вольтамперной кривой в области потенциалов от +300 до +500 мВ. Изобретение позволяет измерять микроконцентрации серебра до 5·10-8 моль/дм3 в различных объектах с высокой точностью.

Недостатком вольтамперометрического способа измерения концентрации серебра является двухстадийность процесса, а именно предварительное осаждение продуктов восстановления серебра на рабочем электроде и последующее электрохимическое растворение ранее осажденных продуктов восстановления серебра, что увеличивает длительность процесса.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту - прототипом - является статья «Определение серебра вольтамперометрическим методом» (авторы Е.А. Лейтес, М.Ю. Быкова // Известия АГУ, №3/1 (41), (75). С. 177-179. 2012). Исследования проводят в постоянно токовом режиме регистрации вольтамперограмм с линейной разверткой потенциала. В качестве фонового электролита для определения серебра применяют KNO3. В двухэлектродной электрохимической ячейке в качестве рабочего используют стеклоуглеродный электрод. Электрод сравнения - насыщенный хлоридсеребряный, соединенный с ячейкой электролитическим ключом, заполненный раствором KNO3. Катодную вольтамперограмму регистрируют от потенциала 0,5 В при скорости развертки V=100 мВ/c. Пик серебра (I) регистрируют при потенциале 0,05 В. Интервал определяемых концентраций составляет от 2·10-6 М до 8·10-5 М. Правильность методики определения серебра (I) на стеклоуглеродном электроде проверена на модельных растворах методом «введено-найдено».

Недостаток прототипа:

недостаточная чувствительность для определения следовых количеств серебра в водных растворах.

Общими для прототипа и заявляемого изобретения является извлечение серебра из фонового раствора, содержащего в качестве одного из компонентов KNO3, на стеклоуглеродный электрод.

Данное изобретение отличается от прототипа тем, что в фоновый раствор, содержащий 4,5 мл 1 М KNO3, добавляют 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА) и определяют концентрацию серебра на стеклоуглеродном электроде из образующегося комплексного соединения.

Сущность изобретения

Способ определения серебра катодной вольтамперометрией, заключающийся в том что, определение концентрации серебра проводят в фоновом растворе, содержащем 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА), выдерживая потенциал электролиза +0,5 В от 10 с до 20 с. Серебро восстанавливается на поверхности стеклоуглеродного электрода в виде комплексного малорастворимого соединения с ЭДТА (рК=7,20). Затем регистрируют вольтамперограмму при линейной развертке потенциала 100 мВ/с. Пик при потенциале +0,05 В соответствует восстановлению серебра и линейно зависит от концентрации серебра в водных растворах. Аналитический сигнал серебра регистрируют и оценивают методом добавок аттестованных растворов относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода.

Осуществление изобретения

В двухэлектродную электрохимическую ячейку со стеклоуглеродным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения [в насыщенном хлориде калия (KCl), соединенным с ячейкой электролитическим ключом, заполненным нитратом калия (KNO3)], емкостью 10 мл, помещают 5 мл фонового раствора - содержащего 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА) и 4,5 мл 1 М нитрата калия (KNO3). Содержание в фоновом растворе ЭДТА выбирается в соответствии с максимальным сигналом серебра и простотой измерений (табл. 1, рис. 1). Оптимальным фоновым раствором для определения серебра является фон 0,5 мл 0,1 М ЭДТА и 4,5 мл 1 М KNO3, в котором значение тока пика не достигает максимума, как в фоновом растворе 1,0 мл 0,1 М ЭДТА и 4,0 мл 1 М KNO3 (табл. 2, рис. 2), но полуширина пика меньше, что упрощает измерения.

Отсутствие аналитических сигналов свидетельствует о чистоте фонового электролита. Затем в фон вводят пробу, содержащую серебро или модельный раствор (0.02 мл стандартного раствора серебра от 1·10-5 М до 1·10-2 М, при этом концентрация серебра в ячейке составляет от 4·10-8 М до 4·10-5 М, и перемешивают в течение 10-30 с. На индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), так как при этом потенциале регистрируется максимальное значение тока пика, в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с, регистрируют ток пика (Рис. 3), линейно зависящим от концентрации серебра в водных растворах (табл. 3, Рис. 4). Содержание серебра оценивают методом стандартных добавок. Нижняя граница определяемых концентраций серебра в присутствии ЭДТА 2,8·10-8 М (Sr=0,20).

Способ определения серебра позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20). Измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, что ускоряет процесс определения концентрации серебра.

Зависимость тока восстановления серебра при различной концентрации комплексона III в растворе (рис. 1.)

Зависимость величины тока восстановления серебра при разных значениях концентрации комплексона III в растворе (рис. 2.)

Величина тока восстановления серебра при различной концентрации серебра (I) (рис. 4.)

Способ определения серебра катодной вольтамперометрией, включающий в себя определение серебра из фонового раствора, содержащего в качестве одного из компонентов KNO3, на стеклоуглеродном электроде, отличающийся тем, что в фоновый раствор, содержащий 4,5 мл 1М KNO3, добавляют 0,5 мл 0,1М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), выдерживают потенциал электролиза +0,5 В от 10 с до 20 с и определяют концентрацию серебра из образующегося комплексного соединения.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор.

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала. Для этого в поток анализируемого газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородпроводящего твердого электролита, на противоположных поверхностях дисков расположены по паре электродов, к электродам дисков подают напряжение постоянного тока в пределах 400-500 мВ с подачей положительного полюса на внутренние электроды, посредством которого осуществляют электролиз паров воды, находящихся в анализируемом газе, и накачку полученного в результате электролиза кислорода из потока анализируемого газа в полость ячейки по электрохимической цепи: наружные электроды - твердые электролиты - внутренние электроды, в процессе достижения стационарного состояния, когда диффузионный поток продуктов окисления аммиака из полости ячейки станет равным поступающему потоку анализируемого газа, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток и по величине предельного тока, соответствующего содержанию кислорода, потраченного на окисление аммиака, определяют концентрацию аммиака в азоте. Изобретение обеспечивает возможность просто и надежно измерять содержание аммиака в азоте. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает более чувствительный способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), при этом палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II). 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине. Способ одновременного количественного определения смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 методом инверсионной вольтамперометрии включает перевод афлатоксинов из пробы в раствор, использование анодной инверсионной вольтамперометрии в дифференциальном режиме и стеклоуглеродного электрода в качестве индикаторного. Накопление смеси афлатоксинов в перемешиваемом растворе проводят в течение от 30 до 40 с при потенциале электролиза Еэ=(0,0±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M сульфата аммония в диапазоне рН от 4 до 5 с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала от 20 до 30 мВ/с. Концентрацию смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 определяют по высоте пиков в диапазоне потенциалов Εп(G1)=(+0,252±0,001) В, Εп(Β1)=(+0,505±0,002) В, Еп(В2)=(+0,675±0,007) В, Eп(G2)=(+0,902±0,001) В методом добавок аттестованных смесей. Технический результат - одновременное определение смеси афлатоксинов В1, В2, Gl, G2. 4 ил., 3 табл.
Наверх