Способ получения пектина и целлюлозы из свекловичного жома


 


Владельцы патента RU 2580884:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" (RU)

Изобретение относится к химической, пищевой и фармацевтической промышленности. Способ получения пектина и целлюлозы из свекловичного жома включает гидролиз измельченного жома свеклы в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы, осаждение пектина из жидких фаз с последующей его очисткой, обезвоживанием и сушкой пектина и целлюлозы. Причем из сырого свекловичного жома на первом этапе выделяют пектиновые вещества путем проведения первой кислотной экстракции 0,3%-ным раствором соляной кислоты при значении pH~1,6-1,8 в течение 1 ч при 90°C с использованием гидромодуля 1:200. На втором этапе проводят вторую кислотную экстракцию 1,2%-ным раствором соляной кислоты при 90°C с использованием гидромодуля 1:200 в течение 4 ч. Полученный промытый грубый препарат целлюлозы свекловичного жома после второй кислотной экстракции подвергают одноэтапной щелочной экстракции 0,5%-ным раствором гидроксида натрия при 90°C в течение 1 ч с использованием гидромодуля 1:100 для дальнейшей очистки целлюлозы от остатков пектиновых веществ, гемицеллюлозы, остаточного лигнина и липидов. Изобретение позволяет последовательно получить пектин и целлюлозу из сырого свекловичного жома при полной его переработке.

 

Изобретение относится к химической, пищевой и фармацевтической промышленности и заключается в получении высокомолекулярных соединений (растительной целлюлозы и пектина) из отходов свеклосахарного производства - свекловичного жома.

Переработка свекловичного жома сводится к последовательному извлечению пектиновых веществ и целлюлозы в условиях, которые минимально изменяют строение и свойства выделяемых высокомолекулярных веществ.

Существуют разнообразные способы извлечения пектиновых веществ из свекловичного жома. Это обработка свекловичного жома органическими - лимонная кислота (RU №2528496, МПК C13B 5/06, опубл. 20.09.2014) и неорганическими кислотами - сернистая кислота (RU №2116313, МПК C08B 37/06, опубл. 27.07.1998). Используют также перекись водорода для гидролиза протопектина (RU №2262866, МПК C08B 37/06, опубл. 27.10.2005), метод замораживания оттаивания свекловичного жома, экстракция горячей водой (RU №2088112, МПК C08B 37/06, опубл. 27.08.1997), обработка целлюлилитическими ферментами (RU №2262865, МПК A23L 1/0524, опубл. 27.10.2005). Обработка органическими и неорганическими кислотами растительного сырья для перевода протопектина в растворимое состояние представляет традиционный метод получения пектиновых веществ из растительного сырья.

Известен способ получения пектина, включающий гидролиз измельченного жома свеклы в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы при использовании для экстракции на каждой предыдущей ступени экстракта с последующей ступени, а для экстракции на последней ступени - воды, осаждение пектина из жидких фаз с последующей его многоступенчатой очисткой, обезвоживанием и сушкой. Метод предусматривает выделение пектина из предварительно высушенного при высокой температуре свекловичного жома. Способ включает следующие технологические операции: сушка свекловичного жома, измельчение свекловичного жома для получения частиц размером 1,2-1,5 мм, содержащихся в количестве 48-50%, 28-30% - размером 0,6-1,1 мм и 22-24% - размером 0,3-0,5 мм, гидролиз измельченной смеси фракции свекловичного жома раствором соляной кислоты, имеющей значение pH 0,5-0,9 при гидромодуле 1:2-6, экстрагирование пектина на первой ступени и его отделение путем прессования свекловичного жома после первой ступени экстрагирования до получения гидромодуля 1:3-5, экстрагирование пектина водой с последующим прессованием проэкстрагированного свекловичного жома, фильтрацию пектинового экстракта, осаждение пектина осажденным этиловым спиртом, очистку и сушку пектина (RU №2022969, МПК C08B 37/06, опубл. 15.11.1994).

Известный способ имеет следующие недостатки:

1. Технология предусматривает высушивание свекловичного жома при высокой температуре, что негативно сказывается на качестве выделяемого пектина. Высокотемпературная обработка свекловичного жома в процессе сушки также вызывает структурные изменения в целлюлозе, которые приводят к снижению у нанокристаллической части целлюлозы модуля Юнга, что в свою очередь приведет к ограничению областей использования выделяемой растительной целлюлозы.

2. Использование достаточно высокой концентрации соляной кислоты приводит к получению пектина с высокой степенью гидролиза, что приводит к значительному снижению структурообразующих свойств растворов пектина и ограничивает его использование в пищевой промышленности.

3. Использование низкого гидромодуля приводит к плохой воспроизводимости характеристик получаемых пектиновых веществ, а также к пониженному уровню выхода, который составляет 16,6%.

4. Способ переработки свекловичного жома не предусматривает получения целлюлозы из свекловичного жома, так как проэкстрагированный жом удаляется из производства.

Известен способ получения микроцеллюлозы из свекловичного жома, который включает следующие этапы: фракционирование - на этом этапе происходит измельчение и просеивание высушенного жома; запаривание с целью гидратации частиц свекловичного жома; кислотный гидролиз азотной кислотой с концентрацией 0,5-1% и гидромодулем 1:10-1:40 в течение 0,5-2 ч при 90°C; первый щелочной гидролиз с использованием 2-5% гидроксида натрия с гидромодулем 1:10-1:40 в течение 0,5-2 ч при 90°C; второй щелочной гидролиз, проводимый аналогично первому щелочному гидролизу, отбелка (RU №2501810, МПК C08B 15/00, опубл. 20.12.2013).

Известный способ имеет ряд недостатков:

1. Способ не предусматривает выделения пектиновых веществ, т.к. условия очистки целлюлозы от пектина и гемицеллюлозы азотной кислотой в указанных концентрациях и условиях реакции не позволяют получать пектиновые вещества удовлетворительного качества вследствие высокой степени их кислотного гидролиза.

2. Высокотемпературная сушка свекловичного жома вызывает структурные изменения в целлюлозе, которые приводят к снижению у нанокристаллической части целлюлозы модуля Юнга, что в свою очередь ведет к ограничению областей использования выделяемой растительной целлюлозы.

3. Двухэтапная очистка целлюлозных волокон раствором гидроксида натрия с концентрацией до 5% при температуре до 95°C требует большого расхода реагента.

4. Использование сухого свекловичного жома требует включение в технологию выделения целлюлозы или пектина дополнительных этапов связанных с его высушиванием и последующим набуханием высушенного жома в воде.

Технический результат заключается в последовательном получении пектина и целлюлозы из сырого свекольного жома при полной его переработке.

Сущность изобретения заключается в том, что проводят гидролиз измельченного свекловичного жома в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы, осаждение пектина из жидких фаз с последующей его очисткой, обезвоживанием и сушкой пектина и целлюлозы. Из сырого свекловичного жома на первом этапе выделяют пектиновые вещества путем проведения первой кислотной экстракции 0,3%-ным раствором соляной кислоты при значение pH ~1,6-1,8 в течение 1 ч при 90°C с использованием гидромодуля 1:200, на втором этапе проводят вторую кислотную экстракцию 1,2%-ным раствором соляной кислоты при 90°C с использованием гидромодуля 1:200 в течение 4 ч. Полученный промытый грубый препарат целлюлозы свекловичного жома после второй кислотной экстракции подвергают одноэтапной щелочной экстракции 0,5%-ным раствором гидроксида натрия при 90°C в течение 1 ч с использованием гидромодуля 1:100 для дальнейшей очистки целлюлозы от остатков пектиновых веществ, гемицеллюлозы, остаточного лигнина и липидов.

Способ осуществляется следующим образом. Подготовка сырого свекловичного жома к экстракции заключается в его измельчении до однородного состояния на ножевой мельнице. Первая кислотная экстракция проводится 0,3%-ным раствором соляной кислоты при значении pH ~1,6-1,8 в течение 1 ч при 90°C с использованием гидромодуля 1:200. Условия первой кислотной экстракции позволяют выделять высокомолекулярные пектиновые вещества с минимальным уровнем кислотного гидролиза. Раствор с перешедшими в него пектиновыми веществами отделяется от остатка свекловичного жома фильтрованием или центрифугированием. Полученный остаток свекловичного жома промывается водой при температуре 25°C в течение 10 мин с использованием гидромодуля 1:50. Осадок с остатками свекловичного жома отделяется от раствора фильтрованием или центрифугированием. Растворы пектиновых веществ полученных на этапе первой кислотной экстракции и промывки осадка свекловичного жома после первой кислотной экстракции объединяются и нейтрализуются до значения pH 5,5 раствором гидроксида натрия. Пектиновые вещества из объединенного раствора выделяют путем их осаждения двумя объемами 96%-ного этилового спирта с последующей двукратной промывкой осадка пектиновых веществ 70%-ным этиловым спиртом. Выход пектиновых веществ при этом способе экстракции составляет 19% от массы сухих веществ свекловичного жома. Использование указанного режима кислотной экстракции приводит к получению пектиновых веществ с высокой молекулярной массой (280 кДа) благодаря низкой степени химического гидролиза. Полученные на этом этапе высокомолекулярные пектиновые вещества могут быть использованы в пищевой промышленности в качестве загустителя и структурообразователя. Остаток свекловичного жома, полученный после первой кислотной экстракции, направляется на вторую кислотную экстракцию. Вторая кислотная экстракция проводится 1,2%-ным раствором соляной кислоты при 90°C с использованием гидромодуля 1:200 в течение 4 ч с целью дальнейшей очистки целлюлозы свекловичного жома от пектиновых веществ и гемицеллюлозы. Осадок с остатками свекловичного жома отделяется от раствора фильтрованием или центрифугированием. Полученный осадок после второй кислотной экстракции промывают водой при температуре 25°C в течение 10 мин с использованием гидромодуля 1:50. Растворы пектиновых веществ полученных на этапе второй кислотной экстракции и промывки осадка свекловичного жома после второй кислотной экстракции объединяются и нейтрализуются до значения pH 5,5 раствором гидроксида натрия. Пектиновые вещества из полученного раствора выделяются путем осаждения двумя объемами 96%-ного этилового спирта с последующей двукратной промывкой осадка пектиновых веществ 70%-ным этиловым спиртом. Выход пектиновых веществ составил 7,5% от массы сухих веществ свекловичного жома. Молекулярная масса пектиновых веществ, полученных при второй кислотной экстракции, значительно снизилась, вследствие кислотного гидролиза, и составила 25 кДа. Полученные на этом этапе низкомолекулярные пектиновые вещества могут быть использованы в фармацевтической промышленности в качестве физиологически активных веществ. Полученный промытый грубый препарат целлюлозы свекловичного жома после второй кислотной экстракции подвергают щелочной экстракции для дальнейшей очистки целлюлозы от остатков пектиновых веществ, гемицеллюлозы, остаточного лигнина и липидов. Щелочную экстракцию проводят 0,5%-ным раствором гидроксида натрия при 90°C в течение 1 ч с использованием гидромодуля 1:100 (из расчета на сухое вещество свекловичного жома). Целлюлозу свекловичного жома отделяют центрифугированием или фильтрованием. Осадок целлюлозы промывается водой и направляется на сушку. Выход растительной целлюлозы из свекловичного жома составил порядка 15% от массы сухих веществ свекловичного жома. В выделенной из свекловичного жома целлюлозе пектиновые вещества и гемицеллюлоза не были обнаружены. Полученная очищенная целлюлоза может быть использована для изготовления упаковочного материала, получения микрокристаллической целлюлозы, нанофибриллярной и нанокристаллической целлюлозы.

В случае использования при первой кислотной экстракции более высоких концентраций соляной кислоты (0,6%; 0,9% или 1,2%) приводило к получению пектиновых веществ с выходом 21%; 19% и 23% от массы сухих веществ свекловичного жома. Использование более высоких концентраций соляной кислоты приводит к снижению молекулярной массы пектиновых веществ до 100, 100 и 50 кДа, соответственно.

Предлагаемое изобретение позволяет осуществлять полную переработку свекловичного жома с получением пектиновых веществ и целлюлозы, имеющих минимальные изменения свойств, которые могут произойти в ходе процесса выделения. Выделенные пектиновые вещества и целлюлоза могут быть использованы в производстве новых материалов с улучшенными прочностными, оптическими и барьерными свойствами по отношению к влаге, кислороду и температуре. Полная переработка свекловичного жома позволяет перевести его из категории отхода или побочного продукта свеклосахарного производства в ценный источник сырья целлюлозы и пектиновых веществ. Перевод свекловичного жома из побочного продукта в категорию сырья позволит значительно повысить эффективность свеклосахарного производства за счет получения целого ряда дополнительных продуктов при переработке сахарной свеклы.

Способ получения пектина и целлюлозы из свекловичного жома, включающий гидролиз измельченного жома свеклы в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы, осаждение пектина из жидких фаз с последующей его очисткой, обезвоживанием и сушкой пектина и целлюлозы, причем из сырого свекловичного жома на первом этапе выделяют пектиновые вещества путем проведения первой кислотной экстракции 0,3%-ным раствором соляной кислоты при значении pH~1,6-1,8 в течение 1 ч при 90°C с использованием гидромодуля 1:200, на втором этапе проводят вторую кислотную экстракцию 1,2%-ным раствором соляной кислоты при 90°C с использованием гидромодуля 1:200 в течение 4 ч, полученный промытый грубый препарат целлюлозы свекловичного жома после второй кислотной экстракции подвергают одноэтапной щелочной экстракции 0,5%-ным раствором гидроксида натрия при 90°C в течение 1 ч с использованием гидромодуля 1:100 для дальнейшей очистки целлюлозы от остатков пектиновых веществ, гемицеллюлозы, остаточного лигнина и липидов.



 

Похожие патенты:

Предложен полисахарид или его производное. Полисахарид обладает сродством к фиколину-3 и характеризуется наличием олигосахаридного повторяющегося блока общей формулы (I).

Изобретение относится к новым производным анионных полисахаридов, частично функционализированных по меньшей мере двумя вицинальными гидрофобными группами, причем указанные гидрофобные группы, являющиеся одинаковыми или разными, связаны с по меньшей мере трехвалентным радикалом или промежуточной группировкой.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Предложены способы получения полимера, включающего фукозу, полимер, содержащий фукозу, и его применения.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ получения этиленово-ненасыщенного гликозида формулы (I).
Изобретение относится к получению полимеров для средств личной гигиены или бытовой химии. Предложенный модифицированный полигалактоманнан включает катионный полигалактоманнан с водорастворимой и водонерастворимой фракциями.

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложены модифицированный капсулярный сахарид для вызова гуморального иммунного ответа, способ его получения и применение для профилактики или лечения бактериального менингита, конъюгат сахарид-белок и способы его получения, фармацевтическая композиция на основе модифицированного капсулярного сахарида и способ индуцирования гуморального иммунного ответа у млекопитающих.

Изобретение предлагает способ разделения лигнинов и сахаров из экстракционного раствора. Способ предусматривает концентрирование экстрактного раствора, в частности, выпариванием с получением концентрированного раствора с концентрацией сухого вещества между 60 и 70 мас.%.
Настоящее изобретение относится к способу ультраочистки альгинатов. Способ получения растворов солей альгината предусматривает добавление порошка технического альгината к солевому раствору для получения раствора альгината с концентрацией от 1,6 до 2,0% масс.

Настоящее изобретение относится к олигосахаридам, активирующим рецепторы FGF, и их применению в медицине, формулы (I): где R2 представляет собой -О-алкил или моносахарид формулы (II), R представляет собой алкил, R3 - дисахарид формулы (III), R5 - дисахарид формулы (IV), R7 представляет собой ОН или дисахарид формулы (VI), R1, R4, R6 и R8 представляют собой -OSO3 - или ОН, но не являются ОН-группами одновременно, R9 представляет собой ОН, -О-алкил или дисахарид формулы (VII), R10 представляет собой -О-алкил, при условии, что R9 представляет собой ОН или -О-алкил, если R2 - моносахарид формулы (II), R7 представляет собой дисахарид формулы (VI), если R2 представляет собой -О-алкил.

Настоящее изобретение относится к биотехнологии и представляет собой α1,6-глюкан-содержащее соединение Helicobacter pylori. Настоящее изобретение также раскрывает конъюгат для индукции иммунного ответа против H.pylori, содержащий указанное соединение, конъюгированное с белком-носителем.

Изобретение относится к способу получения поперечно-сшитого геля полисахарида и применению его для длительного заполнения объемных дефектов кожи. В способе получают водный гель, содержащий полисахарид в поперечно-несшитой форме вместе с бифункциональным или многофункциональным эпоксидным сшивающим агентом, при температуре ниже 35°С. Выдерживают полученную смесь при температуре ниже 35°C в течение по меньшей мере одного часа. Стимулируют реакцию поперечной сшивки полученной смеси. Затем в случае необходимости восстанавливают образованный поперечно-сшитый гель. Изобретение обеспечивает получение гелей с улучшенными вязкоупругими свойствами. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 3 пр.
Изобретение относится к способу получения окисленного декстрана. Способ предусматривает окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение окисленного декстрана этанолом и сушку. Причем используют исходный декстран в виде 20-25% водного раствора, уксусную кислоту в концентрации 32-34% в количестве 0,005-0,1% от исходного объема раствора декстрана, раствор перманганата калия в концентрации 2% в количестве 20-25% от массы сухого декстрана в растворе, а этанол в концентрации 95-96% при соотношении этанола и жидкости (1,4-1,6):1. Предпочтительно окисление декстрана ведут при температуре 60-70°C, фильтрование раствора окисленного декстрана от примесей проводят на мембранном микрофильтре, а сушку окисленного декстрана проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60-85°C. Изобретение позволяет получить окисленный декстран с более высоким выходом за счет создания условий для максимально возможного выделения всех фракций окисленного декстрана, не только средне- и высокомолекулярных, но и низкомолекулярных, исключить потери окисленного декстрана и одновременно повысить органолептические свойства окисленного декстрана и его растворимость в воде. 3 з.п. ф-лы, 3 пр.
Наверх