Способ извлечения скандия из красного шлама производства глинозема


 


Владельцы патента RU 2581327:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

Изобретение относится к металлургии редких металлов, а именно к извлечению скандия из красного шлама, который является отходом производства глинозема. Способ включает выщелачивание скандия раствором серной кислоты при нагревании в течение 2 часов и фильтрацию пульпы. Выщелачивание скандия из красного шлама ведут серной кислотой с концентрацией не менее 320 г/л при температуре не ниже 80°C в присутствии фторида натрия в количестве не менее 20 г/л. Обеспечивается повышение степени извлечения скандия в раствор, выхода фильтрата и скорости фильтрации пульпы после выщелачивания. 1 табл., 10 пр.

 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к извлечению скандия из красного шлама, являющегося отходом производства глинозема.

Способ включает сернокислотное выщелачивание скандия из красного шлама (КШ), фильтрацию и промывку пульпы. При этом выщелачивание скандия из красного шлама ведут 27%-ной серной кислотой (320 г/л) в присутствии фторида натрия при его дозировке не менее 20 г/л и температуре не ниже 80°C. Техническим результатом является повышение степени извлечения скандия в раствор, выхода фильтрата и скорости фильтрации пульпы после выщелачивания.

Известен способ извлечения скандия из красного шлама, включающий выщелачивание красного шлама сначала 3-5%-ной соляной кислотой при температуре 20-25°C и отношении Т:Ж=1:5-10, затем последующую обработку 50-55%-ной серной кислотой при 100-110°C и отношении Т:Ж=1:6-8 (патент РФ №2040587, С22В 59/00, опубл. 25.07.1995). Данный способ извлечения скандия из красного шлама имеет ряд недостатков. Это прежде всего двухстадийное выщелачивание красного шлама, для проведения которого необходимы дополнительные операции фильтрации и промывки кека (остатка) выщелачивания 1 стадии, что усложняет процесс. При этом на первой стадии используют нетехнологичную соляную кислоту, а на второй стадии применяют серную кислоту высокой концентрации, что приводит к значительному ее расходу в процессе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому является способ извлечения скандия из красного шлама, включающий выщелачивание красного шлама серной кислотой с концентрацией 74-100 г/л при температуре не ниже 64°C в течение 1,5-2 часов при перемешивании (Патент РФ 2140998, опубл. 10.11.1999). Полученную пульпу фильтруют или отстаивают в течение 1-1,5 часов и декантируют. Отмечено, что повышение концентрации серной кислоты при низкой температуре приводит к загипсованию пульпы, пульпа превращается в густое, вязкое "тесто", что затрудняет проведение процесса в промышленных условиях. Дальнейшее увеличение исходной концентрации серной кислоты выше заявленного предела при одновременном повышении температуры проведения процесса также вызывает загипсование пульпы или приводит к тому, что значительное количество сопутствующих элементов переходит в раствор. Общее извлечение скандия в раствор в интервале температур 20-94°C составляет 30,2-86,9% соответственно; только при температуре 95°C и увеличении содержания серной кислоты извлечение скандия достигает 100%, а скорость фильтрации приемлема для осуществления процесса (загипсования пульпы нет).

Недостатками способа является низкое извлечение скандия из красных шламов в условиях проведения процесса, связанное с отсутствием решения проблемы отделения кека от раствора выщелачивания («загипсовывание пульпы») в более широких интервалах концентрации серной кислоты и температуры.

Техническим результатом изобретения является повышение степени извлечения скандия в раствор, выхода раствора при фильтрации и скорости фильтрации пульпы при выщелачивании красного шлама.

Технический результат достигается тем, что выщелачивание КШ проводят раствором серной кислоты с концентрацией не ниже 320 г/л, температуре не менее 80°C в присутствии добавки фторида натрия не менее 20 г/л. Введение добавки фторида натрия приводит к изменению структуры осадка, что значительно увеличивает скорость фильтрации твердого остатка после выщелачивания красного шлама и позволяет использовать менее жесткие условия проведения процесса.

Процесс выщелачивания осуществляется следующим образом. В термостатируемую емкость с раствором серной кислоты выбранной в опыте концентрации, нагретым до заданной температуры, при перемешивании вводили сухой КШ. Процесс проводили при перемешивании в течение 2 часов, далее осадок (остаток выщелачивания) отделяли от раствора фильтрованием на вакуумном нутч-фильтре, осадок на фильтре промывали горячей дистиллированной водой. Фторид натрия вводили в смеси с КШ. Концентрацию элементов в растворе выщелачивания и промывном растворе определяли эмисионно-спектральным методом с индукционно связанной плазмой.

Условия проведения экспериментов и их результаты приведены в таблице.

Пример 1. 50 г сухого красного шлама (нележалый шлам Уральского алюминиевого завода) с содержанием, масс. %: Sc 0,0092, Al 7,67, Ca 5,24, Fe 30,7, Mg 0,72, Na 2,51, Ti 2,43, V 0,048, Zr 0,10, Y 0,018 (образец КШ-1) обрабатывали 3,3 M раствором H2SO4 при температуре 60°C и соотношении Т:Ж=1:7,5 в течение 2 часов. Полученную пульпу фильтровали, осадок промывали на фильтре горячей дистиллированной водой. Извлечение скандия в раствор составило 77,9% (табл.).

Пример 2. Процесс проводили так же, как в примере 1, но при температуре 70°C. Извлечение скандия в раствор составило 85,7% (табл.).

Пример 3. Процесс проводили так же, как в примере 1, но при температуре 80°C. Извлечение скандия в раствор составило 92,9%, скорость фильтрации - 0,568 л/(м2·мин), выход фильтрата - 66,7% от исходного объема раствора, или 5 л/кг красного шлама (табл.).

Пример 4. Процесс проводили так же, как в примере 3, но 2,2 М раствором H2SO4. Извлечение скандия в раствор составило 53,1% (табл.).

Пример 5. Процесс проводили так же, как в примере 3, но использовали образец красного шлама состава, масс. %: Sc 0,0073, Al 7,7, Ca 5,2, Fe 29,7, Mg 0,48, Na 3,2, Ti 2,24, V 0,039, Zr 0,08, Y 0,014 (образец КШ-2). Извлечение скандия в раствор составило 95,07%, скорость фильтрации - 0,290 л/(м2·мин), выход фильтрата - 68% от исходного объема раствора, или 5,1 л/кг красного шлама (табл.).

Пример 6. Процесс проводили так же, как в примере 5, но вводили добавку фторида натрия в количестве 5 г/литр раствора. Извлечение скандия в раствор составило 96,01%, скорость фильтрации - 0,756 л/(м2·мин), выход фильтрата - 70,9% от исходного объема раствора, или 5,32 л/кг красного шлама (табл.).

Пример 7. Процесс проводили так же, как в примере 6, но вводили добавку фторида натрия в количестве 10 г/литр раствора. Извлечение скандия в раствор составило 96,43%, скорость фильтрации - 0,877 л/(м2·мин), выход фильтрата - 72% от исходного объема раствора, или 5,4 л/кг красного шлама (табл.).

Пример 8. Процесс проводили так же, как в примере 5, но вводили добавку фторида натрия в количестве 20 г/литр раствора. Извлечение скандия в раствор составило 97,15%, скорость фильтрации - 4,697 л/(м2·мин), выход фильтрата - 82,7% от исходного объема раствора, или 6,2 л/кг красного шлама (табл.).

Пример 9. Процесс проводили так же, как в примере 5, но вводили добавку фторида натрия в количестве 30 г/литр раствора. Извлечение скандия в раствор составило 94,44%, скорость фильтрации - 4,394 л/(м2·мин), выход фильтрата - 77,3% от исходного объема раствора, или 5,8 л/кг красного шлама (табл.).

Пример 10. Процесс проводили так же, как в примере 5, но вводили добавку фторида натрия в количестве 40 г/литр раствора. Извлечение скандия в раствор составило 94,65%, скорость фильтрации - 7,159 л/(м2·мин), выход фильтрата - 84% от исходного объема раствора, или 6,3 л/кг красного шлама (табл.).

Таким образом, введение добавки NaF количестве 20 г/л в процессе выщелачивания КШ-2 раствором 3,3 М H2SO4 при отношении Т:Ж=1:7,5, температуре 80°C за 2 часа обеспечивает извлечение скандия в раствор на уровне 97,2%; скорость фильтрации при этом составляет 4,697 л/(м2·мин), что в 16 раз превосходит скорость фильтрации пульпы без добавки NaF; увеличение объема фильтрата происходит на 15%.

Использование предлагаемого способа обеспечивает следующие преимущества: позволяет извлечь скандий на 92-96% из красного шлама при температуре 80°C, высокой скорости фильтрации пульпы выщелачивания и технологически приемлемых расходах реагентов (100 кг фторида натрия/т красного шлама и 1,65 т серной кислоты/т красного шлама).

Способ извлечения скандия из красного шлама глиноземного производства, включающий выщелачивание скандия раствором серной кислоты при нагревании в течение 2 часов и фильтрацию пульпы, отличающийся тем, что выщелачивание скандия из красного шлама ведут раствором серной кислоты не менее 320 г/л при температуре не ниже 80°C в присутствии фторида натрия в количестве не менее 20 г/л раствора.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу извлечения редкоземельных и благородных металлов из золошлаков. Способ включает смешение их с выщелачивающими растворами, накопление биомассы микроорганизмов рода Acidithiobacillales, бактериальное выщелачивание редкоземельных и благородных металлов.

Заявляемый способ относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из растворов, и может быть использован в технологии получения концентратов редкоземельных элементов.
Изобретение относится к технологии выделения редкоземельных элементов (РЗЭ) из природных фосфорсодержащих концентратов. Монацитовый концентрат обрабатывают при нагревании серной кислотой c получением спека, содержащего сульфаты редкоземельных элементов.

Изобретение относится к способу переработки железосодержащих монацитовых концентратов. Способ включает обработку концентрата разбавленной соляной кислотой с получением солянокислых растворов FeCl2 и LnCl3.

Изобретение может быть использовано для разделения редкоземельных металлов РЗМ и получения церия и сопутствующих ему других редкоземельных металлов. Способ разделения РЗМ из растворов включает получение азотнокислых растворов РЗМ растворением карбонатов РЗМ в азотной кислоте, экстракцию катионов РЗМ в трибутилфосфат и последующее разделение извлекаемых РЗМ путем реэкстракции, Перед получением азотнокислых растворов РЗМ их карбонаты предварительно окисляют продувкой горячим воздухом с температурой от 300 до 350°С.

Изобретение относится к технологии редких и редкоземельных металлов и может быть использовано на рудоперерабатывающих предприятиях для вскрытия и переработки трудно разлагаемых концентратов для извлечения редкоземельных металлов (РЗМ), циркония, титана и других металлов.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использован в технологии хроматографического разделения лютеция и иттербия.

Изобретение относится к способу переработки отходов шлифования постоянных магнитов. Шлифотходы смешивают с концентрированной (не менее 92%) серной кислотой в количестве, необходимом для получения твердого агломерированного продукта.

Изобретение может быть использовано для переработки и дезактивации редкоземельного концентрата (РЗК), выделенного из апатитового концентрата и продуктов его переработки - фосфогипса и экстракционной фосфорной кислоты.

Изобретение относится к способу извлечения тербия (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода флотоэкстракции. В процессе флотоэкстракции катионов тербия (III) используют в качестве органической фазы изооктиловый спирт, а в качестве собирателя ПАВ анионного типа - додецилсульфат натрия в концентрации, соответствующей стехиометрии реакции: Tb+3+3NaDS=Tb(DS)3+3Na+, где Tb+3 - катион тербия (III), DS- - додецилсульфат-ион.
Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, может быть использовано для выщелачивания и растворения металлической меди из сырья и промпродуктов. Выщелачивание металлической меди из медьсодержащего материала в растворах серной кислоты проводят с добавкой окислителя при нагревании и наложении переменного тока промышленной частоты.
Изобретение относится к способу извлечения титана из шлака, полученного при выплавке чугуна и стали из титаномагнетитового концентрата. Способ включает измельчение и сернокислотное выщелачивание шлака с переводом металлов из шлака в сернокислотный раствор в виде сульфатов.

Изобретение относится к способу переработки отходов шлифования постоянных магнитов. Шлифотходы смешивают с концентрированной (не менее 92%) серной кислотой в количестве, необходимом для получения твердого агломерированного продукта.
Изобретение относится к гидрометаллургическим способам переработки сульфидных концентратов, содержащих цветные металлы, железо и драгоценные металлы. Сущность изобретения заключается в том, что пентландит-пирротиновый концентрат, измельченный до частиц 6-25 мкм, выщелачивают при 90-105°C и давлении кислорода до 1,0 МПа в присутствии серной кислоты и сульфата натрия.
Изобретение относится к гидрометаллургическим способам переработки руд и может быть использовано для извлечения урана из рудных материалов подземным (ПВ) выщелачиванием.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки титансодержащего материала включает выщелачивание измельченного материала серной кислотой при нагревании с получением суспензии.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для извлечения бериллия методом ионного обмена проводят измельчение бериллийсодержащей руды, ее сульфатизацию, выщелачивание, разделение пульпы.

Изобретение относится к кучному криовыщелачиванию золотосодержащего сырья. Дробленую крепкую руду крупностью менее 20 мм перед формированием штабеля кучного выщелачивания золота подвергают криодезинтеграции путем замораживания при температуре ниже -10°С с последующим ее оттаиванием до температуры более +5°С.
Изобретение может быть использовано для растворения меди при переработке медьсодержащих материалов, преимущественно для производства сульфата меди пятиводного.
Изобретение относится к извлечению редкоземельных элементов из природного фосфата. Способ включает сернокислотное разложение фосфата на минеральные удобрения с получением фосфогипса.

Изобретение относится к переработке отходов, содержащих цветные металлы (цинк и кадмий), агломерационного, доменного, прокатного, сталеплавильного производств и может быть использовано в черной и цветной металлургии. Способ гидрометаллургической переработки цинксодержащих пылей металлургического производства включает выщелачивание указанного сырья раствором серной кислоты с растворением соединений цветных металлов в виде сульфатов и отделение железосодержащего осадка с получением раствора, содержащего цветные металлы. При этом выщелачивание ведут в автоклавных условиях, при температуре 140-200°С, с концентрацией серной кислоты 220-250 г/л и временем выдержки 2 часа, обеспечивая извлечение в раствор цинка и кадмия до 95-98%. Изобретение позволяет осуществить переработку цинксодержащих отходов в одном аппарате за один технологический процесс, получая при этом раствор, который может быть переработан по известным технологиям с получением товарной цинксодержащей продукции, и сократить безвозвратные потери ценных компонентов. 1 табл.
Наверх