Способ определения параметров решетки в выбранной малой области эпитаксиального слоя с градиентом химического состава

Использование: для контроля технологии при изготовлении полупроводниковых метаморфных гетероструктур. Сущность изобретения заключается в том, что регистрируют кривые дифракционного отражения в режиме θ/2θ-сканирования от различных кристаллографических плоскостей, измеряют угловое положения пика от выбранной малой области эпитаксиального слоя с градиентом химического состава и вычисляют параметры решетки в различных направлениях на основе измеренных брэгговских углов, при эпитаксиальном росте слоя с градиентом химического состава в заранее произвольно выбранной малой области этого слоя формируется монокристаллический слой с однородным составом толщиной 50-100 нм, дающий отчетливый пик на кривых дифракционного отражения и не вносящий дополнительной упругой деформации. Технический результат: обеспечение возможности определения параметров решетки метаморфного слоя в произвольно выбранной малой области метаморфного слоя. 5 ил.

 

Изобретение относится к дифрактометрическим методам исследования монокристаллов и может быть использовано, в частности, для контроля технологии при изготовлении полупроводниковых метаморфных гетроструктур, используемых для создания транзисторов миллиметрового диапазона длин волн.

Метаморфным слоем мы будем называть эпитаксиальный слой с градиентом химического состава в направлении роста. Метаморфная технология эпитаксиального выращивания гетероструктур имеет значительные достоинства и активно осваивается в настоящее время. Главным образом она применяется для выращивания гетероструктур с наноразмерной квантовой ямой для полевых сверхбыстродействующих транзисторов с высокой подвижностью электронов (high electron mobility transistor, HEMT). Диапазон рабочих частот таких транзисторов и область их применения определяются химическим составом активной области гетероструктур. Метаморфная технология применяется в случае сильного отличия параметров решетки подложки (GaAs) и активной области гетероструктуры (квантовая яма InxAl1-xAs/InxGa1-xAs/InxAl1-xAs, 0.3<x<1.0) и заключается в выращивании между подложкой и активной областью толстого (0.5-2 мкм) метаморфного слоя, который обычно называется метаморфным буфером. Изменение химического состава метаморфного буфера влечет за собой изменение параметра решетки вещества. Упругие напряжения, возникающие в метаморфном буфере из-за постепенного рассогласования параметра решетки, релаксируют с образованием трехмерной сетки дислокаций умеренной плотности, и в результате после формирования метаморфного буфера образуется достаточно планарная бездефектная поверхность с параметром решетки, требуемым для выращивания активной области. Активная область гетероструктуры выращивается на поверхности метаморфного слоя. Градиент состава метаморфного слоя определяется темпами изменения потоков химических элементов, образующих метаморфный слой, в процессе эпитаксиального роста. Из-за неизбежных технологических отклонений в процессе эпитаксиального роста происходит изменение химического состава активной области гетероструктуры, что в свою очередь вызывает дополнительные упругие напряжения и дефекты в гетероструктуре. Указанные явления ухудшают параметры транзисторов, в последующем изготовленных на таких гетероструктурах. Поэтому необходимо контролировать химический состав метаморфного слоя, к которому однозначно привязан химический состав активной области гетероструктуры.

Исследование полупроводниковых гетероструктур методом высокоразрешающей рентеновской дифрактометрии позволяет получить информацию о параметре решетки в различных направлениях. Для этого нужно измерить углы, при которых дифракционное отражение от различных кристаллографических плоскостей максимально - так называемые брэгговские углы. Известные параметры решетки в различных направлениях полностью характеризуют геометрию элементарной ячейки. Непосредственно из определенных значений параметра решетки можно рассчитать химический состав материала, упругую деформацию и напряжение его кристаллической структуры. Анализ распределения упругих деформаций по толщине в метаморфном буфере помогает при выборе оптимального дизайна метаморфного буфера и оптимального технологического режима его эпитаксиального роста.

Метаморфный слой может обладать ступенчатым изменением химического состава, то есть состоять из некоторого количества резко отличных друг от друга субслоев с однородным химическим составом. В этом случае высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия выявляет дифракционные отражения от каждого из субслоев. Максимумы дифракционного отражения от различных кристаллографических плоскостей в этом случае можно однозначно приписать конкретному субслою, и совместный анализ дифракционных отражений от различных плоскостей позволяет определить параметр решетки в различных направлениях для материала конкретного субслоя. Если же метаморфный слой обладает плавно изменяющимся химическим составом (фиг. 1), например линейным (фиг. 2), то высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия для дифракционного отражения от любой кристаллографической плоскости выявляет размытый платообразный рефлекс, относящийся к метаморфному слою в целом. В этом случае нет возможности измерить брэгговские углы дифракционных отражений от разных кристаллографических плоскостей, относящихся к выбранной области метаморфного слоя, следовательно, невозможно определить параметры кристаллической решетки в выбранной области внутри метаморфного слоя.

Профиль параметров решетки метаморфного слоя можно определить, моделируя кривую дифракционного отражения и подгоняя ее под экспериментальный результат ([1], глава 6, с. 133-135). Недостатком данного способа является то, что моделирование осуществляется с помощью коммерческих программных продуктов, поскольку интерференционные осцилляции могут быть весьма сложными и с трудом поддаются качественному анализу. Если в метаморфном слое существуют случайные колебания химического состава, обусловленные технологическими факторами, то кривые дифракционного отражения от такого метаморфного слоя почти не поддаются детальному моделированию.

Грубая оценка профиля параметров решетки метаморфного слоя может быть сделана при помощи способа [2]. Для этого нужно измерить кривую дифракционного отражения в режиме θ/2θ-сканирования, определить из нее разности между угловыми положениями интерференционных осцилляций и с помощью соответствующих формул вычислить градиент деформации метаморфного слоя. Указанный способ имеет следующие недостатки: во-первых, обработке поддаются только кривые дифракционного отражения, имеющие выраженную систему интерференционных осцилляций, в то время как на кривых дифракционного отражения от большинства метаморфных слоев таких осцилляций не наблюдается; во-вторых, способ подходит для анализа метаморфных слоев только с линейным и квадратичным профилями упругой деформации.

Профиль параметров решетки метаморфного слоя можно определить, стравливая слой соответствующей толщины с поверхности образца и проводя измерения параметра решетки с помощью рентгеновской дифрактометрии в тонком приповерхностном слое методом, описанным в работе [3]. Согласно этому методу измеряется угловое распределение вторичного излучения образца (флуоресцентное рентгеновское излучение и фотоэлектроны), которое однозначно определяется углом дифракции первичного рентгеновского излучения. Вторичное излучение выходит из гораздо более тонкого приповерхностного слоя, чем дифрагированное первичное излучение. Измеряя угловое распределение вторичного излучения, можно однозначно определить угол дифракции первичного излучения, соответствующий тонкому приповерхностному слою, в то время как при непосредственном измерении углового распределения первичного дифрагированного излучения определяется совокупность углов дифракции, соответствующих толстому слою на всей глубине распространения первичного излучения (глубина экстинкции). Указанный способ определения параметров решетки на любой толщине метаморфного слоя имеет следующие недостатки: во-первых, он требует наличия подходящего травителя с заданной скоростью травления и высокой однородностью травления по площади образца; во-вторых, после проведения измерений образец разрушается; в-третьих, требуется наличие детектора вторичного излучения; в-четвертых, толщина анализируемого приповерхностного слоя, равная глубине выхода вторичного излучения, может оказаться недостаточно малой для точного анализа профиля параметров решетки метаморфного слоя.

Наиболее близким по технической сущности и принятым за прототип является способ определения упругих напряжений в монокристаллических материалах методом рентгеновской дифрактометрии [4]. В этом способе используется параллельный рентгеновский пучок и для дифракционного отражения выбираются такие кристаллографические плоскости, проекции нормалей которых на поверхность образца имеют минимальный угол отклонения от выбранного направления, в котором определяются упругие напряжения. Недостатком этого способа является то, что при исследовании материала с плавно меняющимся составом на полученных кривых дифракционного отражения или картах рассеяния рентгеновского излучения невозможно выделить рефлексы, относящиеся к конкретным малым областям метаморфного слоя, и определить по ним параметры решетки, состав и упругие деформации в этих малых областях.

Задачей предлагаемого изобретения является контроль распределения химического состава и величины упругого напряжения по толщине эпитаксиального слоя с градиентом химического состава (метаморфного слоя). Техническим результатом, позволяющим выполнить поставленную задачу, является обеспечение возможности определения параметров решетки метаморфного слоя в произвольно выбранной малой области метаморфного слоя. Параметры решетки в общем случае различаются для разных направлений и характеризуют кристаллическую структуру вещества. Градиент химического состава существует в направлении эпитаксиального роста метаморфного слоя (нормальное направление), в плоскости метаморфного слоя градиент состава не учитывается из-за его малости (латеральные направления). Под произвольно выбранной малой областью метаморфного слоя понимается физически бесконечно тонкий латеральный субслой, кристаллическая структура которого везде одинакова и отличается от кристаллической структуры прилегающих областей.

Для достижения технического результата предлагается способ, заключающийся в том, что после достижения метаморфным слоем в процессе эпитаксиального роста некоторой произвольно выбранной толщины плавное изменение химического состава временно прекращается и формируется слой однородного химического состава толщиной 50-100 нм, после чего плавное изменение химического состава продолжается (фиг. 3, 4). Таким образом, в некоторой интересующей нас малой области метаморфного слоя находится однородный слой с такой же кристаллической структурой, как и непосредственно примыкающая к нему физически бесконечно малая область метаморфного слоя. В силу своей небольшой толщины сформированный дополнительный слой не вносит дополнительных упругих напряжений в метаморфный слой. При исследовании метаморфного слоя методом высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии этот слой даст отчетливый рефлекс на кривой дифракционного отражения (фиг. 5), по которому можно определить параметр решетки интересующей нас малой области метаморфного слоя, а следовательно, ее состав и упругую деформацию ее кристаллической структуры.

Методом эпитаксии выращивается толстый (0.5-2 мкм) слой с градиентом химического состава в направлении роста. Плавное изменение состава эпитаксиального слоя достигается плавным изменением температур молекулярных источников в установке молекулярно-лучевой эпитаксии (либо плавным изменением давления газов-носителей исходных веществ в установке металлорганической газофазной эпитаксии) с течением времени в процессе эпитаксиального роста слоя. Зависимость температур молекулярных источников (либо давлений газов-носителей исходных веществ) от времени для получения нужного профиля химического состава метаморфного слоя рассчитывается заблаговременно. Формирование дополнительного слоя достигается прекращением изменения температур молекулярных источников (либо прекращением изменения давлений газов-носителей исходных веществ) и продолжением эпитаксиального роста с постоянными температурами молекулярных источников (либо с постоянными давлениями газов-носителей исходных веществ) в течение времени, необходимого для выращивания слоя толщиной ~50-100 нм, после чего температуры молекулярных источников (либо давления газов-носителей исходных веществ) снова начинают плавно меняться, тем самым продолжается эпитаксиальный рост слоя с градиентом химического состава.

Выбираются оптимальные кристаллографические плоскости (например, (400) и (422)) и измеряются кривые дифракционного отражения от них в режиме θ/2θ-сканирования. На кривых дифракционного отражения на фоне широкого платообразного рефлекса от толстого слоя с градиентом химического состава четко проявляется пик от слоя с однородным химическим составом, выращенного в выбранной области толстого слоя с градиентом химического состава. Определяются брэгговские углы, соответствующие этому пику. Рассчитываются нормальный и латеральные параметры решетки материала этого слоя, характеризующие кристаллическую структуру выбранной области толстого слоя с градиентом химического состава.

[1] Д.К. Боуэн, Б.К. Таннер. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография / Перевод с английского. - СПб.: Наука, 2002. - 274 с.

[2] Авторское свидетельство №1629753 А1. Рентгенодифракционный способ определения градиента деформации неоднородных по составу монокристаллических пленочных образцов / Ю.П. Хапачев, М.Н. Барашев, А.К. Шухостанов, Ф.Н. Чуховский. - 4493424/28; заявл. 04.08.1988; опубл. 23.02.1991, бюл. №7.

[3] Авторское свидетельство №584234. Способ измерения параметров решетки монокристаллов и устройство для его реализации / В.Е. Батурин, P.M. Имамов, М.В. Ковальчук, Э.К. Ковьев, В.Е. Палапис, С.А. Семилетов, Ю.Н. Шилин; заявитель Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова, Специальное конструкторское бюро Института кристаллографии им. А.В. Шубникова, Научно-исследовательский институт «Сапфир». - 239580118-25; заявл. 16.08.1975; опубл. 15.12.1977, бюл. №46.

[4] Патент РФ на изобретение №2427826. Способ определения остаточных напряжений в изделиях из монокристаллических материалов рентгеновским методом / А.А. Алексеев, И.А. Тренинков; патентообладатель Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» (ФГУП «ВИАМ»). - 2010118501/28; заявл. 11.05.2010; опубл. 27.08.2011, бюл. №24.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 и 2 изображен профиль параметра решетки метаморфного слоя (1). Указаны выбранные малые области метаморфного слоя, в которых нужно определить состав и упругую деформацию (2). Фиг. 1 показывает линейный профиль параметра решетки метаморфного слоя, фиг. 2 - нелинейный профиль.

На фиг. 3 и 4 изображен профиль параметра решетки метаморфного слоя (1), который содержит слои однородного состава (3), выращенные в выбранных областях (2). Фиг. 3 показывает линейный профиль параметра решетки метаморфного слоя, фиг. 4 - нелинейный профиль.

На фиг. 5 изображена кривая дифракционного отражения в режиме θ/2θ-сканирования от одной из кристаллографических плоскостей метаморфного слоя InxAl1-xAs, который содержит монокристаллические слои с однородным составом толщиной 100 нм, выращенные в заранее выбранных малых областях. На фоне платообразного рефлекса от метаморфного слоя (4) четко видны пики, соответствующие слоям однородного состава (5). Также наблюдается пик от подложки (6).

Способ определения параметров кристаллической решетки эпитаксиального слоя с градиентом химического состава в заранее произвольно выбранной малой области этого слоя, заключающийся в регистрации кривых дифракционного отражения в режиме θ/2θ-сканирования от различных кристаллографических плоскостей, последующем измерении углового положения пика от выбранной малой области эпитаксиального слоя с градиентом химического состава и в вычислении параметров решетки в различных направлениях на основе измеренных брэгговских углов, отличающийся тем, что при эпитаксиальном росте слоя с градиентом химического состава в заранее произвольно выбранной малой области этого слоя формируется монокристаллический слой с однородным составом толщиной 50-100 нм, дающий отчетливый пик на кривых дифракционного отражения и не вносящий дополнительной упругой деформации.



 

Похожие патенты:

Использование: для определения плотности путем облучения контролируемого вещества потоком квантов источника электромагнитного излучения. Сущность изобретения заключается в том, что определяют плотность путем облучения контролируемого вещества потоком квантов источника электромагнитного излучения, регистрации обратно рассеянного излучения, использования интенсивности счета детектора излучения и калибровочного графика, при этом измеряют интенсивность счета детектора излучения и интенсивность счета мониторного детектора при различной глубине погружения защитного экрана, определяют нормированную интенсивность счета детектора излучения, находят пространственное распределение плотности контролируемого вещества путем сравнения зависимости нормированной интенсивности счета детектора излучения от глубины погружения защитного экрана с калибровочными графиками нормированной интенсивности счета детектора излучения от глубины погружения защитного экрана, полученными для контролируемого вещества при различных распределениях его плотности по глубине.

Изобретение относится к области медицинской техники и предназначено для внутриполостной гамма-лучевой терапии злокачественных новообразований. Комплекс содержит средство для размещения больного, источник излучения, размещенный в средстве для его хранения, средство для перемещения источника излучения из средства для его хранения в выбранный канал облучения и его возврата по выполнении сеанса облучения и средства контроля и управления.

Использование: для контроля атомно-молекулярного и надмолекулярного строения целлюлозы в исходном состоянии и после различных физико-химических воздействий. Сущность изобретения заключается в том, что образцы целлюлозных объектов изготавливают в форме плоскопараллельных пластинок или прессованных таблеток и устанавливают в держателе так, чтобы в геометрии на отражение оси волокон были параллельны отражающим плоскостям, а в геометрии на просвет - перпендикулярны, что дает возможность определить толщину и длину элементарной фибриллы соответственно.

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройству компьютерной томографии. Устройство содержит канал сканирования, стационарный источник рентгеновского излучения, размещенный вокруг канала сканирования и содержащий множество фокальных пятен излучения и множество стационарных детекторных модулей, размещенных вокруг канала сканирования и расположенных напротив источника рентгеновского излучения.

Использование: для определения структуры молекулярных кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют подготовку поликристаллического или порошкообразного материала, воздействуют на него монохроматическим рентгеновским излучением, региструют дифракционную картину, определяют угловые положения центров тяжести всех линий, осуществляют индицирование полученной картины, определяют параметры элементарной ячейки и пространственной группы, выполняют разложение полученной дифракционной картины на сумму интегральных интенсивностей, производят поиск структуры путем построения узловой сетки и определяют геометрию молекулы расчетными методами, определяют параметры структуры и выполняют построение теоретической дифракционной картины, сравнивают полученную теоретическую рентгенограмму с экспериментальной и уточняют структуру, при этом определение положения атомов в молекулярном кристалле осуществляется построением узловой сетки и анализом наиболее вероятных точек положения атомов по определенным формулам и дискретным уточнением различных структурных факторов и электронной плотности в каждой точке полученной узловой сетки с оценкой вероятности.

Использование: для исследования нанометрических несовершенств монокристаллических полупроводниковых пластин и гетероструктур, а также диэлектрических подложек.

Использование: для определения компонентного состава потока многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для определения компонентного состава потока многофазной жидкости содержит источник рентгеновского излучения и детектор, установленные по разные стороны трубы, по которой протекает поток многофазной жидкости, датчик для измерения давления, подключенный к трубе, датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского луча, источник рентгеновского излучения и волнодисперсионный спектрометр закреплены на одной оси, перпендикулярной оси симметрии трубы так, чтобы излучение от источника рентгеновского излучения к волнодисперсионному спектрометру проходило через окна, врезанные в трубу, причем в корпусе волнодисперсионного спектрометра расположен кристаллический монохроматор-анализатор, установленный под углом к лучу от источника рентгеновского излучения так, чтобы выполнялось условие Брэгга для линии излучения из спектра источника рентгеновского излучения, за кристаллическим монохроматором-анализатором по направлению распространения дифрагированного луча установлен сцинтилляционный счетчик ионизирующего излучения, а датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского излучения установлен за кристаллическим монохроматором-анализатором на одной оси с источником рентгеновского излучения.

Использование: для оценки технического состояния деталей посредством рентгеноструктурного контроля. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют снятие с детали рентгенограммы, по которой определяют остаточные напряжения сжатия, определение управляющего критерия и сравнение его с предельным значением, при этом при малоцикловой усталости для детали с n количеством концентраторов напряжений в качестве управляющего критерия используют среднее значение параметра напряженного состояния, далее среднее значение параметра напряженного состояния детали с n количеством концентраторов напряжений сравнивают с минимальным и максимальным предельными значениями, деталь возвращают в эксплуатацию, если среднее значение параметра напряженного состояния детали с n количеством концентраторов напряжений больше максимального предельного значения, или деталь снимают с эксплуатации, если среднее значение параметра напряженного состояния меньше минимального предельного значения, так как деталь находится в предельном состоянии на стадии образования дефекта, или деталь направляют на ремонт в случае, если среднее значение параметра напряженного состояния детали находится между минимальным и максимальным предельными значениями или принимает эти значения, то есть если деталь находится в «преддефектном» состоянии.

Использование: для классификации материалов относительно их эффективных атомных чисел на основании регистрации проникающего излучения, рассеянного от них в обратном направлении.

Использование: для рентгеноспектрального определения размеров наночастиц в образце. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют последовательное облучение в режиме прохождения и в режиме отражения исследуемой области образца пучками монохроматизированных рентгеновских лучей с энергией, соответствующей их минимальному и максимальному поглощению вблизи К-краев поглощения рентгеновского излучения атомами элементов, входящих в состав исследуемой области образца, регистрацию кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей в режиме прохождения при первом и втором взаимно перпендикулярных положениях образца и в режиме отражения от исследуемой области образца при вращении образца в плоскости регистрации и при неподвижном кристалле-монохроматоре и определение размеров наночастиц по форме кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей.

Изобретение используется для контроля качества многослойных сверхпроводников в процессе изготовления. Сущность изобретения заключается в том, что в процессе изготовления ленточного сверхпроводника исследуемые поверхности облучают световым потоком и регистрируют параметры отраженного светового потока, по которым определяют показатели преломления слоев. Показатели преломления слоев определяют с помощью предварительно полученных тарировочных зависимостей остроты кристаллографической текстуры слоев сверхпроводника от значения показателя преломления. Полученные значения показателей преломления сравнивают с диапазонами значений показателей преломления, обеспечивающими плотность критического тока сверхпроводника не менее 1·106 А/см2. Технический результат: обеспечение возможности мобильным образом с высокой скоростью контролировать качество слоев ленточного сверхпроводника. 1 табл., 5 ил.

Использование: для регистрации обратнорассеянного проникающего излучения. Сущность изобретения заключается в том, что система обследования с обратным рассеянием с изменяемыми геометрическими характеристиками содержит матрицу датчиков излучения, включающую один или большее количество датчиков обратнорассеянного излучения. Положение второго датчика обратнорассеянного излучения является изменяемым относительно положения первого датчика обратнорассеянного излучения, так что размер матрицы датчиков может быть изменен путем перемещения второго датчика излучения в положение заданного выравнивания с первым датчиком излучения или из этого положения. Система может содержать подвижное основание и по меньшей мере один из датчиков выполнен с возможностью перемещения относительно основания. Способы обследования объекта включают формирование матрицы датчиков путем перемещения второго датчика излучения в положение заданного выравнивания с первым датчиком излучения, освещение объекта остронаправленным лучом проникающего излучения и регистрацию обратнорассеянного излучения с использованием матрицы датчиков. Технический результат: обеспечение возможности контроля объекта на существенном расстоянии от системы обследования. 4 н. и 15 з.п. ф-лы, 17 ил.
Наверх