Универсальная рентгеновская трубка для энергодисперсионных рентгеновских спектрометров
Владельцы патента RU 2582310:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) (RU)
Использование: для исследования элементного состава материалов. Сущность изобретения заключается в том, что универсальная рентгеновская трубка для энергодисперсионных рентгеновских спектрометров включает корпус, катод, фокусирующий электрод, анод с рабочей поверхностью, перпендикулярной направлению катод-анод, выходное бериллиевое окно, расположенное на боковой поверхности корпуса, и коллиматор, обеспечивающие выход излучения под углом от 5 до 8 градусов к поверхности анода, при этом анод выполнен двухслойным, поверхностный слой которого имеет толщину 3±1 мкм и выполнен из скандия, а его внутренний слой выполнен из родия и имеет толщину не менее 10 мкм. Технический результат: повышение контрастности и чувствительности при определении элементов, аналитические линии K-спектров которых расположены в диапазоне энергий от 2.3 до 3.5 кэВ (S-K). 2 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки и техники, где для исследования элементного состава материалов используется рентгеноспектральная энергодисперсионная аппаратура.
Как известно, в энергодисперсионной рентгеноспектральной аппаратуре в качестве источника возбуждения рентгеновских спектров обычно используются рентгеновские трубки мощностью до 10-50 Вт с родиевым анодом. Преимущества рентгеновских трубок с таким анодом, являющихся аналогами предлагаемого изобретения, заключаются в высокой эффективности возбуждения их тормозным и характеристическим излучением широкого круга химических элементов. Основным недостатком аналогов является наличие в их спектре излучения L-серии родия, расположенное в диапазоне энергий 2.37-3.44 кэВ, существенно снижающее чувствительность определения элементов от серы до калия. В частности, линии родия L1, Lα1 и Lγ1 на энергодисперсионном спектрометре не разрешаются с аналитическими линиями серы, хлора и калия соответственно.
К другой группе аналогов можно отнести рентгеновские трубки со сменяемыми подвижными анодами, к типичным представителям которых можно отнести патент СССР 183843 [1]. Недостатком этой группы аналогов является существенное усложнение конструкции трубок.
Прототипом предлагаемого изобретения является рентгеновская трубка с многослойным анодом, описанная в патенте EP 0127230 B1 [2]. Подробное описание работы такой трубки приведено в статье [3]. В качестве основного анода, наиболее удаленного от поверхности, облучаемой электронами, используется элемент с максимальным атомным номером Z (до урана включительно). Следующие слои, по мере приближения к поверхности анода, изготовлены из элементов с уменьшающимися атомными номерами, вплоть до поверхностного слоя, состоящего из титана (Z=22) или скандия (Z=21). Авторы показали, что такая трубка позволяет, меняя анодное напряжение, оптимизировать условия определения тех или иных групп элементов.
Основным недостатком прототипа, существенным, в частности, для трубки с массивным родиевым анодом и тонким слоем скандия или титана на нем, является возбуждение L-серии родия тормозным и характеристическим излучением поверхностного слоя. Это приводит к снижению контрастности и чувствительности при определении элементов, аналитические линии K-спектров которых расположены в диапазоне энергий от 2.3 до 3.5 кэВ (S-K).
Техническим результатом изобретения является повышение контрастности и чувствительности при определении элементов, аналитические линии K-спектров которых расположены в диапазоне энергий от 2.3 до 3.5 кэВ (S-K).
Для преодоления указанных трудностей и достижения поставленных целей предложена универсальная рентгеновская трубка, в которой на анод из родия или палладия нанесен слой скандия толщиной (d) 3±1 мкм. При анодном напряжении 7-8 кВ и падении электронного пучка перпендикулярно поверхности анода электронами возбуждается только скандий, поскольку электроны полностью поглощаются поверхностным слоем скандия. Окно рентгеновской трубки располагается на боковой поверхности корпуса трубки, обеспечивая выход излучения под углом к поверхности анода α порядка 5-8° (аналогично выходу излучения рентгеновских трубок для структурного анализа). Такая конструкция трубки при анодном напряжении порядка 7-8 кВ обеспечивает спектр первичного излучения, содержащий только характеристические линии скандия и соответствующий используемому анодному напряжению непрерывный спектр. Возбуждаемые тормозным спектром и характеристическим излучением скандия линии L-серии родиевого анода не выходят из трубки, так как они поглощаются слоем скандия, толщина которого L в направлении выхода излучения составляет около 30 мкм (L=d/sin(α)).
При анодном напряжении свыше 25-30 кВ пучок электронов пробивает слой скандия и возбуждает излучение массивного родиевого анода.
В универсальной трубке в качестве поверхностного слоя место скандия может быть использован титан.
Выявленные отличительные признаки в предложенном решении, а также их взаимосвязь не обнаружены в известных в науке и технике решениях на дату подачи заявки, следовательно, заявленное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".
На фиг. 1 приведена принципиальная схема универсальной рентгеновской трубки.
Рентгеновская трубка, приведенная на фиг. 1, включает корпус трубки (1), катод трубки (2), фокусирующий электрод (3), анод (4), выходное бериллиевое окно (5) и коллиматор (6); поверхностный слой (7) анода имеет толщину 3±1 мкм и выполнен из скандия, а его внутренний слой (8) выполнен из родия и имеет толщину не менее 10 мкм.
Работа заявленной рентгеновской трубки осуществляется следующим образом.
Катод рентгеновской трубки (2) эмитирует электроны, которые фокусируются на аноде (4) с помощью фокусирующего электрода (3). При анодном напряжении до 7-8 кВ глубина проникновения электронов в скандий не превышает 1 мкм, т.е. электронному возбуждению подвергается только скандий. Возникающее в поверхностном слое скандия (5) тормозное и характеристическое излучение скандия, распространяясь вглубь анода, возбуждает характеристическое излучение L-серии родия, которое ввиду малого угла выхода используемого излучения практически полностью поглощается в слое скандия. Так, например, при угле выхода излучения α=6°, типичном для рентгеновских трубок для структурного анализа, и толщине слоя скандия 3 мкм пропускание наиболее интенсивной линии родия La1 с энергией 2.697 кэВ, почти совпадающей с энергией аналитической линии хлора, составляет около 2%. Таким образом, достигается практически полное исключение линий L-серии родия из возбуждающего излучения.
В качестве примера на фиг. 2 приведены рассчитанные спектры 0.01% водного раствора NaCl (11(E)) и чистой воды (10(E)), полученные с предлагаемой трубкой при анодном напряжении 7 кВ и токе 1 мА. В спектре воды присутствуют только рассеянный тормозной спектр и характеристические линии скандия. Линии L-серии родия в районе 2.7-3-х кэВ отсутствуют. В спектре NaCl на месте линий родия видны Kα линия хлора и почти не разрешенная от нее Kβ линия. Статистический предел обнаружения хлора в воде за 100 с составил 5×10-5%. Аналогичный эксперимент для кремния позволил получить статистический предел обнаружения 2×10-4%.
Приведенный пример подчеркивает эффективность принятого технического решения.
Техническим результатом заявленного изобретения является повышение контрастности и чувствительности при определении элементов, аналитические линии K-спектров которых расположены в диапазоне энергий от 2.3 до 3.5 кэВ (S-K).
Источники информации
1. АС 183843 СССР. МПК H01j. Рентгеновская трубка / Аб Э.А., Андрианова Г.М., Плотников Р.И., Хуцишвили Л.А. №8111955/28-25; заявл. 29.12.1962; опубл. 03.07.1970, бюл. №22.
2. EP №0127230 A1. X-ray tube comprising two successive of anode material / Diemer W.H., Kikkert J.N., Wagemans H.F.M. Priority: 25.05.1983. NL 8301839; publication 05.12.1984. Bui. 84/49.
3. J.N. Kikkert and J.J. Koning Evaluation of the New Generation of Dual-Anode X-ray Tube // Advances in X-ray analyzes. V. 28. P. 107-112, 1984.
Универсальная рентгеновская трубка для энергодисперсионных рентгеновских спектрометров, включающая корпус, катод, фокусирующий электрод, анод с рабочей поверхностью, перпендикулярной направлению катод-анод, выходное бериллиевое окно, расположенное на боковой поверхности корпуса, и коллиматор, обеспечивающие выход излучения под углом от 5 до 8 градусов к поверхности анода, отличающаяся тем, что анод выполнен двухслойным, поверхностный слой которого имеет толщину 3±1 мкм и выполнен из скандия, а его внутренний слой выполнен из родия и имеет толщину не менее 10 мкм.
