Способ определения примесных кислот в водном растворе глиоксаля

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. Степень применимости раствора глиоксаля оценивается, исходя из содержания примесных кислот в растворе. Очевидно, что определение содержания кислот является важнейшей операцией, необходимой для оценки возможности использования раствора глиоксаля в синтезе.

Известны различные способы определения массовой доли гликолевой и глиоксалевой кислот в водных растворах, но они имеют ограниченную применимость. Это связано с тем, что такие методы основаны на химических реакциях превращения кислоты и определении продуктов превращения, либо на необходимости определять один из компонентов раствора. В обоих случаях происходит либо совместное неселективное определение кислот, либо весомую погрешность в результат анализа вносят и другие побочные продукты, образующиеся в процессе синтеза глиоксаля (например, формальдегид).

Известен способ определения гликолевой и глиоксалевой кислот при их совместном присутствии в качестве примесей в растворе глиоксаля методом обращенно-фазовой ВЭЖХ [Cherstiouk O.V. et al. Electrocatalytic oxidation of ethylene glycol on dispersed Pt: determination of the reaction products // React. Kinet. Catal. Lett., 2000. - V. 69. - №2. - P. 331-338] на колонке Nucleosil 100-5 C18 75×2 мм. Смесь обрабатывают бромфенацилбромидом, полученный продукт хроматографируют с градиентным элюированием. При этом элюент А представляет собой смесь ацетонитрил + вода + 0,1 М буфер K2HPO4 с pH=6,5 (10:89:1), а элюент Б - смесь ацетонитрил + вода + 0,1 М буфер K2HPO4 с pH=6,5 (70:29:1). К недостаткам данного способа относится сложная и длительная пробоподготовка, включающая предварительную обработку анализируемой смеси бромфенацилбромидом, а также использование градиентного элюирования.

Известен способ определения побочных продуктов [Zhang Z. Et al. Analysis of glyoxal and related substances by means of high-perfomance liquid chromatography with refractive index detection // J. Chromatographic Sci., 2013. - V. 51. - P. 893-898], образующихся в синтезе глиоксаля, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием рефрактометрического детектора на колонке Aminex НРХ87-Н 30×0,75 см. Температура анализа 65°C, продукты реакции элюировали раствором с концентрацией 0,01 моль×экв/л H2SO4, скорость 0,6-1 мл/мин. К недостаткам данного способа относится использование дорогостоящей хроматографической колонки и повышенная температура проведения анализа. Сорбент Aminex НРХ87-Н не отличается стабильностью в условиях низких pH. Кроме того, колонка не рассчитана на проведение анализа при высоком давлении - по паспорту сорбент Aminex НРХ87-Н выдерживает давление не более 1500 psi (10,3 МПа), что непригодно для проведения экспрессного анализа.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля.

Поставленная задача решается тем, что процесс анализа примесных кислот проводят на колонках с меньшей длиной при комнатной температуре, элюируя смесь смесью: 99% вода + 1% ацетонитрил с добавлением фосфорной кислоты Н3РО4 с pH=2, используя спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм, а в качестве сорбента используют Zorbax Sb-Aq 150×3 мм с размером зерна 5 мкм.

Отличительным способом анализа является использование колонки с сорбентом Zorbax Sb-Aq, приспособленным для работы с разбавленными растворами, т.е. в условиях сверхвысокого содержания воды в подвижной фазе; а также чрезвычайно долгим сроком службы при низких значениях pH. Сорбент Zorbax Sb-Aq выдерживает давление до 1200 бар (120 МПа).

Элюент подкисляется до pH=2 для подавления диссоциации примесных кислот, определяемых по заявляемому способу. Использование фосфорной кислоты вместо серной кислоты обусловлено тем, что фосфорная кислота обладает меньшей коррозионной активностью по сравнению с серной кислотой.

Использование скорости элюента ниже 0,5 мл/мин способствует увеличению времени анализа, в то время как увеличение скорости элюента выше 0,5 мл/мин будет способствовать наложению хроматографических пиков друг на друга и приводить к ошибке анализа.

Использование заявляемых условий позволяет добиться полного разделения примесных кислот и их количественного анализа. В дальнейшем способ поясняется примером.

ПРИМЕР. Из анализируемой смеси отбирают пробу объемом 0,3 мкл и вводят в хроматограф. Колонка Zorbax Sb-Aq 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. Используют изократический режим анализа, состав элюента: 99% вода, 1% ацетонитрил + Н3РО4, pH=2; скорость элюирования 0,5 мл/мин. Детектор спектрофотометрический, длина волны 210 нм. В результате анализа определяют площади хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот. Исходя из полученных площадей хроматографических пиков вычисляют содержание примесных кислот в водном растворе глиоксаля.

Способ определения примесных кислот в водном растворе глиоксаля, включающий хроматографическое определение кислот, отличающийся тем, что анализ проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм; адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил + Н3РО4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин; а в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности.

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики).

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления монолитных интегральных схем, оперирующих в сантиметровом и миллиметровом диапазоне длин волн.

Использование: для создания компьютерных систем на основе мемристорных устройств со стабильными и повторяемыми характеристиками. Сущность изобретения заключается в том, что мемристорный материал включает наноразмерный слой фтористого лития, содержащего нанокластеры металла, причем наноразмерный слой выполнен в виде пленки на диэлектрической подложке, а в качестве материала для нанокластеров использована медь.
Изобретение относится к медицине. Описан способ нанесения биокерамического покрытия на имплантатах из биосовместимых металлов и сплавов путем смешивания порошка гидроксиапатита с биологически совместимым связующим веществом, в качестве которого используют фосфатные связки при соотношении связки и порошка 1,0-1,5:1,5-2,0, с добавлением в получаемую суспензию наночастиц серебра при соотношении суспензии и наночастиц серебра 1,0-1,1:0,01-0,03.

Использование: для изготовления сверхпроводниковых датчиков излучения. Сущность изобретения заключается в том, что способ изготовления сверхпроводящих многосекционных оптических детекторов, включающий формирование отдельных секций из сверхпроводящих нанопроводов, образующих рисунок в виде меандра, и сверхпроводящих соединительных проводов для соединения секций через токоограничители с контактными площадками, токоограничители формируют путем нанесения на сформированную структуру защитной резистивной маски, вскрытия в ней окон над отрезками соединительных проводов меандра с контактной площадкой и преобразованием их в несверхпроводящие за счет селективного изменения атомного состава воздействием пучка ускоренных частиц через защитную маску.

Изобретение относится к области органической электроники, а именно к устройствам памяти на основе органических полевых транзисторов, изготовленных с использованием фотохромных соединений в составе активного слоя, расположенного на границе между слоем полупроводникового материала и диэлектрика.

Изобретение относится к технологии получения неорганических ультрадисперсных материалов и может быть использовано в химической, металлургической, нефтехимической, электронной и медицинской областях промышленности.

Изобретение относится к области инкапсуляции. Описан способ получения нанокапсул антибиотиков.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ инкапсуляции лекарственного препарата методом осаждения нерастворителем, отличающийся тем, что в качестве ядер нанокапсул используются цефалоспориновые антибиотики, в качестве оболочки - полудан при соотношении оболочка:ядро 3:1, при этом к водному полудану добавляют порошок цефалоспоринового антибиотика и препарат Е472 с в качестве поверхностно-активного вещества, при перемешивании после растворения компонентов реакционной смеси по каплям приливают петролейный эфир, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат.

Изобретение относится к нанотехнологиям, а именно к области использования графена (мультиграфена) и может найти широкое применение для изготовления датчиков влажности резистивного типа, применяемых в радиотехнике, электронной промышленности, энергетике и сельском хозяйстве.

Группа изобретений относится к медицине. Описан антисептический многослойный материал, содержащий текстильную основу и покрытие из полимерного волокнистого материала, в котором покрытие представляет собой воздухо- и паропроницаемую наномембрану, сформированную многокомпонентным антимикробным фильтрующим слоем нановолокон из полимерного волокнистого материала, в качестве которого используют полиамид, или полиакрилонитрил, или этиленвинилацетат, или полиэтилентерефталат, или поликапролактан, или поливинилиденфторид, или полиуретан, или полистирол, или полиэтиленоксид, или полиэтилен в сочетании с полимерной составляющей - полигексаметилгуанидин гидрохлоридом, в который между молекулярными структурами полимерного волокнистого материала с полигексаметилгуанидином гидрохлоридом введены наночастицы коллоидного или кластерного серебра, при этом диаметры нановолокон составляют 50-150 нм.

Изобретение относится к медицине и биологии и может быть использовано для бесконтактного манипулирования, концентрирования и сортировки бактериальных клеток E.coli и/или диамагнитных микрочастиц в микрофлюидных системах. Для этого создают направленную диффузию, используя эффект вытеснения объектов из градиента концентрации парамагнитных наночастиц CoFe2O4. Изобретение обеспечивает бесконтактное манипулирование, концентрирование и сортировку жизнеспособных бактерий E.coli без жгутиков. 11 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99 вода, 1 ацетонитрил+Н3PO4, pH2, со скоростью 0,5 млмин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

Наверх