Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном



Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном
Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном
Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном
Способ получения координационного соединения меди(ii) с 1,10-фенантролином и dl-триптофаном

 


Владельцы патента RU 2584007:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") (RU)

Изобретение относится к способу получения DL-триптофан-(1,10)-фенантролин меди(II) моногидрата. Способ проводят путем электролиза водно-ацетонитрильного раствора 1,10-фенантролина и DL-триптофана с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают его и сушат. При этом массовое соотношение ацетонитрил:вода:фенантролин:триптофан:электролит составляет 66,9:15:0,18:0,2:0,1, плотность электрического тока равна 5-7 мА/см2. Изобретение позволяет упростить способ получения комплексного соединения меди с 1,10-фенантролином и DL-триптофаном. 3 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу смешаннолигандных комплексных соединений металлов, содержащих в координационной сфере 1,10-фенантролин, которые могут применяться в качестве эффективных медицинских препаратов, проявляющих выраженную антибактериальную и антибластическую активность.

Известен способ получения координационного соединения платины: бисимидазол-[1,10]-фенантролинплатина(II) дихлорид, общей формулы

Данное соединение получают путем смешения дихлоро-(1,10)-фенантролинплатины(II) с имидазолом в соотношении 1:2,5 и длительным нагреванием в водном растворе (T=80°C) с интенсивным перемешиванием и последующим центрифугированием (патент РФ 2089555, МПК (6) C07F 15/00).

Для получения комплексного соединения состава [Phen2Zn(η2-OOCMe)](OOCMe)·5H2O был применен способ, заключающийся во взаимодействии водного ацетата цинка в дихлорметане с водным 1,10-фенантролином при мольном соотношении 1:2 (М.А. Уварова, Е.В. Кушан, С.Е. Нефедов. ЖНХ, 2012, т. 57, №4, с. 577-586). Недостатком метода является длительность синтеза, составляющая более 24 ч.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения бисимидазол-(1,10)-фенантролин меди(II) дихлорида путем взаимодействия дихлорида меди (CuCl2) в спиртовом растворе с 1,10-фенантролином и имидазолом при мольном соотношении 1:1:2 (патент РФ №2190616, МПК (7) C07F 1/08, А61К 31/4745, А61Р 35/00). Недостатком способа является длительность и многостадийность способа, т.к. невозможно выделить продукт из раствора без использования дополнительных процедур упаривания и кристаллизации, которые требуют значительных затрат времени.

Техническим результатом является упрощение способа получения комплексного соединения меди с 1,10-фенантролином (Phen) и DL-триптофаном (Try) состава CuPhenTry·H2O с одновременным уменьшением временных затрат.

Технический результат достигается за счет проведения электролиза раствора 1,10-фенантролина и DL-триптофана с медными электродами при постоянном токе, отделения осадка, промывки осадка и его сушки. В качестве растворителя может применяться система ацетонитрил:вода (в объемном соотношении 17:3), в качестве фонового электролита - хлорид калия. Массовое соотношение ацетонитрил:вода:фенантролин:триптофан:электролит составляет 66,9:15:0,18:0,2:0,1, плотность тока - 5-7 мА/см2.

Состав растворителя был подобран экспериментально. Выявилось, что при меньшем содержании воды невозможно растворить максимальные количества исходных веществ, а при большем содержании воды растворимость целевого продукта слишком велика, что затрудняет его выделение. Соотношение между 1,10-фенантролином и DL-триптофаном подобрано исходя из стехиометрического соотношения 1:1.

Пример конкретного выполнения. В двухэлектродную бездиафрагменную ячейку, снабженную двумя медными электродами (объем ячейки 200 мл), помещали 100 мл растворителя (85 мл ацетонитрила : 15 мл воды), 0,18 г 1,10-фенантролина, 0,20 г DL-триптофана и 0,1 г хлорида натрия, через ячейку пропускали постоянный электрический ток; плотность тока - 7 мА/см2.

Корректность выбора условий синтеза может быть подтверждена данными, приведенными в таблицах 1, 2.

Экспериментально установлено, что при плотности тока менее 5 мА/см2 синтез практически не протекает, а при значениях выше 7 мА/см2 наблюдается заметная эрозия электрода, что вызывает загрязнение полученного целевого продукта порошком меди. Это было установлено путем измерения оптической плотности раствора через 30 минут после начала синтеза (оптическая плотность пропорциональна количеству комплексного соединения, накопившегося в растворе). Соответствующие данные приводятся в таблице 1.

Состав растворителя подобран экспериментально, исходя из максимальной растворимости реагентов при данном соотношении компонентов. Соответствующие данные приведены в таблице 2.

Выпавший через 1,5 часа на дно ячейки осадок отфильтровали и высушили над хлористым кальцием в вакуумном эксикаторе и анализировали: на содержание металла - методом трилонометрического титрования с мурексидом, на содержание 1,10-фенантролина и DL-триптофана - спектрофотометрическим методом, на содержание сольватных молекул растворителя - методом термического анализа. Выход - 65%, результаты анализа на содержание меди, лигандов и сольватных молекул приведены в таблице 3.

В ИК-спектре синтезированного соединения обнаружена полоса поглощения 430 см-1, соответствующая валентным колебаниям Cu-N связи, что свидетельствует о координировании 1,10-фенантролина. Наблюдается смещение полос поглощения, характерных как для карбоксильной, так и для аминогруппы, что говорит о бидентатной координации DL-триптофана. Кроме того, обнаруживается расщепление полосы при 725 см-1, что свидетельствует об образовании смешаннолигандного комплекса.

Предлагаемый способ получения координационного соединения меди(II) с 1,10-фенантролином и DL-триптофаном является новым, обладает изобретательским уровнем, а получаемые по этому способу соединения могут применяться в качестве эффективных медицинских препаратов, проявляющих выраженную антибактериальную и антибластическую активность.

Способ получения DL-триптофан-(1,10)-фенантролин меди(II) моногидрата путем электролиза водно-ацетонитрильного раствора 1,10-фенантролина и DL-триптофана с медными электродами при постоянном токе, отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку, при этом массовое соотношение ацетонитрил:вода:фенантролин:триптофан:электролит составляет 66,9:15:0,18:0,2:0,1, плотность электрического тока равна 5-7 мА/см2.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-β-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом.
Изобретение относится к координационным соединениям металлов, а именно имидазолмалату меди(II) общей формулы Cu(C3H4N2)C4H4O5 · 2H2O, проявляющему антибактериальную активность в широком диапазоне концентраций.

Изобретение относится к способу получения аминокислотных хелатных соединений. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов, и/или карбонаты металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов, и/или гидроксиды металлов в твердой форме механически активируют и затем активированные оксиды металлов и/или карбонаты металлов, и/или гидроксиды металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов совместно с аминокислотами переводят в твердую форму и превращают в аминокислотные хелатные соединения в твердофазной реакции.
Изобретение относится к металлоорганической химии, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu·3MX2, где R = алкил, арил; M = Mg, Ca; X = Cl, Br, J.
Изобретение относится к электрохимическому способу получения ацетиленидов меди. При этом ацетилениды общей формулы R-C≡C-Cu, где R-алкил (C6-C8), арил получают путем электролиза раствора, состоящего из алкина общей формулы R-C≡CH, где R-алкил (C6-C8), арил, безводной соли щелочноземельного металла общей формулы MX2, где M=Mg, Ca; X=Cl, Br, J и биполярного апротонного растворителя (N, N-диметилформамид, Н, N-диметилацетамид) в мольном отношении алкин : MX2 : растворитель - 1:3:15 на медных электродах и контролируемом потенциале Е=2,4 В.
Изобретение относится к области химии, конкретно к способу получения глицината меди(II), который может найти применение в качестве биологически активных и кормовых добавок.

Изобретение относится к новым редокс парам для применения в сенсибилизированных красителем солнечных элементах СКСЭ. Редокс-пары образованы по общей формуле (производное бипиридина)nMe(Ion)m, где производное бипиридина есть: где R1, R2, R3 - любой заместитель из ряда метил, этил, пропил, бутил, пентил, гексил, Me - металл из ряда Cr, Mo, Nd, Ni, Pd, Pt, Ir, Co, Rh, Cu, W, Mn, Та, Fe, Ru, Ion - противоион - любой анион из ряда ClO4 -, Cl-, I-, BF4 -, PF6 -, CF3SO3 -, n, m - соответствуют валентности иона металла.

Изобретение относится к области химии металлорганических соединений, в частности к алкинилфосфиновым золотомедным комплексам, диссоциирующим в растворе с образованием ионов . Алкинилфосфиновые золотомедные комплексы способны образовывать ковалентные конъюгаты с белками, переходя при этом в водорастворимую форму, проявляют люминесцентные свойства и могут быть использованы в качестве меток для флуоресцентной микроскопии и в люминесцентном анализе.
Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава CuL2, где L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион. Способ включает приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100, электролиз полученного раствора с медными электродами, отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку.

Изобретение относится к карборансодержащим порфиринам (порфириновым соединениям) формулы: R1, R2, R3 и R4, независимо, обозначают -NO2, -NH 2, галоген или заместитель, представленный следующей формулой ;при условии, что, по меньшей мере, один из R1 R2, R3 и R4 обозначает заместитель, изображенный формулой (2), и при условии, что, по меньшей мере, один из R1, R2, R 3 и R4 обозначает заместитель, представленный как NO2, NH2 или галоген.

Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы. Затем к суспензии биядерного комплекса меди с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты в этаноле добавляют пиридин до растворения осадка, к полученному раствору добавляют эквивалентное количество ацетата цинка или никеля, перемешивают смесь при нагревании не менее 1 часа, полученный раствор фильтруют. Через сутки отделяют продукт фильтрацией, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы. Изобретение позволяет получать гетеротриядерные координационные соединения, которые являются перспективными при конструировании новых магнитных и оптических материалов, каталитических систем, низкомолекулярных моделей металлоферментов и т.д. 1 пр.
Наверх