Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам. Технический результат: обеспечение возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки, техники и технологии, где требуется информация о содержании примесей в материалах известного состава, в том числе при разработке технологии и производстве конструкционных материалов, сертификации конечных продуктов обогатительных комбинатов и т.д.

Изобретение может быть использовано в аналитических производственных и исследовательских лабораториях, выполняющих анализ материалов на рентгеновских спектрометрах, в том числе и определение примесей при входном контроле конструкционных материалов.

К конструкционным материалам относятся материалы, из которых изготовляются детали конструкций (машин и сооружений), воспринимающих силовую нагрузку. Определяющими параметрами конструкционных материалов являются механические свойства, что отличает их от других технических материалов (оптических, изоляционных, смазочных, лакокрасочных, декоративных, абразивных и др.). Основой конструкционных материалов являются металлические сплавы на основе железа, меди, алюминия, титана и других. Примесные элементы в этих материалах обычно присутствуют в содержаниях до 1%.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять элементы в гомогенных пробах без использования стандартных образцов (СО) состава того же материала, что и анализируемые пробы [1]. Сущность известного способа, получившего название способ фундаментальных параметров [СФП], заключается в измерении небольшого числа эталонных образцов, состоящих как из чистых элементов (Ci=100%), так и СО любых материалов с высоким содержанием этих элементов, и последующем расчете содержаний элементов в исследуемых материалах с применением фундаментальных зависимостей интенсивности характеристических линий рентгеновских спектров от состава образцов. Недостатком прототипа является низкая точность определения малых содержаний, особенно важная для примесей, а также необходимость в специальном программном обеспечении, которое далеко не всегда присутствует в обязательном программном обеспечении рентгеновских спектрометров.

Другой известный способ, являющийся наиболее близким к заявленному изобретению и выбранный в качестве аналога [2], позволяет с высокой точностью определять содержания примесных элементов. Сущность его заключается в градуировке рентгеновского спектрометра с применением стандартных образцов состава (СО) с известными содержаниями определяемого элемента. Способ включает измерение интенсивностей аналитических линий элементов СО исследуемого материала, построение этим СО функциональных зависимостей содержаний контролируемых элементов от интенсивностей аналитических линий и определение содержаний примесей в исследуемых материалах с использованием полученных функциональных зависимостей. Применяемые для этой цели СО должны быть изготовлены из того же материала, что и анализируемые пробы. Это означает, что СО и анализируемые пробы должны быть близкими по составу. Недостатком этого способа при анализе широкого круга конструкционных материалов является необходимость наличия большой базы дорогостоящих СО различного состава и назначения.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять примесные элементы в гомогенных пробах конструкционных материалов без использования СО состава исследуемого конструкционного материала и являющийся прототипом предлагаемого способа [3]. Сущность его заключается в градуировке рентгеновского спектрометра с применением СО состава другого (референтного) материала с известными содержаниями определяемого элемента, построение этим СО функциональных зависимостей содержаний контролируемых элементов от интенсивностей аналитических линий и определение условных содержаний примесей в исследуемом конструкционном материале с использованием полученных функциональных зависимостей. Для получения истинных содержаний контролируемых примесей в исследуемом конструкционном материале необходимо полученные условные содержания примесей помножить на отношение наклонов функциональных (градуировочных) зависимостей в референтном и исследуемом материалах. Такой способ позволяет обойтись ограниченным количеством комплектов СО состава (в пределе одним) для определения содержаний примесей для широкого круга анализируемых конструкционных материалов. Недостатком этого способа является необходимость априорного знания элемента наполнителя исследуемого материала и истинных содержаний примесей в исследуемом материале для расчета наклона функциональной (градуировочной) зависимости в исследуемом материале, и способ демонстрирует только возможность проведения анализа без рекомендаций к практическому применению.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность практической реализации способа, описанного в прототипе, за счет использования имеющихся комплектов СО, не принадлежащих к типу материала, для которого надо определить содержания примесей.

Заявленное изобретение направлено на достижение технического результата и свободно от указанных недостатков.

Указанная цель достигается тем, что по результатам измерения аналитических линий примесей в СО имеющегося другого (референтного) материала рассчитывают градуировочные характеристики контролируемых примесей в референтном материале и, используя полученные значения, рассчитывают условные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале. Далее, используя фундаментальные зависимости интенсивности характеристических линий рентгеновских спектров от состава, рассчитывают отношения наклонов градуировочных характеристик для малых содержаний примесей в анализируемом и референтном материалах и, умножив условные содержания примесей на эти отношения, получают истинное содержание примесей в исследуемом материале.

Основным фактором, влияющим на интенсивность рентгеновской флуоресценции элемента в среде, является отношение абсорбционных свойств наполнителя (остальная часть пробы без определяемого элемента) к абсорбционным свойствам определяемого элемента.

Для простейшего случая (монохроматическое возбуждение при отсутствии дополнительного возбуждения) можно записать:

где Ji и Ji0 - скорости счета аналитических линий контролируемого элемента i с концентрацией Ci в образце и в чистом элементе (C1=100%); - массовый коэффициент поглощения первичного излучения элементом i; и - массовые коэффициенты поглощения первичного и флуоресцентного излучения пробой; (sinφ/sinψ) - коэффициент, учитывающий геометрию спектрометра (φ и ψ - соответственно углы падения первичного и отбора флуоресцентного излучения).

Количественной характеристикой зависимости интенсивности аналитической линии элемента в материалах с разным наполнителем (остаток материала кроме элемента i) являются абсорбционные факторы - отношения абсорбционных свойств наполнителя к абсорбционным свойствам определяемого элемента [4],

.

где и - массовые коэффициенты ослабления первичного и флуоресцентного излучения наполнителем Н; и - массовые коэффициенты ослабления первичного и флуоресцентного излучения элементом i.

Тогда выражение для интенсивности флуоресценции можно записать в виде:

Для расчета абсорбционных факторов используют преобразованную относительно формулу (2):

Это позволяет учесть влияние на всех факторов, в первую очередь наиболее важных из них - полихроматичности первичного излучения и дополнительного возбуждения элемента i флуоресценцией элементов наполнителя расчетом Ji и Ji0 по программе расчета теоретических интенсивностей с учетом всех влияющих факторов [5].

Расчетные зависимости, иллюстрирующие относительные интенсивности Ka линии меди от концентрации в железе и в алюминии, приведены на фиг. 1.

Графики рассчитаны для спектрометра «СПЕКТРОСКАН MAKC-G» (рентгеновская трубка прострельного типа БХ-7 с серебряным анодом, напряжение на аноде 40 кВ, окно Be 0,2 мм, толщина анода 7 мкм, угол падения электронов на анод 90°, угол отбора первичного излучения φ=80°, угол отбора флуоресцентного излучения ψ=30°).

Как следует из фиг. 1, при одном и том же содержании интенсивность меди в разных наполнителях может меняться в несколько раз, что особенно выражено для малых содержаний. Это не позволяет непосредственно применять градуировки, полученные для одного материала, при определении содержаний тех же элементов в другом материале.

Наиболее важной особенностью аналитических характеристик при определении примесей является наклон градуировочного графика или дифференциальная чувствительность (количество импульсов на процент в секунду = имп./%*с) для элемента i в наполнителе Н в области малых содержаний. При содержаниях до 1% градуировочный график линеен и наклон градуировочного графика можно получить дифференцированием по С формулы (2):

В результате расчета могут быть получены наклоны градуировочных графиков для меди в алюминии , для меди в железе и отношение наклонов градуировочных графиков . Если для определения содержания меди в алюминиевом сплаве использовать градуировочную характеристику для меди в углеродистых сталях, то полученную условную концентрацию следует умножить на коэффициент KCu

где - истинное содержание меди в анализируемом материале (содержание меди в алюминиевом сплаве); - условное содержание меди в анализируемом материале (содержание меди, определенное по градуировочному графику меди в углеродистых сталях).

Пример эффективности предложенного способа продемонстрирован экспериментальной проверкой, которая проводилась на портативном рентгеновском сканирующем спектрометре «СПЕКТРОСКАН МАКС-G» в режиме, используемом при проведении расчета и при силе анодного тока 0,100 мА и экспозиции 100 с.

Градуировочная характеристика для меди была построена по комплекту ГСО углеродистых сталей РГ24-РГ31 производства ЗАО Институт стандартных образцов (г. Екатеринбург). По построенной градуировочной характеристике необходимо определить медь в ГСО А4431-А4435 алюминиевых сплавах марок АМц, АМцС, ММ производства ЗАО «МЦЕНСКПРОКАТ» (лаборатория стандартных образцов, г. Мценск).

Экспериментальное значение наклона градуировочного графика для меди в углеродистых сталях, рассчитанное по формуле

9

где ΔICu - изменение скорости счета аналитической линии меди при изменении содержания меди на величины ΔCCu, составило

Среднее значение содержания меди в ГСО углеродистых сталей комплекта РГ24-РГ31 составляет 0.278%. Для этого значения было рассчитано значение абсорбционного фактора для меди в алюминии (для образца с содержанием меди 0.278% и остальное алюминий).

Измеренная интенсивность образца 100% меди I0 составила 1092900 имп./с.

Расчет дифференциальной чувствительности для меди в алюминиевых сплавах по формуле (4) дал значение

Отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и в исследуемом материалах составило

Из измеренных значений интенсивностей меди в алюминиевых сплавах был вычтен постоянный фон 178 имп./с.

По градуировочной зависимости для меди в углеродистых сталях были рассчитаны условные содержания меди в алюминиевых сплавах и затем помножены на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и в исследуемом материалах по формуле

Результатом определения является истинное содержание меди в алюминиевом сплаве .

В таблице 1 приведены результаты расчетов и . В той же таблице для каждого СО приведены скорости счета (ICu, имп./с), аттестованные содержания меди (CCu, %) и абсолютная погрешность аттестованных значений при доверительной вероятности 0,95 в процентах (Δатт), абсолютные расхождения между рассчитанными и аттестованными значениями содержаний (ΔCCu, %), требования к точности результатов определения меди (ΔСГОСТ, %) соответственно для алюминиевых сплавов и для сталей [6, 7] и отношения расхождений между рассчитанными и аттестованными значениями содержаний по абсолютной величине к требованиям к точности результатов определения меди .

Как следует из таблицы 1, точность определение меди в алюминиевых сплавах по градуировочной зависимости референтного материала удовлетворяет требованиям ГОСТа, предъявляемым к точности проведения анализа. Численные значения величин отношения расхождений между рассчитанными и аттестованными значениями содержаний по абсолютной величине к требованиям к точности результатов определения меди для исследуемого и референтного материалов близки, что демонстрирует эффективность предлагаемого способа.

Как показывают приведенные данные, технико-экономическая эффективность заявленного изобретения заключается в возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах, имея ограниченный набор дорогостоящих комплектов стандартных образцов, что существенно снижает стоимость проводимых анализов. Использование предлагаемого способа позволит повысить готовность лаборатории к выполнению работ и сократит затраты на приобретение стандартных образцов.

К примесям также можно отнести компоненты материалов, часто не нормируемые техническими условиями, содержание которых может находиться в пределах от n×10-5 до 1%. Типичными примерами вредных примесей в чистых металлах и реактивах являются примеси серы, фосфора и некоторых других элементов в марочных сплавах, в концентратах руд цветных и черных металлов, серы в нефти и нефтепродуктах, токсичных элементов в почвах, водах и в продуктах питания. В то же время примеси золота, платиновых металлов, тантала, галлия и других редких и рассеянных элементов в рудах и продуктах их переработки представляют существенный интерес для их добычи.

Источники информации

1. Criss J.W., Birks L.S. Calculation methods for fluorescent X-Ray spectrometry. // Anal. Chem. 1968. V. 40, №7. P. 1080-1091. Аналог.

2. Патент РФ на изобретение №2427825. Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в сталях и устройство для определения содержания углерода в сталях / Родинков О.В., Калинин Б.Д., Руднев А.В. // Заявка №2010111009 24 марта 2010 г.; опубл. 27 августа 2011 г. Бюл. «Изобретения, полезные модели» №24.

3. Калинин Б.Д., Плотников Р.И. Рентгенофлуоресцентное определение легирующих и примесных элементов в гомогенных материалах при отсутствии адекватных градуировочных образцов // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, №4. С. 236-242.

4. Калинин Б.Д., Плотников Р.И., Токтарева Е.Г. Инструментальная погрешность рентгеноспектрального анализа продуктов черной металлургии // Заводская лаборатория. 1982. Т. 48, №12. С. 26-28.

5. Павлинский Г.В., Величко Ю.И., Ревенко А.Г. Программа расчета интенсивностей аналитических линий рентгеновского спектра флуоресценции // Заводская лаборатория, 1977. Т. 43, №4. С. 433-436.

6. ГОСТ 11739.13-98. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

7. ГОСТ 28033-89. Сталь. Метод рентгенофлуоресцентного анализа.

Способ рентгенофлуоресцентного определения содержаний примесей конструкционных материалов, включающий измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, по которым рассчитывают экспериментальные наклоны градуировочных графиков, рассчитывают условные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале по построенным градуировочным графикам, определяют средние содержания примесей в контролируемом материале, рассчитают по фундаментальным уравнениям, выражающим зависимость интенсивности аналитических линий от состава, средние значения интенсивности аналитической линии примесей в исследуемом конструкционном материале, находят значения абсорбционных факторов для аналитических линий элементов примесей в исследуемом конструкционном материале и рассчитывают наклоны градуировочных графиков для аналитических линий элементов примесей в исследуемом конструкционном материале, после чего вычисляют отношения наклонов градуировочных графиков для аналитических линий элементов примесей и, помножив условные содержания на эти отношения, получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале, отличающийся тем, что дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по формулам
,
,
,
,
,
где - наклон градуировочного графика для интенсивностей аналитических линий элемента i в стандартных образцах референтного материала;
ΔIi - изменение скорости счета аналитической линии элемента i;
ΔCi - изменение содержания элемента i;
- среднее значение интенсивности аналитической линии примеси в образце, состоящем из среднего значения содержаний примеси в референтном материале и элементе наполнителя конструкционного материала;
Ii0 - интенсивность аналитической линии элемента контролируемой примеси в образце, состоящем из этого элемента;
- среднее значение содержаний примеси в референтном материале;
- массовый коэффициент поглощения первичного излучения элементом i;
и - массовые коэффициенты поглощения первичного и флуоресцентного излучения пробой, состоящей из среднего значения содержания примеси в референтном материале и элементе наполнителя конструкционного материала;
sinφ/sinψ - коэффициент, учитывающий геометрию спектрометра;
φ и ψ- углы падения первичного и отбора флуоресцентного излучения;
- абсорбционный фактор для аналитической линии элемента i в исследуемом конструкционном материале;
- наклон градуировочного графика для аналитической линии элемента i в исследуемом конструкционном материале;
- условное содержание элемента i контролируемой примеси;
- истинное содержание элемента i контролируемой примеси в исследуемом конструкционном материале.



 

Похожие патенты:

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей. Технический результат: обеспечение высокого энергетического разрешения при замене полупроводниковых детекторов (ППД) с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×104-1×105 имп/с. 2 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения содержания компонентов в материалах сложного химического состава. Сущность: заключается в том, что формируют единую группу градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон содержаний определяемых и мешающих элементов для анализируемых проб, измеряют интенсивности аналитических линий только определяемых i (Ii) элементов от анализируемых проб и градуировочных образцов, устанавливают градуировочную функцию в форме уравнения регрессии, затем, с целью компенсации неучтенного влияния неопределяемых компонентов наполнителя на Ii, зарегистрированные от пробы интенсивности сопоставляют с характеристиками одного градуировочного образца-соседа и находят содержание элемента i (Ci) по определенному выражению, выбирая состав образца-соседа наиболее близким к составу пробы. Технический результат: повышение экспрессности анализа и снятие ограничения по порядковому номеру определяемого элемента. 1 табл., 4 ил.

Использование: для анализа пульп и растворов в потоке. Сущность изобретения заключается в том, что автоматический рентгеновский анализатор пульп и растворов в потоке включает стойку с измерительными кюветами, спектрометрический блок с источником первичного рентгеновского излучения, детектором и анализатором вторичного рентгеновского излучения, механизм перемещения спектрометрического блока и систему автоматического управления, при этом спектрометрический блок выполнен герметичным, оснащен узлом термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов спектрометрического блока, при этом в качестве детектора вторичного рентгеновского излучения используют полупроводниковый детектор с термоэлектрическим охлаждением, в качестве анализатора вторичного рентгеновского излучения используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов, а в качестве источника первичного рентгеновского излучения используют малогабаритную рентгеновскую трубку рабочей мощностью до 10 Вт. Технический результат: расширение диапазона и количества одновременно определяемых элементов, повышение точности и достоверности анализа, повышение радиационной безопасности эксплуатации, уменьшение массогабаритных характеристик, уменьшение энергопотребления. 5 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к экспрессному контролю объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией. Способ включает отбор проб исследуемого материала и определение рентгенофлуоресцентным методом количественного содержания химического элемента в отобранных пробах, причем перед струйной цементацией выбирают химический элемент для закачки его в грунт совместно с цементным раствором при струйной цементации, приготавливают цементный раствор замешиванием цемента в воде и при приготовлении цементного раствора вводят выбранный химический элемент в цементный раствор, отбирают пробу цементного раствора, закачивают цементный раствор под давлением в грунт для образования в грунте строительной конструкции и выделения из грунта грунтоцементной пульпы, при проведении струйной цементации отбирают пробу грунтоцементной пульпы, рентгенофлуоресцентным методом производят измерение весовой концентрации химического элемента в пробах и плотности материалов проб, вычисляют объемную концентрацию цементного раствора в грунтоцементной пульпе. Достигается возможность экспресс-определения объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе с достаточной точностью для контроля, своевременной корректировки процесса цементации и повышения качества подземных конструкций. 8 з.п. ф-лы, 3 пр.

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке. Технический результат: упрощение коллиматора вторичного пучка, обеспечение однородности образца и снижение порога обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для рентгеноспектрального анализа веществ. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, при этом использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией. Технический результат: снижение порогов обнаружения элементов и повышение производительности. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Использование: для рентгеноспектрального анализа золота и тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях. Технический результат: обеспечение однородности и прочности образца, увеличение эффективности и контрастности спектров. 4 ил., 1 табл.

Использование: для рентгеноспектрального анализа. Сущность изобретения заключается в том, что многоканальный рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов. Технический результат: обеспечение возможности повышения производительности анализа и эффективности использования источника, а также обеспечение оптимальных условий анализа широкого круга элементов, в том числе наиболее тяжелых элементов от тория и выше. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Использование: для предварительной оценки качества кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб кварцевого сырья, прокаливание, получение спектров люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении (спектры рентгенолюминесценции). Прокаливание производят до 500°С, получают спектры люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении в оптическом диапазоне длин волн 200-800 нм, сравнивают спектральный состав излучения проб в прокаленных и непрокаленных пробах при различном времени рентгенизации (облучения) и определяют спектральный состав излучения собственных дефектов по усилению интенсивности излучения в полосах рентгенолюминесценции (λ, нм) 280, 320-340, 360-380, 390-400, 450-470 в прокаленных пробах; определяют спектральный состав излучения примесных дефектов по усилению интенсивности излучения в полосах рентгенолюминесценции (λ, нм) 330-360, 370-390, 390-420, 420-440, 470-520, 510-570 после повторного облучения. Технический результат: обеспечение возможности повышения экспрессности и надежности предварительной оценки качества кварцевого сырья. 6 ил.

Использование: для определения содержания углерода в чугунах. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют регистрацию интенсивности отраженных от кристаллической структуры цементита дифракционных линий. В качестве возбуждающего излучения в устройстве используется монохроматическая линия ScKα (3.03 ), получаемая путем преобразования первичного излучения рентгеновской трубки с помощью фильтра из скандиевой фольги толщиной 100-200 мкм. По измеренным интенсивностям отраженной линии ScKα на решетках цементита, содержащихся в исследуемых образцах, строят зависимость по стандартным образцам чугунов и по ней определяют содержание углерода в исследуемых образцах. Технический результат: повышение достоверности, надежности и точности анализа при определении углерода в чугунах. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.
Наверх