Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов



Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов
Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов
Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов
Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов
Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов
Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов

 


Владельцы патента RU 2584064:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) (RU)

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам. Технический результат: обеспечение возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки, техники и технологии, где требуется информация о содержании примесей в материалах известного состава, в том числе при разработке технологии и производстве конструкционных материалов, сертификации конечных продуктов обогатительных комбинатов и т.д.

Изобретение может быть использовано в аналитических производственных и исследовательских лабораториях, выполняющих анализ материалов на рентгеновских спектрометрах, в том числе и определение примесей при входном контроле конструкционных материалов.

К конструкционным материалам относятся материалы, из которых изготовляются детали конструкций (машин и сооружений), воспринимающих силовую нагрузку. Определяющими параметрами конструкционных материалов являются механические свойства, что отличает их от других технических материалов (оптических, изоляционных, смазочных, лакокрасочных, декоративных, абразивных и др.). Основой конструкционных материалов являются металлические сплавы на основе железа, меди, алюминия, титана и других. Примесные элементы в этих материалах обычно присутствуют в содержаниях до 1%.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять элементы в гомогенных пробах без использования стандартных образцов (СО) состава того же материала, что и анализируемые пробы [1]. Сущность известного способа, получившего название способ фундаментальных параметров [СФП], заключается в измерении небольшого числа эталонных образцов, состоящих как из чистых элементов (Ci=100%), так и СО любых материалов с высоким содержанием этих элементов, и последующем расчете содержаний элементов в исследуемых материалах с применением фундаментальных зависимостей интенсивности характеристических линий рентгеновских спектров от состава образцов. Недостатком прототипа является низкая точность определения малых содержаний, особенно важная для примесей, а также необходимость в специальном программном обеспечении, которое далеко не всегда присутствует в обязательном программном обеспечении рентгеновских спектрометров.

Другой известный способ, являющийся наиболее близким к заявленному изобретению и выбранный в качестве аналога [2], позволяет с высокой точностью определять содержания примесных элементов. Сущность его заключается в градуировке рентгеновского спектрометра с применением стандартных образцов состава (СО) с известными содержаниями определяемого элемента. Способ включает измерение интенсивностей аналитических линий элементов СО исследуемого материала, построение этим СО функциональных зависимостей содержаний контролируемых элементов от интенсивностей аналитических линий и определение содержаний примесей в исследуемых материалах с использованием полученных функциональных зависимостей. Применяемые для этой цели СО должны быть изготовлены из того же материала, что и анализируемые пробы. Это означает, что СО и анализируемые пробы должны быть близкими по составу. Недостатком этого способа при анализе широкого круга конструкционных материалов является необходимость наличия большой базы дорогостоящих СО различного состава и назначения.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять примесные элементы в гомогенных пробах конструкционных материалов без использования СО состава исследуемого конструкционного материала и являющийся прототипом предлагаемого способа [3]. Сущность его заключается в градуировке рентгеновского спектрометра с применением СО состава другого (референтного) материала с известными содержаниями определяемого элемента, построение этим СО функциональных зависимостей содержаний контролируемых элементов от интенсивностей аналитических линий и определение условных содержаний примесей в исследуемом конструкционном материале с использованием полученных функциональных зависимостей. Для получения истинных содержаний контролируемых примесей в исследуемом конструкционном материале необходимо полученные условные содержания примесей помножить на отношение наклонов функциональных (градуировочных) зависимостей в референтном и исследуемом материалах. Такой способ позволяет обойтись ограниченным количеством комплектов СО состава (в пределе одним) для определения содержаний примесей для широкого круга анализируемых конструкционных материалов. Недостатком этого способа является необходимость априорного знания элемента наполнителя исследуемого материала и истинных содержаний примесей в исследуемом материале для расчета наклона функциональной (градуировочной) зависимости в исследуемом материале, и способ демонстрирует только возможность проведения анализа без рекомендаций к практическому применению.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность практической реализации способа, описанного в прототипе, за счет использования имеющихся комплектов СО, не принадлежащих к типу материала, для которого надо определить содержания примесей.

Заявленное изобретение направлено на достижение технического результата и свободно от указанных недостатков.

Указанная цель достигается тем, что по результатам измерения аналитических линий примесей в СО имеющегося другого (референтного) материала рассчитывают градуировочные характеристики контролируемых примесей в референтном материале и, используя полученные значения, рассчитывают условные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале. Далее, используя фундаментальные зависимости интенсивности характеристических линий рентгеновских спектров от состава, рассчитывают отношения наклонов градуировочных характеристик для малых содержаний примесей в анализируемом и референтном материалах и, умножив условные содержания примесей на эти отношения, получают истинное содержание примесей в исследуемом материале.

Основным фактором, влияющим на интенсивность рентгеновской флуоресценции элемента в среде, является отношение абсорбционных свойств наполнителя (остальная часть пробы без определяемого элемента) к абсорбционным свойствам определяемого элемента.

Для простейшего случая (монохроматическое возбуждение при отсутствии дополнительного возбуждения) можно записать:

где Ji и Ji0 - скорости счета аналитических линий контролируемого элемента i с концентрацией Ci в образце и в чистом элементе (C1=100%); - массовый коэффициент поглощения первичного излучения элементом i; и - массовые коэффициенты поглощения первичного и флуоресцентного излучения пробой; (sinφ/sinψ) - коэффициент, учитывающий геометрию спектрометра (φ и ψ - соответственно углы падения первичного и отбора флуоресцентного излучения).

Количественной характеристикой зависимости интенсивности аналитической линии элемента в материалах с разным наполнителем (остаток материала кроме элемента i) являются абсорбционные факторы - отношения абсорбционных свойств наполнителя к абсорбционным свойствам определяемого элемента [4],

.

где и - массовые коэффициенты ослабления первичного и флуоресцентного излучения наполнителем Н; и - массовые коэффициенты ослабления первичного и флуоресцентного излучения элементом i.

Тогда выражение для интенсивности флуоресценции можно записать в виде:

Для расчета абсорбционных факторов используют преобразованную относительно формулу (2):

Это позволяет учесть влияние на всех факторов, в первую очередь наиболее важных из них - полихроматичности первичного излучения и дополнительного возбуждения элемента i флуоресценцией элементов наполнителя расчетом Ji и Ji0 по программе расчета теоретических интенсивностей с учетом всех влияющих факторов [5].

Расчетные зависимости, иллюстрирующие относительные интенсивности Ka линии меди от концентрации в железе и в алюминии, приведены на фиг. 1.

Графики рассчитаны для спектрометра «СПЕКТРОСКАН MAKC-G» (рентгеновская трубка прострельного типа БХ-7 с серебряным анодом, напряжение на аноде 40 кВ, окно Be 0,2 мм, толщина анода 7 мкм, угол падения электронов на анод 90°, угол отбора первичного излучения φ=80°, угол отбора флуоресцентного излучения ψ=30°).

Как следует из фиг. 1, при одном и том же содержании интенсивность меди в разных наполнителях может меняться в несколько раз, что особенно выражено для малых содержаний. Это не позволяет непосредственно применять градуировки, полученные для одного материала, при определении содержаний тех же элементов в другом материале.

Наиболее важной особенностью аналитических характеристик при определении примесей является наклон градуировочного графика или дифференциальная чувствительность (количество импульсов на процент в секунду = имп./%*с) для элемента i в наполнителе Н в области малых содержаний. При содержаниях до 1% градуировочный график линеен и наклон градуировочного графика можно получить дифференцированием по С формулы (2):

В результате расчета могут быть получены наклоны градуировочных графиков для меди в алюминии , для меди в железе и отношение наклонов градуировочных графиков . Если для определения содержания меди в алюминиевом сплаве использовать градуировочную характеристику для меди в углеродистых сталях, то полученную условную концентрацию следует умножить на коэффициент KCu

где - истинное содержание меди в анализируемом материале (содержание меди в алюминиевом сплаве); - условное содержание меди в анализируемом материале (содержание меди, определенное по градуировочному графику меди в углеродистых сталях).

Пример эффективности предложенного способа продемонстрирован экспериментальной проверкой, которая проводилась на портативном рентгеновском сканирующем спектрометре «СПЕКТРОСКАН МАКС-G» в режиме, используемом при проведении расчета и при силе анодного тока 0,100 мА и экспозиции 100 с.

Градуировочная характеристика для меди была построена по комплекту ГСО углеродистых сталей РГ24-РГ31 производства ЗАО Институт стандартных образцов (г. Екатеринбург). По построенной градуировочной характеристике необходимо определить медь в ГСО А4431-А4435 алюминиевых сплавах марок АМц, АМцС, ММ производства ЗАО «МЦЕНСКПРОКАТ» (лаборатория стандартных образцов, г. Мценск).

Экспериментальное значение наклона градуировочного графика для меди в углеродистых сталях, рассчитанное по формуле

9

где ΔICu - изменение скорости счета аналитической линии меди при изменении содержания меди на величины ΔCCu, составило

Среднее значение содержания меди в ГСО углеродистых сталей комплекта РГ24-РГ31 составляет 0.278%. Для этого значения было рассчитано значение абсорбционного фактора для меди в алюминии (для образца с содержанием меди 0.278% и остальное алюминий).

Измеренная интенсивность образца 100% меди I0 составила 1092900 имп./с.

Расчет дифференциальной чувствительности для меди в алюминиевых сплавах по формуле (4) дал значение

Отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и в исследуемом материалах составило

Из измеренных значений интенсивностей меди в алюминиевых сплавах был вычтен постоянный фон 178 имп./с.

По градуировочной зависимости для меди в углеродистых сталях были рассчитаны условные содержания меди в алюминиевых сплавах и затем помножены на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и в исследуемом материалах по формуле

Результатом определения является истинное содержание меди в алюминиевом сплаве .

В таблице 1 приведены результаты расчетов и . В той же таблице для каждого СО приведены скорости счета (ICu, имп./с), аттестованные содержания меди (CCu, %) и абсолютная погрешность аттестованных значений при доверительной вероятности 0,95 в процентах (Δатт), абсолютные расхождения между рассчитанными и аттестованными значениями содержаний (ΔCCu, %), требования к точности результатов определения меди (ΔСГОСТ, %) соответственно для алюминиевых сплавов и для сталей [6, 7] и отношения расхождений между рассчитанными и аттестованными значениями содержаний по абсолютной величине к требованиям к точности результатов определения меди .

Как следует из таблицы 1, точность определение меди в алюминиевых сплавах по градуировочной зависимости референтного материала удовлетворяет требованиям ГОСТа, предъявляемым к точности проведения анализа. Численные значения величин отношения расхождений между рассчитанными и аттестованными значениями содержаний по абсолютной величине к требованиям к точности результатов определения меди для исследуемого и референтного материалов близки, что демонстрирует эффективность предлагаемого способа.

Как показывают приведенные данные, технико-экономическая эффективность заявленного изобретения заключается в возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах, имея ограниченный набор дорогостоящих комплектов стандартных образцов, что существенно снижает стоимость проводимых анализов. Использование предлагаемого способа позволит повысить готовность лаборатории к выполнению работ и сократит затраты на приобретение стандартных образцов.

К примесям также можно отнести компоненты материалов, часто не нормируемые техническими условиями, содержание которых может находиться в пределах от n×10-5 до 1%. Типичными примерами вредных примесей в чистых металлах и реактивах являются примеси серы, фосфора и некоторых других элементов в марочных сплавах, в концентратах руд цветных и черных металлов, серы в нефти и нефтепродуктах, токсичных элементов в почвах, водах и в продуктах питания. В то же время примеси золота, платиновых металлов, тантала, галлия и других редких и рассеянных элементов в рудах и продуктах их переработки представляют существенный интерес для их добычи.

Источники информации

1. Criss J.W., Birks L.S. Calculation methods for fluorescent X-Ray spectrometry. // Anal. Chem. 1968. V. 40, №7. P. 1080-1091. Аналог.

2. Патент РФ на изобретение №2427825. Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в сталях и устройство для определения содержания углерода в сталях / Родинков О.В., Калинин Б.Д., Руднев А.В. // Заявка №2010111009 24 марта 2010 г.; опубл. 27 августа 2011 г. Бюл. «Изобретения, полезные модели» №24.

3. Калинин Б.Д., Плотников Р.И. Рентгенофлуоресцентное определение легирующих и примесных элементов в гомогенных материалах при отсутствии адекватных градуировочных образцов // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, №4. С. 236-242.

4. Калинин Б.Д., Плотников Р.И., Токтарева Е.Г. Инструментальная погрешность рентгеноспектрального анализа продуктов черной металлургии // Заводская лаборатория. 1982. Т. 48, №12. С. 26-28.

5. Павлинский Г.В., Величко Ю.И., Ревенко А.Г. Программа расчета интенсивностей аналитических линий рентгеновского спектра флуоресценции // Заводская лаборатория, 1977. Т. 43, №4. С. 433-436.

6. ГОСТ 11739.13-98. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

7. ГОСТ 28033-89. Сталь. Метод рентгенофлуоресцентного анализа.

Способ рентгенофлуоресцентного определения содержаний примесей конструкционных материалов, включающий измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, по которым рассчитывают экспериментальные наклоны градуировочных графиков, рассчитывают условные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале по построенным градуировочным графикам, определяют средние содержания примесей в контролируемом материале, рассчитают по фундаментальным уравнениям, выражающим зависимость интенсивности аналитических линий от состава, средние значения интенсивности аналитической линии примесей в исследуемом конструкционном материале, находят значения абсорбционных факторов для аналитических линий элементов примесей в исследуемом конструкционном материале и рассчитывают наклоны градуировочных графиков для аналитических линий элементов примесей в исследуемом конструкционном материале, после чего вычисляют отношения наклонов градуировочных графиков для аналитических линий элементов примесей и, помножив условные содержания на эти отношения, получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале, отличающийся тем, что дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по формулам
,
,
,
,
,
где - наклон градуировочного графика для интенсивностей аналитических линий элемента i в стандартных образцах референтного материала;
ΔIi - изменение скорости счета аналитической линии элемента i;
ΔCi - изменение содержания элемента i;
- среднее значение интенсивности аналитической линии примеси в образце, состоящем из среднего значения содержаний примеси в референтном материале и элементе наполнителя конструкционного материала;
Ii0 - интенсивность аналитической линии элемента контролируемой примеси в образце, состоящем из этого элемента;
- среднее значение содержаний примеси в референтном материале;
- массовый коэффициент поглощения первичного излучения элементом i;
и - массовые коэффициенты поглощения первичного и флуоресцентного излучения пробой, состоящей из среднего значения содержания примеси в референтном материале и элементе наполнителя конструкционного материала;
sinφ/sinψ - коэффициент, учитывающий геометрию спектрометра;
φ и ψ- углы падения первичного и отбора флуоресцентного излучения;
- абсорбционный фактор для аналитической линии элемента i в исследуемом конструкционном материале;
- наклон градуировочного графика для аналитической линии элемента i в исследуемом конструкционном материале;
- условное содержание элемента i контролируемой примеси;
- истинное содержание элемента i контролируемой примеси в исследуемом конструкционном материале.



 

Похожие патенты:

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей. Технический результат: обеспечение высокого энергетического разрешения при замене полупроводниковых детекторов (ППД) с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×104-1×105 имп/с. 2 ил.
Наверх