Электроизоляционный эпоксидный лак
Владельцы патента RU 2584734:
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) (RU)
Изобретение относится к эпоксидным электроизоляционным составам, в частности составам на основе эпоксидных или полиэфирных смол в органическом растворителе, и может быть использовано в производстве изделий радиотехники и электроники, к которым предъявляются высокие требования по электрической изоляции и воздействию повышенной температуры рабочей среды. Электроизоляционный лак состоит из алифатических и диановых эпоксидных смол молекулярной массой от 300 до 1200, органического растворителя, смеси ангидридов карбоновых кислот. Электроизоляционный лак в виде однокомпонентного состава обладает высокими электроизоляционными свойствами и обеспечивает теплостойкость покрытия до температуры 210°C. 1 табл., 4 пр.
Изобретение относится к эпоксидным электроизоляционным составам, в частности составам на основе эпоксидных и полиэфирных смол в органическом растворителе, и может быть использовано в производстве изделий радиотехники и электроники, к которым предъявляются высокие требования по электрической изоляции и воздействию повышенной температуры рабочей среды.
Известен состав на основе эпоксидной смолы [Электроизоляционная композиция, патент №:2044349, опубл. 20 сентября 1995 года], который содержит эпоксидную диановую смолу, изометилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель. Недостатком данного лака является невысокая теплостойкость (до 120°C).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату аналогом, взятым за прототип, является электроизоляционный лак УР-231 [ТУ 6-21-14-90].
Лак УР-231 содержит следующие компоненты:
- продукт взаимодействия эпоксидной смолы Э-40 и полиэфира ГФ-019;
- отвердитель уретан ДГУ;
- органический растворитель.
Недостатком электроизоляционного лака УР-231 является недостаточная теплостойкость (до 120°C), двухкомпонентная основа, низкий срок хранения в готовом виде (не более 6 часов).
Задачей изобретения является повышение теплостойкости электроизоляционного эпоксидного лака до 210°C при сопутствующем увеличении жизнеспособности лака, обладающего высокими электроизоляционными свойствами.
Для решения поставленной задачи предлагается использовать состав на основе эпоксидной смолы, органического растворителя и отвердителя, отличающийся тем, что он дополнительно содержит смесь эпоксидных смол с различной молекулярной массой, смесь ангидридов карбоновых кислот и наполнитель - гидрофобизированный оксид кремния, а в качестве растворителя содержит смесь 2-этоксиэтанола и этилацетата при следующем содержании компонентов, %:
| смола эпоксидная Э-41 | - 28,94-35,00 |
| смола эпоксидная ЭД-8 | - 8,0-8,5 |
| смола эпоксидная ТЭГ-1 | - 2,0-3,0 |
| малеиновый ангидрид | - 2,5-3,0 |
| фталевый ангидрид | - 2,0-2,5 |
| пиромеллитовый диангидрид | - 3,45-4,00 |
| гидрофобизированный кремния оксид | - 0,05-0,06 |
| органический растворитель | - 47,00-50,00 |
При содержании в составе эпоксидной диановой смолы ЭД-8, менее 8,00%, снижаются адгезионные свойства покрытия, появляется хрупкость, увеличение его содержания более 8,50% приводит к ухудшению диэлектрических свойств.
Содержание в составе смолы ТЭГ-1 менее 2,00% слабо оказывает влияние на эластичность покрытия, при содержании более 3% снижает теплостойкость покрытия и приводит к увеличению количества отвердителя в составе.
При содержании в составе менее 3,50% пиромеллитового диангидрида не достигается необходимая теплостойкость покрытия, при содержании более 4,00% увеличивает время отверждения, появляется хрупкость покрытия.
При содержании в составе менее 2,50% малеинового ангидрида увеличивается время отверждения, при содержании более 3,00% уменьшается теплостойкость покрытия.
При содержании в составе менее 2,00% фталевого ангидрида уменьшается жизнеспособность композиции, при содержании более 2,50% уменьшается теплостойкость покрытия и увеличивается время отверждения.
При содержании оксида кремния менее 0,05% его влияние проявляется слабо. Увеличение содержания оксида кремния более 0,06% приводит к хрупкости и неоднородности покрытия.
При содержании растворителя менее 47,00% смесь имеет высокую вязкость и плохо перемешивается, что не позволяет качественно наносить покрытие. Увеличение содержания растворителя более 50,00% чрезмерно снижает вязкость композиции, уменьшая толщину покрытия. В качестве растворителя применяется смесь 2-этоксиэтанола и этилацетата в мольном соотношении 0,9:0,1.
Методика изготовления электроизоляционного лака:
- на первой стадии вводят расчетное количество эпоксидной диановой смолы Э-41 с молекулярной массой (1000-1200) и алифатической смолы ТЭГ-1 с молекулярной массой (300-320) в присутствии половины расчетного количества малеинового ангидрида в мольном соотношении (0,7:0,1:0,4). Реакцию проводят при температуре 100-120°С со скоростью подъема температуры 100°С в час и выдерживают при температуре 100°С в течение получаса до достижения однородной реакционной массы и получения расчетного количества выделяющихся побочных продуктов реакции;
- на второй стадии при температуре 25-30°С проводят смешение половины расчетного количества моноэтилового эфира этиленгликоля(2-этоксиэтанола) с этилацетатом в мольном соотношении (0,9:0,1), данную смесь используют в качестве растворителя. В смесь растворителей вводят вторую половину расчетного количества малеинового ангидрида и фталевый ангидрид, а затем при температуре 25-30°С в течение получаса проводят смешение. После смешения вводят расчетное количество измельченной эпоксидной диановой смолы ЭД-8 с молекулярной массой (700-800) и при температуре 25-30°С проводят смешение до полного растворения смолы и получения однородного состава;
- на третьей стадии охлаждают реакционную массу, полученную на первой стадии, до 25°С и добавляют состав с растворителем, полученный на второй стадии, проводят смешение с погружением мешалки до границы раздела двух компонентов в течение двух часов. Во вторую половину расчетного количества растворителя вводят наполнитель - гидрофобизированный нанодисперсный кремния диоксид и пиромеллитовый диангидрид. Проводят смешение с помощью ультразвука с подводом энергии не менее 20 кДж на 100 мл объема и добавляют полученный состав в основную массу при перемешивании, после чего проводят смешение до получения однородного состава в течение 3-5 часов и фильтруют полученную композицию.
Для исследования свойств композиций и определения оптимального соотношения компонентов были проведены эксперименты.
Пример 1. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:
смола эпоксидная Э-41 - 35,00;
смола эпоксидная ЭД-8 - 8,00;
смола эпоксидная ТЭГ-1 - 2,00;
малеиновый ангидрид - 2,50;
фталевый ангидрид - 2,00;
пиромеллитовый диангидрид - 3,45;
гидрофобизированный кремния оксид - 0,05;
органический растворитель - 47,00.
Пример 2. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:
смола эпоксидная Э-41 - 28,94;
смола эпоксидная ЭД-8 - 8,50;
смола эпоксидная ТЭГ-1 - 3,00;
малеиновый ангидрид - 3,00;
фталевый ангидрид - 2,50;
пиромеллитовый диангидрид - 4,00;
гидрофобизированный кремния оксид - 0,06;
органический растворитель - 50,00.
Пример 3. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:
смола эпоксидная Э-41 - 20,00;
смола эпоксидная ЭД-8 - 15,00;
смола эпоксидная ТЭГ-1 - 5,00;
малеиновый ангидрид - 3,00;
фталевый ангидрид - 3,00;
пиромеллитовый диангидрид - 4,00;
гидрофобизированный кремния оксид - 0,5;
органический растворитель - 54,50.
Пример 4. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:
смола эпоксидная Э-41 - 40,00;
смола эпоксидная ЭД-8 - 5,00;
смола эпоксидная ТЭГ-1 - 5,00;
малеиновый ангидрид - 5,00;
фталевый ангидрид - 3,00;
пиромеллитовый диангидрид - 4,00;
гидрофобизированный кремния оксид - 0,05;
органический растворитель - 37,95.
Сравнение характеристик изобретения с прототипом представлено в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||
| Наименование показателей |
Характеристики | ||||
| Прототип по ТУ 6-21-14-90 |
Пример №1 | Пример №2 | Пример №3 | Пример №4 | |
| 1 Электрическая прочность, кВ/мм | 60,0 | 99,06 | 99,50 | 80,05 | 85,30 |
| 2 Температурный диапазон эксплуатации, °C | -60 до +120 | -80 до +210 | -80 до +210 | -80 до +190 | -80 до +160 |
| 3 Диэлектрическая проницаемость | 4,5 | 3,3 | 3,3 | 4,2 | 3,5 |
| 4 Тангенс угла диэлектрических потерь | 0,03 | 0,02 | 0,02 | 0,04 | 0,03 |
| 5 Массовая доля нелетучих веществ, % | 29±3 | 40±3 | 40±3 | 45±3 | 40±3 |
Как видно из таблицы 1, эпоксидные лаковые композиции в крайних диапазонах заявленных пределов соотношения компонентов (пример 1 и 2) имеют теплостойкость до 210°С и электрическую прочность более 90 кВ/мм. При содержании основных компонентов за пределами заявленной рецептуры (примеры 3 и 4) ухудшаются как диэлектрические свойства покрытия, так и его теплостойкость. Основной задачей при создании состава являлось достижение теплостойкости покрытия в 210°С исходя из представленных данных, только лаковый состав в заявленных пределах соотношения компонентов обеспечивает необходимую теплостойкость покрытия.
Предлагаемый состав имеет следующие преимущества:
- высокая теплостойкость;
- однокомпонентность;
- высокие диэлектрические свойства.
Эпоксидный электроизоляционный лак, содержащий эпоксидную смолу, органический растворитель и отвердитель, отличающийся тем, что он дополнительно содержит смесь эпоксидных смол с различной молекулярной массой, смесь ангидридов карбоновых кислот, наполнитель - гидрофобизированный оксид кремния, а в качестве растворителя содержит смесь 2-этоксиэтанола и этилацетата при следующем содержании компонентов, %:
смола эпоксидная Э-41 - 28,94-35,00;
смола эпоксидная ЭД-8 - 8,0-8,5;
смола эпоксидная ТЭГ-1 - 2,0-3,0;
малеиновый ангидрид - 2,5-3,0;
фталевый ангидрид - 2,0-2,5;
пиромеллитовый диангидрид - 3,45-4,00;
гидрофобизированный кремния оксид - 0,05-0,06;
органический растворитель - 47,00-50,00.
