Способ упрочнения изделий из стекла

Изобретение относится к упрочнению изделий из стекла. Технический результат изобретения заключается в повышении прочности изделий из стекла. Перед отжигом изделий стекло истирают в порошок, делят на несколько порций и ведут рентгенофазовый анализ каждой порции, нагревая порции до различных общепринятых для данного вида стекла температур отжига и по рентгенограмме определяя температуру кристаллизации. Отжиг изделий ведут при температурах ниже температуры кристаллизации на 30÷150°C в течение 4÷5 часов.

 

Изобретение относится к области стекольной промышленности, а именно к способам определения температуры отжига изделий из силикатных стекол, преимущественно из кварцевого стекла, с целью упрочнения их прочностных характеристик.

Известен способ упрочнения изделий из стекла путем нанесения оксидных слоев на поверхность изделий (Химическая технология стекла и ситаллов // Под редакцией Н.М. Павлушкина, М., Стройиздат, 1983, с. 432).

Недостатком этого способа является то, что нанесение на поверхность изделий оксидных покрытий может привести к изменению таких свойств, как электропроводность, светопропускание, т.е. к ухудшению качества изделий, например электромеханических резонаторов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ упрочнения стекла отжигом (Определение высшей и низшей температур отжига стекла, Нежинский машиностроительный завод, http://pashrasra.ru/1982.html). В этом способе температурный режим отжига определяют по температуре размягчения и отжиг ведут при максимальной температуре, ниже на 10-15°C температуры размягчения стекла, и при минимальной температуре, ниже на 50-150°C температуры размягчения стекла. Контроль температуры отжига ведут световыми лучами.

Недостатками наиболее близкого аналога являются низкая точность определения температуры отжига, связанная с тем, что вблизи температуры размягчения стекло существенно изменяет механические, оптические и другие свойства. Неточность определения температурного интервала нагрева стекла сказывается на качестве изготовляемых изделий. К тому же указанный способ пригоден только для определенных видов стекол, его невозможно применить для определения температуры отжига изделий из кварцевого стекла. Способ характеризуется также значительной трудоемкостью.

Таким образом, основными недостатками способа являются низкая точность и высокая трудоемкость.

Задачей предлагаемого решения является повышение точности определения температурного интервала отжига и снижение трудоемкости.

Поставленная задача достигается тем, что в способе упрочнения изделий из стекла, включающем отжиг, согласно предлагаемому решению, перед отжигом изделий стекло истирают в порошок, делят на несколько порций и ведут рентгенофазовый анализ каждой порции, нагревая порции до различных общепринятых для данного вида стекла температур отжига и по рентгенограмме определяя температуру кристаллизации, а отжиг изделий ведут при температурах ниже температуры кристаллизации на 30÷150°C в течение 4÷5 часов.

Следует отметить, что из сложившейся практики для различных видов стекол известны температурные интервалы отжига. Так, для обычных промышленных стекол высшая температура отжига находится в пределах 400-600°C, низшая температура - на 50-150°C ниже, для кварцевого стекла этот диапазон составляет 900-1200°C. Однако часто при изготовлении ответственных изделий из кварцевого стекла, применяемых в электронике, космической технике необходимо достичь максимальное упрочнение изделий, для чего требуется точное определение температурного интервала для каждой марки этого стекла. То, что температуру отжига изделий предварительно определяют по рентгенофазовому анализу истертого в порошок стекла, позволяет точно определить температуру его кристаллизации, т.е. температуру, при которой снимаются силоксановые связи и происходит разрушение стекла. Как известно, что именно силоксановые связи при отжиге позволяют увеличить прочностные свойства изделий. Отжиг изготовленных из этого стекла изделий в точно определенном температурном режиме максимально обеспечит плотность силоксановых связей, что позволяет в наибольшей степени увеличить его прочностные свойства и в то же время избежать возникающее при близких к температуре кристаллизации разрушение изделий.

Увеличение температуры отжига изделий более Т_кр - 30°C, где Т_кр - температура кристаллизации стекла может привести к его разрушению, а уменьшение этой температуры менее Т_кр - 150°C не сможет обеспечить необходимых прочностных свойств изделий.

Увеличение времени отжига более 5 часов, как и снижение времени отжига менее 4 часов не обеспечит необходимых прочностных свойств, приведет к появлению трещин на поверхности изделий.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно из стекла готовят пробы в виде порошка размером до 0,1 мм. Порции порошка стекла нагревают каждую до общепринятых для данного вида стекол температур отжига в течение общепринятого времени нагрева. Так, для кварцевого стекла эта температура находится в интервале 900-1200°C, а время нагрева составляет 4-5 часов. После термообработки ведут рентгенофазовый анализ каждой пробы и сравнивают полученные рентгенограммы. Определяют температуру кристаллизации.

Затем ведут отжиг изделий с режимами, точно установленными после ренгенофазового анализа порошка стекла.

Согласно предлагаемому способу были подвергнуты отжигу пять одинаковых пластин из кварцевого стекла марки КУ-1. Предварительно был осуществлен рентгенофазовый анализ 5 порций порошка из этого стекла после отжига их при температурах 950, 1000, 1050, 1100 и 1200°C в течение 4,5 часов. В результате этого анализа определили температуру кристаллизации, которая составила 1100°C. Дальнейший отжиг пластин (изделий) вели при температурах 950, 1000, 1070 и 1100°C в течение 4,5 часов. Затем провели испытания на прочность на микротвердомере ПМТ-3 с индентором алмазной пирамиды с углом при вершине 136°. Испытания проводили при максимальной нагрузке в режиме пластическая деформация-хрупкость. Предельная нагрузка составила соответственно 100, 115, 150, 120 г/см². Наибольшая прочность была при нагреве 1070°C. При 1100°C наблюдалось снижение прочности. Таким образом, с повышением температуры отжига от 950 до 1070°C прочность увеличивалась, а при 1100°C снизилась.

Предлагаемый способ найдет применение при изготовлении ответственных изделий преимущественно из кварцевого стекла.

Способ упрочнения изделий из стекла, включающий отжиг, отличающийся тем, что перед отжигом изделий стекло истирают в порошок, делят на несколько порций и ведут рентгенофазовый анализ каждой порции, нагревая порции до различных общепринятых для данного вида стекла температур отжига и по рентгенограмме определяя температуру кристаллизации, а отжиг изделий ведут при температурах ниже температуры кристаллизации на 30÷150°C в течение 4÷5 часов.