Способ приготовления 3,3-диметилбутиральдегида



Владельцы патента RU 2591703:

Цзинань Ченхуишуанда Кемикал Индастри Ко., Лтд (CN)

Изобретение относится к способу получения 3,3-диметилбутиральдегида, который используется в качестве промежуточного соединения для получения подсластителя. Способ заключается в том, что с предварительно охлажденным дихлорметаном последовательно смешивают в емкости хлорид трет-бутил и винилацетат с получением смеси, которая выдерживается для проведения каталитической реакции в присутствии введенного в смесь катализатора с последующим добавлением деионизированной воды и перемешиванием, после чего производят отделение органической фазы и ее промывание с помощью раствора карбоната натрия, а затем осуществляют отделение дихлорметановой органической фазы, осушение, конденсацию и восстановление дихлорметана с последующей перегонкой органической фазы в вакууме и собирают фракцию 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, к которому добавляют кислоту, и полученную смесь нагревают до температуры 100°С-110°С для гидролитического диспропорционирования в присутствии катализатора с получением смеси, содержащей 3,3-диметилбутиральдегид, и последующей очисткой смеси путем перегонки с получением очищенного 3,3-диметилбутиральдегида. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с чистотой, превышающей 99,7%, и выходом 95% посредством управляемой двухстадийной реакции при использовании доступного сырья. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

 

НАЗНАЧЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0001] Настоящее изобретение относится к подсластителям, а более конкретно к способу получения 3,3-диметилбутиральдегида в качестве промежуточного соединения для получения подсластителя.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0002] Неотам как подсластитель разработан американской компанией и характеризуется высокой сладостью и низкой кариесогенностью. Он имеет большой потенциал рынка и был произведен различными способами. Однако как важное промежуточное соединение для получени неотама, 3,3-диметилмасляный альдегид является относительно дорогим. Типичный метод (CN 101311151) для получения 3,3-диметилбутиральдегида использует газообразный этилен в качестве исходного материала. Однако газообразный этилен предъявляет высокие требования к транспортировке, хранению и устройствам для изготовления, и существует риск в транспортировке и в процессе производства. Обычный способ получения длинный и энергоемкий, работает неактивный газ в качестве носителя для газификации смеси 3,3-диметилбутиральдегида и воды при температуре выше 300°С, и использует дегидрирование в присутствии благородного металла. Этот метод имеет низкую безопасность и высокую стоимость производства. Другой способ получения 3,3-диметилбутиральдегида (CN 1301247A) использует дорогостоящие 3,3-диметилбутил в качестве исходного материала. Как экологически загрязняющих диметиловые тиоэфиры производятся во время процедуры, метод требует вспомогательных измерений для лечения загрязнения, что приводит к высокой стоимости производства.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0003] С учетом указанных выше проблем, задача изобретения состоит в создании эффективного способа получения 3,3-диметилбутиральдегида и расширение арсенала способов получения 3,3-диметилбутиральдегида.

Способ имеет низкую стоимость, поскольку использует доступное сырье и использует двухстадийную управляемую реакцию для получения 3-диметилбутиральдегида.

[0004] В соответствии с примерным вариантом осуществления настоящего изобретения, предложен способ получения 3,3-диметилбутиральдегида.

Сущность изобретения состоит в том, что способ получения 3,3-диметилбутиральдегида реализуется последовательностью действий, при которой с предварительно охлажденным дихлорметаном последовательно смешивают в емкости хлорид трет-бутил и винилацетат с получением смеси, которая выдерживается для проведения каталитической реакции в присутствии введенного в смесь катализатора с последующим добавлением деионизированной воды и перемешиванием, после чего производят отделение органической фазы и ее промывание с помощью раствора карбоната натрия, а затем осуществляют отделение дихлорметановой органической фазы, осушение, конденсацию и восстановление дихлорметана с последующей перегонкой органической фазы в вакууме и собирают фракцию 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, к которому добавляют кислоту и полученную смесь нагревают до температуры 100°С-110°С для гидролитического диспропорционирования в присутствии катализатора с получением смеси, содержащей 3,3-диметилбутиральдегид, и последующей очисткой смеси путем перегонки с получением очищенного 3,3-диметилбутиральдегида.

Предпочтительно, хлорид трет-бутил и винилацетат последовательно смешивают в емкости с дихлорметаном, предварительно охлажденным до температуры между -7°С и 2°С, а получаемая смесь выдерживается при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

Предпочтительно, хлорид трет-бутил и винилацетат берутся в весовом соотношении 1:(0,84-0,93).

Предпочтительно, используется катализатор из группы: трихлорид алюминия, п-толуолсульфокислота, треххлористое железо.

Предпочтительно, органическую фазу отделяют и промывают с помощью 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9.

Предпочтительно, дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, органическую фазу перегоняют в вакууме, причем фракцию 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата собирают при температуре/давлении 60-64°С/20 мм рт.ст., соответственно.

Предпочтительно, к собранной фракции 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата добавляют кислоту из группы: 15% серная кислота, 10% соляная кислота, 15% фосфорная кислота.

Предпочтительно, полученную при добавлении кислоты смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С для гидролитического диспропорционирования в течение 3 часов, затем смесь дополнительно нагревают для перегонки до температуры между 104°С и 106°С, и собирают фракцию 3,3-диметилбутиральдегида

[0005] Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида осуществляется в частных случаях реализации следующим образом.

[0006] 1) В одном случае реализации в первом реакторе перемешивают 50 кг дихлорметана и охлаждают до температуры в диапазоне -7°С и 2°С. Добавляют 1,3 кг трихлорида алюминия и 20 кг хлорид трет-бутила в течение 3 ч и 18,6 кг винилацетата в течение 2 ч с получением смеси. Смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

[0007] После реакции в первый реактор добавляют 14 кг деионизированной воды и полностью перемешивают. Органическую фазу отделяют и промывают с помощью 6,7 кг 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9. Дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 5 кг безводного сульфата натрия для осушения. Дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 35,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, его выход составляет 92,5 мас.%.

[0008] 2) Во второй реактор помещают 35,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют 10 кг 10%-соляной кислоты, и полученную смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С и выдерживают для разделения (гидролитического диспропорционирования) в течение 3 часов в присутствии катализатора. Затем смесь дополнительно нагревают, и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки 19,4 кг 3,3-диметилбутиральдегида. Чистота продукта составляет 99,6 мас.%, его выход составляет 96,7 мас.%.

[0009] Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида осуществляется в другом случае реализации следующим образом:

[0010] 1) 225 кг дихлорметана помещают в первый реактор, перемешивают и охлаждают до температуры между -7°С и 2°С. Добавляют 9 кг п-толуолсульфокислоты, добавляют 80 кг хлорида трет-бутилового в течение 2 ч и 70 кг винилацетата добавляют в течение 2 ч с получением смеси. Смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

[0011] После предшествующей реакции 56 кг деионизированной воды добавляют в первый реактор и полностью перемешивают. Органическую фазу отделяют и промывают с помощью 25 кг 5%-ного раствора карбоната натрия, пока будет достигнуто значение рН между 8 и 9. Дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 15 кг безводного сульфата натрия для осушения. Дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 131,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, его выход составляет 90,7 мас.%.

[0012] Во второй реактор помещают 131,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют, 17 кг 15%-ной фосфорной кислоты, и полученную смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С и выдерживают для разделения (гидролитического диспропорционирования) в течение 3 часов в присутствии катализатора. Затем смесь дополнительно нагревают, и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки. 70,1 кг 3,3-диметилбутиральдегида. Чистота продукта составляет 99,7 мас.%, его выход составляет 95 мас.%.

[0013] Преимущества настоящего изобретения заключаются в следующем.

[0014] Исходные материалы и реакции в способе по настоящему изобретению отличаются от предшествующего уровня техники в том, что способ по изобретению выбирает недорогие ингредиенты хлорид трет-бутил и винилацетата в качестве исходных веществ, благодаря чему существенно снижена себестоимость получаемого целевого продукта, причем исходные материалы относительно безопасны при транспортировке и хранении. Кроме того, способ по изобретению имеет небольшую длительность, умеренные условия реакции, нет требований по обеспечению высокой температуры и высоких требований к безопасности производства.

Чистота получаемого продукта превышает 99,7%, а выход достигает 95%. Наконец, заявляемый способ позволяет избежать загрязнения окружающей среды побочными продуктами, такими как тиоэфиры. Изобретение просто в эксплуатации и упрощает управление различными параметрами процесса.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0015] На Фиг. 1 представлена структурная формула химической реакции согласно настоящему изобретения.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

[0016] Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида включает в себя: подготовку трет-бутил хлорид и винилацетата в качестве сырья, проведение каталитической реакции между трет-бутилом и винилацетатом с получением 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата в присутствии катализатора, в котором, весовое соотношение трет-бутилового хлорида и винилацетата составляет 1:(0,84-0,93); пределы регулирования температуры от 100 до 110°С, затем проведение гидролитического диспропорционирования 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата в присутствии катализатора с получением смеси, содержащей 3,3-диметилбутиральдегида; с последующей очисткой смеси путем перегонки с получением очищенного 3,3-диметилбутиральдегида, при этом используется катализатор из группы: трихлорид алюминия, п-толуолсульфокислота, треххлористое железо.

Уравнение химической реакции приведено на фиг. 1.

При выполнении приведенных ниже примеров используется катализатор из группы: трихлорид алюминия, п-толуолсульфокислота, треххлористое железо.

Пример 1

[0017] Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида осуществляется следующим образом:

[0018] 1) 50 кг дихлорметана помещают в эмалированный реактор 100 л, перемешивают и охлаждают до температуры между -7°С и 2°С. Добавляют 1,3 кг трихлорида алюминия и добавляют 20 кг хлорида трет-бутилового в течение 3 ч, добавляют 18,6 кг винилацетата в течение 2 ч с получением смеси. Смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

[0019] После завершения реакции добавляют в реактор 14 кг деионизированной воды и полностью перемешивают. Органическую фазу отделяют и промывают с помощью 6,7 кг 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9. Дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 5 кг безводного сульфата натрия для осушения. Дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме, и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 35,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетат, его выход составляет 92,5 мас.%.

[0020] 2) В эмалированный реактор 50 л помещают 35,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют 10 кг 10% соляной кислоты, и полученную смесь нагревают до температуры между 100°Си 110°С и выдерживают для разделения (гидролитического диспропорционирования) в течение 3 часов в присутствии катализатора. Затем смесь дополнительно нагревают, и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки 19,4 кг 3,3-диметилбутиральдегида. Чистота продукта составляет 99,6 мас.%, его выход составляет 96,7 мас.%.

Пример 2

[0021] Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида осуществляется следующим образом:

[0022] 1) 225 кг дихлорметана помещают в эмалированный реактор емкостью 500 л, перемешивают и охлаждают до температуры между -7°С и 2°С. Добавляют 9 кг п-толуолсульфокислоты, добавляют 80 кг хлорида трет-бутилового в течение 2 ч и 70 кг винилацетата добавляют в течение 2 ч с получением смеси. Смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

[0023] После предшествующей реакции 56 кг деионизированной воды добавляют в первый реактор и полностью перемешивают. Органическую фазу отделяют и промывают с помощью 25 кг 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9. Дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 15 кг безводного сульфата натрия для осушения. Дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 131,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, его выход составляет 90,7 мас.%.

[0024] 2) Во второй эмалированный реактор емкостью 300 л помещают 131,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют 17 кг 15%-ной фосфорной кислоты, и полученную смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С и выдерживают для разделения (гидролитического диспропорционирования) в течение 3 часов в присутствии катализатора. Затем смесь дополнительно нагревают, и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки 70,1 кг 3,3-диметилбутиральдегида. Чистота продукта составляет 99,7 мас.%, его выход составляет 95 мас.%.

Пример 3

[0025] Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида осуществляется следующим образом:

[0026] 1200 кг дихлорметана помещают в эмалированный реактор 3000 л, перемешивают и охлаждают до температуры между -7°С и 2°С. Добавляют 55 кг треххлористого железа и добавляют 480 кг хлорида трет-бутилового в течение 2 ч, добавляют 405,7 кг винилацетата в течение 2 ч с получением смеси. Смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

[0027] После завершения реакции добавляют в реактор 320 кг деионизированной воды и полностью перемешивают. Органическую фазу отделяют и промывают с помощью 160 кг 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9. Дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 100 кг безводного сульфата натрия для осушения. Дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме, и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 773 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетат, его выход составляет 91,8 мас.%.

[0028] 2) В эмалированный реактор 1500 л помещают 773 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют 100 кг 15% серной кислоты, и полученную смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С и выдерживают для разделения (гидролитического диспропорционирования) в течение 3 часов в присутствии катализатора. Затем смесь дополнительно нагревают, и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки 405 кг 3,3-диметилбутиральдегида. Чистота продукта составляет 99,8 мас.%, его выход составляет 95,5 мас.%.

Технический результат от использования изобретения обусловлен тем, что в качестве сырья - в качестве исходных материалов - выбраны доступные недорогие ингредиенты хлорид трет-бутил и винилацетат, доступные катализаторы, благодаря чему существенно снижена себестоимость получаемого целевого продукта, причем исходные материалы относительно более безопасны при транспортировке и хранении. Кроме того, способ по изобретению имеет небольшую длительность, умеренные условия осуществления реакции, нет требований по обеспечению высокой температуры и высоких требований к безопасности производства. Способ является более эффективным и производительным, так как чистота получаемого продукта превышает 99,7%, а выход достигает 95%. Наконец, заявляемый способ позволяет избежать загрязнения окружающей среды опасными побочными продуктами, такими как тиоэфиры. Изобретение просто в реализации, так как управление различными параметрами процесса не требует использования сложного оборудования

1. Способ получения 3,3-диметилбутиральдегида, при котором с предварительно охлажденным дихлорметаном последовательно смешивают в емкости хлорид трет-бутил и винилацетат с получением смеси, которая выдерживается для проведения каталитической реакции в присутствии введенного в смесь катализатора с последующим добавлением деионизированной воды и перемешиванием, после чего производят отделение органической фазы и ее промывание с помощью раствора карбоната натрия, а затем осуществляют отделение дихлорметановой органической фазы, осушение, конденсацию и восстановление дихлорметана с последующей перегонкой органической фазы в вакууме и собирают фракцию 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, к которому добавляют кислоту, и полученную смесь нагревают до температуры 100°С-110°С для гидролитического диспропорционирования в присутствии катализатора с получением смеси, содержащей 3,3-диметилбутиральдегид, и последующей очисткой смеси путем перегонки с получением очищенного 3,3-диметилбутиральдегида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорид трет-бутил и винилацетат последовательно смешивают в емкости с дихлорметаном, предварительно охлажденным до температуры между -7°С и 2°С, а получаемая смесь выдерживается при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов.

3. Способ по любому из пп. 1, 2, отличающийся тем, что хлорид трет-бутил и винилацетат берутся в весовом соотношении 1:(0,84-0,93).

4. Способ по любому из пп. 1, 2, отличающийся тем, что используется катализатор из группы: трихлорид алюминия, п-толуолсульфокислота, треххлористое железо.

5. Способ по любому из пп. 1, 2, отличающийся тем, что органическую фазу отделяют и промывают с помощью 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9.

6. Способ по любому из пп. 1, 2, отличающийся тем, что дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, органическую фазу перегоняют в вакууме, причем фракцию 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата собирают при температуре/давлении 60-64°С/20 мм рт.ст. соответственно.

7. Способ по любому из пп. 1, 2, отличающийся тем, что к собранной фракции 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата добавляют кислоту из группы: 15% серная кислота, 10% соляная кислота, 15% фосфорная кислота.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что полученную при добавлении кислоты смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С для гидролитического диспропорционирования в течение 3 часов, затем смесь дополнительно нагревают для перегонки до температуры между 104°С и 106°С и собирают фракцию 3,3-диметилбутиральдегида.

9. Способ по любому из пп. 1, 2, 8, отличающийся тем, что в первом реакторе перемешивают 50 кг дихлорметана и охлаждают до температуры в диапазоне -7°С и 2°С, добавляют 1,3 кг трихлорида алюминия и 20 кг хлорид трет-бутила в течение 3 ч и 18,6 кг винилацетата в течение 2 ч с получением смеси, смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов, после реакции в первый реактор добавляют 14 кг деионизированной воды и полностью перемешивают, органическую фазу отделяют и промывают с помощью 6,7 кг 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9, дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 5 кг безводного сульфата натрия для осушения, дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 35,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, его выход составляет 92,5 мас.%, после чего во второй реактор помещают 35,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют 10 кг 10% соляной кислоты и полученную смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С и выдерживают для гидролитического диспропорционирования в течение 3 часов в присутствии катализатора, затем смесь дополнительно нагревают, и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки 19,4 кг 3,3-диметилбутиральдегида, чистота которого составляет 99,6 мас.%, а его выход составляет 96,7 мас.%.

10. Способ по любому из пп. 1, 2, 8, отличающийся тем, что 225 кг дихлорметана помещают в первый реактор, перемешивают и охлаждают до температуры между -7°С и 2°С, добавляют 9 кг п-толуолсульфокислоты, добавляют 80 кг хлорида трет-бутилового в течение 2 ч и 70 кг винилацетата добавляют в течение 2 ч с получением смеси, смесь выдерживают для реагирования при температуре от -2°С до 0°С в течение 2 часов, после предшествующей реакции 56 кг деионизированной воды добавляют в первый реактор и полностью перемешивают, органическую фазу отделяют и промывают с помощью 25 кг 5%-ного раствора карбоната натрия до достижения значения рН между 8 и 9, дихлорметановую органическую фазу собирают и добавляют 15 кг безводного сульфата натрия для осушения, дихлорметан конденсируется и восстанавливается при температуре между 30°С и 50°С, затем органическую фазу перегоняют в вакууме и собирают первую фракцию при 60-64°С/20 мм рт.ст., при этом получают 131,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, его выход составляет 90,7 мас.%, после чего во второй реактор помещают 131,7 кг 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, добавляют 17 кг 15%-ной фосфорной кислоты и полученную смесь нагревают до температуры между 100°С и 110°С и выдерживают для гидролитического диспропорционирования в течение 3 часов в присутствии катализатора, затем смесь дополнительно нагревают и собирают вторую фракцию при температуре между 104°С и 106°С с получением после перегонки 70,1 кг 3,3-диметилбутиральдегида, чистота которого составляет 99,7 мас.%, а его выход составляет 95 мас.%.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу непрерывного гидроформилирования олефинов С2-С8. Способ включает подачу в реактор сырья, синтез-газа и рециркулирующего катализаторного раствора, содержащего комплексы родия, фосфорорганические лиганды и тяжелые побочные продукты, проведение химической реакции гидроформилирования, выделение из выпуска реактора жидкой фазы, испарительное разделение жидкой фазы на продуктовые альдегиды с последующей очисткой ректификацией и катализаторный раствор, из которого часть тяжелых побочных продуктов отделяют от катализатора мембранной нанофильтрацией и удаляют, а оставшийся после этого катализаторный раствор возвращают в систему, причем после испарительного отделения альдегидов на нанофильтрацию подают только часть рециркулирующего катализаторного раствора, который предварительно разбавляют растворителем, а остальную часть рециркулирующего катализаторного раствора направляют непосредственно в реактор в обход стадии нанофильтрации.

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного гидроформилирования олефинов С3-С21 в альдегиды в присутствии каталитической системы, состоящей из индивидуальных компонентов - растворимого соединения родия, дифосфитного лиганда и дополнительного промотирующего фосфорорганического лиганда, выбранного из монофосфина, дифосфина или монофосфита.

Изобретение относится к способу непрерывного двухступенчатого гидроформилирования олефинов C3, C4. Способ включает подачу в реактор первой ступени свежих олефина и синтез-газа, рециркулирующего катализаторного раствора, содержащего комплекс родия, фосфорорганические лиганды, продуктовые альдегиды и тяжелые побочные продукты, проведение химической реакции гидроформилирования, выделение из газожидкостного выпуска реактора первой ступени непрореагировавшего синтез-газа с последующим разделением оставшейся части на продуктовые альдегиды, содержащую непрореагировавший олефин углеводородную фракцию и катализаторный раствор с рециклом последнего в реакторы первой и второй ступени, подачей углеводородной фракции и непрореагировавшего синтез-газа в реактор второй ступени, отличается тем, что конверсию в реакторах обеих ступеней поддерживают в пределах 75…92% в расчете на поступающий в них олефин, а отношение количества катализаторного раствора, подаваемого в реактор первой ступени к количеству катализаторного раствора, подаваемого в реактор второй ступени, устанавливают в пределах 3…10.

Изобретение относится к установке для получения альдегидов гидроформилированием олефинов С3-С4 с применением каталитической системы на основе родия. Установка включает параллельно подключенные к реактору через устройства очистки источники синтез-газа и олефина, последовательно соединенные трубопроводами с продуктовым выходом из реактора газожидкостный сепаратор высокого давления, аппарат отделения продуктовых альдегидов от катализаторного раствора, который сообщен с реактором трубопроводом рецикла катализаторного раствора, сборник продуктового альдегида, ректификационную колонну, соединенные с трубопроводом рецикла катализаторного раствора узел сбора отработанного катализатора и узел подпитки свежим катализатором, а также линию рецикла газов.

Изобретение относится к технологической установке получения альдегидов, преимущественно из бутенов или пропилена, с применением родиевых катализаторов. Установка включает подключенные к реактору через устройства очистки источники синтез-газа и олефинов, последовательно соединенные трубопроводами с выпуском реактора газо-жидкостной сепаратор и испаритель, сборник кубового остатка которого сообщен с реактором обратным трубопроводом рецикла жидкости, а выход альдегидов из испарителя через сборник-сепаратор соединен с ректификационной колонной, а также узел отбора отработанного катализатора и тяжелых продуктов реакции.

Изобретение относится к способу регулирования процесса гидроформилирования для получения альдегидов нормального строения (N) и изо-строения (I) при отношении N:I. Данный способ включает контактирование ненасыщенного олефинового соединения с синтез-газом и катализатором, содержащим переходный металл и органополифосфитный и органомонофосфитный лиганд, при этом контактирование проводят в условиях гидроформилирования, включающих парциальное давление синтез-газа, где способ включает повышение парциального давления синтез-газа для снижения отношения N:I или снижение парциального давления синтез-газа для повышения отношения N:I.

Изобретение относится к способу гидроформилирования и может использоваться в химической промышленности. Предложен способ гидроформилирования для получения альдегидного продукта, включающий в себя взаимодействие в режиме непрерывной реакции в жидкой среде для гидроформилирования ненасыщенных олефиновых соединений, моноксида углерода и водорода в присутствии смеси трифенилфосфина и органо-бисфосфитного лиганда формулы где R1 и R2 представляют собой одновалентный арильный радикал, содержащий от 6 до 40 атомов углерода, R28 представляет собой С1-20-алкильный или циклоалкильный радикал или алкоксирадикал; и R29 может представлять собой атом водорода, C1-20-алкильный или циклоалкильный радикал или алкоксирадикал.

Изобретение относится к способу региоселективного получения н-пентаналя, который используют для получения пластификаторов, растворителей, присадок к моторным маслам, синтетических смазочных материалов.

Изобретение относится к новому ациклическому альдегиду, имеющему 16 атомов углерода, содержащему, по меньшей мере, три разветвления и выбранному из группы, состоящей из: 3-этил-7,11-диметилдодеканаля, 2,3,7,11-тетраметил-додеканаля, 7,11-диметил-3-винилдодека-6,10-диеналя и 4,8,12-триметилтридека-4,7,11-триеналя, к композиции веществ, пригодной для использования в качестве исходного материала для получения поверхностно-активных веществ и содержащей, по меньшей мере, один из заявленных ациклических альдегидов, к композиции моющих спиртов, пригодной для получения композиции поверхностно-активных веществ и содержащей, по меньшей мере, один ациклический спирт, конвертированный из заявленного ациклического альдегида, и к композиции поверхностно-активного вещества, пригодной для использования в моющей или чистящей композиции и содержащей одно или более поверхностно-активных производных изомеров ациклического моющего спирта, конвертированного из заявленного ациклического альдегида.

Изобретение относится к способу получения альдегидов гидроформилированием терминальных или внутренних олефинов в присутствии каталитической системы, содержащей родий и моно- или полифосфитный лиганд.

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована.

Изобретение относится к способу получения арилзамещенных ацетилиндандионов-1,3 формулы где R= Н, Cl, C2H5, СН(СН3)2, взаимодействием 1,1-диарилацетона с диметилфталатом с использованием ксилола в присутствии алкоголята натрия в метаноле, который постепенно дозируют к исходным реагентам при температуре 100-120oС с одновременной отгонкой смеси спиртов и ксилола и процесс проводят при молярном соотношении 1,1-диарилацетон:алкоголят натрия, равном 1: 1,1-1,5, при температуре 110-128oС.

Изобретение относится к замещенным бициклическим альдегидам, в частности :к получению 1,6,6-триметилэндо-5-фЬрмилбицикло 2,1, l гексана (фотоцитраля Б), применяемого в качестве душистого вещества.

Изобретение относится к способу получения алкоксифенола из гидроксифенола, а также к вариантам способа получения алкоксигидроксибензальдегида из гидроксифенола. Способ получения алкоксифенола включает реакцию О-алкилирования по меньшей мере одного гидроксифенола с образованием по меньшей мере одного алкоксифенола, причем указанную реакцию осуществляют с использованием О-алкилирующего агента, водного растворителя, содержащего основание Бренстеда, и органического растворителя с соотношением "основание/О-алкилирующий агент" в интервале от 0,5 до 1,5 моля основания на моль О-алкилирующего агента, с соотношением "О-алкилирующий агент/гидроксифенол" в интервале от 0,5 до 2 молей О-алкилирующего агента на моль гидроксифенола и с соотношением "органический растворитель/гидроксифенол" меньше 280 мл, предпочтительно в интервале от 10 до 250 мл и более предпочтительно в интервале от 50 до 150 мл органического растворителя на моль гидроксифенола. Один из вариантов способа получения алкоксигидроксибензальдегида включает получение алкоксифенола из гидроксифенола вышеизложенным способом и реакцию присоединения альдегидной группы к полученному алкоксифенолу для получения соответствующего алкоксигидроксибензальдегида предпочтительно по реакции конденсации между алкоксифенолом и глиоксиловой кислотой с последующим окислением образовавшегося соединения. Предлагаемый способ получения алкоксифенола позволяет получить целевой продукт с хорошим выходом и высокой чистотой при высокой конверсии исходного гидроксифенола. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 3 ил., 7 пр.

Настоящее изобретение относится к способу получения по меньшей мере одного алкоксигидроксибензальдегида ("AHBA"), который может быть использован в качестве ароматизатора или отдушки, а также в качестве промежуточного соединения из по меньшей мере одного гидроксифенола ("HP"). Способ включает стадию образования по меньшей мере одного алкоксифенола ("AP") и алкилалкоксифенола ("AAP") и стадию отделения (S) AP от AAP, причем стадию отделения (S) осуществляют перед получением AHBA, соединение AHBA получают присоединением альдегидной группы к соединению AP конденсацией с глиоксиловой кислотой с последующим окислением образующегося соединения, а стадию отделения (S) осуществляют перед окислением с образованием соединения AHBA. Предлагаемый способ позволяет получить АНВА с высокой чистотой и хорошим выходом при высокой конверсии НР. Также предлагаемое изобретение относится к способу отделения гваякола (GA) и/или гветола (GE) от смеси, содержащей GA и/или GE, и к способу синтеза в паровой фазе по меньшей мере одного АР. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу оксосинтеза с рециркуляцией преобразованных отходов масел. Способ включает гидроформилирование олефина с синтез-газом в реакторе с полученим продукта оксосинтеза и побочного продукта - отходов масел, характеризующегося более низкой или более высокой температурой кипения, чем продукт оксосинтеза, отделение продукта оксосинтеза от отходов масел, преобразование отделенных отходов масел в синтез-газ, включающее испарение отходов масел газообразным углеводородом в резервуаре испарителя с получением смешанного парообразногопотока газообразного углеводорода и испаренных отходов масел и прямое окисление смешанного парообразного потока с получение синтез-газа, и рециркуляцию синтез-газа. Изобретение обеспечивает эффективный способ оксосинтеза с рециркуляцией преобразованных отходов масел и снижение сажеобразования. 3 н. и 38 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-07-20 2016-07-20T00:51:03
Наверх