Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии



Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии
Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии
Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии

 


Владельцы патента RU 2591872:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), при этом палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II). 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд и рудных концентратах, и породах концентраций ионов палладия методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод дифференциально-импульсной полярографии для определения палладия (II) на фоне аммиачно-буферных растворов хлорида и тартратов аммония [Simultaneous determination of palladium and nickel in electroplating solutions by differential-pulse polarography / Basu B.J., Rajagopalan S.R. // Analyst. - 1992. - 117, №10, P. 1621-1625]. Недостатком метода является использование токсичной ртути.

Известен метод инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в диапазоне 1-5 мг/л с применением стеклоуглеродного электрода в присутствии ртути [Артемьева Е.Б., Надежина Л.С., Филановский Б.К. «Определение палладия методом ИВА с применением электрода из стеклоуглерода в присутствии ртути» // Журнал аналитической химии. - 1987. - Т. 42, №11 - С. 2010-2012]. Недостатком метода является использование токсичной ртути.

Известен способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия (II) в нитритной среде. В качестве фонового электролита использовали раствор KNO3 [Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде: RU 2455632 C1, МПК G01N 27/48 (2006.01), опубл. 10.07.2012, 6 с.], выбранный в качестве прототипа. Определение палладия (II) проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита использовали раствор KNO3. В качестве индикаторного электрода использовали углеродсодержащий, а электродом сравнения служил хлорид серебряный электрод. Концентрация ионов палладия (II) в растворе составляла 0,05-3,0 мг/дм3. Недостатком способа является низкая чувствительность.

Задачей изобретения является снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II) по пику электровосстановления в режиме реального времени при контролируемом потенциале на графитовом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что палладий (II) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 1 B и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 M HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации палладия (II), регистрируют сигнал в режиме реального времени при контролируемом потенциале.

В предлагаемом способе впервые установлена способность ионов палладия (II) электрохимически восстанавливаться на поверхности графитового электрода. В качестве индикаторного применяли графитовый электрод (в прототипе применяли углеродсодержащий электрод). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному способу составила 0,01 мг/дм3 (в прототипе 0,05 мг/дм3).

Результаты определения палладия на графитового электрода приведены в таблице (Результаты определения палладия (II) в фоновом электролите (0,1 M HCl)). Как видно из таблицы, максимальная погрешность измерений составляет 47%. Расчет определяемых концентраций палладия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят определение ионов палладия (II) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в режиме реального времени при контролируемом потенциале электролиза минус 0,8 B. Измерения проводились на фоне 0,1 M HCl с последующей регистрацией вольтамперных кривых. Концентрацию ионов палладия (II) определяют по отклику сигнала относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас. х. с). На фиг. 1 представлены вольтамперограммы, полученные на поверхности графитового электрода. Отклик 1 - CPd(II) равен 0,01 мг/дм3, отклик 2 - CPd(II) равен 0,02 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов палладия (II) в интервале 0,01-10 мг/дм3 (фиг. 2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа палладия (II); повысить чувствительность определения (0,01 мг/дм3), что на полпорядка ниже по сравнению с прототипом и увеличить диапазон определяемых содержаний.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1 (фиг. 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (0,1 M HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Снимают фоновую вольтамперную кривую. Не прекращая перемешивания, проводят определение содержание ионов палладия (II), при Еэ=-0,8 B в режиме реального времени, снимают вольтамперную кривую. Вносят добавку стандартного образца палладия (II) 0,01 мл из 1 мг/дм3, регистрировали сигнал 1 при потенциале -0,8 B. Затем вносили еще одну добавку стандартного образца палладия (II) 0,01 мл из 1 мг/дм3 и регистрировали сигнал 2 при аналогичных условиях. По высоте сигнала стандартной добавки вычисляли концентрацию палладия в растворе.

Пример 2. Измерения палладия (II) были проведены в рудном материале. 1 г рудного материала, помещают в корундовый тигель, обрабатывают смесью кислот 37% HCl и 68% HNO3 (3:1), для переведения металлов в раствор. Полученную смесь фильтруют через фильтр «синяя лента». Полученный фильтрат выпаривают до объема порядка 20 мл. Добавляют 1 мл 1% раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 10 минут для комплексообразования. В полученный раствор приливают 5-10 мл хлороформа и при легком встряхивании в течение 1 мин проводят экстрагирование. Хлороформный экстракт сливают в чистый кварцевый стакан и упаривают до влажного остатка. Затем приливают 1 мл 1 M HCl и нагревают до слабого кипения и доводят раствор до минимального остатка. Полученный остаток разбавляют 10 мл дистиллированной водой и проводят вольтамперометрическое определение.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (0,1 M HCl) помещают в кварцевый стаканчик, не прекращая перемешивания, снимают вольтамперограмму, при Еэ=-0,8 B. Отсутствие пиков на вольтамперограмме говорит о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1 мл анализируемого раствора, не прекращая перемешивания, снимают вольтамперограмму при потенциале накопления -0,8 B до воспроизведения сигнала. Затем вносят добавку стандартного образца палладия (II) 0,02 мл из 1 мг/дм3, не прекращая перемешивания, регистрировали сигнал до его воспроизведения. По высоте сигнала стандартной добавки вычисляли концентрацию палладия в растворе.

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа палладия по высоте сигнала на вольтамперограмме.

Предложенный способ прост и может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы, работающие в вольтамперометрическом режиме.

Предложенный способ может быть использован для определения палладия (II) в руде.

Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии, заключающийся в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), отличающийся тем, что палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор.

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине. Способ одновременного количественного определения смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 методом инверсионной вольтамперометрии включает перевод афлатоксинов из пробы в раствор, использование анодной инверсионной вольтамперометрии в дифференциальном режиме и стеклоуглеродного электрода в качестве индикаторного. Накопление смеси афлатоксинов в перемешиваемом растворе проводят в течение от 30 до 40 с при потенциале электролиза Еэ=(0,0±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M сульфата аммония в диапазоне рН от 4 до 5 с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала от 20 до 30 мВ/с. Концентрацию смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 определяют по высоте пиков в диапазоне потенциалов Εп(G1)=(+0,252±0,001) В, Εп(Β1)=(+0,505±0,002) В, Еп(В2)=(+0,675±0,007) В, Eп(G2)=(+0,902±0,001) В методом добавок аттестованных смесей. Технический результат - одновременное определение смеси афлатоксинов В1, В2, Gl, G2. 4 ил., 3 табл.
Наверх