Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), при этом палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II). 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд и рудных концентратах, и породах концентраций ионов палладия методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод дифференциально-импульсной полярографии для определения палладия (II) на фоне аммиачно-буферных растворов хлорида и тартратов аммония [Simultaneous determination of palladium and nickel in electroplating solutions by differential-pulse polarography / Basu B.J., Rajagopalan S.R. // Analyst. - 1992. - 117, №10, P. 1621-1625]. Недостатком метода является использование токсичной ртути.

Известен метод инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в диапазоне 1-5 мг/л с применением стеклоуглеродного электрода в присутствии ртути [Артемьева Е.Б., Надежина Л.С., Филановский Б.К. «Определение палладия методом ИВА с применением электрода из стеклоуглерода в присутствии ртути» // Журнал аналитической химии. - 1987. - Т. 42, №11 - С. 2010-2012]. Недостатком метода является использование токсичной ртути.

Известен способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия (II) в нитритной среде. В качестве фонового электролита использовали раствор KNO3 [Способ инверсионно-вольтамперометрического определения палладия в нитритной среде: RU 2455632 C1, МПК G01N 27/48 (2006.01), опубл. 10.07.2012, 6 с.], выбранный в качестве прототипа. Определение палладия (II) проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита использовали раствор KNO3. В качестве индикаторного электрода использовали углеродсодержащий, а электродом сравнения служил хлорид серебряный электрод. Концентрация ионов палладия (II) в растворе составляла 0,05-3,0 мг/дм3. Недостатком способа является низкая чувствительность.

Задачей изобретения является снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия (II) по пику электровосстановления в режиме реального времени при контролируемом потенциале на графитовом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что палладий (II) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 1 B и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 M HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации палладия (II), регистрируют сигнал в режиме реального времени при контролируемом потенциале.

В предлагаемом способе впервые установлена способность ионов палладия (II) электрохимически восстанавливаться на поверхности графитового электрода. В качестве индикаторного применяли графитовый электрод (в прототипе применяли углеродсодержащий электрод). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному способу составила 0,01 мг/дм3 (в прототипе 0,05 мг/дм3).

Результаты определения палладия на графитового электрода приведены в таблице (Результаты определения палладия (II) в фоновом электролите (0,1 M HCl)). Как видно из таблицы, максимальная погрешность измерений составляет 47%. Расчет определяемых концентраций палладия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят определение ионов палладия (II) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в режиме реального времени при контролируемом потенциале электролиза минус 0,8 B. Измерения проводились на фоне 0,1 M HCl с последующей регистрацией вольтамперных кривых. Концентрацию ионов палладия (II) определяют по отклику сигнала относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас. х. с). На фиг. 1 представлены вольтамперограммы, полученные на поверхности графитового электрода. Отклик 1 - CPd(II) равен 0,01 мг/дм3, отклик 2 - CPd(II) равен 0,02 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов палладия (II) в интервале 0,01-10 мг/дм3 (фиг. 2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа палладия (II); повысить чувствительность определения (0,01 мг/дм3), что на полпорядка ниже по сравнению с прототипом и увеличить диапазон определяемых содержаний.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1 (фиг. 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (0,1 M HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Снимают фоновую вольтамперную кривую. Не прекращая перемешивания, проводят определение содержание ионов палладия (II), при Еэ=-0,8 B в режиме реального времени, снимают вольтамперную кривую. Вносят добавку стандартного образца палладия (II) 0,01 мл из 1 мг/дм3, регистрировали сигнал 1 при потенциале -0,8 B. Затем вносили еще одну добавку стандартного образца палладия (II) 0,01 мл из 1 мг/дм3 и регистрировали сигнал 2 при аналогичных условиях. По высоте сигнала стандартной добавки вычисляли концентрацию палладия в растворе.

Пример 2. Измерения палладия (II) были проведены в рудном материале. 1 г рудного материала, помещают в корундовый тигель, обрабатывают смесью кислот 37% HCl и 68% HNO3 (3:1), для переведения металлов в раствор. Полученную смесь фильтруют через фильтр «синяя лента». Полученный фильтрат выпаривают до объема порядка 20 мл. Добавляют 1 мл 1% раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 10 минут для комплексообразования. В полученный раствор приливают 5-10 мл хлороформа и при легком встряхивании в течение 1 мин проводят экстрагирование. Хлороформный экстракт сливают в чистый кварцевый стакан и упаривают до влажного остатка. Затем приливают 1 мл 1 M HCl и нагревают до слабого кипения и доводят раствор до минимального остатка. Полученный остаток разбавляют 10 мл дистиллированной водой и проводят вольтамперометрическое определение.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (0,1 M HCl) помещают в кварцевый стаканчик, не прекращая перемешивания, снимают вольтамперограмму, при Еэ=-0,8 B. Отсутствие пиков на вольтамперограмме говорит о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1 мл анализируемого раствора, не прекращая перемешивания, снимают вольтамперограмму при потенциале накопления -0,8 B до воспроизведения сигнала. Затем вносят добавку стандартного образца палладия (II) 0,02 мл из 1 мг/дм3, не прекращая перемешивания, регистрировали сигнал до его воспроизведения. По высоте сигнала стандартной добавки вычисляли концентрацию палладия в растворе.

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа палладия по высоте сигнала на вольтамперограмме.

Предложенный способ прост и может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы, работающие в вольтамперометрическом режиме.

Предложенный способ может быть использован для определения палладия (II) в руде.

Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии, заключающийся в том, что палладий (II) переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия (II), отличающийся тем, что палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия (II) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор.

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине. Способ одновременного количественного определения смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 методом инверсионной вольтамперометрии включает перевод афлатоксинов из пробы в раствор, использование анодной инверсионной вольтамперометрии в дифференциальном режиме и стеклоуглеродного электрода в качестве индикаторного. Накопление смеси афлатоксинов в перемешиваемом растворе проводят в течение от 30 до 40 с при потенциале электролиза Еэ=(0,0±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M сульфата аммония в диапазоне рН от 4 до 5 с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала от 20 до 30 мВ/с. Концентрацию смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2 определяют по высоте пиков в диапазоне потенциалов Εп(G1)=(+0,252±0,001) В, Εп(Β1)=(+0,505±0,002) В, Еп(В2)=(+0,675±0,007) В, Eп(G2)=(+0,902±0,001) В методом добавок аттестованных смесей. Технический результат - одновременное определение смеси афлатоксинов В1, В2, Gl, G2. 4 ил., 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ заключается в том, что в течение 150 с проводят электрохимическое концентрирование глицирризиновой кислоты на поверхности ртутно-пленочного электрода при потенциале электролиза (-1,8) В на фоне 0,01 М калия хлорида с последующей регистрацией вольтамперных кривых при линейной скорости развертки потенциала 50 В/с, а концентрацию глицирризиновой кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,2) до (-0,3) В относительно хлорид-серебряного электрода. Способ характеризуется высокой чувствительностью (1 пг/мл) и экспрессностью (время единичного анализа не превышает 10-15 мин). 1 пр., 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока восстановления Е=-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения. Способ определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор с последующим титрованием раствора щелочью (0.01-0,1М KOH) и одновременной регистрацией предельного тока восстановления молочной кислоты, построением кривой амперометрического титрования, из которой находят объем щелочи в точке эквивалентности, затраченный на титрование молочной кислоты. Использование способа позволяет определять молочную кислоту в диапазоне концентраций 3,0⋅10-5-1⋅10-1 моль/дм3. 6 ил., 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине, сельском хозяйстве, мониторинге окружающей среды. Способ определения тиолов согласно изобретению проводят инверсионной вольтамперометрией в 3М растворе NaOH в присутствии ионов серебра с концентрацией в растворе 4⋅10-5…8⋅10-5 М, вводят пробу, содержащую от 3⋅10-8 до n⋅10-5 М тиолов, перемешивают раствор в течение 10-30 с, подают потенциал электролиза +0,05 В в течение 60 с на серебряный электрод. Тиолы концентрируются на поверхности серебряного электрода в виде комплексного малорастворимого соединения, затем регистрируют вольтамперограмму при линейной развертке потенциала 5 мВ/с. Пик растворения тиолятов серебра наблюдается при потенциале -0,98 В и линейно зависит от концентрации тиолов в водных растворах. Способ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата триазавирина. Способ может быть использован для количественного определения указанного соединения в порошке и его лекарственных формах. Изобретение может быть использовано в фармацевтической промышленности для контроля технологических процессов и качества фармпрепаратов, сточных вод и воздушной зоны химико-фармацевтических предприятий, в лабораториях фармацевтического контроля для определения действующих веществ лекарственных средств. Сущность изобретения основана на способности триазавирина восстанавливаться на различных типах графитовых электродов и заключается в переводе триазавирина из пробы в водный раствор и прямом (без предварительного накопления на электроде) вольтамперометрическом определении в ней триазавирина на фоне 0,1 моль/л азотной кислоты с регистрацией катодных пиков в квадратно-волновом режиме съемки вольтамперограмм в интервале от 0,2 до (-0,6) В при скорости развертки потенциала 160 мВ/с. Концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В относительно хлоридсеребряного электрода методом добавки стандартного раствора триазавирина. Изобретение обеспечивает возможность создания чувствительного и экспрессного способа количественного определения триазавирина методом вольтамперометрии в субстанции и лекарственной форме для обеспечения контроля качества лекарственного средства. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области измерения значений гидрохимикофизических параметров водной среды и может быть использовано отдельно или в составе многоканального преобразователя гидрохимикофизических параметров водной среды, для измерения содержания растворенного кислорода в водной среде, в частности пресной и морской воды при проведении экологических исследований. Согласно изобретению в полярографическом датчике кислорода, содержащем наполненный электролитом корпус с отверстием в верхней части, мембрану, выполненную по меньшей мере из двух слоев газопроницаемого материала, герметично закрывающую указанное отверстие, два электрода - катод, прилегающий к мембране, и анод, размещенные в объеме электролита, нижний опорный слой мембраны выполнен из материала, обеспечивающего возможность беспрепятственного прохождения молекул растворенного в воде кислорода к катоду с прочностными характеристиками, обеспечивающими возможность сопротивления разрыву при динамических и статических нагрузках, возникающих в процессе эксплуатации, а верхний селективный слой выполнен в виде нанесенного на опорный слой полимерного покрытия. Техническим результатом изобретения является снижение постоянной времени при обеспечении необходимого ресурса работы датчика. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к аналитической. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, заключается в том, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4 = 1:15:5) в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 B, с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaNO3 в диапазоне потенциалов от -1,0 B до 1,0 B. Концентрацию метионина определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от -0,20 B до 0,40 B относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности определения метионина до 5⋅10-14 моль/л. 3 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии, электрохимии и биохимии Задачей настоящего изобретения является разработка способа электрохимического анализа аминокислотных замен и модификаций пептида Aβ без и в присутствие ионов Zn(II), который основан на измерении сигнала окисления единственного остатка Тир-10 Аβ. Способ анализа аминокислотных замен и модификаций Aβ (без или в комплексе с ионами Zn(II) ) согласно изобретению заключается в том, что на печатный графитовый электрод наносят аликвоту (60-100 мкл) 50 мкМ раствора Aβ (контроль) или его изоформы в буферном растворе без или с 100 мкМ Zn(II) (после инкубации в течение 10 минут) и осуществляют электрохимическое определение Aβ на электроде путем регистрации квадратно-волновой вольтамперограммы окисления пептида; измеряют высоту и потенциал максимума полученного пика окисления в области 0,6-0,7 В (отн. Ag/AgCl) при нейтральном рН и по изменению интенсивности сигнала относительно контроля констатируют аминокислотную замену или модификацию. 3 ил., 1 табл.,

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений Rh3Pb2 и Rh5Pb7 заключается в том, что родий осаждают на поверхность графитового электрода совместно со свинцом, образуя сплав в присутствии ионов платины(IV, II), палладия(II) и золота(III) в соотношениях Rh:Pt=1:1, Rh:Pd=1:10, Rh:Au=1:10, накопление ионов родия на графитовом электроде в перемешивающемся растворе в присутствии ионов свинца проводят в течение 180-240 секунд при потенциале электролиза минус 1,5 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из сплава с родием при скорости развертки потенциала 0,05-0,06 В/с, а концентрацию ионов родия определяют по площади под пиками селективного электроокисления свинца в диапазоне потенциалов от -0,5 до -0,2 В отн. нас. х.с.э., используя метод добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является определение ионов родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии в присутствии ионов платины, палладия, золота. 2 табл, 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс, в растворе 1 M НСl проводят электровосстановление родия (III) совместно с висмутом (III) в режиме «in situ» на поверхность композитного графитового электрода, модифицированного висмутом, приготовленного по методике «литье под давлением» в перемешиваемом растворе при потенциале электролиза минус 0,8 В в течение 120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки потенциала 80 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют методом добавок аттестованных смесей по высоте анодных пиков на дифференциально-импульсной вольтамперной кривой диапазоне потенциалов от минус 0,06 до 0 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний родия. 1 табл., 1 ил.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ определения палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что палладий переводят в раствор и проводят вольтамперометрическое определение концентрации палладия, при этом палладий переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят определение концентрации ионов палладия на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,8 В и регистрацией сигнала на фоновом электролите 0,1 М HCl, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний палладия. 2 ил., 1 табл.

Наверх