Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола


 


Владельцы патента RU 2592209:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ") (RU)

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и касается способа определения ацетона и фенола в равновесной газовой фазе над полимерными материалами и воздухе рабочей зоны. Сущность способа заключается в том, что используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔFmax). Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон. Использование способа позволяет без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять ацетон и фенол. 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения ацетона и фенола в равновесной газовой фазе над полимерными материалами и воздухе рабочей зоны.

Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа детектирования ацетона и фенола, позволяющего без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять ацетон и фенол с помощью пьезокварцевых резонаторов с тонкопленочными покрытиями, характеризующимися высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения.

Для решения технической задачи изобретения предложен экспрессный способ детектирования ацетона и фенола, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства для определения ацетона и фенола используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔFmax), и рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов(ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.

Технический результат изобретения заключается в возможности определения ацетона и фенола, в экспрессности измерений, высокой чувствительности, точности, селективности анализа, объективности измерения и принятия решения.

Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола заключается в следующем.

На электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов, используемых в качестве тест-устройств для определения ацетона и фенола, наносят из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания (Fi). Затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин. Затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания каждого пьезокварцевого резонатора с пленкой в течение 120 с. Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора (ΔFmax) в течение 120 с. Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО) и отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, определяют содержание свободного ацетона и фенола. Если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол. Если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.

Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования анализатора газов с инжекторным вводом пробы в статических условиях.

Способ поясняется следующим примером.

Пример 1.

На обезжиренные этиловым спиртом электроды пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц наносят микрошприцем из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСБ) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) и удаляют свободный растворитель в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 45°С, располагая резонаторы строго горизонтально в держателе. Масса пленки каждого сенсора после сушки и охлаждения составляет около 20 мкг. Подготовленные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания (Fi). Дрейф «нулевой» линии после сушки составляет ±2 Гц/мин. При большем отклонении резонатор с пленкой повторно сушат. Готовят модельные смеси ацетона и толуола, фенола и ацетона и смесь фенола, толуола и ацетона в различном соотношении концентраций, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами данных веществ. Затем в ячейку вкалывают шприцем равновесную газовую фазу, содержащую пары ацетона, фенола и толуола. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания каждого пьезокварцевого резонатора с пленкой в течение 120 с. Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора (ΔFmax)в течение 120 с. Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120 и определяют содержание свободного ацетона и фенола. Для исследования берут 2 образца мелко измельченных фенолформальдегидных пластмасс (коробки из-под дисков). Вкалывают в детектор шприцем равновесную газовую фазу над образцами фенолформальдегидных пластмасс. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменения отклика сенсора (частота колебаний, Fi) в течение 120 с. Регистрируют аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний в течение 120 с(ΔFmax). Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔFmax). Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО) и отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120, определяют содержание свободного ацетона и фенола в анализируемых фенолформальдегидных пластмассах. Для первого образца кинетические коэффициенты для пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат и триоктилфосфиноксид γ5/120=0,3±0,05, параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=1,7±0,2, следовательно, в равновесной газовой фазе над данным образцом присутствует фенол. Для второго образца кинетический коэффициент для пьезокварцевого резонатора с модификатором полиэтиленгликольсебацинат γ5/120=1,3±0,05, а для пьезокварцевого резонатора с модификатором триоктилфосфиноксид γ5/120=1,0±0,1, параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, следовательно, в равновесной газовой фазе над данным образцом присутствует ацетон с высокой вероятностью.

При реализации экспрессного способа детектирования ацетона и фенола достигается экспрессность измерений, высокая чувствительность, точность, селективность анализа, объективность измерения и принятия решения.

Способ осуществим.

Как видно из примера, предложенный способ детектирования ацетона и фенола с использованием пьезосенсоров позволяет определить наличие в пробах ацетона и фенола при применении в качестве тест-устройств пьезокварцевые резонаторы, модифицированные из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинатом (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксидом (ТОФО) путем нанесения их на электроды с последующей сушкой в течение 15-20 мин при температуре 40-50°С, так что масса пленки сорбента составляет 15-20 мкг, содержание ацетона и фенола находят по параметру эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО) и кинетическому коэффициенту γ5/120.

Способ экспрессный (не более 5 мин - общее время, 2 мин - измерение), характеризующийся точностью определения, надежностью, высокой чувствительностью, минимальным количеством стадий и затрат на реактивы, легко осуществим, высокоселективный, применим для детектирования на уровне микроконцентраций ацетона и фенола.

Разработанный экспрессный способ детектирования ацетона и фенола характеризуется:

- минимальным количеством стадий;

- минимальными затратами на реактивы;

- высокой чувствительностью;

- экспрессностью (не более 5 мин - общее время, 2 мин - измерение);

- селективностью анализа;

- точностью (погрешность анализа 5%);

- объективностью измерения и принятия решения.

Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства для определения ацетона и фенола используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы- максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с(ΔFmax), и рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А (ПЭГСб/ТОФО)=ΔFmax(ПЭГСб)/ΔFmax(ТОФО), рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔFi) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ5/120=ΔF5/ΔF120 и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А (ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам оценки драпируемости меховых и кожевенных полуфабрикатов. Способ включает закрепление образца на держателе с возможностью вертикального перемещения, определение параметров проекций образца, общей драпируемости, драпируемости в продольном и поперечном направлениях.

Изобретение относится к области экспериментального определения температуры хрупко-вязкого перехода при распространении быстрой трещины в образцах материалов, на основе полиолефинов при их испытании на растяжение в исследуемом интервале температур и предназначено для использования при создании однородного хрупкого слоя на поверхности образца, действующего в качестве инициатора трещины.

Изобретение относится к аналитической химии, а может быть использовано для оценки безопасности изделий из фенолформальдегидных пластмасс. Для этого используют многоканальный анализатор газов (МАГ-8) с 8-мью пьезокварцевыми резонаторами, электроды которых модифицируют нанесением растворов полидиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликольсебацината, полиэтиленгликольфталата, полифенилового эфира, триоктилфосфиноксида, пчелиного клея, пчелиного воска и комбинированного сорбента - пчелиного клея с хлоридом железа (III).
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Изобретение относится к средствам и способам виброзащиты объектов техники, в частности к прокладкам-амортизаторам под подошву шпал или брусьев стрелочных переводов, а также для виброзащиты строительных конструкций и промышленного оборудования.
Изобретение относится к медицине и предназначено для оценки эффективности нутриционной поддержки при язвенном колите. В качестве маркера используют растворимую форму молекул адгезии семейства ICAM - sICAM-1, sICAM-2, sICAM-3.

Изобретение относится к аналитической химии пищевых производств. Способ оценки безопасности упаковочных полимерных материалов для тепловой обработки вакуумированных пищевых продуктов включает формирование полимерного материала в виде пакета, его вакуумирование, герметизирование и термическую обработку, после которой пакет термостатируют при комнатной температуре, вкалывают в него шприцем 5,0 см3 осушенного воздуха и через 5 мин, не вынимая шприца, отбирают 3,0 см3 воздуха.

Изобретение относится к способам испытания материалов. Сущность: образец сначала растягивают до максимальной заданной деформации, выдерживают при этой деформации заданное время, сжимают до исходного ненагруженного состояния, выдерживают заданное время, затем циклически деформируют с выдержкой по времени на каждой ступени деформации при растяжении и сжатии, при этом деформация на каждом цикле растяжения задается меньшей, чем на предыдущем цикле, а деформация на каждом цикле разгрузки задается большей, чем на предыдущем цикле.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам для измерения профиля поверхностей низкомодульных вязкоупругих листовых материалов легкой промышленности, а именно искусственных и натуральных кож и прочего.

Изобретение относится к области инновационных технологий и может быть использовано для повышения эффективности определения функциональных параметров полимерных композиционных материалов, определяющих эффективность перспективных технических систем.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для оценки состояния поверхностей резиновых и пластиковых нитей. Заявлено устройство для оценки технического состояния поверхности нитей, включает в себя температурный генератор, температурный датчик, интерфейс, анализатор изображения и элемент принятия решения. Упомянутое устройство содержит инфракрасный датчик (3), расположенный над исследуемой структурой нити (1) , в противоотражающем кожухе (4). Причем равномерность градиента температуры по всей поверхности исследуемой структуры движущейся нити (1), для измерения скорости которой использован измерительный преобразователь (5) для неконтактного или контактного измерения, обеспечивается температурным генератором (2) и термочувствительными элементами (6 и 7). При этом термочувствительный элемент (6) расположен за температурным генератором (2), а термочувствительный элемент (7) - перед температурным генератором (2). Также предложен способ оценки технического состояния поверхности нитей, изготовленных из резины или пластика, в котором сигналы от термочувствительных элементов (6, 7), измеряющих градиент температуры, и сигнал от измерительного преобразователя (5) для неконтактного и/или контактного измерения скорости движения нити (1), а также изображение от интерфейса датчика (8) передают на анализатор (9) изображения и в элемент (10) принятия решения. Технический результат - повышение точности и достоверности обнаружения дефектов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.
Наверх