Ик спектроскопический способ определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы

Авторы патента:

Пахомов Павел Михайлович (RU)

Межеумов Игорь Николаевич (RU)

Ситникова Вера Евгеньевна (RU)

Хижняк Светлана Дмитриевна (RU)

G01N15/02 - определение размеров частиц или распределения их по размерам (G01N 15/04,G01N 15/10 имеют преимущество; путем измерения осмотического давления G01N 7/10; путем фильтрации B01D; путем просеивания B07B)

Владельцы патента RU 2592750:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области исследования частиц с помощью ИК спектроскопии, в частности к методам экспресс-анализа полимерных композитов. В способе определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы при выполнении условия |n_М-n_Н|>0, где n_М и n_Н - показатели преломления матрицы и наполнителя соответственно, производится регистрация ИК спектров пропускания при облучении композитов под разными углами источником ИК излучения. Далее, преобразованием полученных спектров в кривые распределения частиц наполнителя по размерам и идентификацией экстремумов кривых распределения частиц наполнителя по размерам определяют угол ориентации частиц в объеме полимерной матрицы. Техническим результатом является разработка ИК спектроскопического экспресс-способа определения ориентации анизометрических частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы. 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к области исследования частиц с помощью ИК спектроскопии, в частности к методам экспресс-анализа полимерных композитов. Способ позволяет определять ориентацию анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы.

Ориентация частиц наполнителя в полимерных композитах важная характеристика, влияющая на прочностные свойства полимерного композита. Так, при отклонении направления приложения нагрузки от направления ориентации волокон прочность композита резко падает, и при значении около 45° прочность композита становится равной прочности полимерной матрицы. А при ориентации частиц наполнителя в поперечном направлении волокна не только не усиливают полимер, но даже его ослабляют.

В основу изобретения положена задача создания ИК спектроскопического способа определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы.

Технический результат настоящего изобретения заключается в разработке ИК-спектроскопического способа определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы.

Технический результат настоящего изобретения достигается тем, что для определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы, при условии выполнения условия |n_М-n_Н|>0, где n_М и n_Н - показатели преломления матрицы и наполнителя соответственно, полимерные материалы облучают под разными углами источником ИК-излучения, преобразуют полученные спектры поглощения в кривые распределения частиц наполнителя по размерам, идентифицируют экстремумы кривых распределения частиц наполнителя по размерам, определяют угол ориентации частиц внутри полимерной матрицы.

Изобретение иллюстрируется Фиг. 1-4 и Таблицами 1-2.

Фиг. 1. Схема расположения композитной пленки при регистрации ИК спектров. Направление экструзии совпадает с длинной стороной пленки, а направление ИК излучения перпендикулярно плоскости рисунка.

Фиг. 2. Спектральные характеристики композита - углеродные нановолокна в полипропиленовой матрице, полученные в соответствии со схемой Фиг. 1, где (а) - спектры поглощения, (б) - кривые распределения частиц УНВ по размерам.

Фиг. 3. Изменение размера проекции частицы наполнителя на плоскость, перпендикулярную падающему излучению при повороте на 30°, где α - угол ориентации частицы в объеме полимерной матрицы, L1 и L2 - проекции частицы на плоскость, перпендикулярную падающему излучению.

Фиг. 4. Микрофотографии сколов пленок полипропилена с различным содержанием углеродных нановолокон. Концентрация наполнителя указана на фото. Направление длинного края пленки отмечено стрелками в левых нижних углах фотографий. Пунктирными окружностями выделены отверстия, оставшиеся в результате выдергивания УНВ при раскалывании материала.

Таблица 1. Размеры рассеивающих частиц, мкм, рассчитанные из спектроскопических данных в зависимости от угла поворота пленки в соответствии с Фиг. 1.

Таблица 2. Углы ориентации, к оси экструзии частиц углеродных нановолокон в полипропиленовой матрице с 5% наполнением в зависимости от кратности вытягивания.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Для определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы при выполнении условия |n_М-n_Н|>0, где n_М и n_Н - показатели преломления матрицы и наполнителя соответственно, полимерные материалы облучают под разными углами источником ИК-излучения в соответствии со схемой Фиг. 1, преобразуют полученные спектры поглощения в кривые распределения частиц наполнителя по размерам, идентифицируют экстремумы кривых распределения частиц наполнителя по размерам, определяют угол ориентации частиц в объеме полимерной матрицы.

Пример выполнения способа

Пленки, наполненные углеродными нановолокнами, получали формованием из расплава. Вначале готовили смесь, состоящую из порошка полипропилена с размером частиц менее 1 мм и углеродных нановолокон, в шаровой мельнице в течение 30 мин при T=20°C. Диспергирование наполнителя в расплаве полимера проводили с помощью двухшнекового лабораторного экструдера «DSM Eplore 5 ml» в течение 5 мин при температуре 200°C и скорости вращения шнеков 75 мин^-1. Далее проводили экструзию через щелевую фильеру с зазором 0,4 мм и шириной 30 мм расплава полимера с диспергированным наполнителем. После выхода из щелевой фильеры пленка охлаждалась и наматывалась с постоянной скоростью на катушку приемного устройства. Толщина используемых композитных пленок составляла 10-30 мкм.

ИК-спектры пропускания пленок регистрировали на Фурье-ИК спектрометре «Equinox 55», фирмы «Bruker» в диапазоне 7000-400 см^-1.

Определение ориентации анизометричных частиц - углеродных нановолокон в объеме полипропиленовой матрицы проводили следующим образом:

1. Регистрируем спектры пропускания Фиг. 2а при облучении композита в соответствии с Фиг. 1.

2. Выделяем из ИК-спектра компоненту, связанную с рассеянием, путем вычитания из спектра наполненного материала спектр ненаполненного Вычитание проводится, например, в программе Opus программного обеспечения ИК спектрометра. Аппроксимируем спектр вычитания к функции вида и переводим результат аппроксимации из обратных сантиметров в микрометры по оси X. Дифференцируем с учетом факта дифракционного рассеяния полученную кривую по длине волны и получаем распределение рассеивающих частиц по размерам Фиг. 2б.

3. Идентифицируем экстремумы кривых распределения частиц наполнителя по размерам. При этом положение максимума на кривой распределения будет соответствовать среднему размеру рассеивающих частиц - Таблица 1.

4. Определяем угол ориентации углеродных наночастиц в объеме полипропиленовой матрицы.

Изменение размера проекции частицы наполнителя на плоскость, перпендикулярную падающему излучению при повороте на 30°, показано на Фиг. 3. Если предположить, что толщина углеродных нановолокон много меньше его длины, то

L₁/cosaα=D₁, L₂/cos(α+30)=D₂, L₃/cos(α+60)=D₃

Определив по п. 3 средние размеры рассеивающих частиц при углах ориентации α, α+30 и α+60 соответственно L₁, L₂, L₃, с учетом, что размер частицы L=D₁=D₂=D₃, находим α простым численным перебором его возможных значений так, чтобы отклонение D₁, D₂ и D₃ от их среднего L=(D₁+D₂+D₃)/3 было минимальным.

Углы ориентации к оси экструзии частиц углеродных нановолокон в полипропиленовой матрице с 5% наполнением в зависимости от кратности вытягивания, определенные по заявляемому способу, отражены в Таблице 2.

На Фиг. 4 приведены микрофотографии сколов пленок с различным содержанием углеродных нановолокон. Наблюдаемое равномерное распределение УНВ в полимерной матрице без их существенной агрегации подтверждает корректность определения угла ориентации частиц углеродных нановолокон, размер наблюдаемых углеродных волокон соответствует заявленным производителем параметрам: средняя длина ~5 мкм, диаметр ~150 нм, заметно преобладание ориентации углеродных нановолокон в направлении экструзии, то есть перпендикулярно поверхности скола, что также подтверждает результаты определения угла ориентации углеродных нановолокон заявляемым способом.

ИК спектроскопический экспресс-способ определения ориентации анизометрических частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы реализован на стандартном оборудовании лаборатории спектроскопии ЦКП ФГБОУ ВО «Тверской государственный университет».

Способ определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы при выполнении условия |n_M-n_H|>0, где n_M и n_H - соответственно показатели преломления матрицы и наполнителя, заключающийся в регистрации ИК спектров пропускания при облучении композитов под разными углами источником ИК излучения, преобразовании полученных спектрограмм в кривые распределения частиц наполнителя по размерам, идентификации экстремумов кривых распределения частиц наполнителя по размерам, определении угла ориентации частиц внутри полимерной матрицы.

Изобретение относится к технике измерений, где необходимо проводить оперативный анализ качества моторного масла. Способ анализа загрязненности моторного масла двигателя внутреннего сгорания дисперсными частицами включает зондирование исследуемой дисперсной среды пучком маломощного лазерного и ультразвукового излучения, регистрацию рассеянного и отраженного дисперсными частицами излучения, эталонный канал с чистым моторным маслом и два канала контроля в исследуемом объеме картера двигателя.

Устройство анализа загрязненности моторного масла двигателя внутреннего сгорания дисперсными частицами // 2583344

Изобретение относится к технике измерений, может использоваться в автомобильной, сельскохозяйственной, авиационной, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, где необходимо проводить оперативный анализ качества моторного масла.

Способ дистанционного контроля размеров тонкодисперсных аэрозолей стойких токсичных химикатов при возникновении запроектных аварий на химически опасных объектах // 2578105

Изобретение относится к области оптических методов измерения физико-химических характеристик аэрозольных сред и может быть использовано при разработке лидарных комплексов для дистанционного контроля дисперсного состава аэрозольных облаков стойких токсичных химикатов (ТХ) при возникновении запроектных аварий в местах хранения и уничтожения химического оружия (УХО) и на других химически опасных объектах.

Устройство для измерения количества принудительно осаждаемых частиц аэрозоля в точке торможения потока // 2572291

Изобретение относится к устройствам контроля состояния атмосферного воздуха и может быть использовано для мониторинга загрязнения окружающей среды, а также для контроля аварийных выбросов.

Способ определения размера капель в аэрозоле // 2569926

Изобретение относится к исследованию аэрозолей жидкостей различной вязкости и предназначено для определения дисперсных характеристик аэрозоля в широком диапазоне размеров частиц, в том числе нанометров.

Способ оценки фрактографических характеристик изломов образца в процессе испытаний на ударный изгиб // 2568075

Изобретение относится к исследованию физико-механических свойств сталей и сварных соединений и может применяться в различных отраслях промышленности. Сущность: по окончании процесса воздействия на образец ударным изгибом предварительно готовят микрошлиф образца.

Способ измерения концентрации частиц аэрозоля и устройство для его осуществления // 2563762

Предложенный способ позволяет измерять распределение по фракциям и концентрации твердых и жидких частиц аэрозоля в интервале размеров частиц: от 0,8 мкм до 2 мкм, от 2 мкм до 5 мкм, от 5 мкм до 10 мкм и более 10 мкм при помощи полупроводниковых кондуктометрических сенсоров по изменению проводимости.

Способ определения полей числовой концентрации дисперсной фазы в аэрозольном потоке и устройство для его реализации // 2562153

Изобретение относится к области исследования многофазных потоков, в частности к технике определения параметров твердой, жидкой и газообразной фаз потока оптическими средствами, и может быть использовано для определения концентрации и массовой плотности дисперсной фазы в пространстве, а также оценивать распределение частиц дисперсной фазы по размерам и ослабление света в мутной среде.

Способ мультиспектральной визуализации и устройство для измерения критического размера наноструктур // 2560245

Изобретение относится к области полупроводниковых технологий и более конкретно к способу мультиспектральной визуализации для измерения критического размера (КР) наноструктурированных объектов и к устройству, в котором осуществляется данный способ.

Способ аспирационной оптической спектрометрии дисперсной среды // 2560142

Изобретение относится к области метеорологии, а более конкретно - к способам определения характеристик загрязнения атмосферы, и может использоваться, например, для измерения размеров частиц атмосферного аэрозоля.

Оптический способ дистанционного измерения размеров частиц в аэрозольных облаках // 2598776

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам определения размеров частиц в аэрозольных облаках, и может быть использовано в целях охраны окружающей среды и маскировочных мероприятий. Оптический способ дистанционного измерения радиусов частиц в аэрозольных облаках заключается в том, что в течение времени существования аэрозольного облака, когда оно еще регистрируется на фоне неба, с использованием цифрового видеорегистратора измеряют оптическую плотность облака. Далее вычисляют нормированную оптическую плотность облака, которая уменьшается за счет выпадения сначала частиц больших радиусов. Затем измеряют среднюю высоту аэрозольного облака, рассчитывают промежутки времени, за которые в выбранных градациях выпадают частицы соответствующих радиусов, и распределение аэрозольных частиц по размерам определяют по попаданию точки пересечения линий времени выпадения частиц и нормированной оптической плотности облака в ту или иную градацию на номограмме. Техническим результатом является дистанционное определение закона распределения частиц по размерам в аэрозольных облаках в оптическом диапазоне электромагнитного спектра. 1 табл., 1 ил.

Ик спектроскопический способ определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы // 2600516

Изобретение относится к области исследования частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы с помощью ИК спектроскопии, в частности к методам экспресс-анализа анизометрии полимерных композитов методом Фурье-ИК спектроскопии. ИК спектроскопический способ определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы заключается в последовательной регистрации ИК спектров пропускания образцов, состоящих из полимерной матрицы и наполнителя, причем , где nМ и nН - соответственно показатели преломления матрицы и наполнителя, при повороте образца во фронтальной и/или поперечной плоскостях. Преобразование полученных спектров в кривые распределения частиц наполнителя по размерам и идентификация их экстремумов позволяет определить анизометрию частиц наполнителя в полимерной матрице. Техническим результатом является разработка ИК спектроскопического экспресс-способа определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы. 13 ил., 1 табл.

Способ определения дисперсного состава аэрозоля // 2607050

Изобретение относится к области метеорологии и касается способа определения дисперсионного состава аэрозоля. При проведении измерений поляризованное излучение разделяют и одну из частей отклоняют и измеряют. Другую часть поляризованного излучения направляют на области, не пропускающие направленное поляризованное излучение, фокусируют излучение в счетном объеме, находящемся перед одной из областей, и измеряют излучение за этой областью, пропускающей излучение, рассеянное в счетном объеме. По измеренному излучению определяют размер частиц аэрозоля в счетном объеме. Технический результат заключается в повышении точности измерений. 1 ил.

Способ определения диаметра ферромагнитных частиц и объемной доли твердой фазы магнитной жидкости // 2611694

Изобретение относится к измерительной технике, может быть использовано для определения диаметра ферромагнитных частиц и объемной доли твердой фазы магнитной жидкости. Способ определения диаметра частиц и объемной доли твердой фазы магнитной жидкости, включающий в себя этапы, на которых осуществляют измерения при различных значениях внешнего магнитного поля, при этом измеряют вязкое трение, а диаметр частиц и объемную долю твердой фазы магнитной жидкости рассчитывают путем нахождения минимума функционала где Нi– значения напряженности магнитного поля, – значения вязкого трения, определенные экспериментально, – зависимость вязкого трения от параметров магнитной жидкости и напряженности магнитного поля; d –диаметр частиц, φ – объемная доля твёрдой фазы; α и β – числовые коэффициенты. Технический результат – сокращение времени измерений. 2 ил.

Способ аспирационной оптической спектрометрии аэрозоля // 2618597

Изобретение относится к области метеорологии. Способ аспирационной оптической спектрометрии аэрозоля включает направление поляризованного излучения на задерживающую область, перед которой его экранируют. Направленное излучение фокусируют в счетном объеме, находящемся перед экраном, и измеряют излучение за областью, задерживающей направленное поляризованное излучение и пропускающей излучение, рассеянное в счетном объеме. Размер частицы дисперсной среды в счетном объеме определяют по измеренному излучению. Технический результат заключается в повышении точности определения дисперсного состава аэрозоля. 1 ил.

Способ автоматического анализа состава пульпы в операциях измельчения и флотации и устройство для его осуществления // 2619400

Способ предназначен для автоматического анализа состава пульпы в операциях измельчения и флотации при обогащении полезных ископаемых и может быть использован для контроля состава гетерофазных потоков в химии и металлургии. Осуществляют отбор из потока пульпы и подсушивание до заданной стабильной влажности пробы твердой фазы пульпы на фильтрующей поверхности под воздействием перепада давления, создаваемого путем подведения вакуума. Осажденную на фильтрующей поверхности пробу твердой фазы механически перемещают к анализатору состава и проводят рентгенофлюоресцентный анализ элементного состава пробы твердой фазы пульпы. Дополнительно визиометрическим анализом цветовых характеристик анализируется минеральный состав пробы. Дополнительно проводится анализ ионного состава жидкой фазы пульпы. Устройство для осуществления способа включает пробоотборное приспособление в виде полой емкости с перфорированной фильтрующей поверхностью и полого штока, комбинированный вакуумно-нагнетательный насос, сообщенный через ресивер и золотник с полым штоком, цилиндр с серво- или пневмоприводом для возвратно-поступательного перемещения пробоотборного приспособления. Дополнительно устройство оснащено визиометрическим анализатором цветовых характеристик пробы и потенциометрическим датчиком рН жидкой фазы пульпы. Техническим результатом является уменьшение погрешности измерения вещественного состава пробы, сокращение времени анализа, уменьшение продолжительности профилактических работ, а также расширение функциональных возможностей за счет анализа минерального состава твердой фазы пробы и ионного состава жидкой фазы. 2 н. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 ил.

Способ анализа взвешенных частиц // 2622494

Изобретение относится к способам анализа. Способ состоит в том, что поток частиц освещают световым пучком и регистрируют изображение частиц, по которым и судят о размерах и формах частиц. Световой пучок после прохождения потока разворачивают по отношению к исходному пучку и вновь пропускают через поток, где регистрация изображения частиц происходит с трех углов светового потока. Cветовой пучок при помощи полупрозрачного зеркала, зеркала и объектива дополнительно направляется в счетный объем, и с помощью полупрозрачного эллиптического зеркала, объектива, диафрагмы и фотоэлектронного умножителя регистрируются рассеянные частицами световые импульсы, а прямой световой поток поглощается ловушкой света, отражаясь от зеркала. Технический результат состоит в существенном повышении информативности данных для оценки формы и размера частиц. 1 ил.

Способ ранней диагностики заболеваний путем оптического измерения физических характеристик нативной биологической жидкости // 2622761

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для исследования физических характеристик нативной биологической жидкости (НБЖ). Для этого через ее анализируемый образец, помещенный в прозрачную кювету, пропускают зондирующий лазерный луч оптического диапазона (ЗЛОД), измеряют характеристики рассеяния ЗЛОД на микро- и наночастицах (МЧ и НЧ) НБЖ с помощью одного матричного фотоприемника (МФП) для получения информации о характеристиках малоуглового динамического рассеяния указанного луча МЧ и по меньшей мере одного одноэлементного фотоприемника (ОЭФП), расположенного в диапазоне углов 30°…150° для получения информации о характеристиках излучения, рассеянного НЧ. Результаты измерений направляют в компьютер для математической обработки (МО). После изучения полученных результатов МО на образец НБЖ оказывают внешнее воздействие, вызывающее изменение флуктуационных характеристик рассеянной мощности, уточняющих или дополняющих после повторных оптических измерений ранее полученные характеристики. Изобретение обеспечивает повышение диагностической информативности исследования характеристик и состояния субмикронных частиц при оптическом анализе методом динамического рассеяния на указанных частицах лазерного излучения в образце нативной биологической жидкости. 3 з.п. ф-лы, 5 ил., 5 пр.

Система гранулометрического анализа жидких дисперсных сред // 2626381

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для определения гранулометрического состава жидких дисперсных сред в химической, лакокрасочной промышленностях, в биологии, экологии и других областях науки, связанных с определением размера взвешенных частиц. Заявленная система гранулометрического анализа жидких дисперсных сред содержит источник светового излучения, фотокамеру и нейросетевой блок. Исследуемый материал поступает из технологического резервуара 1 в проточную измерительную камеру 3, куда вводится зондирующий коллимированный световой луч, при этом картина рассеянного средой излучения снимается цифровой фотокамерой 10. В модуле выборки признаков 11 производится отбор необходимых для нейросетевого преобразования данных в нейросетевом блоке 12. Обучающий вектор подается в блок 12 с блока объективного анализа 14, основанном на седиментометрическом или микроскопическом методе гранулометрического анализа. Обучение нейросетевого блока происходит при начальной градуировке, а также в случаях, когда картина рассеяния света сильно отличается от уже известных. Описанная система способна выполнять экспресс-анализ в поточных условиях и обладает повышенной метрологической надежностью за счет периодической калибровки и дообучения системы в процессе работы. Технический результат - повышение точности и метрологической надежности системы экспрессного определения гранулометрического состава за счет периодической автоматической калибровки и дообучения системы в процессе работы. 1 ил.

Оптико-электронное устройство контроля взвешенных частиц // 2626750

Использование относится к области измерений, связанной с анализом взвешенных частиц. Устройство анализа взвешенных частиц включает источник лазерного излучения, системы объективов и зеркал, где световой пучок разворачивают равномерно под углом к исходному пучку и вновь пропускают через поток частиц и регистрация изображений частицы происходит с трех углов светового потока. При этом в плоскость регистрации эти изображения переносятся объективом видеокамеры, подключенной к персональному компьютеру, а для повышения точности измерения устройство дополнительно содержит полупрозрачное зеркало, зеркало, полупрозрачное эллиптическое зеркало, объектив с зеркалом, диафрагму, ловушку света, фотоэлектронный умножитель, усилитель, аналого-цифровой преобразователь, подключенный к компьютеру, два цифро-аналоговых преобразователя, подключенных к компьютеру, и два усилителя мощности соответственно для управления лазером и вентилятором, матрицу ПЗС (вместо видеокамеры), к которой подключен усилитель, аналого-цифровой преобразователь, DSP-процессор, при этом к компьютеру также подключены жидкокристаллический индикатор и интерфейс сопряжения с внешними устройствами. Технический результат - повышение точности определения размеров вне зависимости от комплексного показателя преломления в более широком размерном диапазоне. 1 ил.