Ик спектроскопический способ определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы

Изобретение относится к области исследования частиц с помощью ИК спектроскопии, в частности к методам экспресс-анализа полимерных композитов. В способе определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы при выполнении условия |nМ-nН|>0, где nМ и nН - показатели преломления матрицы и наполнителя соответственно, производится регистрация ИК спектров пропускания при облучении композитов под разными углами источником ИК излучения. Далее, преобразованием полученных спектров в кривые распределения частиц наполнителя по размерам и идентификацией экстремумов кривых распределения частиц наполнителя по размерам определяют угол ориентации частиц в объеме полимерной матрицы. Техническим результатом является разработка ИК спектроскопического экспресс-способа определения ориентации анизометрических частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы. 2 табл., 4 ил.

 

Изобретение относится к области исследования частиц с помощью ИК спектроскопии, в частности к методам экспресс-анализа полимерных композитов. Способ позволяет определять ориентацию анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы.

Ориентация частиц наполнителя в полимерных композитах важная характеристика, влияющая на прочностные свойства полимерного композита. Так, при отклонении направления приложения нагрузки от направления ориентации волокон прочность композита резко падает, и при значении около 45° прочность композита становится равной прочности полимерной матрицы. А при ориентации частиц наполнителя в поперечном направлении волокна не только не усиливают полимер, но даже его ослабляют.

В основу изобретения положена задача создания ИК спектроскопического способа определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы.

Технический результат настоящего изобретения заключается в разработке ИК-спектроскопического способа определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы.

Технический результат настоящего изобретения достигается тем, что для определения анизометрии частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы, при условии выполнения условия |nМ-nН|>0, где nМ и nН - показатели преломления матрицы и наполнителя соответственно, полимерные материалы облучают под разными углами источником ИК-излучения, преобразуют полученные спектры поглощения в кривые распределения частиц наполнителя по размерам, идентифицируют экстремумы кривых распределения частиц наполнителя по размерам, определяют угол ориентации частиц внутри полимерной матрицы.

Изобретение иллюстрируется Фиг. 1-4 и Таблицами 1-2.

Фиг. 1. Схема расположения композитной пленки при регистрации ИК спектров. Направление экструзии совпадает с длинной стороной пленки, а направление ИК излучения перпендикулярно плоскости рисунка.

Фиг. 2. Спектральные характеристики композита - углеродные нановолокна в полипропиленовой матрице, полученные в соответствии со схемой Фиг. 1, где (а) - спектры поглощения, (б) - кривые распределения частиц УНВ по размерам.

Фиг. 3. Изменение размера проекции частицы наполнителя на плоскость, перпендикулярную падающему излучению при повороте на 30°, где α - угол ориентации частицы в объеме полимерной матрицы, L1 и L2 - проекции частицы на плоскость, перпендикулярную падающему излучению.

Фиг. 4. Микрофотографии сколов пленок полипропилена с различным содержанием углеродных нановолокон. Концентрация наполнителя указана на фото. Направление длинного края пленки отмечено стрелками в левых нижних углах фотографий. Пунктирными окружностями выделены отверстия, оставшиеся в результате выдергивания УНВ при раскалывании материала.

Таблица 1. Размеры рассеивающих частиц, мкм, рассчитанные из спектроскопических данных в зависимости от угла поворота пленки в соответствии с Фиг. 1.

Таблица 2. Углы ориентации, к оси экструзии частиц углеродных нановолокон в полипропиленовой матрице с 5% наполнением в зависимости от кратности вытягивания.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Для определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы при выполнении условия |nМ-nН|>0, где nМ и nН - показатели преломления матрицы и наполнителя соответственно, полимерные материалы облучают под разными углами источником ИК-излучения в соответствии со схемой Фиг. 1, преобразуют полученные спектры поглощения в кривые распределения частиц наполнителя по размерам, идентифицируют экстремумы кривых распределения частиц наполнителя по размерам, определяют угол ориентации частиц в объеме полимерной матрицы.

Пример выполнения способа

Пленки, наполненные углеродными нановолокнами, получали формованием из расплава. Вначале готовили смесь, состоящую из порошка полипропилена с размером частиц менее 1 мм и углеродных нановолокон, в шаровой мельнице в течение 30 мин при T=20°C. Диспергирование наполнителя в расплаве полимера проводили с помощью двухшнекового лабораторного экструдера «DSM Eplore 5 ml» в течение 5 мин при температуре 200°C и скорости вращения шнеков 75 мин-1. Далее проводили экструзию через щелевую фильеру с зазором 0,4 мм и шириной 30 мм расплава полимера с диспергированным наполнителем. После выхода из щелевой фильеры пленка охлаждалась и наматывалась с постоянной скоростью на катушку приемного устройства. Толщина используемых композитных пленок составляла 10-30 мкм.

ИК-спектры пропускания пленок регистрировали на Фурье-ИК спектрометре «Equinox 55», фирмы «Bruker» в диапазоне 7000-400 см-1.

Определение ориентации анизометричных частиц - углеродных нановолокон в объеме полипропиленовой матрицы проводили следующим образом:

1. Регистрируем спектры пропускания Фиг. 2а при облучении композита в соответствии с Фиг. 1.

2. Выделяем из ИК-спектра компоненту, связанную с рассеянием, путем вычитания из спектра наполненного материала спектр ненаполненного Вычитание проводится, например, в программе Opus программного обеспечения ИК спектрометра. Аппроксимируем спектр вычитания к функции вида и переводим результат аппроксимации из обратных сантиметров в микрометры по оси X. Дифференцируем с учетом факта дифракционного рассеяния полученную кривую по длине волны и получаем распределение рассеивающих частиц по размерам Фиг. 2б.

3. Идентифицируем экстремумы кривых распределения частиц наполнителя по размерам. При этом положение максимума на кривой распределения будет соответствовать среднему размеру рассеивающих частиц - Таблица 1.

4. Определяем угол ориентации углеродных наночастиц в объеме полипропиленовой матрицы.

Изменение размера проекции частицы наполнителя на плоскость, перпендикулярную падающему излучению при повороте на 30°, показано на Фиг. 3. Если предположить, что толщина углеродных нановолокон много меньше его длины, то

L1/cosaα=D1, L2/cos(α+30)=D2, L3/cos(α+60)=D3

Определив по п. 3 средние размеры рассеивающих частиц при углах ориентации α, α+30 и α+60 соответственно L1, L2, L3, с учетом, что размер частицы L=D1=D2=D3, находим α простым численным перебором его возможных значений так, чтобы отклонение D1, D2 и D3 от их среднего L=(D1+D2+D3)/3 было минимальным.

Углы ориентации к оси экструзии частиц углеродных нановолокон в полипропиленовой матрице с 5% наполнением в зависимости от кратности вытягивания, определенные по заявляемому способу, отражены в Таблице 2.

На Фиг. 4 приведены микрофотографии сколов пленок с различным содержанием углеродных нановолокон. Наблюдаемое равномерное распределение УНВ в полимерной матрице без их существенной агрегации подтверждает корректность определения угла ориентации частиц углеродных нановолокон, размер наблюдаемых углеродных волокон соответствует заявленным производителем параметрам: средняя длина ~5 мкм, диаметр ~150 нм, заметно преобладание ориентации углеродных нановолокон в направлении экструзии, то есть перпендикулярно поверхности скола, что также подтверждает результаты определения угла ориентации углеродных нановолокон заявляемым способом.

ИК спектроскопический экспресс-способ определения ориентации анизометрических частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы реализован на стандартном оборудовании лаборатории спектроскопии ЦКП ФГБОУ ВО «Тверской государственный университет».

Способ определения ориентации анизометричных частиц наполнителя в объеме полимерной матрицы при выполнении условия |nM-nH|>0, где nM и nH - соответственно показатели преломления матрицы и наполнителя, заключающийся в регистрации ИК спектров пропускания при облучении композитов под разными углами источником ИК излучения, преобразовании полученных спектрограмм в кривые распределения частиц наполнителя по размерам, идентификации экстремумов кривых распределения частиц наполнителя по размерам, определении угла ориентации частиц внутри полимерной матрицы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике измерений, где необходимо проводить оперативный анализ качества моторного масла. Способ анализа загрязненности моторного масла двигателя внутреннего сгорания дисперсными частицами включает зондирование исследуемой дисперсной среды пучком маломощного лазерного и ультразвукового излучения, регистрацию рассеянного и отраженного дисперсными частицами излучения, эталонный канал с чистым моторным маслом и два канала контроля в исследуемом объеме картера двигателя.

Изобретение относится к технике измерений, может использоваться в автомобильной, сельскохозяйственной, авиационной, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, где необходимо проводить оперативный анализ качества моторного масла.

Изобретение относится к области оптических методов измерения физико-химических характеристик аэрозольных сред и может быть использовано при разработке лидарных комплексов для дистанционного контроля дисперсного состава аэрозольных облаков стойких токсичных химикатов (ТХ) при возникновении запроектных аварий в местах хранения и уничтожения химического оружия (УХО) и на других химически опасных объектах.

Изобретение относится к устройствам контроля состояния атмосферного воздуха и может быть использовано для мониторинга загрязнения окружающей среды, а также для контроля аварийных выбросов.

Изобретение относится к исследованию аэрозолей жидкостей различной вязкости и предназначено для определения дисперсных характеристик аэрозоля в широком диапазоне размеров частиц, в том числе нанометров.

Изобретение относится к исследованию физико-механических свойств сталей и сварных соединений и может применяться в различных отраслях промышленности. Сущность: по окончании процесса воздействия на образец ударным изгибом предварительно готовят микрошлиф образца.

Предложенный способ позволяет измерять распределение по фракциям и концентрации твердых и жидких частиц аэрозоля в интервале размеров частиц: от 0,8 мкм до 2 мкм, от 2 мкм до 5 мкм, от 5 мкм до 10 мкм и более 10 мкм при помощи полупроводниковых кондуктометрических сенсоров по изменению проводимости.

Изобретение относится к области исследования многофазных потоков, в частности к технике определения параметров твердой, жидкой и газообразной фаз потока оптическими средствами, и может быть использовано для определения концентрации и массовой плотности дисперсной фазы в пространстве, а также оценивать распределение частиц дисперсной фазы по размерам и ослабление света в мутной среде.

Изобретение относится к области полупроводниковых технологий и более конкретно к способу мультиспектральной визуализации для измерения критического размера (КР) наноструктурированных объектов и к устройству, в котором осуществляется данный способ.

Изобретение относится к области метеорологии, а более конкретно - к способам определения характеристик загрязнения атмосферы, и может использоваться, например, для измерения размеров частиц атмосферного аэрозоля.
Наверх